INFORME DE LABORATORIO GRAVIMETRIA DE volatilización
PROFESOR JAIRO VILORIA ESPITIA
INTEGRANTES ANDREA MARCELA NEGRETE ELIGIO JOSÉ ARGUMEDO JOAN ALBERO TRUJILLO
UNIVERSIDAD DE CORDOBA LICENCIATURA EN CIENCIAS NATURALES EDUCACION AMBIENTAL MONTERIA ! SABADOS "#
%$ Int&o'(cción Los métodos de análisis gravimétricos se basan en la medida de la masa de un producto, mediante la cual se calcula la cantidad de analito que hay en la muestra. Los métodos gravimétricos se pueden clasificar en dos grandes grupos: los métodos por precipitación y por volatilización. En el método por precipitación resulta de suma importancia conocer la pureza del precipitado o la composición qumica, debido a que a partir de su masa y con la relación estequiometrica adecuada es posible calcular el porcenta!e de analito de la muestra original. "iendo este, el ob!eto de estudio en el laboratorio realizado en el cual por indicación del profesor se deba someter un cloruro soluble, en nuestro caso cloruro de sodio a precipitación con una sal soluble de plata en esta ocasión nitrato de plata. #abe resaltar que al momento de la reacción entre los dos compuestos se dio un precipitado $cloruro de plata% que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. "iendo este resultado uno de los ob!etivos de más importancia alrededor de la practica realizada
Ma&co t)ó&ico &nálisis gravimétrico por precipitación: técnica analtica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra. En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy ba!a solubilidad. 'osteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas de separación tales como la decantación y(o el filtrado. )na vez separado el sólido precipitado de la solución se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequimiometrica con el agente precipitante En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición qumica conocida y se pesa. 'ara que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades: * +a!a solubilidad
* <a pureza al precipitar * <a filtrabilidad * #omposición qumica definida al precipitar 'asos a seguir en una gravimetra de precipitación: * oma y preparación de muestra
O*+)tivo ,)n)&al -eterminar el porcenta!e de cloro presente en una muestra desconocida a partir de análisis gravimétrico b!etivos especficos -eterminar pérdidas de peso por evaporación y volatilización usando el método
/ravimétrico de pérdida de peso en estufa con el fin de conocer la cantidad de agua #ontenida en una muestra. 0ealizar los cálculos caractersticos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada.
1dentificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para realizar
&nálisis gravimétrico
2ateriales utilizados
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'inzas 'ipeta aforada 'era de succión +alón +alanza analtica +eac3ers
Equipos utilizados
• • •
+alanza analtica -esecador 4orno
•
'lancha de calentamiento
P&oc)'i-i)nto
5% "e tararon 6 papeles de filtro en un horno durante 57 a 89 minutos a unos 9;#. "e lavaron tres capsulas de porcelana que se pusieron a calentar !unto a los papeles de filtro para eliminar la humedad que pudieran contener.
8% "e tomaron tres beac3ers y se adicionó en cada uno de ellos 7mL de una muestra de agua de chorro tomada en el laboratorio.
6% "e preparó una solución de nitrato de plata 9.95 2 y se calentaron en la plancha de calentamiento las muestras tomadas y con agitación constante se adicionó lentamente el nitrato de plata para precipitar el cloruro de plata en la primera muestra y, mediante observación fi!a, se determinó cuando terminó la precipitación. Esto se realizó adicionando el nitrato de plata en peque
7% "e de!aron enfriar las soluciones y los precipitados se filtraron por gravedad.
>% "e secaron las muestras durante 57 minutos, después se enfriaron en un desecador durante 57 minutos más y se pesaron. Luego, se regresaron al horno durante apro?imadamente @ minutos, se enfriaron en el desecador durante un tiempo igual y se pesaron nuevamente. % "e calculó el porcenta!e de cloro en la muestra desconocida.
C().tiona&io a% AEn qué tipos de análisis de su 'rograma académico se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el laboratorioB, de tres e!emplos por lo menos.
0espuesta El tipo de análisis que utiliza un método similar al empleado en le laboratorio fue de tipo volatilización un e!emplo de ello es • #uando se toma una muestra de agua de cualquier marca para determinar su control de calidad y ver si esta acta o no para el consumo y ver si hay algCn solido disuelto en dicha muestra donde se procede a pesar nuestra capsula de porcelana después se le agrega 57 ml de muestra se coloca la capsula con nuestra muestra en un calentador =speramos a que volatilice el agua y al final pesamos de nuevo pesamos de nuevo nuestra capsula y si vemos que el peso final es mayor que el peso inicial es porque all hay solidos disueltos por lo tanto esa agua no es apta
•
#uando se hecha alcohol en la mano. Lo que pasa es que el alcohol toma el calor de la mano y como consecuencia se sentirá una sensación de fro en la mano
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'ara hallar la humedad del suelo se toma como muestra 7 gr de suelo lo introducimos en una capsula de porcelana y se colocan en un calentador para volatilizar el agua que en nuestra muestra esta y poder calcular cuanta humedad haba de nuestra muestra
b. AEn cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base de esta clasificaciónB
0espuesta "e clasifican en dos tipos y son E?citación y eficiencia de reguladores espectro qumicos en el análisis de materiales geológicos y su base es determinado por la temperatura c. A'or qué es importante la determinación del porcenta!e de humedad en una muestra sólidaB, 0espuesta 'orque a través de ella es que se puede dar el proceso e volatilización d. AEn qué consiste el método de "o?hlet para determinar gravimétricamente grasas y aceites o hidrocarburos totales 0espuesta #onsiste en una e?tracción semi continua con un disolvente orgánico. En este método el disolvente se calienta, se volatiliza, y condensa goteando sobre la muestra la cual queda sumergida con el disolvente, posteriormente este es sifonado al matraz de calentamiento para empezar de nuevo el proceso
Concl(.ión "e concluye que un factor importante para el secado de muestras, corresponde al del tiempo de secado del con!unto $sustancia y pesafiltro%, pues esto garantiza la eliminación de humedad presente en la muestra. El método de análisis gravimétrico por volatilización e!ecutado en el laboratorio, permite adecuar una muestra para el estudio de los sólidos o residuos que se encuentran en esta
INFORME DE LABORATORIO GRAVIMETRIA DE PRECIPITACI/N
PROFESOR JAIRO VILORIA ESPITIA
INTEGRANTES ANDREA MARCELA NEGRETE ELIGIO JOSÉ ARGUMEDO JOAN ALBERO TRUJILLO
UNIVERSIDAD DE CORDOBA LICENCIATURA EN CIENCIAS NATURALES EDUCACION AMBIENTAL MONTERIA ! SABADOS "#
%$ INTRODUCCION El análisis gravimétrico de precipitación, hace parte de los métodos cuantitativos de análisis qumicos o clásicos. El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. 'or tanto, depende de medir un peso, para determinar la cantidad de analito en la muestra. . Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales $estequiometria% de las reacciones qumicas. )n cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La reacción qumica que se lleva a cabo se puede representar por la ecuación molecular: Da#l &gD6 DaD6 &g#l $sólido% $7@,==% $5>F,@% $@=,F% $5=6,68% Esto indica que 5=6,68 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 7@,== partes en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de cloruro de sodio en la misma relación.
MARCO TEORICO El analito se separa de los componentes de una solución en forma de precipitado, que se trata y se convierte en un compuesto de composición conocida que puede ser pesado. &gentes precipitadores GEspecfico: son raros, reaccionan con una sola especie qumica G"electivo: es más comCn, reacciona con un nCmero limitado de especies qumicas 'ara que el precipitado pueda ser Ctil en gravimetra es necesario: HIue sea insoluble en el medio en que se produce. H Iue se pueda filtrar con facilidad. HIue sea puro y que tenga una composición constante y conocida.
JUSTIFICACION #on el siguiente informe buscamos e?plicar desde nuestros conocimientos lo referente a los procesos realizados acerca de la gravimetra de precipitación en el cual se realizo un análisis gravimétrico que consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra.
OBJETIVOS •
•
'rofundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de /ravimetra de precipitación. 2ane!ar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para realizar análisis gravimétrico.
MATERIALES 'apel filtro, Jaso de 599 mL. 'robeta Ditrato de 'lata #ápsula de porcelana, Estufa -esecador, +alanza analtica
PROCEDIMIENTO "e preparó la 2uestra *** $rina y(o agua de riego o li?iviado%. "e Kiltró 89 mL de 2uestra $***% a través de papel filtro, recogiendo el filtrado en un vaso de 599 mL, medimos en una probeta 7.9 mL del filtrado de la muestra $***%, dicinando 7,9 mL solución de Ditrato de 'lata, agitamos la solución, y de!amos reposar 7 minutos, para que el precipitado formado se sedimentara en el fondo del recipiente. &dicionamos nuevamente 7 gotas de nitrato, en!uagamos el precipitado con solución diluida de Ditrato de plata, dos en!uagues con 5.9 mL de esta solución, se doblo el papel de filtro y se depósitó en una cápsula de porcelana, para llevarlo a la estufa Luego se seco en la estufa a 559M# el precipitado, llevamos al desecador, enfriamos y pesamos en la balanza analtica la cápsula con el papel
de filtro y el filtrado. La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de filtro solo, son el resultado del peso del haluro sólido formado.
CUESTIONARIO *0 12(3 ti4o ') 4&)ci4ita'o .) o*t(vo )n ).t) la*o&ato&io 5 )64li7() .( &).4().ta8 El tipo de precipitado que se obtuvo en este laboratorio fue el sólido que se produ!o en la disolución por efecto de cristalización de la reacción qumica.
c0 1C(9l ). la :o&-a ') 4&)ci4ita'o i')al 4a&a .)4a&ación8 La forma ideal sera la cristalina, obtenida en la práctica de laboratorio porque como pudimos evidenciar a través de la e?periencia es un método que puede ser calculado por medio de la balanza, este puede ser pesado en estado lquido y sólido, puede ser lavado filtrado y después de este proceso es secado para volverse a pesar y obtener a través de un cálculo la diferencia que ocurre all.
'0 1En 7(3 con.i.t) la 4&)ci4itación 5 la c&i.talización 5 )n 7() .) 'i:)&)ncian8 La precipitación en fsica y qumica, proceso o fenómeno de formación de un segundo estado o fase de la materia, dentro de una primera fase $véase 0egla de las fases%. "i por e!emplo, el aire que contiene vapor de agua se enfra por deba!o del punto en que se forma el roco, se crea un precipitado de agua lquida dentro de la fase gaseosa. Este precipitado puede adoptar la forma de niebla, lluvia o condensación en una superficie. "i una disolución se sobresatura de un componente que se vuelve sólido a la temperatura e?istente, este componente tenderá a cristalizar y formar nCcleos, o bien precipitará espontáneamente. &s esta sustancia podrá sedimentarse o separarse de la fase lquida por el proceso de filtración o centrifugación. ambién puede darse un precipitado de una fase sólida en una segunda fase sólida, como es el caso de algunas aleaciones metálicas en las que el precipitado aporta un aumento significativo de dureza y resistencia a la tracción del metal.
La cristalización consiste en un lquido que se encuentran disueltos dos o más componentes qumicos. 'ara separarlos, se provoca una reacción que hará que uno en especifico cristalice $se unan las moléculas en forma geométrica y compacten sus separaciones, formando un solido geométrico generalmente muy duro% y as se pueda separar del resto... por e!emplo, al sobresaturar un liquido con sal, y calor, al enfriarlo se forman cristales de sal en el fondo, de forma geométrica, y separación intermolecular reducida
)0 E.ta*l)zca la. )ta4a. ') la :o&-ación ') (n 4&)ci4ita'o0 La formación del precipitado se dará por dos mecanismos distintos: la nucleación y el crecimiento de partculas. En la nucleación muy pocos iones, átomos o moléculas se !untan para formar partculas sólidas estables.
El crecimiento es la unión de muchos cuerpos estables que crecen de manera más o menos rápida y se separan cayendo al fondo del recipiente. El tama
:0 1C(9l ). )l niv)l a4&o4ia'o ') clo&(&o. )n (na -().t&a analiza'a8
omando como base la muestra usada en el laboratorio entonces es posible decir que por "i tenemos cada 9,F56 gr de muestra de suelo se obtendrán 9,9=5> gr &g#l el cual es la representación de los cloruros de la muestra e?aminada. El nivel entonces para una muestra de suelo debera ser de 9 o menos en ppm 0 "i la velocidad de nucleación es peque
CONCLUCION
eniendo en cuenta el laboratorio desarrollado pudimos conocer acerca de esta técnica de gravimétrica por precipitación y concluimos que esta técnica se basa en la precipitación de un compuesto de composición qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas , la cantidad original de analito en una muestra
