PROBLEMA DE CRISTALIZACIÓN.
OBJETIVO. La práctica de cristalización tiene como objetivo la separación de sustancias bajo la forma de cristales. Así se puede aislar una sustancia después de una síntesis o purificar sustancias sólidas. Para la realización de la práctica en el labora laborator torio io se prepa prepara ra una una disolu disolució ción n satura saturada da de la sustan sustancia cia a purific purificar ar.. Previamente, se debe consultar en bibliografía la variación de la solubilidad de la sal con la temperatura.
ANTECEDENTES. La cristalización es el proceso mediante el cual se obtiene sólidos cristalinos a partir de sus mezclas, un sólido cristalino posee en su estructura interna un orde ordena nami mien ento to regu regula larr de sus sus partí partícu cula las s form forman ando do figu figura ras s geom geomét étri rica cas s regulares. Dentro de este proceso las moléculas se ordenan de un modo natural formando un retículo repetitivo ue denominamos denominamos cristal. !amb !ambién ién se pueden conseguir a partir de un gas, un líuido o una disolución" los iones, átomos o moléculas establecen enlaces #asta formar una red cristalina. $ %n el laboratorio se obtienen por dos caminos& $. 'ristalización por vía #(meda& Podemos seguir dos procedimientos& ). *e prepara una solución saturada de cierto sólido ue se desea cristalizar + se deja reposar en recipientes cilíndricos de vidrio, anc#os + bajos llamados cristalizadores. %l disolv disolvent ente e se evapor evapora a + el sólid sólido o disue disuelto lto crista cristaliz liza a poco poco a poco. poco. %sta %sta operación se puede agilizar agregando un sólido inerte insoluble soporte- o
bien introduciendo en el cristalizador una peuea cantidad del sólido ue se desea cristalizar germen-
55555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555 $- #ttp&66metodosdeseparaciondemezclas.bligoo.com.m/6cristalizacion7.8%L89vl:1!; 0- #ttp&66<<<./tal.ifr.csic.es6'ristalografia6parte5=>5$.#tml
))& *e prepara una solución saturada en disolvente caliente, luego de dejar enfriar se obtiene una solución sobresaturada + pronto aparecen los cristales. %ste
fenómeno
ocurre
debido
a
ue
la
solubilidad
del
sólido
a
menos temperatura es menor" entonces el e/ceso ue no puede disolverse en el disolvente frio se precipita en forma de solido cristalino. %l líuido en el cual se #an formado los cristales se conoce como aguas madres. 0. 'ristalización por vía seca& *e puede seguir también mediante dos procedimientos& ). *e funde el sólido a alta temperatura #asta convertirse en líuido. Luego se enfría + al solidificarse se forman los cristales, así por ejemplo se obtiene el azufre cristalizado. )). 'iertos sólidos ue fácilmente se subliman paso de sólido a gas-, como gas o vapor se pone en contacto con una superficie fría, + sobre esta se forman los cristales.0 1tro de los métodos usados com(nmente en estos e/perimentos es el basado en
la
técnica
de
la gota
colgante.
*e colocan unos pocos micro2litros $20 3l- de la solución de proteína en el centro de un cubre2objetos de vidrio + se le aaden otros tantos micro litros de la solución del precipitante contenido en un pocillo, al cual previamente se le #a euilibrado su p4 mediante un tampón. %l cubre2objetos ue contiene a la gota de mezcla se le da la vuelta + con él se tapa el pocillo mencionado. %ste sistema cerrado evolucionará por euilibrio de vapor + como la mezcla de proteína + precipitante en la gota está menos concentrada ue la solución de precipitante en el pocillo, el agua de ésta se evaporará, uniéndose a la solución del pocillo. 'omo resultado de este proceso, la concentración de la proteína +
del precipitante aumentará lentamente en la gota, + si las condiciones son las adecuadas, se formarán cristales. ?
55555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555 %s un método ue sirve para purificar sustancias, consiste en formar una 0- #ttp&66<<<./tal.ifr.csic.es6'ristalografia6parte5=>5$.#tml solución sobresaturada pues se basa en la solubilidad de las sustancias a #ttp&66<<<.fulluimica.com60=$$6=;6cristalizacion.#tml 3)
ma+or temperatura, ma+or solubilidad- el e/ceso de soluto sobresaturado es el ue se cristaliza. *e entiende por cristalización el paso de un cuerpo desde un estado cualuiera al
cristalino, aunue en sentido estricto es el paso del
estado de disolución al de cristalizado. %s un procedimiento utilísimo de purificación e identificación de sustancias %n líneas generales la operación consiste en disolver en caliente la sustancia, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles + entonces la solución se deja enfriar para ue se produzca la cristalización , en el caso ideal toda la sustancia deseada debe separarse e n forma cristalina + todas las impurezas solubles deben uedarse disueltas en las aguas madres finalmente los cristales se separan por filtración + deja secar ,cuando se desconoce una sustancia + se teme pueda descomponerse por altas temperaturas a la ue se e/pondría se seca al vació.@
INTRODUCCIÓN. La cristalización es un proceso por el cual a partir de un gas, un líuido o una disolución, los iones, átomos o moléculasestablecen enlaces #asta formar una red cristalina, la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea con bastante frecuencia en uímica para purificar una sustancia sólida. Bétodo de separación de sistemas materiales #omogéneos. Permite separar sustancias ue forman un sistema material #omogéneo por ejemplo& el agua potable es una solución formada por agua + sales disueltas en ella. Los tres métodos más conocidos son& %vaporación o capitalización, cromatografía + destilación. La operación de cristalización es el proceso por medio del cual se separa un componente de una solución líuida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales ue precipitan. %s una operación
necesaria para todo producto uímico ue se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, +a sea el az(car o sacarosa, la sal com(n o cloruro de sodio.:
55555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555 @- #ttp&66<<<.ub.edu6obl6oblE0=castellano6precipitacio5cristal.#tml 5)#ttp&66uimica.laguia0===.com6general6cristalizacion
Enfriamiento de na di!o"#i$n #on#entrada. *i se prepara una disolución concentrada a altas temperaturas + se enfría, se forma
una
disolución
sobre
saturada,
ue
es
auella
ue
tiene,
momentáneamente, más soluto disuelto ue el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de euilibrio. Posteriormente, se puede conseguir ue la disolución cristalice mediante un enfriamiento controlado. %sencialmente cristaliza el compuesto principal, + las ue se enriuecen con las impurezas presentes en lamezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.
E%a&ora#i$n de" di!o"%ente. De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir ue empiecen a cristalizar los sólidos ue estaban disueltos cuando se alcanzan los límites de sus solubilidades. %ste método #a sido utilizado durante milenios en la fabricación de sal a partir de salmuera o agua marina, etc.:
E'PERIMENTO (. PROBLEMA DE CRISTALIZACIÓN. REACTIVOS
MATERIALES
Agua
$: tubos de ensa+e de $? C $==
4e/ano
%spátula
Acetato de etilo
9ao maría
%tanol
9ao de #ielo
9enceno
radilla
Acetona
Pinzas para tubo de ensa+e
'loroformo Agua2etanol $&$ Agua2acetona $&$ 9enceno2#e/ano $&$ 55555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555 @- #ttp&66<<<.ub.edu6obl6oblE0=castellano6precipitacio5cristal.#tml 5) #ttp&66uimica.laguia0===.com6general6cristalizacion
DIA)RAMA DE *LUJO
PROCEDIMIENTO. $.2 Pulverice con una espátula un poco del problema, ue le entregará su maestro delaboratorio, + ponga una peuea parte en varios tubos de ensa+e. Fsando un gotero aada =.: mL de cada uno de los disolventes indicados en la lista de reactivos. 0.2 *acuda la suspensión + si se disuelve en frío, prueba otro disolvente #asta encontrar uno ó varios disolventes en los ue no se disuelva la muestra a temperatura ambiente" calentar en un bao maría auellos tubo en los ue no se #a+a disuelto la muestra. ?.2 *eparar auellos tubos en los ue la muestra se #a+a disuelto en caliente. @.2 %nfríe la solución caliente, primero en bao de agua fría + si no cristaliza, en bao de #ielo, si a(n no se forman cristales, raspe el interior del tubo con una varilla de vidrio. :.2 Prueba los siguientes disolventes& agua, etanol, acetona, benceno, cloroformo, agua2etanol, agua2acetona, benceno2éter de petróleo $&$-. >.2 *eleccione el disolvente más adecuado para recristalizar el resto de su muestraproblema.
Pro&iedade! *+!i#a! ,Pe!o Mo"e#"ar- Pnto De *!i$n- Pnto De E""i#i$n- Den!idad/. Com&e!to Pe!o
Mo"e#"ar
Pnto de
Pnto de
*!i$n
e""i#i$n
Den!idad
Ben#eno0 A#etona0 Etano"0 A#etato de
12.33 45mo" (2.62 45mo" ;0.60 45mo" 22.36( 45mo"
(.( C 9:( C 933; C 928.0 C
26.3 C (0 C 12.81 C 11.3 C
210.(6 745m8 1:3 745m8 12: 745m8 2:1 745m8
eti"o0
55555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555 J- #ttp&66<<<.enciclopediadetareas.net60=$$6=?6propiedades2de2los2compuestos2organicos.#tml
To
!o/icidad
Acetona
Gespirar niveles moderados o altos de acetona por períodos breves puede causar irritación de la nariz, la garganta, los pulmones + los ojos" dolores de cabeza"mareo" confusión" aceleración del pulso" efectos en la sangre" náusea" vómitos" pérdida del conocimiento + posiblemente coma. Además, puede
causar
acortamiento
del
ciclo menstrual en
mujeres.!ragar niveles mu+ altos de acetona puede producir pérdida del conocimiento + dao a la mucosa bucal. %l contacto con la piel puede causar irritación + dao a la piel. > 9enceno2#e/ano
Gespirar niveles de benceno mu+ altos puede causar la muerte,
mientras
ue
niveles
bajos
pueden
causar
somnolencia, mareo + aceleración del latido del corazón o tauicardia. 'omer o tomar altos niveles de benceno puede causar vómitos, irritación del estómago, mareo, somnolencia o convulsiones +, en (ltimo e/tremo, la muerte ; %tanol
La e/posición e/tensa a él podría provocar daos irreversibles para la salud, inclu+endo ceguera. La e/posición má/ima permitida en los %%. FF. %n el aire @= #6semana- es de $.H== mg6mI para el etanol, de H== mg6mI para la gasolina, + de 0J= mg6mI para el metanol. %s también tremendamente volátil + por lo tanto aumentaría el riesgo de incendios o de e/plosiones. Además de los importantes riesgos de incendio + de e/plosión, una volatilidad más alta significa más emisiones por evaporación. H
Acetato de etilo
Altamente inflamable, Las mezclas vapor6aire son e/plosivas. !os, vértigo, somnolencia, dolor de cabeza, náusea, jadeo, dolor de garganta, pérdida de conocimiento, debilidad. Dolor abdominal, vértigo, náusea, dolor de garganta, debilidad. $=
55555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555 >- #ttp&66es.
OBSERVACIONES. *e le agrego a ; tubos de ensa+e apro/imadamente .: gramos de problema con los siguientes disolventes respectivamente. K se observó si se disolvió. !ubo $ agua2 no se disolvió. Después se presentó ue con el aumento de la temperatura uedo sedimentado no #ubo cambio después al bajar la temperatura se pegó a las paredes del tubo del ensa+e. !ubo 0 etanol2 si se disolvió completamente. !ubo ? acetona2 si se disolvió completamente. !ubo @ benceno poca disolución se sedimento después con el aumento de temperatura se disolvió completamente. K al bajar la temperatura a 2? grados centígrados se solidifico. !ubo : cloroformo si se disolvió completamente. !ubo J etanol2agua se sedimento al bajar la temperatura no se solidifico. !ubo > agua2acetona se sedimento pero en unos segundos se disolvió completamente. !ubo ; benceno2éter si se disolvió completamente.
CONCLUSIÓN.
%n conclusión el proceso de cristalización para purificar sustancias en mu+ (til siempre + cuando se trate con reactivos compatibles + bajo circunstancias específicas, por ejemplo la solución de agua2acetona se sedimento al bajar la temperatura por lo ue está en función de la misma, de la misma manera depende las propiedades uímicas de cada compuesto e incluso del tipo de enlace de los mismos. racias al conocimiento de las características de los compuestos podemos predecir su comportamiento como la insolubilidad de los compuestos orgánicos en agua.
CUESTIONARIO. 3. >C?" fe e" di!o"%ente m?! a&ro&iado &ara e" &ro"ema de #ri!ta"i=a#i$n@ GM%l benceno.
. E!#ria "a! diferen#ia! entre n di!o"%ente no &o"ar n di!o"%ente &o"ar. D e" nomre "a e!tr#tra de 8 di!o"%ente! de #ada na de e!ta! #"a!ifi#a#ione!. GM *olventes polares& *on sustancias en cu+as moléculas la distribución de la nube electrónica es asimétrica" por lo tanto, la molécula presenta un polo positivo + otro negativo separados por una cierta distancia. 4a+ un dipolo permanente. %jemplo& agua, etanol, acetona *olventes apolares& %n general son sustancias de tipo orgánico + en cu+as moléculas la distribución de la nube electrónica es simétrica" por lo tanto, estas sustancias carecen de polo positivo + negativo en sus moléculas. No pueden considerarse dipolos permanentes. %sto no implica ue algunos de sus enlaces sean polares. %jemplos& 4e/ano, benceno, cloroformo. $$
8. E!#ria "a! diferen#ia! entre n di!o"%ente a&r$ti#o n di!o"%ente &r$ti#o. D e" nomre "a e!tr#tra de 8 di!o"%ente! de #ada na de e!ta! #"a!ifi#a#ione!.
GMFn solvente prótico de protones-, significa ue en soluciOn, puede donar 4idrógenos, formar puentes de #idrógeno. %jemplos& agua, etanol, acetona Fn disolvente aprótico, significa ue no forma puentes de #idrógeno, por ejemplo, un disolvente aprótico no polar es el #e/ano. %jemplo& #e/ano, cloroformo, benceno.$0
55555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555 $$- #ttp&66es.C?"e! !on "o! fa#tore! e determinan "a !o"i"idad de n $0-#ttp&66solventesindustriales.blogspot.m/60==H6=@6solubilidad2solutos2ionicos2disolventes.#tml
#om&e!to or4?ni#o@
GM %l grado de ionización ue tengan, los substitu+entes ue tengan los átomos de carbono. 1tros compuestos presentes en el agua. La estructura tridimensional del compuesto. La temperatura del agua. La presencia de otras fases orgánicas no miscibles con agua. La presencia de particulado en el agua. La presencia de sustancias tensio2activas o emulsionantes.$?
(. La !o"i"idad de" 39tano" e! de 1.:4 en 3664 de a4a- mientra! e "a !o"i"idad de" 39o#tano" e! 6.6(4 en 3664. E<&"ie "a diferen#ia de e!ta! !o"i"idade!. GM $2 9utanol& *e cataloga como alco#ol primario, porue el grupo
#idro/ilo
está unido a un carbono primariode fórmula 4?'2'40-?214. $21ctanol&
es
un alco#ol primariocu+a cadena
carbonada es lineal con
oc#o átomos de carbono + cu+a fórmula molecular es '4?'40->14.$@
0. >Por "o! a"#oo"e!- a"de+do!- #etona- ?#ido #aro<+"i#o "a! amida! de aFo &e!o mo"e#"ar- !on !o""e! en a4a@ GM%sto se debe al puente de #idrógeno.
55555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555 $?-#ttp&66uimicaorganica$?:lab.blogspot.m/60=$$6=;6clasificacion2por2solubilidad2de5:>H?.#tml
$@-#ttp&66<<<.map#@H.galeon.com6biomol$6#bonds.#tml
RE*ERENCIAS $-#ttp&66metodosdeseparaciondemezclas.bligoo.com.m/6cristalizacion7.8%L89v l:1!; 0-#ttp&66<<<./tal.ifr.csic.es6'ristalografia6parte5=>5$.#tml ?-#ttp&66<<<.fulluimica.com60=$$6=;6cristalizacion.#tml @-#ttp&66<<<.ub.edu6obl6oblE0=castellano6precipitacio5cristal.#tml :-#ttp&66uimica.laguia0===.com6general6cristalizacion J-#ttp&66<<<.enciclopediadetareas.net60=$$6=?6propiedades2de2los2 compuestos2organicos.#tml >-#ttp&66es.H?.#tml $@-#ttp&66<<<.map#@H.galeon.com6biomol$6#bonds.#tml
