IV E UN I V RSI DAD DAD NACIO NACIONAL NAL DE CAJAMARCA CAJAMARCA Faculta Fac ultad d de d e Ingen In geniería iería Escuela Escuel a Académ Académico ico Profesional de Ingenie Ingeniería ría Geológ Geológica ica
I.
INTRODUCCIÓN
El estudio del del análisis cualitativo cualitativo es un estudio estudio de las vías y medios medios utilizados utilizados para identificar identificar sustancias. sustancias. Específicamente Específicamente el análisis cualitativo cualitativo inorgánico inorgánico se refiere a la identificació identificaciónn de cationes cationes (iones metálicos metálicos e ión amonio) amonio) y aniones (radicales (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de sustancias. Una solución podría ser encontrar encontrar un reactivo específico para cada ión que diera una solución coloreada o un precipitado con uno y sólo un catión. Lamentablemente esto sólo es posible en un número número limitado de casos, casos, y el principal problema problema radica en la dificultad para eliminar eliminar las interferencias interferencias y perturbacion perturbaciones es a la reacción reacción característica de un ión, que ejercen los otros iones. En conclusión, el camino más sencillo sencillo para identificar a un catión determinado es que este se encuentre solo, libre de otros cationes. Así es que todo el análisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones. Entre las las propiedade propiedadess químicas químicas de los iones, iones, las de mayor mayor interés interés analítico analítico son: color, color, aptitud para formar precipitados y/o complejos. Así, surge la clasificación de cationes en seis grupos, grupos, ordenad ordenados os según según la insolub insolubilidad ilidad que presentan presentan frente frente a los reactivos reactivos generales utilizados.
II.
OBJETIVO
GENERAL
Reconocer Reconocer e identificar identificar Pb2+, Ag+ Ag+ o Hg Hg2+, mediante mediante un análisis análisis químico químico cualitativo
ESPECÍFICOS
Determinar los cationes existentes en la muestra problema. Determinar los diferentes diferentes cambios que sufren los compuestos al hacerlos reaccionar.
QUÍMICA ANALÍTICA
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III.
MARCO TEÓRICO
Se entiende por marcha analítica sistemática a un conjunto de técnicas prácticas basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones, las circunstancias en que éstas se verifican, y que tienen por objeto separar de una manera sistemática los cationes presentes en una muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento individual definitivo.
MARCHA ANALÍTICA DE LOS CATIONES MÁS COMUNES
GRUPO I •
El grupo 1 de cationes forma precipitados blancos de cloruros insolubles por la acción del reactivo HCl aprox. Entre 2M y 6M
•
Cuando la concentración de ion es cloruro es (106- M) pequeña, el cloruro de plomo no precipita completamente
•
Cuando la concentración de los iones cloruro presentes es mayor, este solubiliza a los cationes Ag+ y Pb2+ y se forma complejos solubles (efecto del ion común) y por lo tanto las precipitaciones son incompletas:
•
El fundamento de la separación de cationes del grupo 1 se basa en la solubilidad de los cloruros en NH3 o agua.
•
El PbCl2 es separado de los cationes del grupo 1 por su solubilidad en agua, el cual aumenta aún más en caliente.
•
El AgCl y Hg2Cl2 se comporta frente al amoniaco así:
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El Hg2Cl2 tiene un comportamiento de auto-oxidación-reducción dando una mezcla blanca de cloro-amonio-mercurio y otra negra de mercurio metálico.
COMPROBACIÓN DE CATIONES •
Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).
•
Al3+:
•
As3+: Con mixtura magnésica da un espejo de plata en el tubo.
•
Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato de
Con alizarina da un compuesto rojo.
bario blanco. •
Bi3+: Con SnCl 2 da Bi0 (negro).
•
Cd 2+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).
•
Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de
•
Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso).
•
Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el
cobalto se disuelven en agua regia; el Co(OH)3 es el único hidróxido de color naranja.
Fe(OH)3 es el único hidróxido de color pardo-rojizo. •
Hg22+: En la marcha analítica precipita con 0
HCl, se añade NH3 y da en el filtro un
precipitado negro de Hg . •
Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña 0
y da una amalgama negra,
ya que se forma Hg . •
K +: Con cobaltonitrito sódico da precipitado amarillo.
•
Mg2+: Con magnesón da color azul.
•
Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).
•
Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo.
•
NH 4+: En medio básico da NH 3; si hay amonio con el reactivo de Nessler da
precipitado rojo-pardo. QUÍMICA ANALÍTICA
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Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de níquel se
disuelven en agua regia; el Ni(OH)3 es el único hidróxido de color verde. •
Pb2+: Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI 2 o bien con K2CrO4.
•
Sb3+:
•
Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color azul.
•
Zn2+:
Con rodamina B da precipitado morado.
Con Montequi A y Montequi B da precipitado verde.
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MATERIALES Y REACTIVOS
IV.
MATERIALES
Tubos de ensayo Vasos de precipitación Centrífuga Gradilla Gotero Crisol
REACTIVOS
Agua destilada Ácido clorhídrico Cromato de potasio Hidróxido de amonio Ácido sulfúrico
V.
PROCEDIMIENTO
1°. Agregamos ácido clorhídrico concentrado (HCl-3M) a la muestra, 10 gotas.
2°. Centrifugamos a la muestra anterior por un tiempo de 2 minutos aproximadamente par luego agregar cromato de plomo (4 gotas) la cual nos arroja color amarillo.
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3°. Al residuo se hace lavado con agua caliente por tres veces más hidróxido de amonio al 3M (3-4) para luego centrifugar; después al concentrado se agrega amonio 3M (no cambia de color por la presencia de Pb), verificándose por la presencia de un precipitado en la muestra.
4°. En el residuo agregamos agua regia par luego centrifugar y obtener y obtener un concentrado de color gris blanquecino.
5°. Colocamos los tubos de ensayo con las muestras en la gradilla y analizamos los resultados obtenidos.
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CUESTIONARIO 1. Formar las ecuaciones de la identificación de los iones con los agentes utilizados para su identificación +2 Catión de Ag Ag+2 + HCl H + AgCl •
Catión de Pb+2 •
Pb+2 + HCl
2H + Cl2Pb
Catión de Hg+2 •
Hg+2 + HCl
2H + H2Cl2
2. ¿por qué el cloruro de plata inicialmente es de color blanquecino para luego transformarse en un precipitado negruzco? Explique. Porque el grupo I de cationes forma precipitados blancos de cloruro insolubles por la acción del reactivo HCl. Ag+2 + HCl
H + AgCl
precipitado blanco
y el AgCl al reaccionar con el HNO 3 forma un precipitado de color negruzco
3. ¿Cuántos tipos de mercurio se conoce en la Química Analítica? ¿Cuáles son? Explique.
Mercurio metálico: forma elemental del mercurio, es un líquido brillante de color blanco-plata, incoloro, mucho más pesado que el agua.
Mercurio inorgánico: se encuentra en pilas, algunos desinfectantes, laboratorios de química.
Mercurio orgánico: desinfectantes(antisépticos).
4. Investigue alguna otra marcha analítica para identificar cationes que pertenezca a otros grupos de la tabla periódica. Por ejemplo, tenemos la marcha analítica de cationes de los grupos 2 y 4-5 los cuales se muestra en los siguientes cuadros:
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MARCHA ANALÍTICA DE CATIONES: GRUPO 2
MARCHA ANALÍTICA DE CATIONES: GRUPO 4 Y 5
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VI.
CONCLUSIONES
El análisis cualitativo de los distintos iones se basa principalmente en las propiedades de solubilidad de cada uno, y su estabilidad en la formación de complejos.
Los cationes presentan diferentes propiedades y varían dependiendo de sus propiedades periódicas o químicas; en cada uno de los casos; como ejemplo tenemos a la precipitación de haluros por medio de plata; es un proceso que necesita una mínima cantidad de reactivo; puesto que se presenta casi que inmediatamente y con un rendimiento excelente.
La centrifugación es la operación más usada en la práctica de Identificación de Iones pues separa óptimamente las fases líquidas de las sólidas con rapidez.
Con la marcha analítica de cationes del grupo I la reacción de los iones Ag+2, Pb+2, Hg+2 con el HCl originan la formación de un precipitado de color blanco, que a la vez es soluble en agua caliente.
VII.
SUGERENCIAS
Realizar la práctica de manera adecuada y/o ordenada para obtener los objetivos deseados en la práctica de laboratorio.
Tener cuidado con las instrucciones del procedimiento para no tener complicaciones.
Manipular con sumo cuidado los materiales y reactivos del laboratorio.
Obtener términos necesarios como: centrifugado, residuo, solución, etc.
VIII. BIBLIOGRAFÍA
Durán, A. «Marcha analítica o sistemática para la determinación de cationes y aniones». Consultado el 25 de setiembre de 2017.
Burriel, F; Lucena, F; Arribas, S; Hernández,J. Química Analítica Cualitativa.
Paraninfo. p. 925
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