Practica 2 Marcha de Aniones

PRÁCTICA Nª 02:

QUIMICA ANALITCA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

MARCHA DE ANIONES DE UN MINERAL

C/25/05/17

El Ingeniero en Geología está en capacidad de estudiar científicamente los recursos hidrocarburíferos, mineros, de aguas subterráneas, existentes en la superficie terrestre y en el subsuelo. Es importante para la Ingeniería Geológica el estudio de los minerales y su composición química. La química es importante para poder determinar los diversos tipos de elementos y saber cuan beneficiosos son estos cuantificando y cualificando los minerales para saber su uso y beneficio económico. Cualquier proceso que puede proporcionar una determinación cualitativa de los iones presentes en un compuesto inorgánico simple se basa en el conocimiento de la química de ácido / base, la química redox y solubilidad. En este sentido, la identificación de un único compuesto puro es por lo tanto mucho más simple simpl e que la identificación identificació n de una mezcla. Este experimento sólo se refiere a la identificación de compuestos simples, es decir, las que contienen sólo un catión y un anión. Las identificaciones de cada uno de los aniones presentes en una muestra, puede efectuarse mediante un procedimiento sistemático de separación e identificación de cada componente, o mediante la aplicación de ensayos que no requieren separaciones detalladas y totalmente sistemáticas. sistem áticas. Los métodos usados para la investigación de radicales de aniones no son tan sistemáticos como los que se han descritos para los cationes. No se ha propuesto hasta el presente un esquema realmente realment e satisfactorio satisfactor io que permita permi ta la separación de los aniones comunes es grupos principales y, luego la separación inequívoca en cada grupo, de cada uno de los componentes

ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

PRÁCTICA Nª 02:



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OBJETIVO GENERAL 

El objetivo de esta experiencia es realizar un análisis cualitativo de aniones, partículas cargadas negativamente, los cuales haremos reaccionar con ácido sulfúrico y otros demás reactivos con el fin de ver su comportamiento, y tratando de reconocer los productos volátiles formados, además de las reacciones de oxidación y reducción que tengan lugar.

OBJETIVOS ESPECIFICOS 

Determinar los aniones del grupo I existentes en la muestra problema

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Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al hacerlos reaccionar

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Trabajar en equipo, con cuidado y responsabilidad


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La sistematización analítica necesaria para la investigación de aniones en una m uestra dada requiere previamente de la existencia de una clasificación semejante a la que se vio para cationes. Sin embargo, a diferencia de estos, en aniones no existe una clasificación única, y puede decirse que cada autor propone la suya propia, aunque entre todas existan naturales analogías. Citaremos seguidamente algunas de las causas responsables de esta situación: a. El gran número de aniones a considerar, que incluye no solo a los formados por elementos electronegativos (F-, S=, Cl-) sino también a los formados por elementos electropositivos muy ácidos como arseniatos, arsenitos, cromatos, permanganatos, etc. b. La ausencia de reactivos verdaderamente selectivos que separan grupos bien definidos de aniones. El reactivo general del grupo se usa solamente para revelar la presencia de los aniones del mismo, y no como método separativo tal como en cationes. c. La inestabilidad frente a los cambios de acidez que modifican su potencial redox y puede transformar al mismo. Una clasificación general bastante adoptada es la que se basa en las distintas solubilidades de las sales de plata (Ag +) y bario (Ba+2) o con Ba+2y Ca+2 (calcio) resultando un ordenamiento en tres (3) grupos. Esta clasificación no es completa, pero resulta sencilla y cómoda. Aniones del Grupo I:

Precipitan con Ba+2 o mezcla de Ba+2 y Ca+2en medio neutro o débilmente alcalino. arseniato ……………………. (AsO4-3) arsenito ………………………. (AsO2-) borato …………………………. (B4O7-2) carbonato ……………………. (CO3-2) cromato ………………………. (CrO4-2) fluoruro ……………………….

(F-)

fosfato …………………… (PO4-3) yodato …………………………

(IO3-)

oxalato ……………………….. (C2O4-2)


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silicato ………………………… (SiO3-2) sulfato ………………………… (SO4-2) sulfito …………………………. (SO3-2) tartrato ………………………. (H4C4O6-2) tiosulfato ……………………. (S2O3-2) Aniones del Grupo II:

Precipitan con Ag+en medio ácido nítrico diluido y frío. Bromuro ……………………… (Br-) Cianuro ……………………….. (CN-) Cloruro ………………………… (Cl-) Ferricianuro …………………. ([Fe(CN)6]-3) Ferrocianuro ..................... ([Fe(CN)6]-4) Yoduro .............................. (I-) Sulfuro ………………………… (S-2) Sulfocianuro ………………… (SCN-) Aniones del Grupo III: No precipitan con Ba+2 ó Ba+2 y Ca+2 ni con Ag+ en los medios indicados. acetato ......................... (CH3COO-) bromato ....................... (BrO3-) clorato .......................... (ClO3-) perclorato .................... (ClO4-) nitrato .......................... (NO3-) nitrito ........................... (NO2-)


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Las propiedades oxido reductoras de los aniones son de gran importancia, puesto que la identificación de los mismos se ve muy condicionada por el estado de oxidación que presentan y que varía en gran parte con la acidez del medio. La clasificación de aniones oxidantes o aniones reductores que se hace a continuación, establece que el carácter oxidante se refiere a su aptitud parea oxidar el I-a I2 (yoduro a yodo) y el carácter reductor a la capacidad para reducir (decolorar) al permanganato (MnO4-) ocurriendo ambas reacciones en medio netamente ácido. En estas condiciones se tiene:


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MATERIALES 

2 frascos de vidrio color ámbar (1/2 L)

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2 frascos de vidrio color ámbar (100 ml)

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6 goteros

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Tubos de ensayo

Centrifugadora

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

Muestra problema

REACTIVOS 

Ácido clorhídrico

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Permanganato de potasio

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Ácido sulfúrico

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Nitrato de plata

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Molibdato de amonio


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Realizar la siguiente solución, 10 gotas de HCl- 3M + mg de KClO3 y luego agregar 20 gotas de la sustancia problema y agitar bien. Aquí se observó una efervescencia que evidencia la presencia de ion carbonato.

Con otra porción de sustancia problema agregarle 5 gotas de NaCO3-1.5M, luego calentamos y centrifugamos hasta obtener un concentrado y residuo. En el residuo se observó pequeños cristales de carbonatos e hidróxidos y metales pesados. 



Con el concentrado se procede a lo siguiente. Se neutraliza con H Ac 3M y KOH 3M (para este caso se utiliza 15 gotas de ambos, luego comprobar con papel tornasol. Agregar Ac2. Ca 2M hasta obtener una precipitación y luego centrifugar.


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Después del centrifugado se obtienen dos fases, el concentrado y el residuo. El concentrado lo obtendrán los aniones II-V.

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Luego se centrifuga y se obtiene dos fases nuevamente.

Luego con el residuo obtenido, se procede a lavar este dos veces con agua desechando los lavados. Después dividir el residuo en dos partes.

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

Con el centrifugado se divide en 4 porciones:

Primera porción: colocar en un tubo de ensayo una granalla de zinc, con 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Verter sobre este la solución problema, hacer incidir los vapores que se desprenden sobre un papel impregnado con acetato de plomo.


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Segunda porción: a la solución problema contenido en un tubo de ensayo añadir gotas de ácido clorhídrico 3M hasta acidificar, luego añadir gotas de una solución de sulfuro de sodio. La aparición de un precipitado amarillo confirma la presencia del ion arseniato.

Tercera porción: a la solución problema ligeramente ácida añadir nitrato de plata 0.5 N. La aparición de un precipitado pardo marrón confirma la presencia de arseniato. 


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HIPOTESIS El objetivo de esta experiencia es realizar un análisis cualitativo de aniones, partículas cargadas negativamente, los cuales haremos reaccionar con ácido sulfúrico y otros demás reactivos con el fin de ver su comportamiento, y tratando de reconocer los productos volátiles formados, además de las reacciones de oxidación y reducción que tengan lugar. RESULTADOS Al poner el papel tornasol, no se observó cambio de color en este, por lo que se comprobó que es neutro Al agregar las gotas, eferveció inicialmente, por lo tanto indica presencia de carbonato. Al agregar el permanganato de potasio se observa la desaparición del color violeta, lo que evidencia la presencia de oxalato 1° no aparece una coloración, ya sea parduzca o negruzca, no hay presencia de sulfato. 2° aparece un precipitado color amarillo, lo cual confirma la presencia del ion arseniato. 3° aparece un precipitado marrón, lo que indica la presencia de ion arseniato.


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1. Desarrollar las reacciones para.



Reconocimiento del ion carbonato ‘

NaC 3+2HN 3 

2NaN 3 + (C 2)2−+ 20

Reconocimiento del ion oxalato

5C 3 COOH+ 2Mn4 + 6 20



Reconocimiento del ion fluoruro

4HF + 9Si 2



(As4 ) 2− +23

Reconocimiento del ion arseniato

2 As3+ 22+20



(S4 ) 2− +2 20

Reconocimiento del ion arsenito

As3+ 22



Si 4+ 2 20 +8 Si 2

Reconocimiento del ion sulfito

2S3+ 22+20 

2Mn2+ 1420 +10 CO

(As4 ) 2− +2 20

Reconocimiento del ion fosfato

4+124+23+ 34 →(4)34+123+122


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2. ¿Cómo preparo las concentraciones de los reactivos en la presente practica?

Las siguientes formulas nos ayudan en la preparación de las concentraciones. =º  /  º=/  =º (−)/ 

3.

Determine sus cálculos de dichos reactivos


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4.

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¿Qué precauciones debe tener, con los frascos reactivos y las

marchas analíticas utilizadas en la práctica? Los reactivos con los que se trabajan son sumamente peligrosos contra la salud, ya que por ejemplo los ácidos si interactúan en el organismo produce gran irritación y quemaduras .producen gran calor que causa quemaduras de primer, segundo y tercer grado. Ante esto, ¿Qué precauciones tener? Prestar una atención especial a los procesos de almacenamiento, manipulación y aplicación con el fin de prevenir cualquier tipo de contacto con el ácido sulfúrico; nunca se almacenara este ácido en la cercanía de cromitos, cloratos o productos similares, por el peligro o riesgo de incendio o explosión, tampoco debe echarse agua sobre el ácido sulfúrico, puesto que puede producir una reacción explosiva. De utilizar con mucho cuidado las muestras y agregar adecuadamente lo indicado por el docente a la muestra los reactivos; todo el proceso es guías por el docente y las marcha de aniones.


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En muchas ocasiones el reconocimiento de ciertos iones (cationes o aniones) es realizada en base a sus propiedades rédox es decir los cambios vistos de una manera macroscópica solo son apreciables cuando estos iones pasan a su forma molecular en cualquier estado material en que se encuentren (solido, liquido o gaseoso), como por ejemplo: en la identificación del bromo era necesario que esté presente en forma molecular gaseosa para que reaccione con la fluoresceína. Siempre existe la posibilidad de que un oxidante o un reductor se manifieste en las identificaciones interfiriendo en las reacciones selectivas y ocasionando una pésima identificación.


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Los aniones presentan reaccione de oxidación y reducción al interactuar con reactivos específicos como ocurrió en esta experiencia.

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Es muy importante tener en cuenta que los métodos que utilizamos son aplicables cuando no se encuentran otros iones que pudieran interceder en la identificación de los iones. Así como también debemos utilizar instrumental limpio para evitar reacciones imprevistas que alteren los resultados acciones específicas.

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V.N. ALEXEIEV, Semi microanálisis químico cualitativo, Editorial: Mir MOSCÚ, paginas 553577.

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BURRIEL MARTÍ, ARRIBAS y otros, Química analítica cualitativa, Editorial: THOMSON, paginas 935-941, 875-897

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Curtman, Luis J (1959). ANALISIS QUIMICOS CUALITATIVOS. ManualMarín y Cía. Madrid, España


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