INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS DEPAR DEPART TAMENTO DE D E INGENIERIA IN GENIERIA QUÍMICA INDUSTRIAL
LABORATORIO DE ELECTROQUÍMICA PRACTICA NO. 6 “ANÁLISIS POTENCIOMÉTRICO” INTEGRANTES: • • • • •
• •
BADILLO DE GANTE MARYLÚ MARYLÚ BECERRIL LAGOS JOSÉ MIGUEL DESIGA PÉREZ JONAT JONATAN ISRAEL IS RAEL GALVÁN MOLINA GIBRANN TORRES MUÑOZ ESDRAS ESDRAS YAFREDH YAFREDH PROFESORES RESPONSABLES: DR. ARTURO MANZO ROBLEDO ING. JESUS LÁZARO L ÁZARO LUCERO LUCERO GUERRERO
FECHA DE ENTREGA: 19 DE OCTUBRE DE 216
RESUMEN: Un método para calcular concentraciones desconocidas en soluciones a partir de la construcción de una pila es una técnica llamada potenciométrica que permite la medición de los potenciales que van variando al realizar la titulación, esto permite generar datos experimentales con los cuales se pueden formar gráficas que permiten el cálculo de la concentración utilizando la gráfica de la función, la primera derivada y la segunda derivada.
OBJETIVOS:
Determinar la concentración de una solución electrolítica a partir del método potenciométrico trazando una curva con los datos de potenciales y volumen utilizado un electrodo de referencia (alomel saturado!. Objetivos específicos:
"ontare un sistema para llevar a ca#o una titulación potenciométrica. $nalizar y explicar el comportamiento de una titulación de soluciones electrolíticas al darle seguimiento con determinación de potenciales generados. onstruir el gráfico de la función, la primera derivada y la segunda derivada usando los datos de potenciales, incrementos y vol%menes. alcular la concentración de la solución pro#lema.
Into!"cci#n$
&a potenciometría es una técnica electro analítica con la que se puede determinar la concentración de una especie electro activa en una disolución empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial conocido y constante con el tiempo! y un electrodo de tra#a'o (un electrodo sensi#le a la especie electro activa! y un potenciómetro. xisten electrodos de tra#a'o de distinto tipo %tiles para distintos cationes o aniones. ada vez son más usados los electrodos selectivos de iones ()*! o electrodos de mem#rana. Uno de los más empleados, que se comenzó a utilizar a principios del siglo ++, es el electrodo de p (un electrodo de vidrio!. -ipos de electrodos •
lectrodo metálico
•
lectrodo de mem#rana cristalina
•
lectrodo de vidrio
•
lectrodo de mem#rana líquida
•
lectrodo de mem#rana polimérica
-am#ién existen diferentes tipos de electrodos *ndicadores / lectrodos de "em#rana •
0idrio
•
"em#rana &íquida
•
"em#rana ristalina
•
1ases
/ lectrodos *ndicadores "etálicos •
"etales *nertes
•
2rimera specie
•
)egunda specie
-am#ién se emplea la potenciometría en distintas aplicaciones como en sondas sensi#les a gases o líquidos, para valoraciones potenciométricas. M%to!os potencio&eticos$
lectrodos de 3eferencia. n muc4as aplicaciones es desea#le que el potencial de media celda de uno de los electrodos sea conocido, constante y completamente insensi#le a la composición de la solución en estudio. Un electrodo con estas características, se denomina electrodo de referencia. Un electrodo de referencia de#e ser fácil de montar, proporcionar potenciales reproduci#les y tener un potencial sin cam#ios con el paso de peque5as corrientes. Dos electrodos com%nmente utilizados que satisfacen estos requisitos son el
lectrodo de alomel y el lectrodo de 2lata/loruro de 2lata. lectrodo de alomel. &as medias celdas de calomel se representan como sigue 66 g7l7 (saturado!, 8l (x"! 6 g donde x representa la concentración molar de cloruro de potasio en
la solución. &a reacción del electrodo está dada por la ecuación ( ! (! 9 g l : 7e ;< 7 g : 7 l 7 7 s l l potencial de esta celda varía con la concentración del cloruro x, y esta cantidad de#e especificarse al escri#ir el electrodo. n la ta#la siguiente se pueden ver los diferentes nom#res de los electrodos de calomel seg%n la concentración de cloruro de potasio, y las expresiones que permiten calcular los potenciales de electrodos para las m edias celdas de calomel respecto al electrodo estándar de 4idrógeno, a temperaturas t menores de 7=>. l electrodo saturado de calomel ()! es el más utilizado por la facilidad de su preparación. )in em#argo, comparado con los otros dos, posee un coeficiente de temperatura algo mayor. )e pueden o#tener en el comercio varios tipos de electrodos de calomel que resultan adecuados? en la @igura A se muestra un modelo típico. l cuerpo del electrodo consiste en un tu#o de vidrio de = a A= cm de largo y B,= a A cm de diámetro. Un tu#o interior contiene una pasta de mercurio/cloruro de mercurio (*! conectado a la solución saturada de cloruro de potasio del tu#o externo, a través de un peque5o orificio. T%cnic's potencio&etic's$ Usos (ene')es
C Determinación cuantitativa selectiva de muc4os iones inorgánicos y orgánicos en solución C Determinación de iones en un estado de oxidación específico dentro de una muestra C Determinación de constantes de esta#ilidad de comple'os C Determinación de velocidades y mecanismos de reacción C Determinación cuantitativa de gases ácidos y #ásicos C Determinación cuantitativa de productos de reacción enzimáticos AA $plicaciones omunes C $nálisis de iones de procesos industriales #atc4 o continuos C Determinación de monitoreo continuo de la calidad de aire y gases contaminantes C Determinación de electrolitos en fluidos fisiológicos para análisis clínicos C Desarrollo de #iosensores #asados en enzimas inmovilizadas y electrodos C Determinación de iones constituyentes en muestras de agricultura, medio am#iente y farmacia C Determinación de p C Determinación del punto final en titulaciones de ácidos, #ases y redox "uestras stado )e pueden analizar fácilmente la mayoría de las muestras líquidas y gaseosas. &as muestras sólidas se pueden analizar si es posi#le prepararlas en forma de solución antidad &os límites de detección son de aproximadamente AB/= a AB/ " para electrodos convencionales. 2ara sensores de gas, los límites de detección
varían entre B,BA y = ppm. 2reparación )e requiere poca preparación para muestras líquidas y gaseosas. &as muestras sólidas se de#en preparar en solución. &os sólidos orgánicos que no se disuelven fácilmente (tales como alimentos, vegetales y productos farmacéuticos! se de#en calcinar primero, y luego extraer los iones empleando un solvente adecuado. -iempo del $nálisis l tiempo requerido para el análisis varía seg%n el electrodo usado, el analito determinado y la concentración del mismo. Un electrodo de respuesta rápida, tal como el electrodo de p, se puede cali#rar y usar para determinar el p de una muestra en A minuto o menos. 2ara electrodos de ion selectivos convencionales, los tiempos típicos de análisis de muestras sin incluir el tiempo de cali#ración, varían de = a B segundos, mientras que los sensores de gas y enzimáticos requieren de A a = minutos o más para la determinación de una muestra simple. Li&it'ciones (ene')es
C ay muc4os iones para los cuales no existe un electrodo selectivo C &a mayoría de los electrodos requiere cali#ración frecuente para usar en análisis cuantitativo preciso C )e requiere a menudo una muestra regulada para evitar la interferencia E/ F : C )e de#en tener en cuenta los efectos de la matriz (esto es, diferencias en fuerzas iónicas, electrolitos presentes en la muestra y su influencia so#re el potencial de unión y la presencia de especies que pueden arruinar la superficie activa del electrodo! )ensi#ilidad 1eneralmente se requiere una concentración de analito mayor que AB/ " para la mayoría de las determinaciones potenciométricas. Me!i!'s Potencio&%tic's
Directas )e pueden utilizar las medidas potenciométricas directas para completar los análisis químicos de aquellas especies para las cuales existe un electrodo indicador. &a técnica es simple, y requiere sólo la comparación del potencial producido por el electrodo indicador en una solución pro#lema con el potencial que se o#tiene cuando se sumerge el mismo electrodo en una solución patrón. Tit")'ciones Potencio&%tic's$
l potencial de un electrodo indicador adecuado puede utilizarse en forma muy conveniente para esta#lecer el punto de equivalencia en una titulación, lo que se denomina una titulación potenciométrica y que aporta una información diferente a la de una medida potenciométrica directa. l punto final potenciométrico puede utilizarse en muc4as circunstancias y proporciona datos intrínsecamente más precisos que los que se o#tendrían con la misma técnica empleando indicadores. &amenta#lemente, este procedimiento toma más tiempo que una titulación con indicador. $l comienzo, se agregan porciones grandes del reactivo con el que se titula? a medida que se aproxima el punto final, anunciado por mayores cam#ios de potencial en cada agregado, los incrementos se 4acen más peque5os.
*es'o))o e+pei&ent'):
A. -omar un volumen conocido de muestra pro#lema en un vaso de precipitados.
7. onectar el equipo.
H. "antener agitación continua durante la titulacion.
G. "edir el potencial de la muestra inicial.
=. $gregar un volumen de titulante con la #ureta y en cada intervalo tomar lectura del potencial.
. $l final de la titulación, se tendrá que o#servar que después de un cam#io rápido de potencial existe una variación mínima.
3eferencias 4ttpsFF#ooIs.google.com.mxF#ooIsJ idKLB@HDGBnsMpgK2$NBMdqKanalisis:potenciomOHO$NtricoM4lKes/ GANMsaK+MvedKBa4U8P'DQe)$luf2$4R"HS"8eT4oo$*VD$WvKonep ageMqKanalisisO7BpotenciomOHO$NtricoMfKfalse
4ttpsFF#ooIs.google.com.mxF#ooIsJ idKUQyRv8AI1MpgK2$GB7MdqKanalisis:potenciomOHO$NtricoM4lKes/ GANMsaK+MvedKBa4U8P'DQe)$luf2$4R"HS"8eT4oo$*"'$@WvKonepa geMqKanalisisO7BpotenciomOHO$NtricoMfKfalse
