28 de marzo de 2011 Facultad de Química UNAM Química Analítica Experimental 1 Practica 4 “Análisis cuantitativo de analitos con base en equilibrios ácido- base” Pérez Aguilar Leonardo Alberto Gpo: 15 – Gaveta: 30 Resumen. El objeti objetivo vo de esta esta prácti práctica ca es conoce conocerr la import importanc ancia ia de verifi verifica carr el material volumétrico antes de analizar el análisis químico cuantitativo. Aplicar criterios de calidad analítica a resultados de análisis; preparar y normalizar disoluciones de NaOH y HCl de cc. Determinar la pureza de ácido idos o bases ases en mues muesttras ras comerc mercia iale les s usa usando ndo disol isoluc ucio ione nes s normalizadas. Al emplear los métodos de normalización de ácido y sosa obtu obtuve ve como como resul resulta tado do más más impo import rtan ante te el de repe repeti tibi bili lida dad d M±U= 0.0993± 0.0143 y M±U= 0,0966± 4.8003x10-4 correspondientemente, sin embarg embargo o este este trabaj trabajo o experi experimen mental tal queda queda inconc inconclus luso o ya que por cues cuesti tión ón de tiem tiempo po no pude pude cuan cuanti tifi fica carr la purez pureza a de las las mues muestr tras as comercial comerciales. es. Finalmente Finalmente se puede rescatar el conocimie conocimiento nto adquirido adquirido sobre los métodos básicos para las normalizaciones y los factores que influyen en estos como por ejemplo el indicador que se utilice y la calibración del material volumétrico.
Metodología
Material con fuente de incertidumbre.
Balanza analítica d=0.0001
Bureta
HCL
Estufa
Pipeta
KHP
Desecador
Matraz aforado con tapón
Fenolftaleína
Espátula
Termómetro
Verde de bromocresol
Pesafiltros con tapón
NaOH
Masa
Masa de agua
Volumen medido 0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
Volumen corregid o a 22 ºC (factor= 1,0033)
Diferencia de volúmenes (Medido y corregido)
%U
relativa
/ Vol medido =
%U = / Vol medido(1) relativa(-)
21.8819
23.7642
25.7426
27.7861
29.7612
31.7703
33.7912
35.7648
37.6988
39.7703
41.6752
1.8823
1.9784
2.0435
1.9751
2.0091
2.0209
1.9736
1.934
2.0715
1.9049
1.888511 59 1.984928 72 2.050243 55 1.981617 83 2.015730 03 2.027568 97 1.980112 88 1.940382 2 2.078335 95 1.911186 17
0.11148841
0.01507128
-0.05024355
0.01838217
-0.01573003
-0.02756897
0.01988712
0.0596178
-0.07833595
0.08881383
0.03142869
0.031428 69
0.01571434 5
0.015714 34
0.01047623
0.010476 23
0.00785717 2
0.007857 17
0.00628573 8
0.006285 74
0.00523811 5
0.005238 11
0.00448981 3
0.004489 81
0.00392858 6
0.003928 59
0.00349207 7
0.003492 08
0.00314286 9
0.003142 87
Normalización de NaOH y HCl NaOH Patrón primario utilizado: biftalato de potasio KHC8H7O2 PM= 204,2 g/mol HF- + OH- ⇋ F2- + H2O Normalizaci ón
Masa de biftalato
mL de NaOH gastados al punto final
1
0.3652 g
0.0185 L
2
0.368 g
0.0186 L
3
0.3663 g
0.0186 L
0,3652g biftalato 1 mol bif204,2 g bif1 mol NaOH1mol bif10,0185 L=0,0966 M 0,368 g biftalato 1 mol bif204,2 g bif1 mol NaOH1mol bif10,0186 L=0,0968 M 0,3663 g biftalato 1 mol bif204,2 g bif1 mol NaOH1mol bif10,0186 L=0,0964 M
Calculo de la %Um para cada concentración molar. Masa 1 mbif =0,3652 g VolNaOH =18.5
mL
uvol= S2+S2 uvol= 0.06282+0.06282=0.0888 Um=UmasamKHP2+ UvolVbuereta2NaOH Um =1.7320x10-40,3652 2+ 0.088818.520,0966 M
Um=4.6593x10-4
Masa2 mbif =0,368 g VolNaOH =18.6 mL uvol= S2+S2 uvol= 0.06282+0.06282=0.0888 Um =1.7320x10-40,3682+ 0.088818.620,0968 M Um=4.6438x10-4
Masa 3 mbif =0,3663 g VolNaOH =18.6 mL uvol= S2+S2 uvol= 0.06282+0.06282=0.0888 Um =1.7320x10-40,36632+ 0.088818.620,0964M Um=4.6248x10-4 Calculando U U1= 2 X Um1 =9.3186x10 -4 U2= 2 X Um = 9.2876x10-4 U3= 2 X Um3 =9.2496x10 -4 M1(mol/L)
0.0966 ±U1
9.3186x10-4
M2(mol/L)
0.0968 ±U2
9.2876x10-4
M3 (mol/L)
0.0964 ±U3
9.2496x10-4
Para el caso de repetibilidad S= 0.0002 x= 0.0966 M
mbif =0,3652 g VolNaOH =18.5
mL
uvol= S2+S2 uvol= 0.06282+0.06282=0.0888
Um=UmasamKHP2+ UvolVbuereta2+Sx n2NaOH Um =1.7320x10-40,3652 2+ 0.088818.52+0.00020.0966 320,0966 M Um=4.8003x10-4
M±U= 0,0966± 4.8003x10-4 HCl Patrón secundario utilizado: NaCO 3= 82.98 g/mol Normalizaci Masa de mL de HCl gastados al ón NaCO3 punto final 1
0.1005 g
19.1ml
2
0.1433 g
26ml
3
0.1795 g
31ml
0,1005 g de NaCO 31 mol NaCO382.98 g NaCO32 mol HCl1mol NaCO310,0191 L=0,1268 M 0,1433 g de NaCO 3 1 mol NaCO382.98 g NaCO32 mol HCL1mol NaCO310,0260 L=0,0931 M 0,1795 g de NaCO 3 1 mol NaCO382.98 g NaCO32 mol HCl1mol NaCO310,0310 L=0,0781 M
Calculo de la %Um para cada concentración molar. Masa 1 mNaCO3 =0,1005 g VolHCl =19.1
mL
uvol= S2+S2 uvol= 0.06282+0.06282=0.0888 Um=UmasamNaCO32+ UvolVbuereta2HCl Um =1.7320x10-40,10052+ 0.088819.120,1268 M Um=6.2871x10-4
Masa2
mNaCO3 =0,1433 g VolHCl =26
mL
uvol= S2+S2 uvol= 0.06282+0.06282=0.0888 Um =1.7320x10-40,1433 2+ 0.08882620,0931 M Um=3.3729x10-4
Masa 3 mNaCO3 =0,1795 g VolHCl =31
mL
uvol= S2+S2 uvol= 0.06282+0.06282=0.0888 Um =1.7320x10-40,17952+ 0.08883120,0781 M Um=2.3606x10-4
Calculando U U1= 2 X Um1 =6.2871x10-4 U2= 2 X Um2 = 3.3729x10-4 U3= 2 X Um3 = 2.3606x10-4 M1(mol/L)
0,1268
±U1
6.2871x10-4
M2(mol/L)
0,0931
±U2
3.3729x10-4
M3 (mol/L)
0,0781
±U3
2.3606x10-4
Para el caso de repetibilidad S= 0.0249 x= 0.0993M
mNaCO3 =0,1005 g VolNaOH =19.1
mL
uvol= S2+S2 uvol= 0.06282+0.06282=0.0888 Um=UmasamKHP2+ UvolVbuereta2+Sx n2NaOH Um =1.7320x10-40,10052+ 0.088819.12+0.02490.0993 320,0993M Um=0.0143
M±U= 0.0993± 0.0143 Cuestionario: 1.- ¿Por qué se debe hervir el agua destilada que se usa para preparar la disolución de NaOH? Para evitar en lo más posible la presencia de impurezas y con esto poder tener la concentración deseada. 2.- ¿Cuál es la concentración de la disolución de NaOH? M±U= 0,0966± 4.8003x10-4
3.- ¿Cuál es la concentración de la disolución de HCl? M±U= 0.0993± 0.0143 4.- ¿Qué indicadores fueron utilizados y por qué? Se utilizo fenolftaleína en ambos casos ya que su pKa=9,2 y el punto de equivalencia en ambos casos se encuentra cercano a este valor de pH además de que el vire del indicador es muy evidente en el cambio de color de incoloro a pH menor de 8 y color rojo violeta a pH mayor de 9
Análisis de resultados Dado los resultados anteriores podemos darnos cuenta que la concentración del acido y de la base se acercan mucho a los ya conocidos y podrían considerarse un dato más o menos confiable por que la incertidumbre es relativamente pequeña, aunque en la concentración del acido se resulto ser mas grande de lo que se esperaba debido a que al titular las últimas dos veces se utilizo un volumen mayor al de la primera, ya que al tener mayor cantidad de NaCO3 por ende se necesita un volumen mayor de HCl para titular; otro dato importante es el por qué de lo inconcluso de esta práctica, básicamente el tiempo de realización por ciertas cuestiones no fue el suficiente por ende no pude concluir de manera satisfactoria la actividad experimental, sin embargo creo que con los buenos resultados de las normalizaciones, se podría haber obtenido un dato muy confiable para la pureza de las muestras. Finalmente
creo que el propósito de la práctica, como medio de enseñanza para las técnicas básicas de normalización, se pudo llevar a cabo con éxito
Conclusiones Se conoció la importancia de verificar el material volumétrico antes de realizar el análisis químico cuantitativo ya que el material también nos genera un tipo de incertidumbre para el resultado final, por lo que es más profesional agregar ese valor al resultado final para tener una mayor certeza. Se prepararon disoluciones de NaOH y HCl las cuales nos sirvieron para determinar la pureza de nuestra muestra, las cuales también nos generaron incertidumbre que se vio reflejado en el resultado final de pureza. Se comprendió la importancia de seleccionar un indicador adecuado ácido-base para este tipo de reacciones ya que si no se seleccionaba un indicador adecuado el error que obtendríamos al leer el volumen del punto de equivalencia sería mayor.
Bibliografía: •
•
Douglas A. Skoog, D.M. West, F. H. Química Analítica, México D. F. Mc. Graw Hill 7ª edición. Análisis Química H. Harris Laitiinen. pag 149-170
