Polarimetria

Informe de laboratorio de Análisis Instrumental I. Escuela de Química. Universidad Tecnológica de Pereira. Presentado a: Prof. Aristofeles Ortiz

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Aplicación de la Polarimetría en análisis cualitativos, cuantitativos y fisicoquímicos. Autor 1: Angélica María Hernández Largo, Autor 2: Johanna Bedoya Batero, Escuela de Química, Universidad Tecnológica de Pereira, Pereira, Colombia.

Resumen -- Por medio de la técnica polarimetría se observó la variación de la rotación específica de una sustancia desconocida con concentración del 5%m/v con respecto a la temperatura y por medio de la gráfica de estas dos variables, se pudo determinar el factor n (0,7019), de la ecuación general que describe la corrección de la rotación específica a una temperatura de 20°C, α D20°C es 53,5059 y con este valor se identificó dicha sustancia como una disolución de lactosa. Haciendo uso de esta misma técnica, se determinó que la constante de velocidad promedio para la reacción de hidrólisis de la sacarosa es de 0,0187 min-1.

hacer un análisis cualitativo de una muestra problema ópticamente activa a 20 través de la rotación específica [α ]D , medida con la línea D del sodio y a una temperatura de 20°C. Cuando la temperatura de medición del ángulo de giro es diferente de 20°C se debe hacer la corrección por medio de la ecuación N°1. Ecuación N°1: °C [∝]20 =[ ∝]TD + n ( 20−T ) D

Por medio de esta técnica también se puede realizar un análisis cuantitativo, para determinar la concentración de un compuesto ópticamente activo en una determinada solución. Este análisis se realiza por medio de la ecuación N°2, conocida como la ecuación de Biot.

A partir de esta técnica también se realizó un análisis cuantitativo de las muestras P2, P3, leche entera y leche deslactosada (alpina), obteniendo como resultado que sus respectivas concentraciones son 11,21 – 11,57 3,85 y 1,5 %m/v.

B=[∝]20 D ∗l∗C

Donde B = Ángulo de giro, es decir, rotación medida en el polarímetro.

Palabras clave -- polarimetría, lactosa, dextrógiro, levógiro, inversión de la sacarosa y rotación específica. I.

[α ]20 D

= rotación especifica.

l = longitud del tubo en dm. C = concentración en g/mL.

INTRODUCCIÓN

1. Polarimetría: Es la técnica analítica que mide la rotación que se produce en un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. Esta rotación se mide como rotación especifica. Por medio de esta se puede

Ecuación N°2.

1.1.

Luz polarizada: es aquella que es definida como un conjunto de ondas luminosas que vibran en un solo plano, mientras que en la luz no

Informe de laboratorio de Análisis Instrumental 2

I. Escuela de Química. Universidad Tecnológica de Pereira.

polarizada el plano de vibración varía rápidamente. Es decir que la luz polarizada es aquella que pasa a través de un polarizador que dirige ondas electromagnéticas aleatorias hacia un plano. Cuando esta luz polarizada en Imagen N°3. Estructura de la sacarosa, lactosa y un plano pasa a través de una fructosa sustancia ópticamente activa, el plano de polarización se gira en una cantidad 1.3. Rotación específica: es la cantidad de que es característica de la sustancia rotación por un gramo de muestra en 1 que se está estudiando. mL de disolución en un tubo de longitud de 1 dm, a una temperatura y a una longitud de onda específicas. La longitud de onda más usada comúnmente es 589,3nm (línea D del sodio). Imagen N°1. Luz polarizada

1.2. Sustancia ópticamente activa: Las sustancias conocidas como ópticamente activas son sustancias transparentes que hacen girar el plano de polarización de la luz que les impacta. Esto se debe a la estructura espacial de sus moléculas. Algunos materiales cuentan con la misma composición química, pero sus moléculas están dispuestas espacialmente de forma simétrica. Estos son los llamados enantiómeros, que rotan el plano de polarización de la luz en direcciones opuestas. Estas se pueden clasificar en dextrógiras y levógiras, las primeras son aquellas que hacen girar el plano en sentido de las manecillas del reloj y las segundas aquellas que lo hacen girar en sentido contrario a las manecillas del reloj. [1]

1.4.

Polarímetro: es el instrumento que permite medir las magnitudes del ángulo de giro y la rotación específica, las cuales son características de una sustancia o una solución. El polarímetro utilizado en esta práctica se ilustra en la imagen N°2.

Imagen N°2. Polarímetro de círculo Aux Jena (análogo)

II.

CONTENIDO

La sacarosa y la lactosa son un ejemplo 2. RESULTADOS Y DISCUSIÓN de sustancias ópticamente activas Reconocimiento del equipo: dextrógiras, mientras que la fructosa es 2.1. ópticamente activa pero levógira, como  Partes del polarímetro: se observa en la imagen N°2 1- Fuente de luz.



2356789-

Lente de iluminación y 4- Filtro de luz y polarizador Placa de Laurent Tubo de observación Filtro analizador Filtro analizador (prisma de Nicol) y 10- Objetivo y ocular del sistema de enfoque. 11- y 12- Sistema de medición.

Imagen N°4. Es quema de un polarímetro.

En el polarímetro, la luz no polarizada de una fuente de luz pasa a través de un lente de iluminación, el cual hace que los rayos de luz lleven una trayectoria paralela, estos inciden sobre el filtro de luz y el filtro polarizador, los cuales convierten esta en luz polarizada. La luz polarizada atraviesa sale de este sistema y pasa a través de la placa de Laurent, para crear un efecto secundario sobre el haz luminoso (3 campos) que facilitan la medición del ángulo de giro, posteriormente esta luz polarizada pasa a través del tubo polarimétrico que contiene la sustancia a examinar. Al hacer esto, se gira el plano de polarización. El ángulo de giro se determina con el analizador, el cual, igualmente, solo deja pasar luz polarizada al ojo del observador. 2.2. El polarímetro en la actualidad.

Los polarímetros clásicos funcionan de forma manual. La claridad de la luz polarizada y girada se valorará a ojo y el resultado se leerá en una escala. El uso de un polarímetro manual requiere que el operario tenga experiencia, que esté cualificado y exige un cierto periodo de tiempo. Un polarímetro automático moderno acelera estos procesos – se dispone de un valor de medición más preciso en tan solo unos pocos segundos. El funcionamiento digital de este dispositivo descarta los fallos de medición originados por el usuario y facilita resultados reproducibles con exactitud – un factor decisivo para las mediciones durante los controles de calidad y el seguimiento de procesos. La polarimetría automática es compatible con las Buenas Prácticas de Laboratorio.  Un ejemplo de un polarímetro automático son los de la serie P8000 (ver imagen N°5) estos funcionan de forma completamente automática y son extremadamente eficientes. Con un tiempo de medición de tan solo un segundo, son los polarímetros más rápidos del mercado a nivel mundial. A su velocidad se suma una elevada precisión y resolución de los resultados de medición. El manejo se lleva a cabo de forma local a través de una pantalla táctil incluida en el dispositivo. Los resultados de medición se archivan en una base de datos del dispositivo y pueden imprimirse a través de una impresora externa o exportarse a un soporte para datos.

Informe de laboratorio de Análisis Instrumental I. Escuela de

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Química. Universidad Tecnológica de Pereira.

Imagen N°5. Polarímetro digital automático P8000.

2.3. Observación de la variación de la rotación específica con la temperatura. A una solución dextrógira con concentración conocida (5%), se le midió el ángulo de giro usando un polarímetro, obteniendo como resultado que este es igual a 5, la temperatura en el momento de la medición era igual a 25°C. Posteriormente por medio de un termostato, se le aumento la temperatura a dicha solución y se le midió nuevamente el ángulo de giro, este proceso se realizó para 6 valores de temperatura diferente. Para obtener los valores de la rotación específica para cada uno de los datos de temperatura, que se ilustran en la tabla N°1, de la ecuación N° 2, se despeja α, así: T

∝D =

B LC

Haciendo uso de la ecuación N°3, se determina la rotación específica para la sustancia dextrógira al 5% m/v y a temperatura ambiente (25°C) ∝25 D=

5 g 2 dm∗0,05 mL

∝25 D =50

mL g∗dm

Como la literatura reporta los valores de α, para una temperatura igual a 20°C y medidos con la línea D del sodio, se debe hacer una corrección del α obtenido para la solución dextrógira del 5%, para ello se hace uso de la ecuación N°1, donde el valor de n, se determina mediante la gráfica de rotación específica contra temperatura, que se ilustra en la figura N°1.

Ecuación N°3.

Tabla N°1. Variación de la rotación especifica con respecto a la temperatura. Figura N°1. Variación de la rotación especifica con respecto a la temperatura.



Por medio de la ecuación del grafico de la figura N°1, se puede reescribir la ecuación N°1, ya que la pendiente del grafico corresponde al valor de “n”, obteniendo que: °C [∝]20 =[∝] 25 D D −0,7019 ( 20−25 )

Ecuación N°4.

parte del analista, a que no se podía tener un control exacto de la temperatura en el momento de realizar la medición, ya que se asumió que la temperatura del tubo polarimétrico era igual a la temperatura del sistema termostático. 2.4. Análisis cuantitativo por medio de curvas de calibración.

Usando la ecuación N°4, se calcula la rotación específica de la sustancia dextrógira al 5%, para una temperatura de 20°C.

Se le midió el ángulo de giro a dos soluciones problemas, P3 (levógira) y P2 (dextrógira), sus respectivos valores se muestran en la tabla N°2. 20 ° C 20 ° C [ ∝ ] D =50−0,7019 ( 20−25 ) ; [∝]D =53,5095 Tabla N°2. Ángulo de giro de las soluciones problema

Con el valor de la rotación específica de la sustancia

20 ° C

[∝] D

se realizó una

búsqueda bibliográfica para identificar cual era esta sustancia ópticamente activa, y se encontró que la lactosa es la que tiene una rotación especifica más cercana a este valor, °C [∝]20 es 52,5 . D

Para determinar la concentración de las soluciones problema, se necesita construir dos curvas de calibración una para la solución P2 y otra para la solución P3.

La curva de calibración para P2 se hace a partir de una solución madre que sea ∝experimental dextrógira por lo cual se toma una %error=¿ solución de glucosa con concentración Ecuación N°5 igual a 15% y la curva de calibración para P3 se hace a partir de una solución madre que sea levógira por lo cual se 53,5095−52,5 %error= ∗100; %error =1,92 toma una solución de fructosa con 52,5 concentración igual a 8%. Para conocer a que concentración se El porcentaje de error obtenido para la deben preparar los patrones para determinación de la rotación especifica construir las curvas de calibración, se de la sustancia, es atribuible a una mala realiza la medición de B, para cada una medición del ángulo de rotación por ¿ ∝experimental−∝teórico ∨

¿

∗100


6


de las soluciones madre, estos resultados se ilustran en la tabla N°3.

Tabla N°4. Preparaciones de los patrones de glucosa (dextrógira).

Tabla N°3. Ángulo de giro de las soluciones madres.

Ecuación N°6

Cmadre∗Bmadre =C problema∗B Problema

Despejando Cproblema de la ecuación N°6 se tiene que: C problema =

C s ,madre∗Bs . madre BProblema

Ecuación

N°7

Se determina una concentración aproximada de cada una de las soluciones problema haciendo uso dela ecuación N°7 y así poder preparar los patrones a concentraciones que estén por encima y por debajo de este valor, con el fin de que la concentración de la solución problema se encuentre dentro del rango del límite de cuantificación de su respectiva curva de calibración. Los patrones para la curva de calibración P2 se prepararon como se muestra en la tabla N°4 y para la P3 se prepararon como se muestra en la tabla N°5.

Figura N°2. Curva de calibración de la solución dextrógira.

Tabla N°5. Preparaciones de los patrones de fructosa (levógira).



La concentración teórica de la solución P2 es 11%m/v, reemplazando este valor en la ecuación N°9, y el valor de concentración CP2, se halla el porcentaje de error. ¿ ∗100 C experimental %error =¿

¿ Cexperimental −C teórico∨

Figura N°3. Curva de calibración de la solución levógira.

 Por medio de la ecuación del grafico que se muestra en la figura N°2, se determina la concentración de la solución problema P2 y la concentración de la solución problema P3 por medio de la ecuación del grafico que se ilustra en la figura N°3 , ya que de forma general se tiene que: y=B ; x=C Por lo anterior, la ecuación de la curva de calibración de la glucosa se puede expresar de la siguiente manera: B P =0,9943C P+ 0,2571 Ecuación N°8 A partir de la ecuación N°8, se determina la concentración de la solución problema P2 C P 2= C P 2=

B−0,2571 ; 0,9943

11,4−0,2571 0,9943

C P 2=11, 21 m/ v

Ecuación N°9

error =

11,21−11 ∗100 ; error=1,9 11

 La ecuación de la curva de calibración de la fructosa se puede expresar así: B P =−1,5671 C P−0,8224

Ecuación

N°10

A partir de la ecuación N°10, se determina la concentración de la solución problema P3 C P 3= C P 3=

B+ 0,8224 ; −1,5671

−18,95+ 0,8224 −1,5671

C P 3=11,57

m v

La concentración teórica de la solución P3 es 12%m/v, reemplazando este valor en la ecuación N°9, y el valor de concentración CP3, se halla el porcentaje de error.


8


Se toman 25 mL de solución de sacarosa al 20 %m/v y se colocan en un matraz de 50 mL, donde posteriormente se enrasa con una solución de HCl 6N, se agita la mezcla y una parte de esta se deposita en un tubo polarimétrico, el cual se introduce en un sistema termostático por dos horas, a una temperatura de 50 °C. Una vez transcurridas las dos horas, se retiró el tubo del sistema termostático, se dejó enfriar a temperatura ambiente y se realizó la medición del ángulo de giro, el cual fue igual a -2,3. Para realizar una segunda medición del ángulo de giro de la mezcla reaccionante, se introduce nuevamente el tubo en el sistema termostático por 30 minutos a la misma temperatura. La segunda medición del ángulo de giro fue igual a -4.

¿ 11,57−12∨ ¿ ∗100; error=3,58 12 error =¿ Estos porcentajes de error se deben a que las curvas de calibración se encuentran alejadas de la linealidad por mala preparación de los patrones, es decir que no quedaron a la concentración deseada y además el analista genera una incertidumbre en la medición, ya que esta solo se determina por el ojo humano. 2.5.

La polarimetría fisicoquímicos

en

estudios

Por medio de la polarimetría también se pueden hacer estudios fisicoquímicos tales como la cinética de reacción para la inversión de la sacarosa.

El ángulo de giro infinito corresponde al valor del ángulo de giro que permanece constante después de transcurrido cierto tiempo de la reacción y a una determinada temperatura, en este caso el ángulo de giro no se mantuvo constante, primero fue igual a -2,3 y luego fue de -4, por lo cual se asume que el ángulo de giro infinito es el último valor medido, es decir, -4. Lo anterior implica un error en la determinación de la constante de velocidad.

Imagen N°6. Reacción de la sacarosa en medio acuoso, catalizada por ácido.

Esto se puede hacer gracias a que la concentración es directamente proporcional al ángulo de giro, por lo que se puede realizar un seguimiento de la variación de la concentración de sacarosa por medio de la medición de dicho ángulo. 

Procedimiento

-

Determinación del ángulo de giro infinito B∞:

-

Determinación del ángulo de giro para varios tiempos de la reacción: Se adicionan 25 mL de solución de sacarosa al 20 %m/v a un matraz de 50 mL, y se le añade HCl 2,5N hasta el



aforo. Esta mezcla reaccionante se agrega a un tubo polarimétrico y transcurridos 4 minutos de reacción se mide el ángulo de giro (B) y así sucesivamente se mide B cada cuatro minutos de reacción hasta que éste presente valores negativos, los datos obtenidos de este proceso se muestran en la tabla N°6. Tabla N°6. Variación de la constante velocidad con respecto al tiempo.

Figura N°4. Log (BT-B∞) contra tiempo.

Extrapolando la curva que se ilustra en el gráfico de la figura N°4 para un tiempo igual a cero, se determina Log (B0- B∞), de la siguiente manera: y=−0,0083 x+1,1462

Ecuación

N°11

En la ecuación N°11, se tiene que y es igual a Log (BT-B∞) y que x es igual a tiempo. Para un tiempo igual a cero B T=B0, P por lo tanto la ecuación N°11, se expresa de la siguiente forma: log ( B0−B∞ ) =1,1462 .

Con los datos de tiempo y Log (B T-B∞) se construye la Figura N°4, con el fin de determinar Log (B0-B∞), ya que para un tiempo igual a cero, el B medido fue después de iniciada la reacción, por lo cual este dato no se tiene en cuenta.

La determinación de la constante de velocidad para cada ángulo de rotación medido, se utiliza la ecuación N°12 y el Log (B0-B∞) siempre permanece constante. Ecuación N°12

2,3 K= log ( B 0−B ∞ )−log ( B T −B∞ ) ] t [ Si tomamos el dato de Log (B0-B∞) y el dato de Log (BT-B∞), para un tiempo de


10


4 segundos (ver tabla N°6), y hacemos uso de la ecuación N°12, tendremos que la constante de velocidad k es igual a: K=

2,3 [ 1,1462−1,1335 ] k =0,0073 min−1 4

De igual manera se realiza el cálculo de la constante de velocidad para cada instante de tiempo. Una vez determinados todos los valores de k, se saca el promedio de estos: K = 0,0187 min-1. La velocidad de reacción para la hidrólisis de sacarosa, catalizada por ácido es 0,0187 min-1. En la tabla N°6, se puede observar que la constante k tiene valores diferentes para cada tiempo, esto se debe a que la constante de velocidad depende de la concentración de sacarosa, y a medida que transcurre el tiempo de reacción esta cambia porque se están formando los productos, los cuales también son sustancias ópticamente activas, es decir, se disminuye la concentración de sacarosa por lo que el ángulo de giro disminuye. Además se puede observar que el poder rotatorio dextrógiro de la sacarosa pasa a ser levógiro ya que después de un cierto tiempo de reacción, en la disolución se encuentra una mezcla equimolecular de fructosa (levógira) y glucosa (dextrógira), ambas hacen girar el plano de luz polarizada, pero en sentidos contrarios, así que la que hace girar el plano en un ángulo mayor

(fructosa) anula la rotación que hace la otra (glucosa) por lo tanto el ángulo de rotación medido por el analista es la diferencia entre los ángulos de rotación de las sustancias formadas. A pesar de que la hidrólisis de la sacarosa catalizada por ácido produce teóricamente una mezcla equimolecular de fructosa y glucosa, después del tiempo cero no se observa un solo valor negativo del ángulo de rotación, esto se debe a que la reacción no termino en el periodo de tiempo estudiado y a que la eficiencia de la reacción no es igual al 100%, es decir que no toda la sacarosa que se encuentra en la disolución se convierte en sus respectivos productos, entonces al aún estar está presente en la disolución, también contribuye a la rotación de la luz polarizada, por lo cual no se observan valores negativos muy grandes. 2.6. Determinación de la concentración de lactosa en leche entera y deslactosada. Para usar la técnica polarimetría se necesita que la sustancia a analizar se encuentre incolora, para lograr que la radiación que suministra la lámpara del polarímetro interaccione con el analito en estudio y así realizar un análisis cuantitativo de este. Por lo anterior, para determinar la concentración de lactosa en la leche, se necesita realizar un tratamiento de la muestra donde se aísle la lactosa presente en la muestra de leche, y esta quede totalmente incolora.


-


Tratamiento de las muestras de leche: El ácido tungsténico permite extraer la lactosa de la leche, ya que permite precipitar las proteínas presentes en esta que son las responsables del color blanco característico de la leche. Para preparar el ácido tungsténico se disolvió 0,7 g de tungstato de sodio en 87 mL de agua destilada; y a esta solución se le añadió 0,1 mL de ácido fosfórico al 85% y 7 mL de ácido sulfúrico al 0,5 M. Se tomaron 10 mL de la muestra de leche y se llevaron a un matraz de 100 mL y se añadió 25 mL de agua, 40 mL del ácido tungsténico preparado anteriormente, y se afora con agua destilada. Esta mezcla se dejó reposar hasta que se observó que las proteínas habían precipitado, (ver imagen N°?) y posteriormente, se separó dicho precipitado por filtración a gravedad, y se recogió el filtrado en matraces limpios y secos de 100 mL.

Imagen N°7. Obtención de la lactosa.

Se midió el ángulo de rotación de la lactosa que se extrajo de las muestras de leche en estudió, para saber el rango de

concentración a la cual se deben preparar las muestras patrón para construir la curva de calibración. Tabla N°7. Ángulo de rotación de la lactosa en las muestras de leche

Se preparó una solución madre de lactosa con concentración igual a 10 %m/v, disolviendo 5g de lactosa pura en 50 mL de agua destilada. Las muestras patrón se prepararon a partir de esta solución madre, tal como se muestra en la tabla N°8. Tabla N°8. Preparaciones de los patrones de lactosa (dextrógira).


12


Figura N°5. Curva de calibración para la lactosa.



Reemplazando el ángulo de rotación de la lactosa obtenido para la muestra de leche deslactosada (tabla N°?), en la ecuación N°1 y despejando de esta la variable X, se obtiene el valor de la concentración de lactosa en la leche deslactosada es:

A partir de la ecuación de la recta obtenida para la curva de calibración (figura N°5) se hace la determinación de la concentración de lactosa para cada una de las muestras de leche, teniendo en cuenta que la variable Y corresponde al ángulo de rotación (B) y la variable X corresponde a la concentración de lactosa. Y =1,1268 X −0,2354

X=

Ecuación

Leche entera:

Reemplazando el ángulo de rotación de la lactosa obtenido para la muestra de leche entera (tabla N°?), en la ecuación N°? y despejando de esta la variable X, se obtiene el valor de la concentración de lactosa en la leche entera es: X=

4,1+ 0,2354 m /v X=3,85 1,1268

Si comparamos el dato de concentración de lactosa en la leche hallado anteriormente con el valor teórico (4%m/v), se observa que hay una diferencia relativamente pequeña entre estos, diferencia que representa un porcentaje de error, el cual se determinó por medio de la ecuación N°9

| (|4−3,85 )∗100 %Error=3,75 4

%Error=

Este porcentaje de error se debe a que la curva se encuentra aleja de la linealidad en un valor igual a 0,0045.

1,4+ 0,2354 m /v X=1,5 1,1268

Al comparar el dato de concentración de lactosa en la leche hallado anteriormente con el valor teórico (1,6%m/v), se observa que hay una diferencia relativamente pequeña entre estos, diferencia que representa un porcentaje de error, el cual se muestra a continuación:

N°13.



Leche deslactosada:

(

%Error=



|1,6−1,5| 1,6

)∗100 %Error=6,25

Utilizando la ecuación N°1 también se puede determinar la rotación específica de la sacarosa presente en la bebida, ya que el valor de la pendiente de la curva representada por esta ecuación corresponde a: T

m=l ¿[∝] D

Ecuación N°3

Donde m es la pendiente (1,1268 ° mL/g), l es la longitud del tubo del T polarímetro (2 dm) y [∝]D es la rotación especifica. Despejando la rotación específica de la ecuación N°3 y reemplazando los valores mencionados anteriormente en



esta, se obtiene el valor de la rotación específica.

manecillas del reloj), por lo que para determinar que tanto hizo girar la luz polarizada, se debe girar la perilla de medición de forma contraria, para m 1,1268 ° mL /g ° mLobservar igual iluminación en todo el °C C [∝]25 = = [∝]25° =0,56 D D l 2 dm dm gcampo óptico.

Debido a que la concentración de lactosa con la cual se construyó la curva de calibración esta expresada en porcentaje (m/v), el valor de rotación especifica que hallamos anteriormente se debe multiplicar por cien, y de esta manera garantizar que dicho valor se encuentre expresado con las unidades correspondientes, y permitir que se realice una comparación con los datos teóricos reportados. 25 ° C D

[∝]

° mL =56 dm g

El valor de 56 ° mL/dm g, corresponde a la rotación especifica de la lactosa en las muestras, medido a una temperatura de 25°C y con la línea D de sodio. La rotación específica de la sacarosa que se determinó se puede representar como + 56° ya que en el momento en el cual se determinaron los ángulos de rotación, tanto de las sustancias patrón, como de las muestras de leche, se observó que para realizar la medida de los ángulos mencionados, usando el polarímetro que se ilustra en la imagen N° 2, se debía girar la perilla de medición hacia el analista (persona que realizó la medición), lo cual se toma como un giro contrario a las manecillas del reloj. Lo anterior se debe a que la lactosa tiene la propiedad de hacer girar la luz polarizada de manera DEXTROGIRA (en sentido de las

III.

PREGUNTAS

1. ¿Qué factores afectaron las medidas del ángulo de giro? -La mala ubicación del punto intermediario (claro-oscuro) de los campos, es una de las causas principales que afectan la medición del ángulo. -La vista del analista ya que después de cierto tiempo el ojo empieza a sentir cansancio y fatiga de modo que no se enfoca satisfactoriamente el punto intermediario lo que causa errores en la medición. -Iluminación medición.

donde

se

realizó

la

2. ¿Qué factores afectan la medida de la rotación específica?

La rotación específica se define como la rotación angular en grados causada por la longitud de 1 dm de una solución cuando la concentración es de: 1 gramo/ml. La mayoría de las rotaciones específicas tiene como referencia la longitud de onda de la línea D del sodio, 589 nm. La rotación específica es una característica única de cada sustancia química que desde luego puede ser de cualquier ángulo; a menudo tiene una magnitud superior a menudo tiene una magnitud superior a ± 90°. Puede verse afectada por: - la longitud de onda de la luz


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- el ángulo de giro -concentración Y sus mediciones se ven afectadas en gran parte Por la mala calibración del instrumento. Temperatura: el efecto de la temperatura tiene poca importancia si no se modifica en más de un grado en relación con la temperatura considerada por la Farmacopea (20 ℃ ). Existen tablas de corrección para los azucares. Longitud de Onda de la luz: La rotación específica es inversamente proporcional a cuadrado de la longitud. La no corrección de temperatura de

α tD ,

una mal determinación del ángulo de giro y el no saber con exactitud la concentración de la muestra. 3. ¿Cómo puede determinar la confianza en los resultados analíticos obtenidos? Se debe hacer un tratamiento estadístico de los datos obtenidos para cada análisis cuantitativo y de esta forma obtener la ecuación por análisis de mínimos cuadrados, de donde se tomará el coeficiente de correlación, adicional a esto debe calcularse la sensibilidad, el límite de detección, el límite de cuantificación, el % de error instrumental con la siguiente fórmula: % E I = ± � ��∗100 Dónde: % EI es el porcentaje de error instrumental, � � el error polarimétrico

que es igual a 0,5° A y � el ángulo de giro medido para la muestra problema. Finalmente, teniendo las concentraciones de las muestras problema se puede determinar el error total del método. 4. ¿Cómo puede adaptar la técnica polarimétrica para el control de calidad y controlar algunos procesos industriales? Los polarímetros son instrumentos ópticos para medir la rotación o el “giro” de la luz. Los laboratorios industriales y académicos usan los polarímetros para una variedad de fines, desde el simple control de calidad hasta la investigación fundamental de estructuras químicas complejas, de la misma forma como se determinó la lactosa que contenía la leche, la sacarosa, con una curva de calibración hecha previamente. Esta técnica permite dar conocimiento al analista sobre la concentración de la sustancia, contenido y pureza de la misma, es un método rápido, sencillo y económico, además se puede realizar por personal sin mucha capacitación en este campo. 5. ¿Consultar en qué consiste la Escala Internacional del Azúcar? La escala internacional del azúcar (°Z) es aceptada mundialmente para medir el contenido de sacarosa o medidas de azúcar y el polarímetro es un instrumento esencial para este procedimiento. Los valores nuevos



de la Escala Internacional del Azúcar en el NIR. Polarímetros utilizados en la industria del azúcar se suele configurar para mostrar los resultados en la Escala Internacional del Azúcar directamente. La solución normal de azúcar de 26,0 g de sacarosa pura, disuelta en agua pura a 100,0 mL y medida en un tuco de observación de 200 mm, medidos a 20,0'C, es igual a 100 ° Z, que son equivalentes a 34.626 grados angulares o ángulo de rotación (Å); por lo tanto 1°Z equivale a 0.34626 Å, y 1 Å equivale a 2.8880°Z. Para comprobar la calibración de polarímetros, placas de control de cuarzo son utilizadas, que pueden ser entregados con certificados. Todos los reglamentos aplicables han sido fijados por la ICUMSA (Comisión Internacional de Métodos Uniformes para el Análisis del Azúcar).

glucosa) son sustancias ópticamente activas, por lo cual se puede seguir la variación de concentración de estas con el tiempo por medio del ángulo de giro.  A pesar de los porcentajes de error obtenidos para los valores de concentración de lactosa en las muestras de leche, se pudo verificar que efectivamente la leche deslactosada alpina contiene una menor cantidad de lactosa que la leche entera alpina.  Para identificar una sustancia ópticamente activa, se debe conocer la concentración a la cual se encuentra está en la disolución a analizar, como también se debe determinar el factor n de la ecuación general que expresa la corrección de la rotación específica a 20° C, con el fin de comparar este valor con las rotaciones especificas reportadas por la bibliografía y así poder identificar dicha sustancia. V.

IV.

CONCLUSIONES

 Por medio de la polarimetría se pueden realizar análisis cualitativos y cuantitativos, como lo son la identificación de sustancias desconocidas y la determinación de la concentración de una sustancia ópticamente activa.  Se pudo determinar la constante de velocidad para la reacción de hidrólisis de la sacarosa, catalizada por HCl, gracias a que tanto la sacarosa como los productos de la reacción (fructosa y

REFERENCIAS

[1]. http://www.kruess.com/laborato rio/productos/polarimetros/ [2]. E. Solano, E. Pérez, F. Tomas Alonso, Prácticas de laboratorio de química orgánica, Murcia, 1991, p.66. http://triplenlace.com//2012/11/25/ polarimetria-ii-aplicaciones-enquimica/ http://www.bellinghamandstanley.co m/general_pdfs/P001E.pdf

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http://www.bellinghamandstanley.com/sp anish.html.


Polarimetria

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