UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL I Práctica N°: 3
Fecha de entrega: Viernes 14 de noviembre 2014
Integrantes: Martínez Jonathan Torres Yessenia Vega Ismael
Grupo: 5 Día: viernes Hora: 9h00-12h00
1. TEMA: Polarimetría 2. OBJETIVOS:
Examinar el diseño y operación de los instrumentos.
Determinar si una sustancia es dextrógira o levógira o si no es ópticamente activa.
Medir el ángulo de rotación y evaluar la rotación específica de la lactosa.
Estudiar la relación entre la longitud del tubo del polarímetro y la concentración con el ángulo de rotación y la rotación específica.
Familiarizarse con los métodos cuantitativos polarimétricos.
Determinar el contenido de lactosa en la leche en polvo.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO 4. CONSULTA 4.1 Sustancias ópticamente activas.- son aquellas substancias que tienen la capacidad de hacer girar la luz polarizada en un plano.
4.2 Rotación específica La rotación específica de una sustancia química es simplemente una rotación angular obtenida en condiciones de medición estándar: concentración, longitud del tubo, temperatura y longitud de onda. La mayoría de las rotaciones específicas tiene como referencia la longitud de onda del sodio, de 589 nm. La rotación específica es una característica única de una sustancia química
4.3 Variables que afectan a la rotación específica La rotación específica se encuentra afecta pinciplamente por:
Temperatura.- la rotación específica cambia con la temperatura de forma aproximadamente lineal y es posible realizar las distintas correcciones de temperatura mediante la siguiente ecuación:
[] []
Longitud de onda.- La rotación específica cambia con la longitud de onda mediante relaciones como la siguiente, debido a esto se utiliza como fuente de radiación una lámpara de sodio.
[]
Donde λ0 es la longitud de onda de interés.
Solvente.- para el caso de soluciones, la rotación específica es función de la fracción en peso del disolvente, y tenemos las Ecuaciones de Biot para determinar la rotación específica.
Relación lineal Relación parabólica Relación hiperbólica
[ ] [] [] []
4.4 Diseño y funcionamiento del polarímetro y precauciones de su uso Los polarímetros son instrumentos ópticos para medir la rotación o el “giro” de la luz. Principios de la polarimetría La luz polarizada es aquella que ha pasado a través de un “polarizador”, que fuerza ondas electromagnéticas hacia un plano. Cuando esta luz polarizada en un plano pasa a través de una sustancia ópticamente activa (por ejemplo, una solución de una sustancia química ópticamente activa), el PLANO de polarización se gira en una cantidad que es característica de la sustancia examinada. Los polarímetros detectan la posición del PLANO y la comparan con su posición original siendo la diferencia la rotación, que se expresa normalmente en grados angulares (ºA). Se coloca un tubo de muestra que contiene el líquido (solución) examinado entre dos elementos polarizantes (tira polaroide o cristal de calcita). El primer elemento, el polarizador , polariza la luz antes de que pase a través de la muestra. El segundo elemento, el analizador , puede girarse para contrarrestar cualquier rotación por la muestra y, por tanto, localiza la posición angular resultante del plano de la luz y, por lo tanto, la cantidad de rotación causada por la muestra.
4.5 Determinaciones cuantitativas polarimétricas, ventajas y limitaciones Las mediciones de la rotación óptica pueden emplearse para determinar la concentración y/o la pureza de una sustancia, o simplemente para detectar la presencia de una sustancia química ópticamente activa en una mezcla.
4.6 Relación de α con C en soluciones que contienen sólo un soluto ópticamente activo La rotación óptica se relaciona con la concentración mediante la siguiente ecuación, donde la concentración presenta unidades de g/ml. Podemos observar que la rotación óptica es directamente proporcional a la concentración, una solución con mayor concentración de la sustancia ópticamente activa ocasionará un aumento en el valor de la rotación óptica.
[]
4.7 Composición química de la leche
La leche contiene alrededor de 87% de agua. Un 3,5% de grasas finamente subdivididas –gotitas de 1 a 10 micrones de diámetro confiere opacidad. Cuando la leche queda en reposo por largo tiempo, parte de la grasa se acumula en la superficie constituyendo la nata. Casi el 4% corresponde a los prótidos (sustancias orgánicas nitrogenadas) entre los que predomina la caseína. Menos importantes son la lacto-albúmina (albúmina de la leche) y la lacto-giobulina. Cuando la leche se acidifica, se "corta": los prótidos coagulan dando grumos semisólidos. Un 4,5% de lactosa (azúcar de leche), disuelta en agua, comunica el sabor dulce. Son escasas las sales Inorgánicas: 0,5%, La composición química depende de la raza del ganado, la epoca del año ( en invierno es mas rica en grasas) y la hora y el intervalo del ordeñe.
5. REPORTE DE DATOS 5.1 Valores de rotación observadas con el tubo de 2dm Lactosa
%p/v
T(°C)
α1
α2
α3
α5
α4
Promedio
0,50
0,50
0,45
0,40
0,45
0,46
0,50
1,00
1,00
0,95
0,90
0,95
0,96
1,00
1,80
1,75
1,80
1,70
1,75
1,76
1,50
2,10
2,30
2,30
2,15
2,20
2,21
3,00
4,45
4,45
4,50
4,30
4,45
4,43
Lactosa
%p/v
T(°C)
α1
α2
α3
α5
α4
Promedio
0,50
0,50
0,45
0,40
0,45
0,46
0,50
1,05
1,05
1,10
1,10
1,05
1,07
1,00
1,75
1,80
1,75
1,80
1,80
1,78
1,50
2,35
2,15
2,30
2,35
2,40
2,31
3,00
3,85
3,95
3,95
4,00
4,00
3,95
3,00
2,90
3,00
2,95
3,00
2,97
Muestra
6. CALCULOS Y RESULTADOS 6.1 Cálculo de la rotación específica experimental
[]
L=2dm C= %p/v Lactosa
%p/v
Lactosa
T(°C)
α
[α]
0
24
0,00
0,00
0,50
24
0,50
50,00
1,00
24
1,30
65,00
1,50
24
1,75
58,33
3,00
24
3,97
66,17
%p/v
T(°C)
α
[α]
0
24
0,00
0,00
0,50
24
0,61
61,00
1,00
24
1,32
66,00
1,50
24
1,85
61,67
3,00
24
3,49
58,17
6.2 Cálculo de la rotación específica según las polinómicas dadas en las tablas. Lactosa 2
[α] =+66.412+0.01267d-0.000376d
d=concentración P/P
%P/V
[α]exp
[α]tablas
0,5
50,00
66,42
1,0
65,00
66,42
1,5
58,33
66,43
3,0
66,17
66,45
59,88
Lactosa [α] = -88.5-0.145d
%P/V 0,5 1 1,5 3
[α]exp
[α]tablas
61,00
-88,57
66,00
-88,65
61,67
-88,72
58,17 61,71
-88,94
6.3 Cálculo de la concentración de la muestra por interpolación gráfica Sacarosa
Lactosa 3.5 3 y = 0.7469x + 0.0766 2.5 2
Sacarosa
1.5
Linear (Sacarosa)
1 0.5 0 0.00
1.00
2.00
%p/v
3.00
4.00
T(°C)
5.00
α exp
α ajustado
0
24
0,00
0,076
0,50
24
0,50
0,449
1,00
24
1,30
0,822
1,50
24
1,75
1,195
3,00
24
3,97
2,314
Lactosa
Lactosa 3.5 3 y = 0.86x - 0.0504
2.5 2
Lactosa
1.5
Linear (Lactosa)
1 0.5 0 -0.5
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
%p/v
T(°C)
α
α ajustado
0
24
0,00
-0,05
0,50
24
0,61
0,38
1,00
24
1,32
0,81
1,50
24
1,85
1,24
3,00
24
3,49
2,53
6.4 Cálculo de la concentración de la muestra por interpolación matemática
αM= ángulo de rotación del muestra (y) α0=ángulo de rotación de la solvente (a) ks=pendiente de sensibilidad (b) CM= concentración de la muestra en %P/V (X)
6.5 Determinación del contenido de lactosa en la leche
[] [] [] [] [] [] () Según el valor de
que indican las tablas.
Temperatura para C=5% P/V
: No cambia la concentración
Porcentaje en peso de lactosa en la muestra
6.6 Porcentaje de error
() () [ ] [] []
7. CÁLCULO ESTADÍSTICO Lactosa %P-V
[α]
Lactosa σn-1
[α]
σn-1
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
5,00
50,04
4,18
61,00
2,74
1,00
65,00
2,09
66,00
1,37
1,50
58,33
2,98
61,67
3,21
3,00
66,17
1,26
58,17
1,02
42,16
0,75
muestra
∑ ̂ ⁄ √ [α]exp
42.16
%error Marca de la leche analizada Contenido de lactosa en %p/p %p/p± Sensibilidad de calibración Limite de detección
19.09
La vaquita 48.16 0.86 0.17
8. DISCUSIÓN La longitud del tubo del polarímetro tiene un efecto en las medidas de rotación óptica, al aumentar la longitud del tubo, el valor de rotación óptica aumenta proporcionalmente ya que existe mayor cantidad de sustancia que atravesar y por tanto el haz polarizado tiene mayor rotación. La diferencia en las lecturas puede ser causada por una mala interpretación en la escala de medición del polarímetro. Además la mala disposición de la sustancia (burbujas) en el tubo provoca una alteración en las lecturas ya que el haz polarizado no pasa efectivamente a través de toda la solución. El porcentaje de error es alto ya que pequeñas diferencias en la rotación óptica observada debido a un mala calibración o interpretación de la escala causan altos valores de porcentaje de error.
9. CONCLUSIONES Se determino que las sustancia utilizada, lactosa, es una sustancia dextrógira. La rotación específica de la muestra de lactosa es 42.16°, y el porcentaje p-p determinado es 48.16%, el porcentaje de error es 19.09%.
10. BIBLIOGRAFÍA http://tecnocientifica.com/prod/pdf/Polarimetria.pdf http://quimicaorganicajohanabohorquez.blogspot.com/2007_09_01_archive.html
