Patricia Delegido DETERMINACIÓN DE Marc Sabater SACAROSA EN MUESTRA DE LECHE CONDENSADA MEDIANTE POLARIMETRÍA Y REFRACTOMETRÍA CFGS. ANÁLISIS Y CONTROL DE CALIDAD DE LABORATORIO QUÍMICO IES VICENT CASTELL I DOMENECH
PNT ara traba!o e" laboratorio de a"#li$i$ i"$tr%&e"tal 2 D O del C UCF'S RSO. ANALISIS INSTRUMENTAL
PROFESOR RESPONSABLE: L U Í S A LV A R E Z
FECHA DE PA'INA , DE12 EDICIÓN( )*+))+), FECHA -LTIIMA CURSON ,*)03,*)/ PNT DE RE.ISION DATOS )/+))+,*)0 ,4 CF'S IES .ICENT ANALISIS Y CASTELL I PNT M5TODOS ÓPTICOS CONTROL DE DOMENECH CALIDAD DETERMINACIÓN SACAROSA EN MUESTRA DE LECHE CONDENSADA2 POLARIMETRÍA Y REFRACTOMETRÍA CONTROL DE CALIDAD
ÍNDICE )3O67ETI.O 111111111112PA' , ,3 FUNDAMENTO TEÓRICO11112 PA' , 03 REACTI.OS8 MATERIAL Y PRODUCTOS11111111112PA' / /3 DIA'RAMA DE FLU7O111111PA' 9 93 PRODECIMIENTO E:PERIMENTAL1PA' ; ;3C3REFERENCIAS1111111111PA' )) ?3 ANE:OS1111111111112PA' ),
1-OBJETIVOS El ob!eti@o de e$te PNT e$ la deter&i"aci" de la ca"tidad de $acaro$a B%e a e" %"a &%e$tra de lece co"de"$ada &edia"te olari&etra reracto&etra REALIGADO POR PATRICIA DELE'IDO Y MARC SA6ATER RE.ISADO POR LUÍS AL.
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2-FUNDAMENTO TERICO Polarímetro 2
I"$tr%&e"to &edia"te el c%al $e %ede deter&i"ar el #"g%lo de rotaci" de %"a di$ol%ci"2 Se deter&i"a el @alor de la de$@iaci" de la l% olariada or %" e$tereoi$&ero tica&e"te acti@o e"a"ti&eroJ
!C"#$ %&'()$'* &' +$,*#/0$ La l% i"trod%cida e$ olariada e" %" la"o deter&i"ado &edia"te %" olariador l%ego $e ace a$ar a tra@K$ de la di$ol%ci" de la $%$ta"cia B%e $e rete"de a"aliar2 A co"ti"%aci"8 e$ta l% a$a or %" "%e@o olariador B%e deber# e$tar colocado e" la o$ici" adec%ada ara er&itir el a$o de la l% a$ta el ob!eti@o8 ara lo c%al $e di$o"e de %" $i$te&a B%e er&ite girarlo alrededor de %" e!e2 'racia$ a la le"te8 $e %ede leer e" el crc%lo el #"g%lo B%e e$ "ece$ario girar el $eg%"do olariador ara obte"er %" &#i&o de i"te"$idad l%&i"o$a2 Si $e &ide e$te #"g%lo c%a"do el reciie"te e$t# @aco c%a"do el reciie"te e$t# lle"o co" %"a $%$ta"cia tica&e"te acti@a8 la diere"cia e"tre a&bo$ @alore$ er&ite calc%lar el oder rotatorio de la di$ol%ci"2 E" el a"eo ) @ere&o$ %"a i&age" de %" olar&etro co&o el B%e @a&o$ a %tiliar detalla"do cada %"a de $%$ arte$2
E" e$te PNT ta&biK" @a&o$ a %$ar %" reract&etro Abbe8 a co"ti"%aci" $e detalla %" oco &#$ e" B%e co"$i$te e$te &Ktodo co&o %"cio"a %" reract&etro El reract&etro $e %tilia ara &edir el "dice de reracci" de $lido$ lB%ido$ tra"$lcido$8 er&itie"do de e$ta &a"era( 3 Ide"ticar %"a $%$ta"cia REALIGADO POR PATRICIA DELE'IDO Y MARC SA6ATER RE.ISADO POR LUÍS AL.
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3 .ericar la %rea de %"a &%e$tra 3 A"aliar el orce"ta!e de %" $ol%to e" %"a $ol%ci" 3 Otro$ a"#li$i$ c%alitati@o$ El ri"ciio de %"cio"a&ie"to8 de$de el %"to de @i$ta tico8 @ie"e dado or el eco de B%e $lo arte de la l% i"cide"te e" el ri$&a de &edici" e$ tra"$&itida aB%ella B%e lo ace co" %" #"g%lo &e"or al #"g%lo del #cido crticoJ Debido a e$to8 $e rod%ce %"a di@i$i" "eta del ca&o e" do$ o"a$8 %"a clara %"a o$c%ra2 Rota"do el $i$te&a de ri$&a$ $e logra @i$%aliar la l"ea di@i$oria B%e e$ lo B%e "o$otro$ @e&o$ co&o la &edida grad%ada B%e "o$ da8 directa&e"te8 el @alor del "dice de reracci"8 "2 La %tiliaci" del reract&etro Abbe "o$ aorta %"a gra" reci$i" raide e" la tKc"ica2
E" el a"eo , @ere&o$ %"a i&age" de %" reract&etro co&o el B%e @a&o$ a %tiliar detalla"do cada %"a de $%$ arte$2
- REACTIVOS3 MATERIAL Y PRODUCTOS M*0/)*, REALIGADO POR PATRICIA DELE'IDO Y MARC SA6ATER RE.ISADO POR LUÍS AL.
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.a$o$ reciitado$ Matrace$ aorado$ de )** ,9*&L 6ala"a C%e"tagota$ .idrio relo! .arilla agitadora
P$4&(0$5 6 R/*(0)7$5
Ag%a de$tilada
8- DIAGRAMA DE FLUJO
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a r t $ e % & r i % l i D
b & a S T a r a i r F " e r a ! e d Q r a i e " e g o & o a t $ a a i r a & o R a b l a a t " e i l a c Q a % g a $ o & i d a R a Q $ o d a t i i c e r e d o $ a @ " e a d a $ " e d " o c e c e l e d g * 9 a $ e P Q o $ o e r " e " i & 9 ) r a ! e d Q r a t i g a Q * ) o c a i " o & a e d L & 9 r i d a R a Q
o i d e & l e r a i " i l a c l a a r t $ e % & a l e d " i c a i l a r t % e "
a r t $ e % & " o i c a r a e r
J o l l i r a & a 3 o ! o r e ! a r i @ I d a d i l a r t % e " a t $ a c A H e d a R a 8 o r t % e " $ e o " i $ Q H r a b o r o c Q o r t % e " o ! o r e d $ a t o g / + 0 r i d a R a Q
L & 9 , $ o r e & i r $ o l o d " a c e $ e d r a r t l N Q J L & * * ) $ e c a r t a & , I * * , a a $ a r " e a t i g a Q H O t E e d $ a t o g $ a " % " o c r a " i & i l e a & % $ e a i $ Q o t a " a i c o r r e F e d L & 9 2 , ) " G e d o t a t e c a L & 9 2 , ) r i d a R a Q
e t o b " % " e a l a d r a % g ) a r t $ e % & o & o c o l a t e % B i t e o d a r t l N e d o t $ e r l e Q a r t $ e % & a l e d L & * / a & o t Q a r t $ e % & o d " a r t l N r i % g e $ Q a l e d
" o i $ i @ i d , a r t $ e % & o & o c a t e % B i t e Q L & * 9 a a r o F a ) o $ o e r Q " i & * ) 4 * ; a r a t " e l a c Q M ; l C H L & ; e d a R a o d a r t l N e d L & * / $ o l a Q
" i c a t o r a d " % g e $
" i c a @ r e $ b o
l a t " e & i r e e l a t " e & i r e e o t " e i & i d e c o r " e o d a l l a t e d a t $ e o & o c l a t o r t e & o t c a r F e r o r t e & i r a l o " e $ o & a @ r e $ b o Q
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9- PROCEDIMIENTO EPERIMENTAL PREPARACIÓN DE LAS DISOLUCIONES Di$ol%ci" NH0( $e to&a" ,*&L de a&o"iaco8 aorar a )**&L Di$ol%ci" HCl ;M $e to&a" 9*&L HCl8 aorar a )**&L Di$ol%ci" HAc 9 $e to&a" ;&L HAc8 aorar a )**&L Di$ol%ci" ,FeCNJ;J al )* $e e$a" ,?2;;g8 di$ol@er aorar a ,9*&L Di$ol%ci" G"CH0COOHJal ,, $e e$a" ;92>=g8 di$ol@er aorar a ,9*&L Di$ol%ci" $acaro$a al * )* ,* /* $e e$a" *8 )*8 ,* /*g8 di$%el@e" cada %"a aora" a )**&L NOTA: TODAS LAS DISOLUCIONES ANTERIORES ESTAN PREPARADAS8 DETALLAMOS COMO HACERLAS YA VUE AL'UNA DE ELLAS SIN MOTI.O APARENTE NI RAGON HAN APARECIDO EN MAL ESTADO2 LAS DISOLUCIONES SON TODAS TRANSPARENTES2 SI AL'UNA ESTA DE OTRO COLOR O CON PARTICULAS FLOTANDO DE6EIS HACERLAS DE NUE.O2
PREPARACION DE LA MUESTRA Pe$a 9*g de lece co"de"$ada e" @a$o de reciitado$ aadi&o$ ag%ala "ece$aria ara dil%ir %" ocoJ calie"ta al bao &arÍa a$ta o&oge"eiar de!ar e"riar a T a&b2 aadir 9&L de a&o"iaco )* agitar de!ar )9&i" e" reo$o aadir 0 o /gota$ de ro!o "e%tro co&roba&o$ el H2 Si e$ "e%tro co"ti"%a&o$ $i" &#$2 $i "o e$ "e%tro8 aade HAc a$ta "e%tralidad@ira!e ro!o3a&arilloJ aadir ),29&L G"CH0COOHJ ),29&L de ,FeCNJ; $i a e$%&a e" la arte $%erior8 eli&i"ar co" %"a$ gota$ de EtOH Agita e"ra$a a ,**2 Co&o "o a &atrace$ de ,**8 %$a&o$ , &atrace$ de)**&L Prearar ltro de ael ltrar la di$ol%ci" de$eca"do lo$ ri&ero$ ,9&L REALIGADO POR PATRICIA DELE'IDO Y MARC SA6ATER RE.ISADO POR LUÍS AL.
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to&a&o$ /*&L de ltrado lo$ aarta&o$2 EtiB%eta&o$ co&o muestra 2
el re$to de ltrado lo etiB%eta&o$ co&o muestra 12 V%e e$ta li$ta a ara $er ob$er@ada co" lo$ i"$tr%&e"to$ Seg%i&o$ traba!a"do co" la &%e$tra ,2 Aadi&o$ ;&L HCl ;M Cale"ta&o$ a ;*4C d%ra"te ) agita"do oca$io"al&e"te2 Lo B%e e$ta&o$ acie"do aora e$ darle a la $acaro$a la doble rotaci"2 la &%e$tra ) tie"e %"a $ola rotaci"J De!a&o$ e" reo$o d%ra"te ) aora&o$ a 9*&L2 EtiB%eta&o$ co&o &%e$tra , O6SER.ACIÓN DE LA MUESTRA EN REFRACTOMETRO A66E Li&ia&o$ co" $%&o c%idado %" algod" %"a gota de alcool lo$ ri$&a$ del reract&etro E"oca&o$ acia la l% "at%ral8 abri&o$ la leti"a de ri$&a de il%&i"aci"@er a"eo ,J ara B%e e"tre l% a tra@K$ de lo$ ri$&a$ Po"e&o$ %" ar de gota$ de ag%a de$tilada o lo B%e e$ lo &i$&o la di$ol%ci" de $acaro$a al * $obre el ri$&a a &odo de calibrado2 Co&roba&o$ B%e "o$ da el @alor terico B%e co"oce&o$ B%e e$ "W )20002 Reeti&o$ el &i$&o rocedi&ie"to co" la$ di$ol%cio"e$ al )* ,* /* de $acaro$a8li&ia&o$8 o"e&o$ di$ol%ci" $obre ri$&a &edi&o$J Pa$a&o$ a to&ar lo$ diere"te$ @alore$ de la &%e$tra ) ,
E" la $ig%ie"te i&age" @ere&o$ lo B%e te"e&o$ B%e co"$eg%ir @er d%ra"te el roce$o8 $e @e c&o debe&o$ te"er a!%$tada la l"ea8 debe @er$e %" ca&bio "tido8 "o %"a l"ea degradada8 @e&o$ ta&biK" do"de eacta&e"te $e tie"e B%e %bicar e$a l"ea8 "i &#$ arriba "i &#$ aba!o8 ade&#$ ode&o$ @er clara&e"te el @alor de " ara dica di$ol%ci" e" la e$cala tio "o"i%$2
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O6SER.ACIÓN DE LA MUESTRA CON POLARIMETRO Pri&ero lle"a&o$ el t%bo olari&Ktrico el de ,*c&J co" ag%a de$tilada8 te"ie"do la reca%ci" de B%e "o B%ede" b%rb%!a$ B%e altere" el #"g%lo2 XO7O Te"ed c%idado co" la$ le"te!a$8 B%e "o $e ro&a" "i ierda" U"a @e el t%bo lle"o8 o"e&o$ la e$cala a *2 Te"e&o$ B%e b%$car el %"to de e"%&bra8 e$ decir8 el %"to e" el B%e de!a&o$ de @er do$ arte$ e" el crc%lo8 a$a&o$ a @er %"a $ola8 ero il%&i"ada2 No debe&o$ oder diere"ciar e"tre la ra"!a ce"tral la$ do$ arte$ laterale$2 E"to"ce$ dire&o$ B%e te"e&o$ el %"to del c%al a"otare&o$ el #"g%lo de rotaci"2 Para el ag%a8 debe&o$ co&robar B%e eecti@a&e"te corre$o"de co" el @alor terico de e$ta8 obte"ie"do el #"g%lo de rotaci" %" @alor de *2 Si e$ %" @alor diere"te a * debe&o$ a"otarlo ara re$t#r$elo a la$ o$teriore$ &edida$ U"a @e acabado co" el ag%a8 a$a&o$ a traba!ar co" la$ &%e$tra$ ) ,2
;- CÁLCULOS Y RESULTADOS REALIGADO POR PATRICIA DELE'IDO Y MARC SA6ATER RE.ISADO POR LUÍS AL.
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REFRACTOMETRO A66E
U"a @e to&ada$ toda$ la$ &edida$ lo B%e ace&o$ e$ rere$e"tar la gr#ca ara obte"er la c%r@a de calibrado co" la corre$o"die"te ec%aci" de la recta2 Y a$ oder allar el de $acaro$a B%e co"tie"e la &%e$tra2 .e&o$ %" e!e&lo(
El @alor obte"ido de la &%e$tra i&agi"a&o$ B%e e$ "W)209>9 la ec%aci" de la recta la B%e @e&o$ a co"ti"%aci"2 −5
y = 4 · 10 x + 1.333
S%$tit%ire&o$ or el @alor de " de$e!are&o$ alla"do el @alor de 8 el c%al $er# ig%al al de $acaro$a e" la &%e$tra 1.3575
−1.333
−5 4 · 10
=%sacarosa %sacarosamuestra 1 =25.09
Tratare&o$ de la &i$&a or&a lo$ re$%ltado$ de la &%e$tra ,
POLARIMETRO
Para allar el de $acaro$a B%e tie"e la lece co"de"$ada B%e e&o$ %tiliado8 %tilia&o$ la $ig%ie"te or&%la( Sacarosa ( )=
(V −∆ V )( P D − f P I )
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0.878 dm
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Do"de( .W@ol%&e" e" &L del @ol%&e" al B%e $e a dil%ido la &%e$tra e$ada PD PI W @alore$ obte"ido$ ara &%e$tra ) , re$ecti@a&e"te dW lo"git%d de celda e" d& &W el e$o de la &%e$tra Z.W@ol%&e" corregido2 Lo alla&o$ co" la r&%la B%e @e&o$ a co"ti"%aci"( ∆ V =
m 100
( 1.08 G +1.55 P )
Do"de( &W &a$a &%e$tra 'W de gra$a de la &%e$tra8 e" "%e$tro ca$o , P W de rote"a$ de la &%e$tra8 e" "%e$tro ca$o )
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<-REFERENCIAS <.1- TELEGRAFÍA tt(++trile"lace2le$2[ordre$$2co&+,*),+))+ tt(++dea2B%i&2%"a&2&+IV+bala"ce$+a"eo)2t& tt(++[[[2a%la@irt%al3eacta$2d"d"$2org+ tt(++[[[2ec%red2c%+i"de2+PolarC0AD&etro tt(++02b2blog$ot2co&+3
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ANEO 1 A co"ti"%aci" @e&o$ %"a i&age" de %" olar&etro co&o el B%e @a&o$ a %tiliar8 detalla"do cada %"a de $%$ arte$
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ANEO 2 A co"ti"%aci" @e&o$ %"a i&age" del reract&etro Abbe de la$ arte$ B%e lo co"$tit%e" ara a&iliariar"o$ co" el i"$tr%&e"to
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