BAB I PENDAHULUAN 1.1 Tu Tujuan juan a. Untuk Untuk memb membuat uat laru larutan tan arg argent entum um nitrat nitrat (AgN (AgNO O3) b. Untuk membuat larutan natrium klorida (NaCl) c. Untuk Untuk menstanda menstandarisasi risasi larutan larutan NaCl dengan dengan larutan atandard atandard AgNO AgNO3 d. Meneta Menetapka pkan n kadar/k kadar/kemu emurni rnian an natrium natrium klorid kloridaa (NaCl) (NaCl) dalam garam dapur dapur
kotor dengan menggunakan metode Mohr 1.2 Pendahulu Pendahuluan an Istilah Istilah Argen Argentom tometri etri dituru diturunka nkan n dari dari bahasa bahasa latin latin Argen Argentum tum !ang !ang berarti perak. "adi Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar kadar #at dalam dalam suatu suatu larutan larutan !ang !ang dilakuk dilakukan an dengan dengan titrasi titrasi berdas berdasarka arkan n pembentukan endapan dengan ion Ag $. %ada %ada titr titras asii arge argent ntom omet etri ri #at #at pemeriksaan !ang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO 3). &alah satu cara untuk menentukan kadar asam'basa dalam suatu larutan adala adalah h deng dengan an olum olumetr etrii (titra (titrasi) si).. olume lumetri tri (titra (titrasi si)) meru merupa paka kan n cara cara penentuan
kadar
suatu
#at
dalam
larutann!a
didasarkan
pada
pengukuranolumen!a.
1.3 Dasar D asar Teori Teori
&alah satu cara untuk menentukan kadar asam'basa dalam suatu larutan adala adalah h deng dengan an olu olume metr trii (tit (titras rasi) i).. olume lumetri tri (titr (titras asi) i) meru merupa paka kan n cara cara penentuan kadar suatu #at dalam larutann!a didasarkan pada pengukuran olumen!a. *erdasarkan pada +enis reaksin!a olumetri dibedakan atas , -. Asidi Asidime metr trii dan alk alkali alime metr trii olumetri +enis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam'basa. . Oksidimetr etri olumetri +enis ini berdasar atas reaksi oksidasi'reduksi.
3. Arg Argento entom metri etri olumetri +enis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag$).
Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum !ang berarti perak. "adi Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar #at dalam suatu larutan !ang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag$. %ada titrasi argentometri #at pemeriksaan !ang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). engan mengukur olume larutan standar !ang digunakan sehingga seluruh ion Ag $ dapat tepat diendapkan kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.Under0ood.-11) Ada tiga tipe titik akhir !ang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 !aitu , -. Indikator . Amperometri 3. Indikator kimia 2itik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak !ang dicelupkan kedalam larutan analit. 2itik akhir amperometri melibatkan penentuan arus !ang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. &edangkan titik akhir !ang dihasilkan indikator kimia biasan!a terdiri dari perubahan 0arna/muncul tidakn!a kekeruhan dalam larutan !ang dititrasi. &!arat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi !aitu , -. %erubahan 0arna harus ter+adi terbatas dalam range pada p'unction dari reagen /analit. . %erubahan 4arna harus ter+adi dalam bagian dari kura titrasi untuk analit. (&kogg.-156)
*erdasarkan pada indikator !ang digunakan argentometri dapat dibedakan atas , -. Metode Mohr (pembentukan endapan ber0arna) Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan
7 C8O9 sebagai indikator. 2itrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis p8 56 : 1;. alam suasana asam perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida.
2 −¿ ¿
Asam
,
*asa
, Ag$ $ O8'
2 CrO 4
'
$ 8 =
AgO8
¿
2 CrO7
$ 8O
= AgO8 = AgO $ 8O
&esama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. >arutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarn!a dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat men!erang kromat maka hasiln!a tidak memuaskan. %erak +uga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat !ang mula'mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. >arutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat !ang ber0arna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. &ebagai indikator digunakan larutan kromat 7 CrO9 ;.;;3 M atau ;.;;6 M !ang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. 7elebihan indikator !ang ber0arna kuning akan menganggu 0arna ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa #at u+i dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl. . Model alhard (%enentu #at 0arna !ang mudah larut). Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl $ *r ' dan I ' dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator !ang dipakai adalah ?e3$ dengan titran N89CN& untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi
kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. 7elebihan AgNO 3 dititrasi dengan larutan standar 7CN& sedangkan indikator !ang digunakan adalah ion ?e3$ dimana kelebihan larutan 7CN& akan diikat oleh ion ?e3$ membentuk 0arna merah darah dari ?e&CN. 3. Motode ?a+ans (Indikator Absorbsi) 2itrasi argenometri dengan cara a+ans adalah sama seperti pada cara Mohr han!a terdapat perbedaan pada +enis indikator !ang digunakan. Indikator !ang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau luonescein menurut macam anion !ang diendapkan oleh Ag $. 2itrann!a adalah AgNO3 hingga suspensi iolet men+adi merah. p8 tergantung pada macam anion dan indikator !ang dipakai. Indikator absorbsi adalah #at !ang dapat diserap oleh permukaan endapan dan men!ebabkan timbuln!a 0arna. %engendapan ini dapat diatur agar ter+adi pada titik ekuialen antara lain dengan memilih macam indikator !ang dipakai dan p8. &ebelum titik ekuialen tercapai ion Cl ' berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuialen maka kelebihan sedikit AgNO3 men!ebabkan ion Cl' akan digantikan oleh Ag$ sehingga ion Cl ' akan berada pada lapisan sekunder. (7hopkhar &M.-11;) Pembentuan Enda!an Ber"arna
&eperti sistem asam basa dapat digunakan sebagai suatu indicator untuk titrasi asam'basa. %embentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk men!atakan lengkapn!a suatu titrasi pengendapan. alam hal ini ter+adi pula pada titrasi Mohr dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator. %emunculan !ang permanen dan dini dari endapan perak kromat !ang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (2@). 2itrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan p8 antara 5;: -;;. alam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena 8CrO9' han!a terionisasi sedikit sekali. >agi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat ter+adi reaksi ,
$
8 $
−¿ ¿ 2 CrO 4
2 −¿ '
= 8CrO9 =
¿
Cr 2 O4 $ 8O
Mengeciln!a konsentrasi ion kromat akan men!ebabkan perlun!a menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenan!a menimbulkan galat !ang besar. %ada umumn!a garam dikromat cukup dapat larut. %roses argentometri termasuk dalam titrasi !ang menghasilkan endapan dan pembentukan ion kompleks. %roses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. %roses ini biasan!a digunakan untuk menentukan garam'garam dari halogen dan sianida. 7arena kedua +enis garam ini dapat membentuk endapan atau sen!a0a kompleks dengan ion Ag$ sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut , NaC> $ Ag$ AgCl B $ Na $ 7CN $ Ag$ AgCl B $ 7 $ 7CN $ AgCN B 7 Ag(CN) D 7arena AgNO3 mempun!ai kemurnian !ang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan standar primer. alam titrasi argentometri terhadap ion CN' tercapai untuk garam kompleks 7Ag(CN) D karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh >ieberg cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks dalam larutan akan larut men+adi ion komplek diamilum. (8ari#ul
BAB II #ET$D$L$%I PE&'$BAAN 2.1 Bahan(bahan )imia
*ahan'bahan kimia !ang digunakan, -. . 3. 9. 6. 5.
NaCl 7 CrO9 6E AgNO3 ;.- M 8NO3 5 N ?e(NO)3 7&CN ;.- M
2.2 Alat(alat *an+ Di+unaan
Alat'alat !ang digunakan, -. @rlenme!er 6; ml . %ipet olume 6 ml 3. %ipet tetes 2.3 Prosedur Per,obaan a. Penentuan )lorida -e,ara #ohr -. *uat larutan NaCl . %ipet -; ml larutan tersebut dimasukkan ke dalam @rlenme!er 6; ml
(duplo). 3. 2ambahkan indikator - ml 7 CrO9 6E 9. 2itrasi dengan larutan standar AgNO3 ;.- M sampai ter+adi endapan merah kuning. 6. 8itung normalitas klorida. b. Penentuan )lorida -e,ara olahrd a. *uat larutan NaCl b. %ipet -; ml larutan tersebut dimasukkan ke dalam @rlenme!er 6; ml c. d. e. . g.
(duplo) 2ambahkan 6 ml 8NO3 5 N 2ambahkan 3; ml larutan AgNO3 ;.- M berlebih dan terukur 2ambahkan - ml larutan ?e3$ (indikator) 7ocok agak kuat 2itrasi langsung dengan larutan standar 7&CN ;.- M sampai timbul
0arna coklat kemerahan !ang permanen h. 8itung kenormalan klorida
BAB III HA-IL DAN PE#BAHA-AN 3.1 Pen+amatan a. Penentuan )lorida -e,ara #ohr Tabel 3.1 %rosedur %enentuan 7lorida secara Mohr No -
Bahan -; ml NaCl
Perlauan icampurkan 3 tetes
Hasil Pen+amatan >arutan ber0arna
>arutan ber0arna
7 CrO9 6E itritasi dengan
kuning @ndapan ber0arna
kuning (pada nomor
AgNO3 ;.- M
merah kuning
-) olume AgNO3 !ang terpakai adalah -; ml.
b. Penentuan )lorida -e,ara olhard Tabel 3.2 %rosedur %enentuan secara olhard No -
Bahan -; ml NaCl
Perlauan icampurkan
Hasil Pen+amatan 2idak ber0arna
>arutan hasil nomor
dengan 6 ml 8NO 3 5N icampurkan
@ndapan ber0arna
3
>arutan !ang
dengan ?e3$ ititrasi dengan
merah kuning 2erbentuk endapan
endapann!a
7&CN ;.- M
ber0arna coklat
ber0arna merah
kemerahan
kuning (hasil nomor ) olume 7&CN !ang terpakai seban!ak -F.F ml.
3.2 &easi(reasi )imia a. Penentuan )lorida se,ara #ohr Ag$ $ Cl' = AgCl 2−¿ $
Ag $
¿
CrO 4 = AgCrO9
b. Penentuan )lorida -e,ara olhard Ag$ $ Cl' = AgCl $ ' Ag $ &CN = Ag&CN ?e3$ $ &CN' = (?e&CN)$ 3.3 Hasil 3.3.1 #etode #ohr No
olume A+N$3
)onsentrasi
olume Na'l
)onsentrasi
*an+ ter!aai
A+N$3
*an+ di!aai
Na'l
-
dalam titrasi -; ml
;.;- N
-; ml
;.;- N
3.3.2
#etode olhard
No
olume )-'N
)onsentrasi
olume Na'l
)onsentrasi
-
*an+ ter!aai
)-'N
*an+ di!aai
Na'l
dalam titrasi -F.F ml
;.;- N
-; ml
;.-1 N
3./ Pembahasan 3./.1 #etode #ohr
%ada percobaan penentuan klorida secara Mohr AgNO 3 akan bereaksi dengan NaCl membentuk endapan AgCl !ang ber0arna putih. *ila semua Cl ' sudah habis bereaksi dengan Ag $ dari AgNO 3 maka kelebihan sedikit Ag $ 2−¿
akan bereaksi dengan
¿
CrO 4 dari indikator 7 CrO9 6E !ang ditambahkan
dan titik akhir titrasi dicapai pada saat terbentuk 0arna merah bata dari endapan AgCrO9. >angkah pertama !ang dilakukan dalam percobaan ini ialah membuat larutan NaC namun kali ini larutan sudah tersedia. &etelah itu pipet -; ml larutan tersebut dan dimasukkan kedalam @rlenme!er kemudian tambahkan indicator 7 CrO9 6E kemudian dititrasi dengan larutan AgNO 3 !ang sudah diketahui molaritasn!a. 2itrasi sampai ter+adi perubahan 0arna dari endapan putih sampai terbentuk endapan merah kuning. 7etika melakukan titrasi asam'basa digunakan indicator untuk mendeteksi titk akhir titrasi *egitu pula dengan titrasi argentometri. %ada titrasi ini digunakan kromat sebagai indicator sebab bila dibandingkan dengan AgCrO9 maka !ang mengendap terlebih dulu adalah AgCl. 2itik akhir titrasi ditandai dengan endapan merah bata dari perak kromat (AgCrO9). 7elarutan perak kromat beberapa kali lebih besar daripada kelarutan perak klorida. Akibatn!a endapan perak terbentuk lebih dulu daripada endapan perak kromat. engan mengatur ion kromat sebagai indicator pembentukan perak kromat dapat ditangguhkan hingga semua ion klorida terendapkan sebagai perak klorida atau hingga konsentrasi ion mencapai titik ekialen.
olume dari AgNO3 !ang digunakan dalam titrasi adalah -; ml sehingga konsentrasi dari NaCl adalah ;.;- N
3./.2 #etode olhard
%ada percobaan penentuan klorida secara olhard larutan perak nitrat ditambahkan secara berlebih kepada larutan NaCl !ang telah ditambahkan 8NO3 dan kelebihan konsentrasi larutan Ag $ ditrasi dengan menggunakan larutan standar tiosianida (&CN') dengan menggunakan indikator ion ?e 3$. Ion besi(III) ini akan bereaksi dengan ion tiosianat membentuk kompleks !ang ber0arna merah. Aplikasi metode olhard !ang sangat penting adalah penentuan ion halida secara tak langsung. ibandingkan dengan perak halide lainn!a perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat. Akibatn!a dalam penentuan ion klorida reaksin!a, AgCl(s) $ &CN'
Ag&CN(s) $ Cl'
alam percobaan ini olume dari 7&CN !ang digunakan seban!ak -F.F ml sehingga konsentrasi dari NaCl adalah ;.-1 N.
BAB I )E-I#PULAN DAN -A&AN /.1 )esim!ulan -. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar #at
dalam suatu larutan !ang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag $. . %ada percobaan secaara Mohr olume AgNO3 !ang digunakan seban!ak -; ml dan normalitas dari NaCl adalah ;.- N 3. %ada percobaan secara olhard olume 7&CN !ang digunakan seban!ak -F.F ml dan normalitas adri NaCl ;.-1 N /.2 -aran alam melakukan titrasi kecepatan dari tetesan haruslah lambat dan • konstan.
BAB 0AABAN PE&TANAAN
-. *uatlah kura titrasi dari 6 ml NaCl ;.- N dengan AgNO 3 ;.- N.
y 4
3
pCl
2
1
0 0
5
10
15
20
25
30
35
ml AgNO3
. Apakah akibatn!a +ika titrasi secara Mohr dilakukan pada p8 G H atau p8;6.
"ika p8 G H sebagian indicator 7 CrO9 akan berbentuk reaksin!a adalah,
−¿ ¿ HCrO4
2−¿ $
8 $
¿
CrO 4
=
−¿ ¿ HCrO4
8al ini men!ebabkan titik akhir titrasi tidak trlihat dan larutan AgNO 3 lebih ban!ak dibutuhkan untuk membentuk endapan Ag CrO9. "ika p8-;.6 sebagian Ag$ akan diendapkan men+adi Ag(O8) atau perak karbonat sehingga larutan AgNO 3 sebagai penitrasi lebih ben!ak !ang dibutuhkan. 3. Apa guna nitroben#ene dalam titrasi olhard. ' Nitroben#en berungsi sebagai pengendali dari NaCl +ika ion Cl berlebih. 9. ari titrasi diatas metode titrasi manakah !ang dilakukan secara titration. 2itrasi secara olhard 6. AgCl dan Ag CrO9 diantaran!a !ang mana mengendap lebih dahulu apa sebabn!a. Jang lebih dahulu mengendap adalah AgCl !aitu endapan ber0arna putih karena 7sp AgCl lebih besar dari K c atau hasil kali ion'ionn!a.
DATA& PU-TA)A
a!
LA#PI&AN PE&HITUN%AN 1. Perhitun+an normalitas lorida
NaCl . N NaCl L
V AgNO
3
.
N AgNO
3
-; ml . N NaCl L -; ml . ;.- N N NaCl L ;.;- N 2. Perhitun+an normalotas lorida
NaCl . N NaCl L
V KSCN
.
N KSCN
-; ml . N NaCl L -F.F ml . ;.- N N NaCl L ;.-FF N N NaCl ;.-1 N
La!oran Pratium )imia Analiti
TIT&A-I A&%ENT$#ET&I
Nama
, 8er! ?i#a &imarmata
NIM
, --;H---119
8ari / 2anggal %raktikum
, "umat H April ;-
7elompok II ( ua ) Mutiara Adhea %utri
--;H--93;
--;H-3566
4an @lsa Notari Adiani
--;H-;95
?adhil Mubarak
--;H--9;H
Pro+ram -arjana Teni )imia aultas Teni Uni4ersitas &iau Peanbaru 2512
