PENETUAN KADAR ASPIRIN DAN KADAR KAFEIN DALAM TABLET I. Tujuan Tujuan Percob Percobaan aan Menentukan kadar asprn dan ka!en da"a# tab"et II. Dasar Dasar Teo Teor r Asprn atau Acdu# Acet$"o sa"c$"u# % asa# &'aset"ben(oat) #e#"k ru#us k#a $atu *+,-/ 0 $an1 dapat dbuat dar asa# sa"s"at $an1 d aset"saskan den1an aset" k"orda atau an2drn asa# asetat den1an #en11unakan kata"a"s , &S/. Sntess asprn ter#asuk reaks ester!kas $akn #erupakan reaks pen1uba2an dar suatu asa# karboks"at dan a"ko2o" #enjad suatu ester den1an #en11unakan kata"s asa#. Reaks ju1a sern1 dsebut reaks ester!kas Fsc2er %3u#2ar0 4556). Berkut ada"a2 reaks pe#buatan asprn7
8a#bar 4. Reaks pe#buatan asprn Sntets Sntets asprn ter#asuk reaks ester!kas. ester!kas. Asa# sa"s"at dca#pur den1an an2drn an2drn asetat0 #en$ebabkan reaks k#a $an1 #en1uba2 1rup a"kano" asa# s a"s"at #enjad 1rup aset" %R',9R'* %R',9R'**, *,:). Pros Proses es n n #en1 #en12as 2as" "ka kan n aspr asprn n dan dan asa# asa# asetat asetat00 $an1 $an1 #erupakan #erupakan produk sa#pn1an. sa#pn1an. Seju#"a2 Seju#"a2 kec" asa# su"!at u#u#n$a d1unakan d1unakan seba1a kata"s. Asa# su"!at ber!un1s seba1a donor proton se2n11a katan ran1kap pada an2drn aseta asetatt "eb "eb2 2 #uda #uda2 2 terb terbuk ukaa "a"u "a"u ber1 ber1ab abun un1 1 den1 den1an an asa# asa# sa"s sa"s"a "att $an1 ke2 ke2"an "an1a 1an n 2dro1enn$a. Sete"a2 proses pen1katan se"esa0 on S /&' ke#ba" #en1kat proton , ; $an1 ber"eb2 %Mu"$ono0&<<5). 8u1us 8u1us karboks" karboks" pada asprn asprn #en1andun #en1andun1 1 sebua2 1u1us karbon" dan sebua2 1u1us 2droks"0 antar'aks dar kedua 1u1us n #en1akbatkan suatu kereakt!an k#a $an1 unk untuk untuk asa# karboks"at. karboks"at. Pada asprn 1u1us karboks" karboks" bers!at po"ar dan s!at $an1 pa"n1 #enonjo" ada"a2 keasa#ann$a. "e2 karena tu konsentras dar asprn dapat dtentukan #e"a"u ttras den1an Na, standar $an1 bers!at basa %Fessenden045-+). Reaks $an1 terjad ketka asprn d ttras den1an Na, $atu seba1a berkut7 .
.
OH
O'
; .,
; ,&.
O
.
O
CH3
.
CH3
8a#bar &. Reaks asprn den1an Na, Untuk #en1eta2u kadar asprn da"a# tab"et0 dapat d"akukan ttras den1an "arutan basa. Ttras dak2r jka terjad peruba2an =arna #enjad #era2 #uda $an1 konstan se"a#a satu #ent $an1 #erupakan akbat dar adan$a ndkator !eno"!ta"en %T# Praktku# K#a Dasar II0&<46). Ka!en #erupakan turuan purn $an1 #erupakan 1o"on1an basa ket1a $an1 pentn1 da"a# suatu tu#bu2an0 kadar a#an ka!en dda"a# suatu tab"et obat ada"a2 6< #1>tab"et. Ka!en #erupakan a"ka"od put2 den1an ru#us sen$a=a k#a * -,4< N/&0 dan ru#us ban1un 40:0?'tr#et2$" @ant2ne. Ka!en #e#pun$a ke#rpan struktur k#a den1an : sen$a=a a"ka"od $atu @ant2n0 t2eop2$""ne0 dan t2eobro#ne %,arborne045-?). Ka!en tu sendr berbentuk krsta" dan ber=arna put20den1an ru#us #o"eku" *-,4< N/& den1an s!at sukar seka" "arut da"a# ar dan a"ko2o" tetap ka!en dapat da"a# k"oro!or# . ka!en berbentuk bubuk put2 dan tdak ada bau serta #e#"k ttk "ebur den1an rentan1 &&?'&&- <* %an2drat) dan &:/'&:6 <* %#ono2drat). Ttk dd2 ka!en 4?-<* % #en$ub"#) serta #erupakan basa $an1 bers!at san1at "e#a2 da"a# ar %Su#ardjo0&<<5). Kadar ka!en dapat dtentuka den1an #e"akukan ttras #en11unakan Na &S&: seba1a ttran0 karena Ikatan ran1kap dar ka!ena dapat #en1ads od0 sedan1kan od bereaks den1an Na&S&: %T# k#a dasar II). Berkut ada"a2 ru#us struktur dar ka!en7
8a#bar :. Ru#us struktur ka!en
III. A"at dan Ba2an 4. A"at a. Lu#pan1 porse"n b. 8e"as beker c. 8e"as Ukur d. Penjapt ka$u e. Er"e#e$ar &6<#" !. Ppet o"u# 4<#" 1. Ppet o"u# &6 #" 2. Ppet tetes . Labu ukur 4<< #" j. *oron1 k. Spatu"a ". 8"ass Fn #. Stat! n. K"e# o. Buret p. Kak t1a dan kasa . Bunsen r. Kertas Sarn1 &. Ba2an a. Bubuk asprn b. Bubuk ka!en c. Indkator PP d. Auades e. Larutan Na, <04N !. Larutan ,&S/4
4. Lu#pan1 Porse"n
4 bua2 & bua2 4 bua2 4 bua2 : bua2 4 bua2 4 bua2 4 bua2 4 bua2 4 bua2 4 bua2 4 bua2 4 bua2 4 bua2 4 bua2 4 bua2 4 bua2 secukupn$a 406 1ra# <06 1ra# Secukupn$a Secukupn$a Secukupn$a 6 #" &< #" Secukupn$a 4 #" Secukupn$a
&. Er"en#e$er &6< #"
/.Ppet tetes
:. Ppet o"u#
6.Buret
+.Kak t1a dan Kassa
?.Kertas sarn1
-.Bunsen
5.8e"as Beker
4<.8e"as Ukur
44.Labu Ukur
4&.*oron1
4/.8"ass Fn
4:.Spatu"a 46.K"e#
4?. Penjapt ka$u
4+.Stat!
I. *ara kerja a. Penetuan Kadar Asprn <06 1ra# Bubuk Asprn D#asukan
Er"e#e$er &6<#"
D#asukan
&6#" a"ko2o"
Dpanaskan Dta#ba2kan
6#" auades
Larutan bubuk asprn $an1 suda2 #endd2
Dta#ba2kan
Ddn1nkan
Larutan bubuk asprn $an1 suda2 dn1n Dttras
Na, <04 M Da#at
Peruba2an =arna Dcatat
o"u#e Na, $an1 dbutu2kan
Percobaan du"an1 :@
4 tetes PP
b. Penetuan kadar ka!en
<06 1ra# sa#pe" ke!en D#asukan Dta#ba2
&6 #" etano"
8e"as beker 4<<#" D#asukkan
Labu ukur 4<< #" Dkocok 4< #ent
6 #" ,&S/ 4
Dta#ba2
Dta#ba2
Larutan
&< #" "arutan od <04 N
Dencerkan
Larutan da"a# Labu ukur Da#b"
&< #" "arutan D#asukan
Er"e#e$er &6<#" Dttras
Na&S&: <04 N Da#at
Peruba2an =arna
Percobaan du"an1 :@
Dta#ba2
Larutan kanj
. Data Pen1a#atan 4. Penentuan Kadar Asprn asprn 4< #" Percobaan Ke' Na, <04 N %#") 4 &:0& & &60< : &&0& &. Penentuan Kadar Ka!en ka!en 4< #" Percobaan Ke' Na&S&: <04 N %#") 4 -0< & ?0+ : ?06 I. Pe#ba2asan Pada percobaan n0 asprn te"a2 dsedakan da"a# bentuk bubuk se2n11a tdak per"u d"akukan pen11erusan tab"et. Da"a# #e#ubuat "arutan asprn0 pe"arut $an1 d1unakan $atu etano" karena s!at etano" $an1 po"ar sa#a sepert s!at asprn0 dan tdak d1unakan ar karena da"a# ar asprn akan terura #enjad asa# asetat dan asa# sa"s"at $an1 #en$ebabkan asprn tdak stab". Larutan asprn da"a# er"en#e$er dkocok se"a#a 6 #ent a1ar "arutan #enjad 2o#o1en dan asprn #e"arut se#purna. Larutan asprn ju1a dpanaskan ter"eb2 da2u"u sa#pa #endd2 untuk #e#percepat reaks antara asprn dan etano". ,a" n sesua den1an prnsp "aju reaks karena penn1katan su2u berbandn1 "urus den1an kecepatan "aju reaks. d#ana ener1 knetk partke" se#akn cepat ber1erak dan "eb2 sern1 terjadn$a tu#bukan e!ekt!. Dsa#pn1 tu0 pe#anasan ju1a dapat #e#percepat pen1uapan etano" se2n11a "arutan #enjad "eb2 pekat0 o"e2 karena tu dt#ba2kan 6 #L akuades untuk #en1encerkan "arutan0 dan pena#ba2an ndkator PP d"akukan a1ar ketka "arutan asprn dttras den1an "arutan Na, <04 N dan #encapa ttk ak2r ttras #aka "arutan akan beruba2 =arna #enjad #era2 ja#bu. Pada ttras "arutan asprn den1an Na, <04 N. Ttras $an1 terjad ada"a2 ttras asa#'basa0 dan reaks $an1 terjad ada"a2 reaks penetra"an0 karena Na, #erupakan "arutan basa $an1 ke#udan #enetra"kan "arutan asprn $an1 bers!at asa# karena ter1o"on1 asa# karboks"at. Reaks $an1 terjad seba1a berkut7 .
.
OH
-
O '
; .,
; ,&.
O
.
O
CH3
.
CH3
arna "arutan asprn $an1 a=a"n$a put2 keru2 beruba2 #enjad #era2 ja#bu sete"a2 dtrtas den1an "arutan Na, <04 N. Proses peruba2an =arna n #enandakan tercapan$a ttk ak2r ttras. o"u#e Na, <04 N $an1 dbutu2kan untuk #entras 4< #" "arutan asprn berturut' turut dar percobaan perta#a 2n11a ket1a $atu &:0& #"G &6 #"G &&0& #". Berdasarkan per2tun1an0 dapat dketa2u kadar asprn dar percobaan n ada"a2 sebesar -/06?C. Pada penentuan kadar ka!en n0 bubuk ka!en ju1a te"a2 dsedakan se2n11a tdak per"u d"akukan pen11erusan tab"et. Da"a# #e#ubuat "arutan ka!en0 pe"arut $an1 d1unakan $atu etano" karena s!at etano" $an1 po"ar sa#a sepert s!at ka!en. Larutan ka!en dkocok se"a#a 4< #ent a1ar dpero"e2 "arutan $an1 2o#o1en %serbuk ka!en #e"arut se#ua). Pena#ba2an ,&S/ 4a#"u# d1unakan karena adan$a pena#ba2an odn pada "arutan ka!en untuk #enetukan kadar ka!en0 Iodn sendr bers!at senst! ter2adap "arutan kanj den1an #e#ber =arna bru 1e"ap. Ttk ak2r ttras tercapa ketka =arna bru 1e"ap beruba2 #enjad benn1. o"u#e Na&S&: <04 N $an1 dbutu2kan untuk #entras 4< #" "arutan asprn berturut'turut dar percobaan perta#a 2n11a ket1a $atu -0< #"G ?0+ #"G ?06 #". Berdasarkan per2tun1an0 dapat dketa2u kadar ka!en dar percobaan n ada"a2 sebesar :?0:/6C. II. Kes#pu"an 4. Kadar asprn $an1 dpero"e2 dar percobaan n ada"a2 sebesar -/06?C &. Kadar ka!en $an1 dpero"e2 dar percobaan n ada"a2 sebesar :?0:/6C III. Da!tar Pustaka Fessenden. 45-+. Kimia Organik. Jilid 2. Edisi 3.3akarta7 Er"an11a ,arborne0 3.B. 45-?. Metode Fitokimia.Bandun17ITB 3u#2ar0 A. 4556. Sinsopsis Farmakologi dengan Terapan Khusus di Klinik dan Perawatan.3akarta7 ,pokrates Mu"$ono. &<<5. Membuat eagen Kimia di !aboratorium.3akarta7 Bu# An1kasa Su#ardjo0 D. &<<5. Si"at Ka"ein# Pengantar Kimia.3akarta7Er"an11a T# Praktku# K#a Dasar II. &<46. Modul Praktikum Kimia $asar %% .Surakarta7UNS IH. La#pran 4. Per2tun1an Kadar Asprn &. Per2tun1an Kadar Ka!en La#pran 4. Per2tun1an Kadar Asprn
rata'rata Na,
&:0& ; &6 ; &&0& : &:0/? #"
Kadar asprn # asprn @ 4<