LAPORAN-Analisis Aspirin Dan Kafein Dalam Tablet

ANALISIS ASPIRIN DAN KAFEIN DALAM TABLET

TUJUAN

Menentukan konsentrasi aspirin dan kafein dalam tablet

LANDASAN TEORI

Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung. (Anonim, 2013) Aspirin merupakan senyawa ester fenil yang tersubstitusi. Sebagaimana bentuk ester aromatik pada umunya. Aspirin mempunyai gugus rawan yang sangat peka. Dengan kata lain, aspirin relatif tidak stabil terhadap pengaruh hidrolisis dan proses pemindahan hasil yang lain, profil laju pH nya terkesan sebagai reaksi hidrolisis terhatifis asam spesifik dan basa spesifik. spesifik. Ditambah bentuk kurva kurva yang sigmoid sebagai hasil hasil dari hidrolisis hidrolisis antar aspirin. (Gisvold, 1982) Pada pembuatan aspirin, asam salisilat (o-hydroxy benzoic acid) berfungsi sebagai alkohol dan reaksinya berlangsung pada gugus hidroksi. Biasanya aspirin dijual sebagai garam natriumnya, yaitu natriumasetil salisilat. salisilat. (Irdoni.HS dan Nirwana.HZ. 2009 ) Reaksi pembentukan aspirin yaitu

Kafein merupakan alkaloid dengan penamaan kimia 1, 3,7-trimetil xanthina. Dalam aktivitasnya secara faal, kafein berfungsi sebagai stimulat/perangsang. Kadar kafein dalam daun teh labih besar daripada di dalam biji kopi. Kadar kafein di dalam teh adalah sebesar 24%, sedangkan di dalam biji kopi hanya mencapai 0,5%. (Vogel, 1985) Struktur kafein adalah sebagai berikut.

Kafein terdapat pada teh, kopi, kola, mente dan coklat. Selain itu kafein juga dapat diperoleh dari sintesa kimia. Kadar kafein dalam teh lebih besar dari pada di dalam kopi. Kafein dapat bereaksi dengan iodium secara adisi, sehingga kadar kafein dapat diukur dengan larutan Iodium. Untuk reaksi adisi dengan kafein digunakan iodium berlebih, kelebihan iodium di analisa dengan titrasi redoks, yaitu penetapan kadar zat berdasarkan atas reaksi reduksi dan oksidasi. (Syukri, 1999) Titrasi yaitu suatu proses di mana larutan yang ditambahkan dari buuret sedikit demi sedikit ke dalam suatu larutan, sampai jumlah zat-zat yang direaksikan tepat menjadi ekivalen satu sama lain. Pada saat titran yang ditambahkan tampak telah ekivalen, maka penambahan titran harus dihentikan. Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titran, sedangkan larutan yang ditamba titran itu disebut titrar. Karena jumlah titrat ekivalen dengan jumlah titran, maka jumlah mol titrat dapat diketahui pula berdasar persamaan reaksi koefisiennya (Harjadi, 1987). Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titran ataupun titrat. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titrat ditambahkan titran sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen. Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”. Pada

saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan. (Anonim, 2010) Titrasi redoks merupakan analisis titrimetri yang didasarkan pada reaksi redoks. Pada titrasi redoks, sampel yang dianalisis dititrasi dengan suatu indikator yang bersifat sebagai reduktor atau oksidator, tergantung sifat dari analit sampel dan reaksi yang diharapkan terjadi dalam analisis. Titik ekuivalen pada titrasi redoks tercapai saat jumlah ekuivalen dari oksidator telah setara dengan jumlah ekuivalen dari reduktor. Bebrapa contoh dari titrasi redoks antara lain adalah titrasi permanganometri dan titrasi iodometri/iodimetri. Titrasi iodometri menggunakan larutan iodium (I 2) yang merupakan suatu oksidator sebagai larutan standar. Larutan iodium dengan konsentrasi tertentu dan jumlah berlebih ditambahkan ke dalam sampel, sehingga terjadi reaksi antara sampel dengan iodium. Selanjutnya sisa iodium yang berlebih dihiung dengan cara mentitrasinya dengan larutan standar yang berfungsi sebagai reduktor (Karyadi, 1994). Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang yang cukup kuat untuk untuk dititrasi secara secara langsung dengan iodium. iodium. Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. (Underwood, 1986).

METODE PERCOBAAN



BAHAN

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi tablet aspirin, alkohol 10%, larutan NaOH 0,1 M, indikator PP, akuades, larutan larutan



10%, larutan

0,1 M,

0,1 M, indikator amilum, dan kertas saring.

ALAT

Alat-alat yang dibutuhkan dalam percobaan ini meliputi gelas beker 100 mL, gelas arloji, gelas ukur 25 mL, gelas ukur 10 mL, lumpang porselin, erlenmeyer 50 mL, erlenmeyer 125 mL, labu takar 100 mL, pipet gondok 10 mL, pipet pump25 mL, corong gelas, pengaduk, pipet tetes, dan buret 50 mL. 

CARA KERJA Analisis Aspirin

Tablet aspirin yang akan dianalisi ditimbang dan dimasukkan ke dalam lumpang porselin. Tablet lalu digerus sampai halus kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer 25 mL. Lumpang porselin tadi dicuci dengan 25 mL alkohol netral hingga bersih, kemudian alkohol tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer juga. Erlenmeyer digoyang-goyang selama 5 menit, lalu dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih, larutan tadi dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas. Dari larutan tersebut diambil 10 mL dengan pipet gondok lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 2 tetes indikator PP. Larutan tersebut kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 M sampai berwarna merah jambu tetap selama satu menit. Titrasi diulang sebanyak 3 kali. Besarnya volume NaOH yang digunakan saat proses titrasi dicatat. Analisis Kafein

Tablet aspirin yang akan dianalisi ditimbang dan dimasukkan ke dalam lumpang porselin. Tablet lalu digerus sampai halus kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 mL. Lumpang porselin tadi dicuci dengan 25 mL alkohol kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Kemudian labu takar dikocok dan dibiarkan selama 10 menit. Kemudian, ditambahkan 5 mL larutan

10%, 20 mL

0,1M, dan

ditambahkan akuades sampai tanda batas. Larutan tersebut lalu dikocok lagi dan dibiarkan selama 10 menit. Setelah itu larutan disaring. Hasil saringan diambil 10 mL dengan pipet gondok lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 mL dan ditambahkan 3 tetes amylum dan dititrasi dengan larutan birunya menghilang. Titrasi diulang sebanyak 3 kali. Besarnya volume digunakan saat proses titrasi dicatat.

sampai warna yang

HASIL PERCOBAAN 

Data Awal Percobaan

Berat sampel aspirin: 0,6 g

Konsentrasi NaOH: 0,1 M

Volume larutan: 100 ml

Konsentrasi Na₂S₂O₄: Na₂S₂O₄: 0,1 M

Volume larutan yang dititrasi: 10 ml



Reaksi Analisis Aspirin



Data Pengamatan Analisis Aspirin

No

Uraian

Perc. 1

Perc. 2

Perc. 3

1.

Volume NaOH penitrasi (ml)

3,2

3,3

3,1

2.

Mol NaOH yang ditambahkan (mlo)

0,00032

0,00033

0,00031

3.

Mol aspirin yang bereaksi (mol)

0,00032

0,00033

0,00031

4.

Mol aspirin dalam sampel (mol)

0,00032

0,00033

0,00031

5.

Massa aspirin dalam sampel (gram)

0,0576

0,0596

0,0558

6.

Persen aspirin dalam sampel (%)

9,6

9,9

9,3

Kadar aspirin dalam sampel = 9,6% 

Reaksi Analisis Kafein



Data Pengamatan Analisis Kafein

No.

Uraian

Perc. 1

Perc. 2

Perc. 3

1

Volume Na₂S₂O₃ Na₂S₂O₃ penitrasi (ml)

2,5

2,0

0,5

2

Mol Na₂S₂O₃ yang ditambahkan (mol)

0,00025

0,0002

0,00005

3

Mol I₂ yang direduksi S₂O₃⁻ (mol)

0,000125

0,0001

0,000025

4

Mol I₂ yang direduksi kafein (mol)

0,00187

0,0019

0,00197

5

Mol kafein dalam sampel (mol)

0,0199

0,01995

0,01998

6

Massa kafein dalam sampel (gram)

3,86

3,87

3,877

7

Persen kafein dalam sampel (%)

664,45

645,05

646,25

Kadar kafein dalam sampel = 645,32%

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini akan menentukan besarnya konsentrasi aspirin dan kafein yang terkandung dalam sebutir tablet. Sebagai kegiatan pertama yaitu menentukan konsentrasi aspirin, di mana diawali dengan menimbang satu butir tablet aspirin. Kemudian Ke mudian tablet tersebut digerus sampai halus dengan lumpang porselin agar nantinya tablet bisa cepa t larut. Tablet yang sudah dihaluskan, dimasukan dalam erlemeyer ditambah 25 ml alkohol. Digunakan alkohol karena aspirin bersifat polar, alkohol juga polar sehingga dapat saling melarutkan. Sebagai pelarut tidak digunakanya air dikarenakan dalam air aspirin akan terurai menjadi asam asetat asetat dan asam salisilat yang menyebabkan aspirin aspirin tidak stabil. stabil. Kemudian erlemeyer yang berisi serbuk aspirin dan 25 ml alkohol dikocok kurang lebih selama 5 menit agar aspirin dan alkohol bercampur (menjadi homogen). Setelah dipastikan tercampur, selanjutnya erlemeyer dipanaskan. Alat yang digunakan akan lebih aman jika menggunakan kompor listrik atau sejenisnya dan menghindari menggunakan spritus. Hal ini dikarenakan larutan yang akan dipanaskan mengandung unsur alkohol, jadi untuk menghindari adanya kebakaran. Pemanasan itu dilakukan agar memudahkan dan mempercepat reaksi atau untuk mengaktifkan senyawanya, karena senyawa organik agar sukar bereaksi. Hal ini dibuktikan dengan pemanasan maka ikatan COOH terputus menjadi COO- dan H+. Pemanasan ini berlangsung sekiranya sampai larutan mendidih. Ketika larutan telah mendidih, kemudian diambil 10 ml dan dimasukkan ke erlenmeyer. Selanjutnya ke dalam larutan diberi 2 tetes indikator PP dan dititrasi menggunakan larutan NaOH 0,1 M. Digunakan larutan NaOH karena aspirin bersifat asam sehingga harus dinetralkan dengan basa. Mengingat indikator yang digunakan adalah fenolftalein sehingga ketika PP ditambahkan pada larutan campuran aspirin dan alkohol, akan menunjukkan warna bening. Namun, ketika telah mencapai pada titik ekivalen, akan terjadi perubahan dari bening menjadi merah muda. Dalam titrasi terjadi reaksi sebagai berikut ini. C

C

CH 3

CH3

+ NaOH COOH

COONa

Apabila telah terjadi perubahan warna untuk yang pertama kali dan di mana perubahan warna menjadi merah muda tersebut tetap bertahan selama kurang lebih satu

menit, maka titrasi langsung dihentikan dan volume NaOH yang berkurang kemudian dicatat. Volume yang berkurang ini menandakan banyaknya volume NaOH yang bereaksi dengan larutan campuran aspirin dan alkohol. Ap abila terjadi kelebihan NaOH dalam titrasi, maka hasil reaksi tidak akan sesuai dengan yang diharapkan, di mana reaksinya justru akan menjadi seperti berikut ini.

C

C

CH 3

+ NaOH COOH

CH3

+ COOH

ONa

Dengan diketahui besarnya volume yang bereaksi, maka dapat dihitung besarnya konsentrasi aspirin dalam sebutir tablet aspirin. Dari hasil percobaan didapat konsetrasi aspirin dalam tablet yakni pada percobaan 1 diperoleh 9,6%, pada percobaan 2 didapat 9,9%, dan pada percobaan 3 didapat 9,3%. Pada hasil percobaan memperlihatkan konsentrasi aspirin berbeda-beda. Pada kegiatan kedua yakni penentuan konsentrasi kafein dalam tablet. Proses awal kegiatan kedua ini hampir sama dengan pada kegiatan pertama. Namun, saat campuran aspirin dan alkohol dimasukkan ke labu takar 100 mL harus didiamkan dahulu selam kurang lebih 10 menit. Setelah itu, ke dalam larutan ditambahkan 5 mL

10%. Penambahan

asam sulfat ini akan membuat reaksi berada dalam suasana asam. Pengubahan agar larutan menjadi bersuasana asam karena larutan memiliki kepekatan yang lebih besar, sehingga jika dalam suasana asam maka reaksi akan terjadi dibandingkan saat larutan da lam suasana basa atau netral. Sementara itu, penambahan larutan iodium akan menyebabkan ikatan c=c pada kafein akan mengalami reaksi adisi dengan iodium yang ditambahkan. Kafein memiliki dua ikatan rangkap c=c, sehingga ketika penambahan I 2 maka masing-masing ion I akan bereaksi dengan ikatan rangkap c=c tersebut. Reaksi yang terbentuk pada proses adisi I 2 terhadap kafein adalah sebagai berikut.

Sebelum dititrasi, larutan disaring terlebih dahulu. Penyaringan ini bertujuan agar larutan yang hendak dititrasi merupakan larutan murni di mana tidak terdapat endapanendapan asing yang dapat mempengaruhi proses berlangsungnya titrasi. Pada titrasi digunakan indikator amilum yang berbentuk ion komplek berwarna biru yang berasal dari amilum, reaksi yang terjadi pada indikator amilum adalah sebagai berikut: -

I2 + amilum → I2 amilum. Tujuan penggunaan indikator amilum ini dalam proses titrasi natrium thiosulfat dan kafein ini dikarena natrium thiosulfat lebih kuat pereaksinya dibandingkan dengan amilum sehingga amilum tersebut dapat didesak keluar dari proses reaksi tersebut. Jadi hal ini menyebabkan warna berubah kembali seperti semula setelah tercapainya titik ekivalen pada saat proses titrasi dengan natrium thiosulfat. Penggunaan larutan 0,1 M sebagai larutan penitrasi dikarenakan kelebihan iodium pada titrat setelah terjadinya reaksi adisi dan iodium yang teradisi pada kefein dapat diketahui. Iodium merupakan jenis larutan oksidator. Dikarenakn proses titrasi yang akan berlangsung adalah titrasi redoks, sehingga dibutuhkan larutan yang bersifat reduktor, yakni larutan

sebagai penitrasi. Reaksi yang terjadi saat titrasi redoks adalah sebagai s ebagai berikut. Reduksi Oksidasi Reaksi Adanya transfer elektron membuktikan bahwa titrasi yang berlangsung merupakan

reaksi redoks. Dikatakan titrasi redoks iodometrik karena titrasi berdasarkan reaksi redoks antara iodin dengan larutan

untuk menentukan kadar iodin.

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh kadar Pada setiap proses titrasi, baik pada titrasi asam basa maupun titrasi redoks dilakukan perulangan sebanyak 3 kali. Perulangan sebanyak 3 kali ini memiliki tujuan untuk memastikan hasil percobaan apabila terjadi kesalahan. Kesalahan yang di maksudkan adalah kesalahan dalam mengukur volume dan kesalahan dalam banyaknya vo lume larutan standar yang dititrasi. Sehingga dengan adanya perulangan ini dapat meminilasir kesalahan yang dapat terjadi.

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bawa: 

Kadar aspirin dalam tablet o

Percobaan 1 diperoleh 9,6%

o


o


Rata-rata berdasarkan berdasarkan ketiga percobaan diperole 9,6% 

Kadar kafein dalam tablet o


o


o


Rata-rata berdasarkan berdasarkan ketoga percobaan diperoleh 645,31%

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2013. Aspirin. http://id.wikipedia.org http://id.wikipedia.org.. Diakses pada 9 April 2013 Anonim. 2013. Aspirin. http://kamuskesehatan.com http://kamuskesehatan.com.. Diakses pada 9 April 2013 Gisvold, W. 1982. Kimia Farmasi dan Medicine Organik Edisi VIII Bagian II. Semarang: Semarang Press Karyadi, B. 1994. Kimia 2. Jakarta: Balai Pustaka Khopkar. S. M, 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta: Universitas Indonesia Press. Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 1. Bandung: ITB Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga Underwood. 1999. Analisis Kimia Kualitatis. Jakarta: Kalmen Media Pustaka Vogel. 1985. Analisa Anorganik Kualitatis

Wiryawan, A. 2011. Prinsip Titrasi Asam Basa . http://www.chem-is-try.org http://www.chem-is-try.org.. Diakses pada 9 April 2013

LAMPIRAN PERHITUNGAN



Analisis Aspirin dalam Sampel

Percobaan 1 o

Volume NaOH = 3,2 ml

o

Konsentrasi NaOH = 0,1M

o

Mol NaOH = 0,1 x 3,2 = 0,32 mmol

Semua asam salisilat habis bereaksi dengan NaOH, sehingga

o

Mol aspirin = 0,1 x 3,2 = 0,32 mmol

o

Mol aspirin dalam sampel = 10 x 0,1 x 0,32 = 0,32 mmol

o

Massa aspirin dalam sampel = 0,32 x 180,29 = 0,0576 gram

o

% aspirin dalam sampel = 9,6%

Percobaan 2 o


o


o

Mol NaOH = 0,1 x 3,3 = 0,33 mmol

Semua asam salisilat habis bereaksi dengan NaOH, sehingga o


o

Mol aspirin dalam sampel = 10 x 0,1 x 0,33 = 0,33 mmol

o


o


Percobaan 3 o


o


o

Mol NaOH = 0,1 x 3,1 = 0,31 mmol

Semua asam salisilat habis bereaksi dengan NaOH, sehingga o


o

Mol aspirin dalam sampel = 10 x 0,1 x 0,31

= 0,31 mmol o


o


jadi, rata-rata rata-rata % aspirin dalam sampel = 9,6% 

Analisis Kafein dalam Sampel Sampel

Kafein + I₂

I₂ kafein

Percobaan 1 o

Volume S₂O₃⁻ = 2,5 ml

o

Molaritas S₂O₃⁻ = 0,1 M

o

Mol S₂O₃⁻ = 2,5 x 0,1 = 0,25 mmol

o

Mol iodium yang direduksi S₂O₃⁻ = 0,5 x 2,5 x 0,1 = 0,125 mmol

o

Mol iodium mula-mula = 20 x 0,1 = 2 mmol

o

Mol iodium sisa = 0,05 x 0,125 = 0,00625 mmol

o

Mol iodium bereaksi = ( 2 – ( 0,05 x 0,125 ) ) = 1,99375 mmol

o

Mol kafein = mol iodium bereaksi = 1,99375 mmol

o

Mol kafein dalam sampel = 10 x 1,99375 = 19,9375 mmol

o

Massa kafein dalam sampel = 19,9375 x 194 = 3,868 gram

o

% kafein dalam sampel = 644,65%

Percobaan 2

o


o


o

Mol S₂O₃⁻ = 2,0 x 0,1 = 0,20 mmol

o


o


o


o


o


o


o


o


Percobaan 3 o


o


o

Mol S₂O₃⁻ = 0,5 x 0,1 = 0,05 mmol

o


o


o


o


o


o


o


o


Jadi, rata-rata % kafein dalam sampel = 645,32%.

LAPORAN-Analisis Aspirin Dan Kafein Dalam Tablet

Recommend Documents