III. METODE A. Alat dan Bahan a. Alat yang digunakan 1. Lumpang porselein
9. Pipet ukur dan pro pipet
2. Alu porselein
10. Gelas ukur
3. Labu ukur
11. Kertas saring
4. Erlenmeyer
12. Water bath
5. Corong
13. Sendok
6. Neraca ohauss
14. Kompor gas
7. Buret dan statif
15. Penjepit
8. Pipet tetes
16. Kertas
b. Bahan yang digunakan 1. Tablet aspirin
7. Indikator amilum
2. Tablet kafein (saridon)
8. Larutan HCl 0,1 N
3. Alkohol
9. Larutan H2S04 10%
4. Aquades
10. Larutan iodine 0,1 N
5. NaOH 0,1 N
11. Indikator amilum
6. Indikator Red phenol
12. Larutan Na2S203
B. Cara Kerja Tablet aspirin (aspirin acetyl salicylic acid) ditimbang dan dicatat merk dan kadarnya. Tablet tersebut digerus di lempeng porselein menggunakan lempeng porselein dan alu porselein. Berat serbuk ditimbang dan dicatat, kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. NaOH 0,1 N sebanyak 35 ml ditambahkan dan dipanaskan di water bath selama 10 menit. Erlenmeyer diangkat dan didinginkan. Indikator red phenol sebanyak 5 tetes ditambahkan. Larutan dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai larutan berubah warna menjadi kuning. Volume
titran dicatat. Langkah diatas diulangi 2 kali. Kadar persen aspirin dihitung menggunakan rumus :
( )–( ) () x 100% () Kadar aspirin per tablet dihitung menggunakan rumus : Kadar (%) x berat tablet. Tablet kafein (saridon) ditimbang dan dicatat merk dan kadarnya. Tablet tersebut digerus menggunakan lempeng porselein dan alu porselein. Berat serbuk ditimbang dan dicatat kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur.
Lempeng
porselein
dicuci
dengan
alkohol
secukupnya
untuk
membersihkan sisa serbuk yang tertinggal di lempeng porselein kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur. Labu ukur digoyang-goyangkan selama 10 menit. H2SO4 10% sebanyak 10 ml dan larutan iodine 0,1 N sebanyak 20 ml ditambahkan ke dalam labu ukur secara perlahan-lahan. Larutan diencerkan dengan menambahkan aquades sampai tanda batas (100 ml), setelahnya dihomogenkan dengan dikocok
selama 10 menit. Larutan disaring
menggunakan kertas saring dan ditampung di dalam Erlenmeyer. Dari hasil penyaringan diambil 20 ml. Indikator amilum sebanyak 5 tetes ditambahkan ke dalam hasil penyaringan. Larutan dititrasi dengan Na2S203 hingga warna biru hilang. Volume titran dicatat. Perlakuan di atas dilakukan sebanyak 3 kali. Kadar persen kafein dihitung menggunakan rumus :
() Kadar kafein per tablet dihitung menggunakan rumus : Kadar (%) x berat tablet.
II. TINJAUAN PUSTAKA Aspirin (asam asetil asesat) disiapkan secara komersil dengan cara asetilisasi dari asam o-hidroksibenzoid (asam salisilat) dengan anhidrin asam asetat dengan katalis H2SO4. Dengan reaksi:
Gambar 1. Reaksi asam salisilat dengan anhidra asam asetat (Watson, 2009).
Dapat dilihat hanya ‘setengah’ dari molekul anhidrin yang digunakan, setengah dari yang lainnya bertindak sebagai molekul yang meninggalkan kelompok selama tahap pergantian asam nuckleofilik dan ion asetat adalah produk sampingan yang terjadi (McMurry, 2008). Pada reaksi pembentukan aspirin, anhidrin asam asetat mengubah gugus hidroksil menjadi eter asetil atau aspirin. Aspirin digunakan secara luas baik digunakan sebagaimana atau adanya atau dicampur dengan obat lain sebagai analgesic dan antipiretik. Aspirin mengandung bahaya juga, penggunaan berulang dapat menyebabkan pendarahan gastrointestinal dan satu dosis tinggi (10-20 gram) dapat menyebabkan kematian (Hart dkk., 2003). Aspirin adalah agen antiiflamasi yang tetua. Aspirin merupakan penghambat prostaglandin yang mengurangi proses inflamasi, dan dulu merupakan agen antiinflamasi yang paling sering dipakai sebelum dikenal adanya ibuprofen. Karena aspirin dalam dosis tinggi biasanya diperlukan untuk meredakan inflamasi, maka rasa tidak enak pada lambung sering merupakan masalah. Dalam kasus-kasus demikian mungkin dapat dipakai tablet enteric-coated. Aspirin tidak boleh dipakai bersamasama dengan NSAID karena mengurangi kadar NSAID dalam darah dan
efektifitasnya. Aspirin juga dianggap sebagai obat antiplatelet untuk klien yang mengalami gangguang jantung atau pembuluh darah otak (Kee, 1996). Kafein adalah suatu senyawa organik yang mempunyai nama lain yaitu kafein, tein, atau 1,3,7-trimetilxantin. Kristal kafein dalam air berupa jarum-jarum bercahaya. Bila tidak mengandung air, kafein meleleh pada suhu o
o
234 C – 239 – 239 C dan menyublim pada suhu yang lebih rendah. Kafein mudah larut dalam air Gambar 2. Gugus kimia kafein (Watson, 2009)
panas dan kloroform, tetapi sedikit larut dalam air dingin dan alkohol (Abraham, 2010).
Kafein adalah salah satu jenis alkaloid yang banyak terdapat dalam biji kopi, daun teh, dan biji coklat (Coffeefag, 2001). Kafein memiliki efek farmakologis yang bermanfaat secara klinis, seperti menstimulasi susunan syaraf pusat, relaksasi otot polos terutama otot polos bronkus dan stimulasi otot jantung (Coffeefag, 2001). Berdasarkan efek farmakologis tersebut, kafein ditambahkan dalam jumlah tertentu ke minuman. Efek berlebihan (over dosis) mengkonsumsi kafein dapat menyebabkan gugup, gelisah, tremor, insomnia, hipertensi, mual dan kejang (Farmakologi UI, 2002). Kafein hanya dapat menimbulkan kecanduan jika jika dikonsumsi dalam dalam jumlah yang banyak dan rutin. Namun kecanduan kafein berbeda dengan kecanduan obat psikotropika, karena gejalanya akan hilang hanya dalam satu dua hari setelah konsumsi (Maramis dkk., 2013). Titrasi adalah suatu metode penentuan kadar (konsentrasi) suatu larutan dengan larutan lain yang telah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya (Elf, 2014).
Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri), adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia (Basset, 1994). Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif volumetri secara oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi. Titrasi oksidimetri adalah titrasi terhadap larutan zat pereduksi (reduktor) dengan larutan standar zat pengoksidasi (oksidator). Titrasi reduksimetri adalah titrasi terhadap larutan zat pengoksidasi (oksidator) dengan larutan standar zat pereduksi (reduktor). Oksidasi adalah suatu proses pelepasan satu elektron atau lebih atau bertambahnya bilangan oksidasi suatu unsur. Reduksi adalah suatu proses penangkapan sau elektron atau lebih atau berkurangnya bilangan oksidasi dari suatu unsur. Reaksi oksidasi dan reduksi berlangsung serentak, dalam reaksi ini oksidator akan direduksi dan reduktor akan dioksidasi sehingga terjadilah suatu reaksi sempurna (Padmaningrum, 2008).
I. A.
PENDAHULUAN
Judul Percobaan Analisi Kadar Aspirin dan Kafein dalam Tablet
B.
Tujuan Percobaan 1. Menentukan kadar aspirin suatu tablet. 2. Menentukan kadar kafein suatu tablet.
DAFTAR PUSTAKA Abraham. 2010. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Laboratorium Pengembangan Unit Kimia. Kimia. Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan,Universitas Haluoleo, Kendari. Basset, J. 2004. Buku 2004. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Organik. Organik. EGC. Jakarta. Elf, D. 2014. Titrasi. http://www.academia.edu/4704206/TITRASI. 13 Maret 2014. Hart, H.,Craine, L. E. dan Hart, D. J. 2003. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Erlangga, Jakarta. Kee, J. L. 1996. Farmakologi: 1996. Farmakologi: Pendekatan Proses Keperawatan. EGC, Keperawatan. EGC, Jakarta. Maramis, R. K., Citraningtyas, G. dan Wehantouw, F. 2013. Analisis 2013. Analisis Kafein dalam Kopi Bubuk di Kota Manado Menggunakan Spektofotometri UV-VIS. Jurnal Ilmiah Farmasi 2(4): 123. McMurry, J. 2008. Organic Chemistry A Biological Approach. Thomson Brooks/ Cole, USA. Padmaningrum, R.T. 2008. Titrasi Iodometri. Iodometri. Dalam: Pendidikan Dalam: Pendidikan dan Latihan Profesi Guru (PLPG) Gelombang 19. 19. 11-20 Desember 2008. UNY. 2. Watson, D. G. 2009. Analisis Farmasi: Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. EGC, Jakarta.
LAMPIRAN A. Analisis Aspirin
( )–( ) () x 100% () ( )–( ) () = x 100% ( )–( ) () = x 100% =
1. Kadar (%) =
= 0,75083 x 100% = 75,083% Kadar per tablet = Kadar (%) x berat tablet = 75,083% x 603 mg = 452,75049
⁄
( )–( ) () x 100% () ( )–( ) () = x 100% ( )–( ) () = x 100% =
2. Kadar (%) =
= 0,822913 x 100% = 82,2913% Kadar per tablet = Kadar (%) x berat tablet = 82,2913% x 603 mg = 496,216539
⁄
B. Analisis Kafein 1.
Kadar (%) = ()
( ( ) = = 0,02841176471 x 100% = 2,841176471% ≈ 2,84% Kadar per tablet = Kadar (%) x berat tablet = 2,841176471% x 680 mg
⁄ Kadar (%) = () ) = 19,32
2.
= ( () ) = = 0,04261764706 x 100% = 4,261764706% Kadar per tablet = Kadar (%) x berat tablet = 4,261764706% x 680 mg = 28,98 3.
Kadar (%) = () ) = () =
⁄
= 0,03551470588 x 100% = 3,551470588% Kadar per tablet = Kadar (%) x berat tablet = 3,551470588% x 680 mg = 24,15
⁄
IV. PEMBAHASAN A. Tabel 1. Data hasil analisis aspirin aspirin Berat Serbuk
Vol. Titran
(mg)
(ml)
1
300 mg
10 ml
75,083%
2
300 mg
7,6 ml
82,2913%
̅ = = 300 mg
̅
No
Kadar (%)
Kadar per tablet
⁄ ⁄ 496,216539 452,75049
B. Pembahasan Satu tablet aspirin diambil dan dianalisis serta ditimbang kadarnya. Perlakuan penimbangan ini bertujuan untuk mengetahui massa tablet aspirin, yang nantinya berfungsi dalam penghitungan rumus persen kadar aspirin itu sendiri. Dari tablet aspirin yang ditimbang, didapat massa tablet aspirin adalah 603 mg dan massa serbuk tablet 300 mg serta diketahui kadar aspirin per tablet adalah 500 mg. Tablet aspirin dihaluskan hingga berbentuk serbuk sehingga lebih cepat larut dalam pelarut karena luas permukaan bidang sentuh yang besar. Serbuk aspirin ditambahkan NaOH 0,1 N. Larutan NaOH ini sebagai larutan yang bersifat basa kuat yang berfungsi menangkap dan menetralkan aspirin yang bersifat asam supaya titik keseimbangan terjadi, sehingga dengan demikian kadar aspirin dapat diketahui. Pemanasan menggunakan water bath bertujuan untuk membantu pemutusan ikatan rangkap pada aspirin. Indikator red phenol ditambahkan gunanya untuk melihat titik akhir reaksi, titik akhir reaksi ditandai dengan berubahnya warna merah menjadi warna kuning. Titrasi menggunakan HCl 0,1 N sebagai titran. Penambahan HCl berpatokan dengan prinsip titrasi tidak langsung. Untuk mentitrasi larutan NaOH dan aspirin tersebut menggunakan titran dengan larutan yang beda, dimana larutan HCl adalah larutan baku. Terdapat perbedaan kadar aspirin per tablet antara data yang sudah diketahui dan analisis praktikan. Kadar aspirin per tablet dari data yang sudah diketahui adalah 500 mg/tablet. Namun hasil analisis praktikan adalah 452,75049 mg/tablet dan
496,216539 mg/tablet. Hal ini mungkin terjadi dikarenakan penguapan dari larutan tersebu. Kesalahan praktikan dalam memasukkan larutan tertentu, praktikan mungkin memasukan terlalu banyak atau terlalu sedikit. Kebocoran pada buret juga mempengaruhi jumlah titran yang digunakan, sehingga reaksi mungkin tidak berjalan sempurna. A. Tabel 2. Data hasil analisis kafein No
Vol. titran (ml)
Kadar (%)
1
3,2 ml
2,84%
2
2,8 ml
4,26%
3
3 ml
3,55%
̅
̅
Kadar per tablet
⁄ ⁄ 28,98 ⁄ 24,15 19,32
B. Pembahasan Satu tablet kafein diambil dan dianalisis serta ditimbang kadarnya. Perlakuan penimbangan ini bertujuan untuk mengetahui massa tablet kafein, yang nantinya berfungsi dalam penghitungan rumus persen kadar kafein itu sendiri. Dari tablet kafein yang ditimbang, didapat massa tablet kafein adalah 680 mg dan diketahui kada kafein per tablet adalah 50 mg. Tablet kafein (saridon) dihaluskan hingga berbentuk serbuk sehingga lebih cepat larut dalam pelarut karena luas permukaan bidang sentuh yang besar. Kemudian pembilasan lumpang alu dengan alkohol bertujuan agar serbuk tablet tidak tersisa di dalam lumpang, penambahan alkohol ini dimaksudkan agar serbuk kafein dapat larut dengan baik karena alkohol dan kafein bersifat relatif polar. Adapun perlakuan mengoyang-goyangkan larutan selama 10 menit agar diperoleh larutan yang homogen (serbuk kafein melarut semua). Penambahan asam sulfat 10% dalam larutan bertujuan agar larutan dalam suasana asam, karena ekstraksi kafein ini menggunakan alkohol yang lebih optimal dalam suasana asam. Asam sulfat disini berfungsi untuk mengkatalisis reaksi kafein dengan iod. Sementara itu, penambahan larutan iodium akan menyebabkan ikatan c=c
pada kafein akan mengalami reaksi adisi dengan iodium yang ditambahkan. Kafein memiliki dua ikatan rangkap c=c, sehingga ketika penambahan I2 maka masingmasing ion I akan bereaksi dengan ikatan rangkap c=c tersebut. Penambahan aquades bertujuan agar larutan tersebut menjadi larutan standar dengan konsentrasi rendah. Bila akan dititrasi dan masuk belum diencerkan, akan terjadi ketidakefisienan waktu. Dengan maksud semakin pekat konsentrasi larutanm larutan tersebut nantinya akan semakin banyak membutuhkan titran sehingga membutuhkan waktu lebih lama. Kemudian mengocok larutan sehingga diperoleh larutan yang homogen. Selanjutnya dilakukan penyaringan untuk memisahkan filtrat dari residunya yang mengandung zat-zat yang tidak diperlukan untuk analisis. Filtrat hasil penyaringan lalu ditambahkan larutan amilum sebagai indikator sehingga perubahan warna sebagai titik akhir titrasi mudah diamati. Larutan kanji/amilum digunakan karena adanya penambahan iodin pada pereaksian untuk menetukan kadar kafein, iodin bersifat sensitif terhadap indikator kanji. Sebenarnya, iodin sendiri juga memberikan warna ungu/violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunakan untuk mendeteksi titik akhir dari titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran koloidal) dari kanji lebih umum digunakan, karena warna biru dari kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang sensitif untuk iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada
pemikiran bahwa molekul iodin tertahan di permukaan -amylose, suatu konstituen dari kanji. -
Kemudian larutan ditirasi dengan Na2S2O3 untuk mereduksi I2 menjadi I , reaksi yang terjadi adalah : I2 (aq) + 2 S2O3 Tiosulfat
2-
(aq)
-
2 I + S4O6 Tetrationat
2-
Penentuan kadar kafein dilakukan dengan mengukur jumlah I2, maka iodium tersebut direaksikan dengan ion tiosulfat yang akan mengubah iodium menjadi iodida. Namun, sebelum dilakukan penambahan tiosulfat, iodium yang terbentuk pada reaksi awal harus terlebih dahulu direaksikan dengan 5 tetes larutan kanji sebagai indikator. Dari data yang diketahui kadar kafein per tablet adalah 50 mg, namun dari hasil analisis 19,32 mg, 24,15 mg, dan 28,98 mg. Adanya perbedaan kadar kafein dari data di merk obat dengan hasil titrasi disebabkan adanya kesalahan dari praktikan sendiri yang kurang teliti memasukkan larutan, sehingga bisa terlalu banyak atau terlalu sedikit. Buret yang bocor juga membuat proses titrasi tidak berjalan dengan baik sehingga reaksi di dalam larutan tidak berjalan dengan sempurna. Penguapan dari larutan kafein tersebut juga bisa mempengaruhi perbedaan hasil tersebut.
KESIMPULAN 1. Kadar aspirin dalam tablet Aspirin Acetyl Salicylic Acid pada percobaan
⁄ atau 75,083% dengan berat serbuk 300 mg. ⁄ atau 82,29% dengan berat pada percobaan kedua adalah 496,22 pertama adalah 452,75
serbuk 300 mg. 2. Kadar kafein dalam tablet saridon pada percobaan pertama adalah 19,32
⁄ atau 2,84% dengan berat tablet 680 mg. Percobaan kedua adalah ⁄ atau 4,26%. Percobaan ketiga adalah 24,15 ⁄ atau 28,98 3,55%.
