Percobaan ke 1
selasa, 14 februari 2017
TEKNIK DESTRUKSI KERING DAN BASAH PADA PENETAPAN KADAR BESI Gandum (Triricum (Triricum spp.) merupakan spp.) merupakan sumber karbohidrat yang penting, selain itu gandum mengandung protein, mineral, dan vitamin. Riboflavin dan besi (Fe) juga dapat memperkaya kandungan gizi dalam gandum. Gandum adalah sekelompok tanaman serealia dari suku padi-padian yang kaya akankarbohidrat sebagai sumber pangan pengganti beras. Gandum biasanya digunakan untuk pembuatan tepung terigu. Pada umumnya, biji gandum (kernel) berbentuk opal dengan panjang 6 – 8 mm dan diameter 2 – 3 3 mm. Seperti jenis serealia lainnya, gandum memilikitekstur yang keras. Biji gandum terdiri dari tiga bagian yaitu bagian kulit (bran), bagianendosperma, dan bagian lembaga (germ).
Kandungan zat besi dalam tubuh manusia sekitar 4 gram dan bersifat esensial. Zat besi tersimpan pada sel-sel darah merah dan sel-sel otot. Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida (FeO). Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi(II) dapat dioksidasikan menjadi besi(III), maka besi(II) merupakan zat pereduksi kuat. Garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Besi(III) lebih stabil dibandingkan besi(II). Dalam larutan ion Fe3+ berwarna kuning muda. Jika larutan mengandung klorida, warna semakin kuat. Alasan penggunaan larutan-larutan yang digunakan dalam percobaan : http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/13915/1/10E00321.pdf Dalam preparasinya, cara yang biasa dilakukan yaitu pengabuan kering (dry ashing) dan dan pengabuan basah (wet digestion). Pemilihan cara tersebut tergantung pada pa da sifat zat organik d alam bahan, mineral yang akan dianalisis serta sensitivitas cara yang digunakan.Cara pengabuan basah memberikan beberapa keuntungan. Suhu yang digunakan tidak dapat melebihi tititk didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur dari pada menggunakan cara pengabuan kering. ca ra pengabuan basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk mendestruksi zat orga nik pada suhu rendah dengan maksud meghindari kehilangan mineral akibat penguapan.Teknik destruksi basah adalah dengan memanaskan sampel organik dengan penambahan asam mineral p engoksidasi atau campuran dari asam asam mineral tersebut. Penembahan asam mineral pengoksidasi dan dan pemanasan yang cukup dalam beberapa menit dapat mengoksidasi sampel secara sempurna, sehingga menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik untuk dianalisi sselanjutnya.Destruksi sselanjutnya.Destruksi basah biasanya menggunakan HNO3, HClO HC lO4, 4, H2S H2 SO4, O4 , atau campuran dari ketiga asam asam ters tersebu ebut.K t.Kegu egunaa naaan an dar darii dest destruk ruksi si basah basah adalah adalah mempero memp erole leh h unsur un sur sampe sam pell dala da lam m bent be ntuk uk yang yan g sesuai dengan metode yang digunakan, mengurangi gangguan dari unsur lain atau zat pengotor, Membuat konsentrasi unsur yang terdapat dalam sampel berada dalam batas-batasyang diperlukan. Sedangkan kelemahan dari setruksi basah adalah ketelitiannya dalam menganalisissampel sedikit. Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang seringdigunakan antara lain:
1) Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat.Meskipundemikian waktu yang diperlukan untuk mendestruksi masih cukup lama. 2) Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat dipergunakanuntuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat pekat akan menaikkan titik didihasam sulfat pekat sehingga dapat mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksilebih cepat. 3) Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan untukmempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 3500 C, dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapatdipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik. 4) Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit mengalamioksidasi, karena perklorat pekat merupakan oksidator yang sangat kuat. Kelemahan dari perklorat pekat adalah sifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan harus sangat hati hati. 5) Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan perbandingan vol ume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia seperti emas dan platinayang tidak larut dalam HCl pekat dan HNO3 pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1 volume HNO3 pekat:3 HCl(aq) + HNO3(aq) Cl2(g)+ NOCl(g)+ 2H2O(l)Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah logam menjadisenyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil yangselanjutnya bereaksi lebih lanjut dengan Cl →
Pengabuan dilakukan untuk menentukan jumlah mineral yang terkandung dalam bahan. Penentuan kadar mineral bahan secara asli sangatlah sulit sehingga perlu dilakukan dengan menentukan sisa hasil pembakaran atas garam mineral bahan tersebut. Pengabuan dapat menyebabkan hilangnya bahan-bahan organik dan anorganik sehingga terjadi perubahan radikal organik dan segera terbentuk elemen logam dalam bentuk oksida atau bersenyawa dengan ionion negatif. Penentuan abu total dilakukan dengan tujuan untuk menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan, mengetahui jenis bahan yang digunakan, serta dijadikan parameter nilai gizi bahan makanan Proses destruksi dalam preparasi sampel digunakan untuk memutus ikatan antara senyawa organik dengan logam yang akan dianalisis. Destruksi terbagi dua yaitu destruksi basah dan destruksi kering. Dalam percobaan, digunakan teknik preparasi sampel menggunakan destruksi basah. Destruksi basah merupakan perombakan logamorganik dengan menggunakan asamkuat, baik tunggal maupun ca mpuran, kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logaman organik bebas.Pada praktikum ini, digunakan zat oksidator yaitu aquaregia, yaitu campuran HCl(p)dengan
HNO3(p) dengan perbandingan volume 3:1. Digunakan zat oksidator aquaregia karena Fe dapat larut dengan HCl(p) dan HNO3(p). Adapun reaksi yang terjadi adalah : Fe + 3 HCl(aq) + HNO3(aq) → FeCl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l). Pada proses berikutnya dilakukan pemanasan untuk menyempurnakan destruksi. Pemanasan memberikan energi yang memungkinkan untuk memutus ikatan kimia sehingga logam Fe terbebas dari sampel biskuit gandum yang banyak disusun oleh senyawaan organik. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik.
Pembuatan larutan : Sebelum masuk pada tahap destruksi keing dan basah, terlebih dahulu dilakukan beberapa pembuatan larutan yang akan digunakan dalam percobaan ini, dianta ranya pembuatan larutan KSCN 5% dalam 100 ml, yaitu dengan cara menimbang sebanyak 5 gram padatan KSCN yang kemudian dimasukan kelabu takar dan diencerkan hingga 100 ml dan didapat konsentrasi KSCN berdasarkan hasil perhitungan sebesar 0,5M. lalu pembuatan larutan 10 M HCl 36% sebanyak 100 ml, kemudian dipipet sebanyak 85 ml dengan hati hati ke labu takar 100ml dan diencerkan hingga tanda batas. Kemudian pembuatan larutan KNO3 1M sebanyak 100ml dengan cara dipipet sebanyak 41,67 ml larutan kno3 yang kemudian dilarutkan dalam labu takar 100ml dan diencerkan hingga tanda batas.
Kandungan zat besi dalam tubuh manusia sekitar 4 gram dan bersifat esensial. Zat besi tersimpan pada sel-sel darah merah dan sel-sel otot. Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida (FeO). Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi(II) dapat dioksidasikan menjadi besi(III), maka besi(II) merupakan zat pereduksi kuat. Garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe 2O3. Besi(III) lebih stabil dibandingkan besi(II). Dalam larutan ion Fe 3+ berwarna kuning muda. Jika larutan mengandung klorida, warna semakin kuat. Dalam penetapan kadar besi pada percobaan kali ini digunakan sampel berupa biscuit gandum. Gandum (Triricum spp.) merupakan sumber karbohidrat yang penting, selain itu gandum mengandung protein, mineral, dan vitamin. Riboflavin dan besi (Fe) juga dapat memperkaya kandungan gizi dalam gandum. Untuk mengetahui kadar besi dalam sampel biscuit gandum ini digunakan teknik destruksi. Destruksi merupakan suatu perlakuan untuk melarutkan atau mengubah sampel menjadi bentuk materi yang dapat diukur sehingga kandungan berupa unsur-unsur didalamnya dapat dianalis. Pada dasarnya ada dua jenis teknik destruksi yaitu teknik destruksi kering dan basah. Faktor yang harus diperhatikan saat akan menggunakan atau memilih teknik destruksi yang akan digunakan tergantung pada sifat yang dimiliki oleh sampel yang akan digunakan pula, dilihat dari sifat matriks dan konstituen yang terkandung didalamnya, jenis logam yang akan dianalisis dan metode yang digunakan untuk penentuan kadarnya. Dalam percobaan kali ini kita menggunakan teknik destruksi kering dan basah untuk penentuan kadar besi dalam sampel biscuit gandum. Alasan penggunaan keduanya supaya kita dapat membandingkan hasil yang didapat dari teknik destruksi kering dan basah. Sebelum kita masuk pada proses pengerjaannya, sebelumnya dilakukan beberapa pembuatan larutan yang akan digunakan dalam percobaan kali ini, diantaranya diantaranya pembuatan larutan KSCN 5% dalam 100 ml, yaitu dengan cara ditimbang sebanyak 5 gram padatan KSCN yang kemudian dimasukan kelabu takar dan diencerkan hingga 100 ml dan didapat konsentrasi KSCN berdasarkan hasil perhitungan sebesar 0,5M. lalu pembuatan larutan 10 M HCl 36% sebanyak 100 ml, kemudian dipipet sebanyak 85 ml dengan hati hati ke labu takar 100ml dan diencerkan hingga tanda batas. Kemudian pembuatan larutan KNO3 1M sebanyak 100ml dengan cara dipipet sebanyak 41,67 ml larutan kno3 yang kemudian dilarutkan ke labu takar 100ml dan diencerkan hingga tanda batas. Pembuatan kscn belum . Setelah semua perlakuan ini dilakukan kita dapat melanjutkan ke tahap destruksi sampel. Pada tahap destruksi sampel ini, teknik destruksi yang digunakan ada dua macam yaitu yang pertama adalah destruksi kering. Destruksi kering merupakan perombakan organic logam didalam sampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle furnace atau tanur dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Dalam teknik ini terdapat proses pengabuan , pengabuan ini menggunakan panas tinggi dan adanya oksigen biasanya digunakan dalam analisis kadar abu. Namun pada percobaan ini karena waktu diberikan terbatas jadi proses ini sampel tidak dimasukkan kedalam tanur. Pada percobaannya, sampel berupa biscuit gandum ‘Dueto’ yang berupa padatan berwarna coklat digerus hingga halus dengan tujuan untuk mempermudah saat proses penimbangan, kemudian sampel ditimbang sebanyak 2,0013 gram ke cawan krus, lalu diuapkan pada oven dengan suhu 110 C selama 45 menit untuk menghilangkan kadar air yang terkandung didalamnya. Sampel yang telah kering kemudian dimasukan ke gelas
kimia dan ditambahkan 10ml HCl 10 M. penambahan HCl ini selain berfungsi untuk melarutkan sampel juga berfungsi untuk mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pek at merupakan bahan pengoksidasi yang kuat sehingga sampel dapat teroksidasi sempurna . untuk logam Fe oksidasi yang terbentuk berupa Fe2O3 dan FeO3 .Setelah itu sampel dipanaskan diatas Bunsen sampai larut. Pada tahap ini campuran larutan yang awalnya berwarna coklat+ setelah dipanaskan berubah menjadi coklat++++. Tujuan dari proses pemanasan ini untuk melarutkan sampel dan untuk menyempurnakan destruksi. Pemanasan memberikan energi yang memungkinkan untuk memutus ikatan kimia sehingga logam Fe terbebas dari sampel biskuit gandum yang banyak disusun oleh senyawaan organik.. Selanjutnya sampel didinginkan dan ditambahkan KSCN sebanyak 2ml lalu dimasukkan ke labu takar 100ml kemudian diencerkan oleh larutan HNO3 hingga tanda batas. Penambahan HNO3 ini berfungsi sebagai pelarut untuk menghilangkan pengotor atau berfungsi untuk melarutkan oksida dari fe (mengoksidasi fe2+ menjadi Fe3+) juga untuk mengikat dan mengomplekskan logam agar fe total dapat dihitung. Lalu fungsi dari penambahan KSCN itu sendiri untuk membentuk senyawa Fe(SCN)3 yang berwarna merah sehingga dapat diukur absorbansinya dengan spetrofotometer. Pada proses pengenceran campuran sampel yang awalnya berwarna coklat ++++ berubah menjadi coklat. Lalu dilakukan penyaringan terlebih dahulu untuk dipisahkan antara residu dan filtranya. Kemudian dipipet sebanyak 1 ml filtrate sampel dan dimasukkan kelabu takar 50ml lalu diencerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Dalam percobaan ini sampel diencerkan hingga 2 kali dengan tujuan pada saat pengukuran absorbansi, nilai absorbansi sampel tidak terlalu tinggi atau rendah supaya dapat dibandingkan dengan hasil dari teknik destruksi basah. ://www.scribd.com/document/339721885/Khairilla-Aulia-Rahma-PembahasanDestruksi-docx Kemudian tahap selanjutnya yaitu teknik destruksi basah. Destruksi basah ini merupakan proses perombakan logam organic dengan menggunakan asam kuat, baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logam anorganik bebas.
