KIMIA ANALISIS
Uji Reaksi Kering dan Basah KATA PENGANTAR
Dengan menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih lagi Maha Panyayang, kita panjatkan puja dan puji syukur atas kehadirat-Nya, yang telah melimpahkan rahmat, hidayah, dan inayah-Nya kepada kita semua, sehingga saya dapat menyelesaikan makalah ilmiah ini tentang uji reaksi kering dan basah dalam analisa kualitatif kimia. Makalah ilmiah ini telah saya susun dengan maksimal dan mendapatkan bantuan dari berbagai pihak sehingga dapat memperlancar pembuatan makalah ini. Untuk itu saya menyampaikan banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah berkontribusi dalam pembuatan makalah ini. Terlepas dari semua itu, saya menyadari sepenuhnya bahwa masih ada kekurangan baik dari segi susunan kalimat maupun tata bahasanya. Oleh karena itu dengan tangan terbuka saya menerima segala saran dan kritik dari pembaca agar saya dapat memperbaiki makalah ilmiah ini. Akhir kata saya berharap berharap semoga makalah m akalah ilmiah tentang uji reaksi kering dan basah
ini
dapat
memberikan
manfaat
maupun
inpirasi
Makassar
terhadap
,24
Zumratul Inayah
pembaca.
april
2017
1
KIMIA ANALISIS
Uji Reaksi Kering dan Basah BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Para peneliti telah membedakan dua macam teknik dasar dalam analisis yakni analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Namun pada makalah ini saya hanya membahas tentang teknik dasar dalam analisis kualitatif. Keterampilan awal yakni berupa teori sangat diperlukan untuk para mahasiswa agar dapat mengikuti praktikum di laboratorium dengan aman, dan benar dengan menguasai berbagai teknik dasar dalam analisis kualitatif maupun teknik dasar analisis kuantitatif. Adapun teknik yang sering digunakan dalam analisis kualitatif adalah pelarutan, penguapan, kristalisasi, presipitasi, filtrasi, destilasi, penuangan, serta penyediaan alat percobaan. Analisis kualitatif memiliki tiga skala percobaan yakni analisis makro, analisis mikro, dan analisis semimikro. Kemudian analisis kualitatif juga menerapkan dua jenis reaksi pengujian atau reaksi tes yaitu reaksi analisis kering dan reaksi analisis basah. 1.2 Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah pada makalah ini adalah : 1. Memahami tentang reaksi analisis kering. 2. Memahami tentang reaksi analisis basah.
BAB 2
2
KIMIA ANALISIS
Uji Reaksi Kering dan Basah TINJAUAN TEORITIS
Dalam analisis kualitatif digunakan dua jenis reaksi pengujian yakni reaksi kering dan reaksi basah. Berikut penjelasannya. a. Reaksi Kering
Sesuai dengan namanya, reaksi analisis kering didefenisikan sebagai reaksi pengujian sampel yang berwujud padat. Dalam reaksi kering ada beberapa teknik yang dipergunakan seperti pengamatan rupa, pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji manic boraks, uji manik fosfat, uji manik natrium karbonat. Pengamatan Rupa
Pengamatan rupa biasanya berupa identifikasi warna dan bau. Warna dapat menunjukkan keberadaan unsur-unsur tertentu. Tabel. Warna Nyala beberapa Logam
Logam
Warna
Logam
Warna
Na
Kuning
Ba
Hijau kekuningan
K
Ungu
Ca
Merah kekuningan
Li
Merah
Sr
Merah tua
Pemanasan
Pemanasan dilakukan dengan menaruh zat atau sampel kedalam suatu wadah misalanya tabung reaksi kemuadian depanaskan di atas nyala bunsen maka terjadi gejala seperti perubahan warna pada sampel, terjadi sublimasi, pelelehan, serta munculnya suatu gas yang dapat diidentifikasi sifat-sifat khasnya. Misalnya
3
KIMIA ANALISIS
Uji Reaksi Kering dan Basah pada pemanasan terjadi perubahan warna seperti garam Cu yang semula berwarna putih setelah dipanaskan menjadi garam anhidrat yang berwarna putih. Garam Pb yang semula putih menjadi PbO yang berwarna kuning. Garam Co merah menjadi biru atau ungu muda. Zat organik menjadi karbon yang hitam dan warna hitam akan hilang bila pemanasan terus dilakukan. Jika terjadi proses pelelehan atau mencair sampel akibat pemanasan maka dapat diilustrasikan seperti garam-garam berair hablur akan mencair karena melarut dalam air hablurnya. Diantaranya NaOH, dan KOH. Uji Nyala atau Flame Test
Uji nyala atau flame test merupakan uji perubahan warna api akibat pembakaran suatu senyawa. Uji ini akan mneghasilkan dua jenis nyala, yaitu nyala pereduksi dan nyala pengoksidasi .
Uji pipa-tiup
Nyala Bunsen terang (lubang udara tertutup seluruhnya) kira-kira sepanjang 5 cm digunakan untuk uji ini. Suatu nyala mereduksi dihasilkan dengan menaruh mulut pipa-tiup tepat diluar nyala dan meniup dengan lembut sehingga kerucut dalam berayun-ayun pada zat yang diperiksa . suatu nyala mengoksid diperoleh dengan memegang mulut pipa-tiup itu kira-kira sepertiga ke dalam nyala dan meniup lebih kuat dalam arah sejajar dengan puncak pembakar ; puncak nyala dibiarkan mengenai zat itu .
Uji spektroskopi
4
KIMIA ANALISIS
Uji Reaksi Kering dan Basah Spectra nyala satu-satunya cara yang berharga untuk memanfaatkan uji nyala dalam analisis ialah memisah-misahkan cahaya atas rona-rona kompenennya dan mengidentifikasikan kation yang ada oleh perangkat rona yang khas itu.alat yang
digunakan
untuk
memisahkan
cahaya
menjadi
warna-warna
penyusunannya disebut spektroskop.
Uji manik boraks
Sehelai kawat platinum , yang serupa dengan yang dirujuk pada uji nyala, digunakan untuk uji manik boraks. Ujung bebas kawat platinum dibengkokkan menjadi suatu lingkaran kecil yang nyaris tak dapat meloloskan sebatang korek api biasa. Lingkaran ini dipanasi dalam nyala Bunsen sampai membara dan kemudian dengan cepat dibenamkan ke dalam bubuk boraks Na2B4O7. 10H2O . zat padat yang menempel ditaruh dalam nyala yang terpanas ; garam itu membengkak ketika melepaskan air kristalnya dan kemudian menyusut sebesar lingkaran itu, dengan membentuk manik mirip kaca, tembus cahaya dan tak berwarna , yang terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan anhidrida borat.
Uji manik fosfat (atau garam mikrokosmik)
Manik itu dibuat dengan cara serupa dengan manic boraks. Hanya saja disini digunakan garam mikrokosmik
Uji manik natrium karbonat
5
KIMIA ANALISIS
Uji Reaksi Kering dan Basah Manik natrium karbonat disiapkan dengan melelehkan sedikit natrium karbonat pada lingkaran kawat platinum dalam nyala Bunsen ; diperoleh pentulan putih tak tembus cahaya. Jika pentul ini dibasahi, kemudian dibenamkan ke dalam sedikit kalium nitrat dan kemudian ke dalam sedikit senyawa mangan , dan seluruhnya dipanasi dalam nyala mengoksid, akan terbentuk manik hijau natrium manganat b. Reaksi Basah
Uji-uji ini dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung (a) dengan terbentuknya endapan, (b) dengan pembebasan gas, (c) dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisa kualitatif dilakukan dengan cara basah dan ini terperinci dalam bab-bab belakang. Catatan mengenai metode yang digunakan dalam melakukan uji-uji itu berikut ini akan ternyata bermanfaat dan harus dipelajari dengan seksama
Tabung reaksi
Ukuran terbaik untuk penggunaan umum adalah 15 x 2 cm dengan kapasitas total 25 ml. Bermanfaat untuk mengingat bahwa 10 ml cairan yang ditaruh dalam tabung reaksi ini akan setinggi kira-kira 5,5 cm. Tabung reaksi yang lebih kecil kadang-kadang digunakan untuk uji khusus. Untuk memakai cairan dengan volume sedang disarankan tabung yang agak lebih besar. Kira-kira ukuran 18 x 2,5 cm, yang disebut tabung didih. Harus tersedia sikat tabungr eaksi (korok) untuk membersihkan tabung-tabung itu
6
KIMIA ANALISIS
Uji Reaksi Kering dan Basah
Gelas piala (Breaker)
Yang berkapasitas 50, 100, dan 250 ml dan yang mempunyai bentuk Griffin sangatlah berguna dalam analisa kuantitatif. Harus disertakan kaca arloji dengan ukuran yang sesuai. Untuk penguapan dan reaksi kimia yang mungkin akan menghebat, kaca arloji harus ditopangkan pada mulut gelas piala dengan pertolongan batang kaca berbentuk V
Labu Erlenmeyer (konis)
Labu ini hendaknya berkapasitas 50, 100, dan 250 ml, dan berguna untuk penguraian dan penguapan. Dengan dipasangnya corong yang batangnya pendek, akan dicegah kehilangan cairan lewat leher labu dan sementara itu uap bisa keluar.
Batang pengaduk
Sebatang kaca yang diameternya sekitar 4 mm, dipotong menurut panjang yang sesuai ujung-ujungnya dibulatkan dengan nyala Bunsen. Batang itu seharusnya sekitar 20 cm digunakan pada tabung reaksi 8-10 cm untuk pinggan dan gelas piala kecil. Pipa pada berongga tidak boleh digunakan pada batang pengaduk. Suatu batang yang satu ujungnya runcing yang dibuat dengan memanaskan sebuah batang kaca pada nyala, kemudian menarik pada waktu masih lunak seperti dalam membuat jet kaca dan mematahkannya jadi dua, digunakan untuk melubangi ujung kertas saring untuk memindahkan isi kertas saring kebejana lain, dengan semprotan air dari sebuah botol cuci. Batang pengaduk dibuat dari polietilena dengan sebuah dayung pada kedua ujungnya
7
KIMIA ANALISIS
Uji Reaksi Kering dan Basah
Botol cuci
Botol ini dapat terdiri dari sebuah labu berukuran 500 ml, dan sebuah sumbat yang dipasangi dua pipa, sumbat sebaiknya terbuat dari karet. Disarankan agar disiapkan botol cuci yang berisi air panas, karena endapan yang dibuat biasanya dicuci dengan air panas, air ini menembus kertas saring dan mempunyai daya tembus lebih cepat dan mempunyai daya pelarut yang lebih besar dari air dingin, sehingga tidak diperlukan banyak untuk pencucian yang efisien. Kain atau tali asbes harus dililitkan sepanjang leher labung untuk melindungi tangan terhadap panas.
Pengendapan
Bila harus digunakan reagensia berlebihan dalam pembentukan endapan, ini tak berarti boleh digunakan kuantitas yang berlebihan. Dalam kebanyakan hal, kecuali bila dinyatakan secara khusus, hanya diperlukan kelebihan yang sedang saja diatas jumlah yang diperlukan untuk reaksi itu. Biasanya ini dideteksi paling baik dengan menyaring sedikit campuran dan menguji filtrate dengan reagensia itu, jika tidak terjadi endapan lagi, maka telah cukup berlebihan reagensia tersebut ditambahkan.
Pengendapan dengan hidrogensulfida
Metode ini terdiri dari mengalirkan gas dalam bentuk gelembung-gelembung dalam larutan dalam sebuah gelas piala, tabung reaksi atau labu erlenmeyer; prosedur ini kadang-kadang disebut metode penggelembungan. Metode ini tidak
8
KIMIA ANALISIS
Uji Reaksi Kering dan Basah efisien terutama dalam larutan asam. Larutan hydrogen sulfide dijenuhkan dengan air dapat digunakan sebagai reagensa
Penyaringan
Metode ini adalah memisahkan endapan dari larutan induk dan kelebihan reagensia. Umumnya digunakan kertas saring dengan tekstur yang sedang halusnya. Ukuran kertas saring umumnya bergantung pada banyaknya endapan dan bukan pada volume larutan. Kertas saring tak boleh diisi larutan lebih dari dua
pertiga
volumenya.
Cairan
yang
mengandung
endapan
sebaiknya
dipanaskan dulu sebelum disaring kecuali dalam hal-hal khusus. Bila endapan cenderung lolos lewat kertas saring, maka seringkali baik menambahkan garam ammonium untuk membantu terbentuknya larutan koloidal.
Melepaskan endapan dari kertas saring
Jika endapan meruah, jumlah secukupnya untuk pemeriksaan dapat diambil dengan spatula kecil terbuat dari nikel atau baja antikarat. Jika kuantitas endapan kecil, satu atau dua metode yang dapat digunakan. Dalam metode pertama, dibuat lubang kecil pada bagian bawah kertas saring dengan pengaduk kaca yang diperuncing dan endapan disemprot ke dalam tabung reaksi atau gelas piala kecil dengan air dalam botol kecil. Dalam cara kedua, kertas saring diambil dari corong, dibuka dari atas kaca arloji dan dikikis dengan spatula.
Membantu penyaringan.
9
KIMIA ANALISIS
Uji Reaksi Kering dan Basah Alat tersederhana adalah menggunakan corong dengan pipa panjang atau lebih baik memasang ke corong dengan selang karet, suatu pipa kaca yang panjangnya sekitar 45 cm dan dilengkungkan. Ujung bawah pipa ataupun corong harus menempel pada dinding dalam wadah pengumpul filtrat untuk menghindari muncratan. Laju penyaringan bergantung pada panjang kolom air. Bila harus ditangani endapan dan atau cairan yang berjumlah besar.
Penguapan
Prosedur analisis dapat mngelompokkan ( i ) penguapan untuk mengurangi volume atau ( ii ) penguapan sampai kering. Kedua operasi itu dapat dilakukan dengan mudah dalam pinggan penguapan porselen ataupun caserole; kapasitas wadah itu haruslah sekecil mungkin untuk kuantitas cairan yang akan dikurangi volumenya.
Mengeringkan endapan
Pengeringan sebagian yang cukup untuk banyak maksud, dilaksanakan dengan membuka kertas saringnya dan menaruhnya diatas beberapa kertas saring kering dan membiarkan air diserap. Pengeringan yang lebih lengkap diperoleh dengan menaruh corong yang mengandung kertas saring dalam’ kerct kering’ (
crong atau silinder besi berongga ) yang ditaruh dalam penangas pasir atau kasa kawat yang dipanasi dengan api kecil.
Membersihkan alat
10
KIMIA ANALISIS
Uji Reaksi Kering dan Basah Pentingnya penggunaan alat yang bersih dapat ditekankan lagi. Semua alat kaca haruslah disimpan dalam keadaan bersih. Beberapa menit pada akhir hari kerja hendaknya digunakan untuk membersihkan segala sesuatu, mahasiswa harus ingat bahwa kotoran yang masih basa lebih mudah dicuci daripada kotoran yang terlanjur kering. c. Beberapa petunjuk kerja
a. Bekerjalah selalu dengan cara yang rapi dan sistematis. b. Botol reagensia dan tutupnya tak boleh dibawah ke bangku kerja c. Bila melakukan uji yan bergantung pada pembentukan endapan haruslah diyakni bahwa larutan yang akan diuji dan reagensianya bnar-benar bebas dari partikel yang tersuspensi. d. Janganlah memboroskan gas maupun bahan kimia e. Perhatikan benar pembuangan sampah f. Semua operasi yang melibatkan (i) pengaliran hidrogn sulfida kedalam larutan, (ii) peguapan asam pekat (iii) penguapan larutan untuk membuang garam-garam amonium, dan (iv) membebaskan uap atau gas yang bersifat racun atau berbau tidak enak, haruslah dilakukan dalam kamar asam. g. Semua hasil baik yang positif, negatif, maupun tak menyimpulkan hendaknya direkam dengan rapi dalam buku catatan pada saat uji itu dilakukan. h. Jika analisis tak selesai pada akhir sewaktu-waktu kerja laboratorium, berilah etiket dengan jelas semua laruta dan endapan BAB 3 PENUTUP
11
KIMIA ANALISIS
Uji Reaksi Kering dan Basah 3.1 Kesimpulan
Jadi kesimpulannya adalah uji basah paling sering digunakan maka dari itu harus dilakukan secara benar dan seksama baik dari alat maupun langkah-langkah yang diperlukan dengan meliputi; tabung reaksi, gelas piala, labu Erlenmeyer, batang
pengaduk,
pengendapan
botol
dengan
cuci,
pengendapan
hydrogen
dengan
reagensia
sulfide,penyaringan,
berlebih, membantu
penyaringan,pelepasan endapan dari kertas saring, penguapan dan pengeringan endapan 3.2 Saran
Sebaiknya dalam uji reaksi kering dan basah agar lebih diperhatikan lagi keamanan dan keselamatan praktikan
DAFTAR PUSTAKA
12
KIMIA ANALISIS
Uji Reaksi Kering dan Basah L. Underwood, A., (1993), Analisis Kimia Kualitatif , Edisi IV, Penerbit Erlangga, Jakarta. Svehla, G. (1985). VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro , Bagian 1, Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka, Jakarta.
13
