Destruksi

Tosikologi “

Destruksi

”

Pengertian

Destruksi adalah perlakuan pendahuluan terhadap sampel sebelum dianalisa zatnya, seperti kandungan logam. Senyawa logam dalam contoh uji didestruksi dalam suasana asam, kemudian diukur kadarnya dengan spektrofotometer serepan atom secara langsung pada  panjang gelombang tertentu. Metode destruksi merupakan suatu metode yang sangat penting didalam menganalisis suatu materi atau bahan. Metode ini bertujuan untuk merubah sampel menjadi bahan yang dapat dikukur. Metode ini seakan sangat sederhana, namun apabila kurang sempurna dalam melakukan teknik destruksi, maka hasil analisis yang diharapkan tidak akurat. Oleh karena itu, pada percobaan ini kita hendaknya sangat teliti. Hasil destruksi diukur dengan menggunakan metoda AAS. Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh faunhofer, ketika menelaah garisgaris hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang manfaatkan prinsip serapan atom pada  bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh pada 1995. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrometrik atau analisis spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu, kemudian diganti dengan spektroskopi serapan atom. Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorbsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ketika eksitasi. Keberhasilan analisis ini bergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat. Teknik AAS merupakan alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan oleh antara lain: · kecepatan analisisnya; · ketelitian sampai tingkat runut; · tidak memerlukan pemisahan terlebih dahulu; · AAS dapat digunakan untuk 61 jenis logam. Analisis logam berat Cu, Pb telah dilakukan pada ikan tawar dengan metode nyala serapan atom. Preparasi cuplikan dibakukan dengan ikan dicuci, diambil dagingnya, dikeringkan dan 1

ditumbuk hingga 100 mesh. Dilarutkan dengan teknik Teflon bom digesti sampai diperoleh larutan cuplikan yang siap untuk dianalisis. Parameter analisis dengan AAS mmeliputi kondisi optimum analisis. Kurva kalibrasi unsur, rentang konsentrasi yang terpakai, kenyalaan alat uji dan validasi metode uji. Logam berat umumnya bersifat racun terhadap makhluk hidup. Walaupun beberapa diantaranya diperlukan dalam jumlah kecil.melalui perantara air, udara, makanan, minuman, terkontaminasi oleh logam berat. Logam tersebut dapat terdistribusi kebagian tubuh manusia. Timbal (Pb) mempunyai arti penting dalam dunia kesehatan, bukan karena penggunaan terapinya melainkan karena sifat toksisitasnya. Absorbsi timbal dalam tubuh sangat lambat. Sehingga terjadi akumulasi dan menjadi dasar keracunan yang progresif. Keracunan timbal dapat menyebabkan kadar timbal yang tinggi dalam aorta, hati, ginjal, pankreas, paru-paru,  jantung, dan otak. Hal ini sudah pernah terjadi di Amerika dan sudah diteliti. Logam-logam berat yang berbahaya sering mencemari lingkungan antara lain Mercuri (Hg), Timbal (Pb), Arsen (As), Kadmium (Cd), Nikel (Ni). Logam terakumulasi dalam tubuh mikroorganisme dan tinggal dalam jangka waktu panjang sebagai racun. Contohnya  pencemaran Kadmium yang menyebabkan hal-hal disease. Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi unsur-unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga perombakan, yaitu dari bentuk organik logam

menjadi bentuk logam-logam anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis

destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida kering). Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan atau pendestruksian yang berbeda. Metode Destruksi Basah

Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain asam nitrat (HNO3), asam sulfat(H2SO4), asam perklorat (HClO4) dan asam klorida (HCl). Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam yang stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya  pelaksanaan kerja destruksi basah dilakukan secara metode Kjeldhal. Dalam usaha  pengembangan metode telah dilakukan modifikasi dari peralatan yang digunakan. 2

Metode Destruksi Kering

Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-800 oC, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih dahulu ditinjau  jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksida-oksida logam yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn oksidanya yang terbentuk adalah Fe 2O3, FeO, CuO, dan ZnO. Semua oksida logam ini cukup stabil pada suhu pengabuan yang digunakan. Oksida-oksida ini kemudian dilarutkan ke dalam  pelarut asam encer baik tunggal maupun campuran, setelah itu dianalisis menurut metode yang digunakan. Sampel yang telah didestruksi, baik destruksi basah maupun kering dianalisis kandungan logamnya. Metode yang digunakan untuk penentuan logam-logam tersebut yaitu metode SSA. Metode ini digunakan secara luas untuk penentuan kadar unsur logam dalam  jumlah kecil atau trace level  . Faktor yang harus diperhatikan dalam hal menggunakan metode destruksi terhadap sampel antara lain: sifat matriks dan konstituen yang terkandung di dalamnya, jenis logam yang akan dianalisis dan metode yang akan digunakan untuk penentuan kadarnya. Menurut Sumardi (1981), metode destruksi basah lebih baik daripada cara kering karena tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang sangat tinggi. Destruksi dengan cara basah biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang lama. Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang sering digunakan antara lain: 1)

Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian waktu yang diperlukan untuk mendestruksi masih cukup lama.

2) Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat pekat akan menaikkan titik didih asam sulfat pekat sehingga dapat mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi lebih cepat. 3) Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan untuk mempercepat  proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350  0C, dengan 3

demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik. 4) Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit mengalami oksidasi, karena  perklorat pekat merupakan oksidator yang sangat kuat. Kelemahan dari perklorat pekat adalah sifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan harus sangat hati-hati. 5)

Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia seperti emas dan platina yang tidak larut dalam HCl pekat dan HNO 3 pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1 volume HNO 3 pekat: 3 HCl(aq) + HNO3(aq)

Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l)

Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah logam menjadi senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil yang selanjutnya  bereaksi lebih lanjut dengan Cl-. Dalam suatu analisis sampel diperlukan suatu metode analisis yang dapat memberikan informasi untuk pengambilan suatu keputusan dan penetapan kebijakan. Jika prosedur analisis baik, dilaksanakan dengan baik pula, maka hasil analisis akan akurat. Be rb ag ai proses destruksi sampel baik bahan organik maupun anorganik dilakukan untuk melarutkan komponen-komponen sampel yang diinginkan. Proses destruksi ini meliputi  proses

basah dan kering, yang

masing-masing mempunyai keunggulan dan kelemahan.

Dalam destruksi basah, bahan organik diuraikan dalam larutan oleh asam pengoksidasi pekat dan panas seperti H2SO4, HNO3,  dan HClO4.  penambahan larutan pengoksidasi tersebut dilakukan untuk mempercepat proses destruksi. Dalam destruksi kering, bahan organik dibakar habis dalam muffle fumace dengan menaikkan suhu perlahan-lahan, yaitu 500  –   600 o

C tergantung bahan. Peng abua n awal dila kukan perl ahan -lah an agar bahan tak

terbawa pergi oleh nyala api. Destruksi kering lebih aman, sederhana, pada umumnya tidak memerlukan  pr eak si, pros ed urn ya pa lin g um um di gu nak an un tuk mene nt ukan tot al mine ra l. Kekur angan dala m de stru ksi keri ng yaitu meme rluka n wa ktuyang cukup lama, peng gunaan muffle furnace memakan banyak biayakarena harus dinyalakan terus menerus. Pada destruksi basah, suhu yang digunakan relatif lebih rendah dibandingkan dengan destruksi keringsehingga hilangnya unsur-unsur sangat kecil. Di samping itu peralatannya lebih sederhana, proses oksidasi lebih cepat, dan waktu yang dibutuhkan relatif lebih cepat

4

dari destruksi kering. Namun demikian, penerapannyadi lapangan jika tidak hati-hati penuh dengan risiko karena menggunakanasam pengoksidasi yang pekat dan panas

Tujuan

Mengukur nilai kandungan logam yang terdapat dalam sampel dengan perlakuan  pendahuluan terhadap sampel.

Contoh Alat 

AAS;



Corong;



Labu ukur 100 ml;



Kertas saring;



Pipet tetes;



Kompor listrik;



Pipet takar 10 ml;



Cawan;



Erlenmeyer 100 ml;



Lumpang alu.

Bahan 

Sampel;



Aquadest;



HNO3 pekat;



H2O2.

Cara Kerja 1.

Ambil sampel dan gerus hingga halus (jika sampel tanah, gunakaan sebanyak 5 gr). Masukan sampel dalam Erlenmeyer 100 ml, tambahkan 5 ml HNO 3 pekat dan encerkan hingga menjadi 50 ml;

2.

Hidupkan kompor listrik dan panaskan selama 3 jam. (jika sampel tanah panaskan selama 5 jam);

3.

Untuk sampel makhluk hidup, setelah pemanasan 3 jam, tambahkan peroksida 5 ml dan panaskan kembali selama 2 jam;

4.

Sampel disaring dan masukkan dalam labu ukur 100 ml. encerkan sampai volume 100 ml;

5.

Periksalah absorbansi dari masing-masing larutan standar dan sampel secara  berurutan dengan menggunakan AAS.

5