Penentuan Kadar Besi Sebagai Besi

Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe), dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum ini bertujuan agar dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe 2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara pembahasab atau pemijaran. Langkah pertama dalam praktikum ini adalah melarutkan feri amoniumsulfat dengan air yang kemudian ditambahkan dengan HCl 1:1 untuk memberikan suasana asam yang mendukung 2+ 3+ terjadinya proses oksidasi Fe menjadi Fe . setelah itu ditambahkan HNO 3 yang bertujuan 2+ 3+ untuk mengoksidasi Fe yang terkandung dalam larutan menjadi Fe , dimana HNO3 sebagai 3+ penyumbang ion NO 3 yang akan berikatan dengan Fe . Adapun penambahan amonia 1:1 dilakukan agar terbentuk endapan Fe(OH) 3 dan penambahan dihentikan setelah penetesan tidak  3+ terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah endapan Fe yang terjadi sebagai hasil dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai dengan reaksi: 3+

Fe

-

+ 3NO3 + NH3 + H2O

Fe(OH)3NH4 + 3NO3

-

Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH 3 itu sendiri dan endapan yang diperoleh berwarna cokelat yang kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang yang bebas abu. Pada saat penyaringan larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutnya endapan tersebut di dicuci dengan aminium nitrat dan air yang telah dididihkan. Fungsi dari pencucian tersebut agar endapan terbebas dari ion-ion pengganggu seperti: klorida 3+ dari HCl, NH4OH, dan NH4NO3, sehingga pada akhir percobaan akan diperolah Fe dalam keadaan murni. Adapun reaksi yang terjadi: Fe(OH)3(s) + NH4 + 3NO3

Fe2O3.xH2O

Kemudian endapan Fe 2O3.xH2O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi yaitu pada 800ºC-900ºC selama 3-4 jam. Untuk mendapatkan Fe 2O3, pemanasn dilakukan dengan menggunakan tanur dan melepas air yang masih terkandung dalam endapan dan juga Fe 2O3 akan stabil pada suhu tersebut, sesuai reaksi: Fe2O3

Fe2O3

+ H2O

Endapan Fe 2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitunga pada analisa data diperole kadar Fe dalan sampel sebesar 14,1925% dengan rendemen 40,55 %. Kadar Fe dalam sampel 14,1925% artinya hanya terdapat 14,1925% dari hasil berat endapan Fe 2O3 yang terbentuk yaitu 0,0811 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritas, dimana hasil yang diperoleh adalah 35% dari barat endapan. Perbedaan hasil yang diperoleh disebabkan beberapa faktor yaitu pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH) 3. Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya alatalat yang digunakan sehingga pada saat percobaan bisa saja zat yang direaksikan sedikit terganggu oleh zat lain.