PRESENTASI TEKNOLOGI BAHAN ALAM “Penetapan Kadar Alkaloid Hiosiamin dalam Belladonae Herba”
Disusun oleh: Kelas C - Kelompok IV Maria Yosephina Maulida Rahmayanti Megawati Michiko Monic Evelyn Muhammad Fahmi S. Nikita Utami Khalila Nilam Sari Maulidina Novita Siahaan Pamela Magdalena Priskila Agus Setianti
(2011210146) (2011210150) (2011210152) (2011210156) (2011210160) (2011210162) (2011210170) (2011210171) (2011210171) (2011210173) (2011210186) (2011210188) (2011210188)
HERBA BELADON
Adalah daun dan pucuk berbunga atau pucuk berbuah yang dikeringkan dari tanaman Atropa belladonna atau varietas Acuminata (Familia Solanaceae). Mengandung tidak kurang dari 0,35% alkaloid herba belladon (dihitung sebagai Hiosiamin)
HERBA BELADON
Isi :
Alkaloida atropina Midriatik & Cyclopegic, Antidotum Organofosfat
Alkaloid hiosiamina nyeri Haid
Alkaloid skopolamina (hiosina)
Alkaloid Homatropin
GI
ANEKA CONTOH SEDIAAN DAN PERSYARATAN KADARNYA •
Belladonae Herba : mengandung alkaloid hiosiamin ± 0,3%
•
Belladonae Ekstrak : mengandung alkaloid hiosiamin 1,295 – 1,305%
•
Belladonae Pulvis : mengandung alkaloid dihitung sebagai alkaloid jumlahhiosiamin 0,28- 0,32%
•
Belladonae Tinctura : mengandung hiosiamin 0,02-0,03%
PENETAPAN KADAR
Farmakope Indonesia III
Titrasi Asam Basa
Farmakope Indonesia IV
Kromatografi Gas
British Pharmacopoeia 1993
Titrasi Asam Basa
Penetapan Kadar menurut FI III (1979) •+
Serbuk simplisia 10g
campuran eter etanol 95% (5:1) , kocok 10 menit, + campuran NH4OH (e), biarkan 2 jam sambil dikocok
Sisa cairan cucian
Perkolator
Cuci dengan CHCl 3
Perkolasi selama 3 jam
Kumpulan sari
Perkolat
Uapkan ad kental dengan rotavapor
Sari beberapa kali dengan H2SO4 0,1 N - etanol 95% ad alkaloid titrasi sempurna
Ekstrak kental Pindahkan ke corong pisah, + kloroform dan H 2SO4 0,5 N, kocok, biarkan memisah, pisahkan lapisan bawah
Lapisan bawah
Lapisan atas
Sari dengan H2SO4 0,1 N dan netralkan dengan NH4OH (e), ulangi penyarian dengan CHCl 3 terhadap larutan yang telah netral
Sari CHCl3
Uapkan dengan rotavapor, pindahkan ke cawan penguap
Syarat kadar: Kadar alkoloida jumlah dihitung sebagai hiosiamin tidak kurang dari 0,03%
Sisa CHCl3
Panaskan suhu 100 oC selama 15 menit, uapkan CHCl 3 sampai habis
1 ml H2SO4 0,05 N ~ 14,47 mg alkaloida jumlah dihitung sebagai hiosiamin
Sisa penguapan + 10 ml H2SO4 0,05 N, pindahkan ke erlemeyer. Titrasi dengan NaOH 0,05 N dengan indikator metil-merah.
Kadar alkaloid
Prinsip: Metode Kromatografi Gas Baku pembanding: Atropin H2SO4 BPFI Homatropin HBr BPFI Skopolamin HBr BPFI Larutan baku internal, larutan baku, blangko ekstraksi, kurva baku, sistem kromatografi dan kesesuaian sistem lakukan seperti yang tertera pada penetapan kadar dalam ekstrak Belladon
10 g serbuk simplisia
+ 8 ml ammonium hidroksida + 10 ml etanol + 20 ml eter
Larutan Uji ekstraksi
Metode 1
Metode 2
Maserasi-Soxhletasi
Maserasi-Perkolasi
Ekstrak + H2SO4 p + 15 ml Dapar fosfat pH 9,5 + NaOH 1 N + 15 ml kloroform
Kocok kuat hingga lapisan memisah
Saring melalui Natrium sulfat anhidrat yg telah dicuci dengan kloroform P
Fase organik
Fase organik yang telah dicuci
Ekstraksi 2x @ 15 ml kloroform
EKSTRAK
Alkaloid Uapkan + 1 ml kloroform Campur hingga alkaloid larut
UKS
Kromatografi Gas
Buat kurva baku
Hitung dari kurva baku jumlah mg atropin dan skopolamin dalam volume yang digunakan. Bobot alkaloid dalam ekstrak = (atropin + skopolamin)x10 = …. mg
Penetapan Kadar Hiosiamin (BP ‘93) Larutan uji
Serbuk simplisia
Sisa CHCl3 •Uapkan dgn rotavapor
. Timbang 10 g . +50 ml campuran eter : etanol (4:1) . Kocok diamkan 10 menit . + 1,5 ml NH4OH encer P dan 2 ml air . Biarkan 2 jam sambil kocok
Campuran serbuk simplisia, eter, etanol 95% dan NH4OH encer P • perkolasi 3 jam • uapkan ad. Kental
Ekstrak kental
•Larutkan dengan H2SO4 •Titrasi kelebihan H2SO4
0,01 N dengan NaOH 0,02 N + indikator metilmerah.
0,01 N >> (±20 mL)
Sari CHCl3 •Sari dengan H2SO4
Kadar alkaloid 1 ml H2SO4 0,01 N ~ 5,788 mg alkaloida total dihitung sebagai hiosiamin Syarat kadar: Kadar alkoloida jumlah dihitung sebagai hiosiamin tidak kurang dari 0,03%
0,1 N •netralkan dengan NH4OH (e), •ulangi penyarian dengan CHCl3
Sisa cairan cucian •
cuci
dengan CHCl3
+ 10 ml kloroform + 20 ml H2SO4 kocok
Fase bawah
Kumpulan sari •
Fase atas Buang
sari beberapa kali
dengan campuran H 2SO4 0,1 N + etanol 95%
Perbedaan Metode PK ( FI III, FI IV, BP) PK estrak beladon menurut FI IV :
Metode yang digunakan adalah kromatografi.
Menggunakan baku internal dan baku eksternal.
Sebelum dititrasi, dilakukan penyarian beberapa kali menggunakan kloroform. Tujuan penyarian ini adalah agar alkaloid tersari sempurna.
Prinsip dan cara kerjanya sesuai dengan kromatografi gas. Fase gerak berupa gas dan fase diam berupa zat padat atau zat cair. Penetapan kadar dilakukan dengan menghitung LUAS AREA dari peak yang terbentuk.
Menggunakan baku internal dan baku eksternal.
PK estrak beladon menurut FI III dan
:
BP ‘93
Dilakukan perkolasi terlebih
dahulu. Sebelum dititrasi, dilakukan penyarian beberapa kali menggunakan kloroform. Tujuan penyarian ini adalah agar alkaloid tersari sempurna. Metode yang digunakan adalah volumetrik. Menggunakan titran NaOH dan indikator metil merah Prinsipnya: Kelebihan 1 tetes titran, indikator akan bereaksi dengan titrat dan memberikan perubahan warna yang sesuai dengan range Ph Perbedaan FI III dan BP 93 hanya Normalitas Titran dan jumlah kesetaraan
