BAB I PENDAHULUAN I.
Latar Belakang
Kimia Kimia analis analisis is adalah adalah cabang cabang ilmu ilmu kimia kimia yang yang mempel mempelajar ajarii pemisah pemisahan, an, identifikasi senyawa kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif menggunakan metode metode eksperimen. eksperimen. Analisis Analisis kualitatif kualitatif mempuny mempunyai ai pengertian pengertian adanya adanya indikasi indikasi dari dari suat suatu u iden identi tita tass zat kimi kimiaa pada pada sampe sampel. l. Seda Sedang ngka kan n anal analisi isiss kuan kuanti tita tatif tif mempunyai pengertian jumlah dari senyawa yang diidentifikasi. Kimi Kimiaa anal analis isis is juga juga memp mempun uny yai foku fokuss pada pada peng pengem emba bang ngan an desa desain in eksperiment eksperimental, al, kemometrik, kemometrik, dan pembuatan pembuatan alat-alat ukur yang berguna berguna untuk mengidenti mengidentifikasi fikasi zat-zat kimia. kimia. Kimia analisis mempuny mempunyai ai banyak banyak penerapan, penerapan, di antara antarany nyaa pada pada bidang bidang forens forensik, ik, bioana bioanalis lisis, is, analisi analisiss klinis klinis,, lingku lingkunga ngan n dan mater material ial.. Anali nalisa sa kuan kuanti titat tatif if adal adalah ah suatu suatu anal analisa isa yang yang digu diguna naka kan n untu untuk k mengeta mengetahui hui kadar kadar suatu suatu zat. zat. Anali Analisa sa kuanti kuantitati tatiff berkai berkaitan tan dengan dengan penetap penetapan an beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang di analisis. engertian lain lain dari dari analis analisaa kuanti kuantitat tatif if adalah adalah analisa analisa yang yang bertuju bertujuan an untuk untuk menget mengetahu ahuii jumlah kadar senyawa kimia dalam suatu bahan atau campuran bahan. !etode analisis dapat dibedakan menjadi klasik dan instrumental. !etode klasik klasik menggu menggunak nakan an cara pemisah pemisahan an lama, lama, seperti seperti pengen pengendap dapan, an, ekstrak ekstraksi, si, destilasi, gra"imetri, "olumetri dan analisis kualitatif berdasarkan warna, bentuk, bau maupun titik leleh. ada metode klasik, analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan dengan
penguk pengukura uran n massa massa atau "olume "olume.. Sedang Sedangkan kan metode metode instru instrumen mental tal
menggunak menggunakan an seperangkat seperangkat alat untuk untuk mengetahui mengetahui kuantitas fisik, seperti serapan cahaya, fluoresensi, atau kondukti"itas. Secara garis besar metode yang digunakan digunakan dalam analisis kuantitatif kuantitatif dibagi menjadi dua macam yaitu kimia analisis kuantitatif instrumental dan analisa kimia kon"en kon"ensio sional nal.. !etode !etode dalam dalam analisa analisa kuanti kuantitati tatiff dibeda dibedakan kan menjad menjadii # bagian bagian$$
metode gra"imeter, yaitu penetapan kadar suatu unsur atau senyawa berdasarkan berat, tetapnya dengan cara penimbangan. %ara dilakukan dengan unsur atau senyawa yang diselidiki dan bahan yang menyusunnya. &agian terbesar yang dilakukan metode gra"imetri adalah perubahan unsur berat tetapnya. &erat senyawa selanjutnya dapat dianalisa berdasarkan jenis senyawa. Saat ini aplikasi dari analisis gra"imetri sudah sangat luas, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai produk logam berat yang terkandung di dalamnya, elektrogra"imetri, dan thermal gra"imetri. 'ilihat dari betapa pentingnya analisa gra"imetri, maka untuk itu dilakukan percobaan analisa gra"imetri ini.
II.
Tujuan Praktikum
(ujuan yang ingin dicapai dari praktikum ini yaitu untuk menentukan kadar besi dalam suatu sampel secara gra"imetric
BAB II LANDASAN TEORI
enetapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung melalui pengukuran perbedaan berat tanah )disebut metode gra"imetri* dan secara tidak langsung melalui pengukuran sifat-sifat lain yang berhubungan erat dengan air tanah )+ardner, / dalam 0ermawan, #112*. !etode gra"imetri merupakan metode standar yang memiliki akurasi yang sangat tinggi. 3amun metode ini harus dilakukan di laboratorium sehingga penerapannya membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan satu nilai kadar air tanah. Kebutuhan akan metode pengukuran tidak langsung menjadi sangat mendesak sebab banyaknya waktu dan tanaga yang dibutuhkan metode gra"imetri )0ermawan, #112*. +ra"imetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu jelas kelihatan karena dalam gra"imetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. ada dasarnya pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut $ mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. 4ndapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering ditimbang. Kemudian jumlah zat ditimbang. Kemudian jumlah zat ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. 0asilnya disajikan sebagai bobot zat dalam cuplikan semula )5i"ai, 6*.
Analisis gra"imetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. (ahap pengukuran dalam metode gra"imetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. engendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-penganggunya, elektrolisis ,ekstraksi pelarut dan pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan itu )'aniel, *. Analisis gra"imetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. 7nsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gra"imetri menyangkut perubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang )&asset, 2*. Suatu metode analisis gra"imetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti
aA
+
rR
→
AaRr di
mana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul
reagennya 5. produknya yakni Aa5r biasanya merupakan suatu subtansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau biasa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang sebagai contoh, kalsium bisa ditetapkan secara gra"imetri, melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida )etrucci, 8*. !etode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada penghilangan ,basa penyusun kontituen yang mudah menguap )Atsiri*. 9ni dapat
dicapai dengan beberapa cara $ dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi )diserap* dalam sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot ):en %hong, #*. !etoda gra"imeteri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gra"imetric digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsure tertentu;molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam uranium oksida dengan metoda gra"imetri )AS(! %-//* menggunakan alat microprocessor o"en. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat dan bukan membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap. elepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu )
regensia kimia dimana bahan penyususun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diabsorbsi )diserap* dalam sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot )5iwandi, #11=*. Air sumur bor merupakan salah satu jalan yang ditempuh masyarakat untuk memenuhi kebutuhan air bersih, namun tingginya kadar ion >e )>e#?, >e=?* yaitu 6 @ 8 mg;l mengakibatkan harus dilakukan pengolahan terlebih dahulu sebelum dipergunakan, karena telah melebihi standar yang telah di tetapkan
oleh
'epartemen
kesehatan
di
dalam
ermenkes
3o.
2/
;er;!enkes;9; 1 tentang air bersih yaitu sebesar ,1 mg;l. Salah satu upaya yang dapat dilakukan untuk menurunkan kadar besi )>e#?,>e=?* dalam air adalah dengan cara aerasi. (eknologi ini juga dapat kombinasikan dengan sedimentasi dan filtrasi. &esi adalah salah satu elemen yang dapat ditemui hampir pada setiap tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air. ada umumnya besi yang ada di dalam air dapat bersifat terlarut sebagai >e #? atau >e=?. Kandungan ion >e )>e#?,>e=?* pada air sumur bor berkisar antara 6 @ 8 mg;B. (ingginya kandungan >e )>e#?,>e=?* ini berhubungan dengan keadaan struktur tanah. Struktur tanah dibagian atas merupakan tanah gambut, selanjutnya
berupa lempung gambut dan bagian dalam merupakan campuran lempung gambut dengan sedikit pasir. &esi dalam air berbentuk ion ber"alensi dua )>e#?* dan ber"alensi tiga )>e=?* . 'alam bentuk ikatan dapat berupa >e#<=, >e)<0*#, >e)<0*= atau >eS<2 tergantung dari unsur lain yang mengikatnya. 'inyatakan pula bahwa besi dalam air adalah bersumber dari dalam tanah sendiri di sampng dapat pula berasal dari sumber lain, diantaranya dari larutnya pipa besi, reser"oir air dari besi atau endapan @ endapan buangan industri. Adapun besi terlarut yang berasal dari pipa atau tangki @ tangki besi adalah akibat dari beberapa kodisi, di antaranya $ * Akibat pengaruh p0 yang rendah )bersifat asam*, dapat melarutkan logam besi. #* engaruh akibat adanya %<# agresif yang menyebabkan larutnya logam besi. =* engaruh banyaknya <# yang terlarut dalam air yang dapat pula. 2* engaruh tingginya temperature air akan melarutkan besi-besi dalam air. 6* Kuatnya daya hantar listrik akan melarutkan besi. /* Adanya bakteri besi dalam air akan memakan besi. &esi terlarut dalam air dapat berbentuk kation ferro )>e#?* atau kation ferri )>e=?*. 0al ini tergantung kondisi p0 dan oksigen terlarut dalam air. &esi terlarut dapat berbentuk senyawa tersuspensi, sebagai butir koloidal seperti >e )<0*=, >e<, >e#<=dan lain-9ain. Konsentrasi besi terlarut yang masih diperbolehkan dalam air bersih adalah sampai dengan 1, mg;l. Apabila kosentrasi besi terlarut dalam air melebihi batas tersebut akan menyebabkan berbagai masalah, diantaranya $ . +angguan teknis
4ndapan >e )<0* bersifat korosif terhadap pipa dan akan mengendap pada saluran pipa, sehingga mengakibatkan pembuntuan dan efek-efek yang dapat merugikan seperti !engotori bak yang terbuat dari seng. !engotori wastafel dan kloset. #. +angguan fisik +angguan fisik yang ditimbulkan oleh adanya besi terlarut dalam air adalah timbulnya warna, bau, rasa. Air akan terasa tidak enak bila konsentrasi besi terfarutnya C ,1 mg;l. =. +angguan kesehatan Senyawa besi dalam jumlah kecil di dalam tubuh manusia berfungsi sebagai pembentuk sel-sel darah merah, dimana tubuh memerlukan 8-=6 mg;hari yang sebagian diperoleh dari air. (etapi zat >e yang melebihi dosis yang diperlukan oleh tubuh dapat menimbulkan masalah kesehatan. 0al ini dikarenakan tubuh manusia tidak dapat mengsekresi >e, sehingga bagi mereka yang sering mendapat tranfusi darah warna kulitnya menjadi hitam karena akumulasi >e. Air minum yang mengandung besi cenderung menimbulkan rasa mual apabila dikonsumsi. Selain itu dalam dosis besar dapat merusak dinding usus. Kematian sering kali disebabkan oleh rusaknya dinding usus ini. Kadar >e yang lebih dari mg;l akan menyebabkan terjadinya iritasi pada mata dan kulit. Apabila kelarutan besi dalam air melebihi 1 mg;l akan menyebabkan air berbau seperti telur busuk. ada 0emokromatesis primer besi yang diserap dan disimpan dalam jumlah yang berlebihan di dalam tubuh. >eritin berada dalam keadaan jenuh akan besi sehingga kelebihan mineral ini akan disimpan dalam bentuk kompleks dengan mineral lain yaitu hemosiderin. Akibatnya terjadilah sirosis hati dan kerusakan pankreas sehingga menimbulkan diabetes. 0emokromatis sekunder terjadi karena transfusi yang berulang-ulang. 'alam keadaan ini besi masuk ke dalam tubuh sebagai hemoglobin dari darah yang ditransfusikan dan kelebihan besi ini tidek disekresikan. 0al-0al yang !empengaruhi Kelarutan >e dalam Air$ . Kedalaman
Air hujan yang turun jatuh ke tanah dan mengalami infiltrasi masuk ke dalam tanah yang mengandung >e< akan bereaksi dengan 0#< dan %<# dalam tanah dan membentuk >e )0%<=*# dimana semakin dalam air yang meresap ke dalam tanah semakin tinggi juga kelarutan besi karbonat dalam air tersebut. #. p0 p0 air akan terpengaruh terhadap kesadahan kadar besi dalam air, apabila p0 air rendah akan berakibat terjadinya proses korosif sehingga menyebabkan larutnya besi dan logam lainnya dalam air, p0 yang rendah kurang dari 8 dapat melarutkan logam. 'alam keadaan p0 rendah, besi yang ada dalam air berbentuk ferro dan ferri, dimana bentuk.ferri akan mengendap dan tidak larut dalam air serta tidak dapat dilihat dengan mata sehingga mengakibatkan air menjadi berwarna,berbau dan berasa. =. Suhu Suhu adalah temperatur udara. (emperatur yang tinggi menyebabkan menurunnya kadar <# dalam air, kenaikan temperatur air juga dapat mengguraikan derajat kelarutan mineral sehingga kelarutan >e pada air tinggi. 2. &akteri besi
&akteri
besi
)%renothriD,
BepothriD,
+alleanella,
Sinderocapsa
dan
Sphoerothylus * adalah bakteri yang dapat mengambil unsur ber dari sekeliling lingkungan hidupnya sehingga mengakibatkan turunnya kandungan besi dalam air, dalam aktifitasnya bakteri besi memerlukan oksigen dan besi sehingga bahan makanan dari bakteri besi tersebut. 0asil aktifitas bakteri besi tersebut menghasilkan presipitat )oksida besi* yang akan menyebabkan warna pada pakaian dan bangunan. &akteri besi merupakan bakteri yang hidup dalam keadaan anaerob dan banyak terdapat dalam air yang mengandung mineral. ertumbuhan bakteri akan menjadi lebih sempurna apabila air banyak mengandung %<# dengan kadar yang cukup tinggi.
6. %<# agresif
Karbondioksida )%<#* merupakan salah satu gas yang terdapat dalam air. &erdasarkan bentuk dari gas Karbondioksida )%<#* di dalam air, %<# dibedakan menjadi $ %<# bebas yaitu %<# yang larut dalam air, %<# dalam kesetimbangan, %<# agresif. 'ari ketiga bentuk Karbondioksida )%<#* yang terdapat dalam air, %<# agresif-lah yang paling berbahaya karena kadar %<# agresif lebih tinggi dan dapat menyebabkan terjadinya korosi sehingga berakibat kerusakan pada logam @ logam dan beton. !enurut owell %<# bebas yang asam akan merusak logam apabila %<# tersebut bereaksi dengan air.karena akan merusak logam. 5eaksi ini dikenal sebagai teori asam, dengan reaksi sebagai berikut$ # >e ? 0#%<= EEEEEE..C >e%<= ? # 0? # >e%<= ? 6 0#< ?;# <# EEEEEE..C # >e)<0*# ? # 0#%<= 'alam reaksi di atas dapat dilihat bahwa asam karbonat tersebut secara terusmenerus akan merusak logam, karena selain membentuk >e%<= sebagai hasii reaksi antara >e dan 0#%<=, selanjutnya >e%<= bereaksi dengan air dan gas oksigen )<#* menghasilkan zat #>e<0 dan #0#%<= dimana 0#%<= tersebut akan menyerang logam kembali sehingga proses pengrusakan logam akan berjalan secara terus-menerus mengakibatkan kerusakan yang semakin lama semakin besar pada logam tersebut.
enyebab utama (ingginya Kadar besi dalam Air . 5endahnya p0 Air 3ilai p0 air normal yang tidak menyebabkan masalah adalah 8. Air yang mempunyai p0 8 dapat melarutkan logam termasuk besi.
#. Adanya +as-gas (erlarut dalam Air. Fang dimaksud gas-gas tersebut adalah %<# dan 0#S. &eberapa gas terlarut dalam air terlarut tersebut akan bersifat korosif.
=. &akteri
Secara biologis tingginya kadar besi terlarut dipengaruhi oleh bakteri besi yaitu bakteri yang dalam hidupnya membutuhkan makanan dengan mengoksidasi besi sehingga larut. :enis ini adalah bakteri %renotrik, Beptotrik, %allitonella, Siderocapsa dan 9ain-9ain. &akteri ini mempertahankan hidupnya membutuhkan oksigen dan besi.
+ra"imetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. 7ntuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gra"imetri, maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut $ unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang. 7mumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. engendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan.7ntuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar. emisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. 0al ini berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya Ag9, pada perak asetat dan endapan &aS< 2 pada alkali nitrat.engotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama.0al ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya, missal$ pengendapan %a% #<2 dengan adanya !g. !g%#<2 akan terbentuk bersama-sama dengan %a% #<2. Bebih lama waktu kontak, maka lebih besar endapan yang terjadi. 'alam prosedur gra"imetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbang. 0al ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis itu tepat. &ahkan jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. &eberapa endpaan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan. 4ndapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan,
dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. rosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu. Barutan yang mengandung garam >e )999* diolah dengan amonia sedikit berlebihan untuk mengendapkan oksida terhidrasi, >e #<=.D0#<. Ksp >e)<0*= G 1-= sangat kecil, pengendapan terjadi walaupun larutan sedikit asam. 4ndapan mula-mula terbentuk fase terdispersi, tetapi setelah dipanaskan dengan adanya elektrolit akan menggumpal mirip gelatin, mengendap dibawah. emanasan yang lama cenderung memecahkan agregat )gumpalan* dan menyebabkan endapan seperti lendir.!aka pengendapan dilakukan pada atau dekat titik didih atau cairan dijaga pada temperatur ini selama waktu singkat setelah pengendapan. Sifat kolonial besi )999* oksida terhidrasi mempunyai kecenderungan mengabsorbsi ion yang ada. Karena pengendapan dilakukan dalam keadaan basa, ion pertama yang teradsorbsi adalah ion hidroksi, dan ion negatif ini akan mengadsorbsi ion amonia. Adsorbs ini tidak mempengaruhi analisis. 4ndapan disaring melalaui kertas saring, jangan dipercepat dengan hisapan, karena akan mendorong partikel endapan yang kecil kedalam pori-pori kertas saring. Karena alasan ini pencucian dilakukan dengan cara dekantasi. 7ntuk mencegah peptisasi dan pembentukan endapan mirip lendir, yang digunakan baik digunakan amonium nitrat ini akan menguap waktu dipijarkan. Amonium klorida tidak cocok karena akan membentuk besi)999* klorida yang menguap waktu dipijarkan. >e#<= ? / 302%l # >e%l= ? / 30=? = 0#< 7ntuk membantu penyaringan haruslah digunakan larutan pencuci yang panas. &esi )999* oksida terhidrasi ketika dipijarkan pada 111 % akan menghasilkan >e#<=, pada temperatur yang lebih tinggi terbentuk tribesi tetroksida. Ambang batas kadar >e dalam air baku diatur dalam Ketetapan eraturan !enteri
Kesehatan 5epublik 9ndonesia 3omor 2/;!43K4S;45;9;1 sebesar mg;l.
BAB III METODE PRAKTIKUM
III. ALAT DAN BAHAN A. Alat
. &uret #. ipet "olume =. %orong 2. Babu ukur 6. &eaker glass /. +elas ukur 8. Statif dan Klem buret . 3eraca analitik digital . Hatch glass 1. &atang pengaduk
. Kompor listrik #. ipet tetes =. 4rlenmeyer 2. <"en 6. Muffle furnance /. 'esikator 8. Krus . Sarung tangan . enjepit #1. !asker
B. Bahan
. Sampel Air Sumur #. Barutan indikator 4&( =. AIuades 2. Barutan 0%l $ 6. Barutan 03<= pekat /. Barutan ammonia murni $ 8. Kertas saring bebas abu . Barutan ammonium nitrat J . 0ablur 3a#4'(A 1. 0ablur %a%l #.#0#< . Serbuk 302%l #. Barutan 302<0 pekat
Analii Ka!ar Bei "#e$
. Sampel air sumur diambil sebanyak 61 ml dan ditambah 1 ml 0%l )$* #. # ml 03<= pekat ditambahkan dalam larutan dan dididihkan perlahan-lahan sampai warna menjadi kuning )biasanya diperlukan =-6 menit* =. larutan diencerkan menjadi #11 ml, kemudian dipanaskan sampai mendidih dan perlahan-lahan ditambahkan larutan ammonia murni $ hingga terbentuk endapan berlebih 2. larutan dididihkan perlahan-lahan menit 6. kemudian diturunkan dari kompor listrik, didiamkan agar mengendap /. segera setelah kebanyakan endapan mengendap, cairan supernatant didekantasikan, namun diusahakan agar sebanyak mungkin endapan tetap tinggal dibeaker glass. 8. ditambahkan 11 ml larutan ammonium nitrat J yang mendidih kepada endapan, campuran diaduk baik-baik dan endapan dibiarkan mengendap. Sebanyak mungkin cairan didekantasikan melalui saringan . endapan dicuci =-2 kali dengan dekantasi dengan larutan ammonium nitrat J yang panas . endapan dipindahkan kedalam kertas saring, kemudian dicuci dengan ammonium nitrat hingga bebas ion %l1. sementara itu krus bersih dipanaskan dalam o"en dan dipijarkan sampai panas hingga merah )muffle bersuhu 61L%* selama #1 menit, didinginkan dalam desikator selama #1 menit dan ditimbang. Kertas saring yang telah ditiris, pinggirnya ditekuk dan dipindahkan kekrus yang telah ditimbang. . dipanaskan dalam o"en, kemudian dipijarkan dalam muffle furnance yang sudah bersuhu 61L% selama #1-=1 menit #. kemudian didinginkan dalam desikator selama 6 menit kemudian ditimbang =. pemijaran diulangi hingga diperoleh berat konstan 2. endapan ditimbang sebagai >e #<= dan kadar besi )>e* dalam sampel dihitung Perhitungan $ )i* fg ) faktor gra"imetri * G
!r >e !r >e#<=
)ii* (%)=fg x berat endapanberat sampel D 11 J )iii*
� �=fg x berat endapan (mg)volume sampel (L)
DA#TAR PUSTAKA
&asset :. 2. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Organik . 4+%. :akarta. 'aniel %, 0arris. . Quantitative Chemical Analisis Third Edition. H.0 >reemen And %ompany. 3ew Fork. 0ermawan, &andi. #112. eneta!an Kadar Air Tanah melalui engukuran "ifat #ielektrik !ada Ber$agai Tingkat Ke!adatan% Vol & 'o%( :en,
%hong. #. A 'e) E*s!eriment That +ses Quantitative ,as Chromatogra!h- . 3ational %hung-0sing 7ni"ersity. (alchung, (aiwan. 5epublik of %hina. Mol / 3o.8.
etrucci, 5alph. 0.. 8. Kimia #asar rinsi! dan Tera!an Modern Edisi Keem!at .ilid /. 4rlangga. :akarta. isiko Kimia dan Komposisi &ahan +ambut. .urnal enelitian +'0B. Molume 9. 3o. . 5i"ai, 0arrizul. 6. Asas emeriksaan Kimia. 7ni"ersitas 9ndonesia ress. :akarta.