MAKALAH PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II
PENENTUAN BESI DENGAN 1,10-FENANTROLIN 1,10 -FENANTROLIN
oleh : Kelompok 4 1. Ambar Sulistyo Wardhani
(K3308001)
2. Dian Pratiwi
(K3308003)
3. Dian Nugraheni
(K3308035)
4. Agasta Ria Sastika
(K3308065)
5. Ifadatul Ummah
(K3308085)
6. Irene Widyastuti
(K3308085)
Kelas A
PRODI PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2010
PENENTUAN BESI DENGAN 1,10-FENANTROLIN
I.
TUJUAN
: Menetukan kadar besi dengan 1,10- fenantrolin secara
spektrofotometri.
II.
DASAR TEORI
Reaksi antara ion besi (II) dengan 1,10-fenantrolin membentuk suatu kompleks berwarna merah merupakn suatu metode piko untuk menentukan 2+
besi. Absorsivitas molar dan kompeks [C 12H8N2]3Fe
adalah 1,10 pada 508
nm,intensitas warna pada kompleks itu tidak terpengaruh oleh pH(pada selang pH 1-9). Kompleks ini sangat stabil dan intensitas warnanya tidak berubah dalam waktu yang lama. Dalam hal ini hukum beer dipengaruhi reaksi :
Besi harus dalam keadaan, bentuk besi (II) karena itu perlu ditambahkan pereaksi hidroksilamin hidroklorida sebelu dibentuk menjadi kompleks berwarna merah . Reaksi : 3+
2Fe
(aq)
-
+ 2NH4OH (aq) + 2 OH (aq)
2+
2 Fe
(aq) +
N2 (aq)+ 4 H2O
pH diatur pada selang 6-9 dengan menambahkan ammonia /natrium asetat.Besi (Fe) bersifat sangat reaktif , sehingga besi jarang terdapat dalam keadaan bebas .Bijih besi yang kita kenal terdapat sebagai : Hematite
merah ( Fe2O5)
Hematite
Cokelat /Lemonite (2 Fe2O3)
Magnetite (Fe3O4) Siderite
(Fe2C3)
2+
Fe
Senyawa dengan bilangan oksidasi +2 disebut senyawa ferro . Garam ferro semuanya putih , bila terhidrat sedikit kehijauan . Garam ferro adalah reduktor kuat. Garam ferro mengabsorbsi NO menghasilkan FeSO 4NO dan FeCl 2No (ring test).
3+
Fe
Sebagian besar garam ferri berwarna kuning , larutannya kuning,kadang – kadang sedikit kecoklatan. Ada juga yang tidak berwarna seperti Fe(NO) 3.
Kompleks Fe(II)-Ortofenantrolin Suatu golongan senyawa organic yang dikenal dengan nama penantrolin Ortofenantrolin yang membentuk kompleks yang stabil Fe(II) dan ion_ion lain melalui kedua atom n pada struktur induknya sebuah ion Fe
2+
berikatan dengan tiga bulah molekul penantrolin dan membentuk kelat dengan struktur sebagai berikut:
2+
Fe
2+
Kompleks diatas terkadang disebut ferroin dan duolis (pH) 3Fe
agar
sederhana . Besi yang terikat dalam ferrin itu mengalami oksidasi secara reversible yang dapat ditulis sebagai berikut : 3+
_
2+
(pH)3Fe +e
(pH)3Fe
Biru muda
merah
0
E = +1.06 volt
+
Walaupun kompleks (pH) 3Fe Berwarna biru muda, dalam banyak kenyataannya dalam titrasi berubah dari hampir tak berwarna menjadi merah. Karena keduanya warna berbeda intesitas maka titik akhir titrasi dianggap 2+
tercapai pada saat biru 10 % dari indicator terbentuk (pH) 3Fe . Oleh sebab itu maka potensial peralihannya kira-kira 1,11 volt dalam larutan H 2SO4 1M.
Diantara semua indikator redoks, ferrin mendekati bahan yang ideal. Perubahan warnanya sangat tajam. Larutannya mudah dibuat dan sangat stabil. Bentuk teroksidasinya sangat tahan terhadap oksidasi kuat. Reaksinya kuat dan reversible diatas 60 % C ferron tersirat. Beberapa turunan fenantrolin ternyata berguna sebagai indicator dan sama baik dengan induknya. Misal : 1.
5-nitro , potensial peralihan 1,25 v
2.
5-metil , potensial peralihan 1,02 v
Setiap atom N dan fenantrolin membentuk ikatan kovalen coordinator dengan Fe
2=
( ada 6 ikatan kovalen koordinat ) dengan nama ion kompleks tris
(1,10- fenantrolin ) besi (II). Cara ini digunakan untuk menetapkan kandungan 2+
Fe
yang sangat kecil karena harga E yang besar dari kompleks. Batas -6
penetapan ( A=0.01)=1.10 M. Jarak analisis 9-8 ppm dalam 1 sel 1 cm. III.
ALAT DAN BAHAN
a) Alat No Nama Alat
Jumlah
Gambar
1
Tabung Reaksi
5
1)
2
Rak Tabung
1
2)
3)
4)
Reaksi 3
Corong kaca
1
4
Gelas Beker
1
5
Gelas Ukur
2
6
Pipet Tetes
2
7
Labu Ukur
1
8
Spektrofotometer
1
5)
6)
7)
8)
b) Bahan
IV.
No
Nama Bahan
Jumlah
1
Larutan Besi (II) Amonium Sulfat
20,5 ml
2
Larutan hidrisilamin hidroklorid
1,25 ml
3
Larutan 1,10-fenantrolin
25 ml
4
Natrium sulfat
20 ml
5
Akuades
Secukupnya
6
Larutan sampel
sesukupnya
CARA KERJA
1) Memipet 0,5 ml; 1 ml; 2,5 ml; 5 ml; dan 12,5 ml larutan besi (II) ammonium sulfat standar. Masing-masing dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml 2) Kedalam tiap labu ukur ditambah 0,25 ml larutan hidroksilamin hidroklorida, 5ml larutan 1,10-fenantrolin dan 4 ml larutan natrium asetat. Kemudian encerkan semua larutan tersebut dengan akuades sampai tanda dan biarkan selama 10 menit 3) Dengan menggunakan blanko sebagai pembanding dan salah satu larutan standar yang dibuat diatas, ukuran %T pada panjang gelombang yang berbeda dalam rentang 400-600 nm. Mengamati kira-kira selang 20 nm kecuali daerah absorbans maksimum dengan menggunakan rentang 5 nm. Buat grafik absorbans terhadap panjang gelmbang dan hubungkan titiktitik untuk membentuk suatu kurva yang lurus. Pilihlah panjang gelombang yang sesuai untuk digunakan menentukan besi dengan 1,10fenantrolin 4) Dengan menggunakan panjang gelombang yang telah dipilih, ukurlah %T tiap larutan standard an larutan sampel. Buatlah grafik absorbans terhadap konsentrasi larutan standar, memperhatikan apakah hukum Beer terpenuhi.
Dari absorbans larutan sampel menghitung konsentrasi besi (mg/L) dalam larutan semula.
V.
DATA PENGAMATAN
A std
max
400
0,109
425
0.160
450
0,192
475
0,222
500
0,241
525
0.183
550
0.071
575
0,021
600
0,007
= 500nm
V Besi(II) ammonium Sulfat
A
0,5
0,020
1
0,006
2,5
0,046
5
0,247
12,5
0,616
Sampel
0,180
akuades
0.010
VI.
ANALISA DATA A. ANALISA KUANTITATIF
1. Menentukan konsentrasi Fe dalam mg/L ( ppm )
Mencari konsentrasi pengenceran Dimana, M1= 70 ppm ; V2 = 50 ml a. Untuk volume 0,5 ml M1
.
V1
= M2. V2
70 ppm . 0,5 ml
= M 2. 50 ml
M2 =
= 0,7 ppm b. Untuk volume 1 ml M1
.
V1
= M2. V2
70 ppm . 1 ml
= M2. 50 ml
M2 =
= 1,4 ppm c. Untuk volume 2,5 ml M1
.
V1
= M2. V2
70 ppm . 2,5 ml
= M 2. 50 ml
M2 =
= 3,5 ppm d. Untuk volume 5 ml M1
.
V1
= M2. V2
70 ppm . 5 ml
= M2. 50 ml
M2 =
= 7 ppm e. Untuk volume 0,5 ml M1
.
V1
= M2. V2
70 ppm . 12,5 ml = M2. 50 ml M2 =
= 17,5 ppm
Menghitung harga K No
Volume
A
C ( ppm )
1
0,5 ml
0,037
0,7
0,0528
2
1 ml
0,066
1,4
0,0471
3
2,5 ml
0,123
3,5
0,0351
4
5 ml
0, 247
7
0,0352
5
12,5 ml
0,600
17,5
0,0342 0, 2044
Mencari harga K rata-rata
∑ =
Krata-rata =
Mencari konsentrasi sampel, A = 0,186 C=
= = 4,5499
Jadi, kadar Fe adalah :
X 100 % X 100 % =
% Fe =
= 45, 499 %
2. Metode Regresi Linear A=є.b.c A = n . c dimana n = є . b dan C = M 2
y No
K = A/C
m x x ( ppm )
y (A)
x
2
xy
1
0,7
0,037
0,49
0,0259
2
1,4
0,066
1,96
0,0924
3
3,5
0,123
12,25
0,4305
4
7
0,247
49
1,729
5
17,5
0,600
306,25
30,1
1,073
369,95
∑ ∑∑ ∑ – ∑ = – = = 0,0334 ( sebagai K ) =
m =
Mencari konsentrasi sampel unknown C =
= = 5,568 ppm
Kadar Fe adalah :
X 100 % X 100 %
% Fe = =
= 55, 68 %
12,7778
3. Metode Grafik
Kurva Kalibrasi A vs C 0.7 y = 0.0335x + 0.0131 R² = 0.9996
0.6 0.5 0.4 A
0.3
y (A)
0.2
Linear (y (A))
0.1 0 0
5
10
15
20
C
Dari grafik di atas, diperoleh besar konsentrasi sampel = 5,4 ppm Maka kadar Fe adalah :
X 100 % X 100 %
% Fe = =
= 54 %
B. ANALISA KUALITATIF
Pada percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar Besi dengan 1,10-fenantrolin secara spektrofotometri
– spektronik
20D. Mula-mula yang
dilakukan adalah mengukur larutan standar dengan volume 0,5 ml ; 1 ml; 2,5 ml; 5 ml; dan 12,5 ml larutan Besi (III) amonium sulfat dan memasukkan nya ke dalam labu ukur 50 ml. Kemudian mengambil 25 ml aquades lalu dimasukkan ke dalam labu ukur ke-6 serta 5 ml larutan sampel dan dimasukkan ke dalam labu ukr ke-7. Kemudian ke dalam tiap labu ukur, menambah 0,25 ml larutan Hidroksilamin hidroklorid ; 5 ml larutan 1,10 fenantrolin, serta 4 ml Natrium Asetat dan yang terakhir adalah mengencerkan semua larutan tersebut
dengan aquades sampai garis tanda, sehingga diperoleh konsentrasi seperti dalam perhitungan di atas. Langkah selanjutnya adalah membuat larutan blanko. Kemudian memilih panjang gelombang yang sesuai untuk digunakan menentukan Besi dengan 1,10-fenantrolin, yaitu pada panjang gelombang 400-600 nm dari masing-masing larutan dengan selang 25 nm. Kemudian mengukur absorbansi tiap larutan standar dan larutan sampel dengan menggunakan panjang gelombang yang telah dipilih, yaitu 475 nm. Dari besarnya absorban tiap-tiap panjang gelombang tersebut , selanjutny adapat dibuat grafik hubungan antara absorbans lawan konsentrasi. Dari absorbans larutan sampel dapat dihitung konsentrasi Besi (mg / L) dalam larutan semula. Pada percobaan ini, larutan besi digunakan sebagai bahan pada percobaan. Larutan besi merupakan larutan yang tidak berwarna. Maka larutan besi harus dibuat berwarna terlebih dahulu sebelum diukur absorbannya dengan spektrofotometri spektronic 20D. Agar larutan besi dapat berwarna, maka direaksikan dengan 1,10-fenantrolin, karena 1,10-fenantrolin dapat 2+
membentuk kompleks warna merah dari fe . Adapun reaksinya adalah:
Adapun alasan penggunaan larutan 1,10 fenantrolin adalah: 1. 1,10 fenantrolin dapat bereaksi secara selektif dengan larutan uji. 2. mampu menghasilkan warna yang mempunyai absorbtivitas molar besar, sehingga larutan uji dapat ditentukan konsentrasinya dengan menggunakan panjang gelombang tertentu.
3. Intensitas warna kompleks tidak terpengaruh oleh pH (pada selang pH 29). 4. Kompleks yang dihasilkan sangat stabil dan intensitas warnanya tidak berubah dalam waktu yang lama. Kemudian selain 1,10 fenantrolin juga dilakukan penambahan Hidroksilamin hidroklorida dan Natrium Asetat. Fungsi dari penambahan 3+
hidroksilamin hidroklorid adalah untuk mereduksi fe menjadi fe
2+
serta
menjaga besi dalam keadaan besi (II). Reaksinya: 3+
2 fe + 2 NH4CH + 2 OH
-
2 fe
2+
+ N2 + 4H 2 O
Sementara penambahan Natrium asetat adalah untuk mempertahankan pH agar tetap stabil pada selang pH 6-9. Dari pembuatan grafik hubungan antara absorbansi lawan konsentrasi (spektrum absorbsi), diperoleh absorbansi maksimum yang dalam percobaan didapatkan pada panjang gelombang 475 nm. Padahal dalam teori disebutkan bahwa penetapan kadar Besi dengan fenantrolin akan mencapai absorbsi maksimum pada panjang gelombang 508 nm. Berdasarkan analisa hasil percobaan, Harga konsentrasi larutan sampel detentukan dengan 3 cara, yaitu : a. dengan perhitungan k, diperoleh c = 4,5499 ppm, kadar fe = 45,499 % b. dengan regresi linier, diperoleh c = 5,568 ppm, kadar fe = 55,68 % c. dengan metode grafik, diperoleh c = 5,4 ppm, kadar fe = 54 % Dari hasil diatas, diperoleh harga konsentrasi larutan unknown (sampel) dengan kadar fe yang berbeda-beda. Diperolehnya harga yang berbeda-beda tersebut kemungkinan disebabkan oleh: 1. Pengaruh pengenceran yang kurang sempurna, 2. komposisi zat yang kurang tepat dalam pengukuran, Sehingga dapat mempengaruhi hsil pengukuran absorbansi tiap larutan.
VII.
KESIMPULAN
1. Untuk menetapkan kadar besi maka dilakukan reaksi antara ion besi (II) dengan 1,10 fenantrolin hingga terbentuk kompleks merah. 2. reaksi yang terjadi pada percobaan: 3+
2 fe
+ 2 NH4OH + 2 OH
-
→ 2 fe
2+
+ N2 + 4 H2O
3. fungsi penambahan zat : a. 1,10 – fenantrolin = sebagai pembentuk kompleks warna merah yang stabil b. Hidroksilamin hidroklorid = sebagai perefuksi dari ion fe ion fe
3+
menjadi
2+
c. Natrium asetat = untuk menjaga pH agar tetap stabil dalam selang 60 4. penyimpangan yang terjadi pada hukum Lambert Beer: a. alur absorbans vs konsentrasi yang tidak linier b.Karakteristik instrumen c.Cahaya
yang
masuk
spektrofotometer
tidak
benar-benar
monokromatik 5. absrbansi maksimum terjadi pada panjang gelombang 475 nm 6. konsentrasi larutan dengan berbagai cara serta kadar fe diperoleh: a. perhitungan,
c = 4,5499 ppm
kadar fe = 45,499 %
b. Regresi linier, c = 5,568 ppm
kadar fe = 55,68 %
c.Grafik,
kadar fe = 54 %
c = 5,4 ppm
VIII.
DAFTAR PUSTAKA
Day, Underwood. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta : Erlangga Khopkar. 1990. Dasar-dasar Kimia Analitik . Jakarta : UI Press Mamiek, Subelo,dkk. 1999. Kimia Analitik V . Surakarta : UNS Press Sumar, Hardiyana. 1994. Kimia Analitik Instrumental. Semarang : IKIP Tim Dosen Kimia Analitik. 2010. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II . Surakarta : Lab. Kimia, Prodi Pend.Kimia, PMIPA, FKIP, UNS
