LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK PERCOBAAN III “PEMURNIAN GARAM
DAPUR MELALUI
REKRISTALISASI”
OLEH :
NAMA
:
ETRIYANTI
STAMBUK
:
A1L1 15 088
KELOMPOK
:
VI B
ASISTEN PENBIMBING
:
RANI WINARNI
LABORATORIUM JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2017
HALAMAN PENGESAHAN
Telah diperiksa dan disetujui oleh Asisten Pembimbing Praktikum Kimia Anorganik Percobaan III “Pemurnian Garam Dapur Melalui Rekristalisasi” yang dilaksanakan : Hari/tanggal
: Selasa, 12 Desember 2017
Waktu
: 13.30 WITA – Selesai
Tempat
: Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas Halu Oleo, Kendari.
Kendari,
Desember 2017
Asisten Pembimbing
RANI WINARNI
ABSTRAK
Etriyanti (A1L1 15 088) ; “Pemurnian Garam Dapur Melalui Rekristalisasi
(Dibimbing oleh Rani Winarni)” Telah dilakukan praktikum Kimia Anorganik Percobaan III “Pemurnian Garam Dapur Melalui Rekristalisasi” yang bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu reklistalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam dapur kasar. Prinsip dasar percobaan ini didasarkan pada pemurnian bahan melalui rekristalisasi berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang ingin dimurnikan dalam hal ini NaCl dengan zat pengotornya pada suatu pelarut tertentu (air). Dalam percobaan ini dipelajari cara memurnikan garam dapur kasar dari pengotornya melalui teknik rekristalisasi dengan menggunakan air sebagai pelarut. Zat-zat pengotor dalam kristal garam dapur akan diikat oleh senyawa CaO, Ba(OH)2, dan (NH4)2CO3. Hasil percobaan menunjukkan berat kristal garam dapur murni sebesar 13,1 gram dengan rendemen sebesar 87,3 %.
Kata Kunci : Garam dapur, rekristalisasi, zat-zat pengotor
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Suatu zat atau senyawa dikatakan murni apabila dalam campurannya tidak terdapat zat pengotor atau zat pengganggu . Salah satu contoh senyawa yang biasanya mengandung zat pengotor yaitu dalam krist al garam dapur. Garam dapur sudah sangat dikenal dalam masyarakat luas, selain itu garam dapur digunakan sebagai penambah rasa asin dalam masakan. Masyarakat luas biasanya memperoleh atau mendapatkan garam dapur dengan cara memproduksinya sendiri dengan cara tradisional dari air laut. Air laut sendiri mengandung berbagai macam mineral kimia, sehingga kristal garam dapur yang didapatkan tidak benar-benar dalam keadaan murni. Garam dapur atau yang biasa dikenal dengan nama garam natrium klorida (NaCl) memiliki banyak zat pengotor yaitu CaSO 4, MgSO4, MgCl2 dan lain-lain. Senyawa ini adalah garam yang paling memengaruhi salinitas laut dan cairan ekstraselular pada banyak organisme multiselular. Dalam melakukan suatu pemisahan dan pemurnian campuran perlu diperhatikan pada jenis, wujud, dan sifat komponen yang terkandung didalamnya. Apabila garam dapur yang akan dimurnikan umumnya digunakan teknik pemurnian dengan rekristalisasi, dimana pada teknik pemurnian ini biasanya menggunakan jenis pelarut tertentu. Rekristalisasi adalah teknik permurnian zat padat pencemarnya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan
dalam pelarut yang sesuai. Pelarut yang umum digunakan yaitu aquades/air, karena dapat memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor . Pemurnian dengan cara rekristalisasi merupakan teknik yang sederhana, karena dilakukan dengan melarutkan bahan dengan menggunakan air/aquades lalu dipanaskan pada suhu tinggi, sehingga ketika didinginkan akan terbentuk kristal. Berdasarkan penjelasan tersebut maka dilakukanlah praktikum pemurnian garam dapur dengan menggunakan teknik rekristalisasi, dimana pada proses pemurnian ini digunakan aquades/air sebagai pelarut. 1.2 Tujuan Praktikum
Praktikum ini bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu reklistalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam dapur kasar. 1.3 Prinsip Praktikum
Praktikum ini didasarkan pada pemurnian bahan melalui rekristalisasi berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang ingin dimurnikan dalam hal ini NaCl dengan zat pengotornya pada suatu pelarut tertentu (air).
BAB II KAJIAN TEORI
2.1 Garam Dapur (NaCl)
Natrium klorida atau yang biasa disebut garam dapur adalah senyawa dengan rumus kimia NaCl. Garam terjadi secara alami di banyak tempat di muka bumi sebagai halit. Air laut mengandung lebih kurang 2,6% natrium klorida. Hampir semua senyawa yang mengandung natrium dan klorin diperoleh dari garam. Industri yang memanfaatkan garam sebagai bahan bakunya termasuk industri kimia tertua. Produksi garam di seluruh dunia mencapai 200 juta ton. Sepertiga dari jumlah ini diperoleh dari penguapan air laut dengan memanfaatkan sinar matahari. Sebanyak 60% garam digunakan untuk industri kimia, 30% untuk makanan dan 10% untuk keperluan lain (Nurhidayati, 2007). Garam yang kita kenal sehari-hari, adalah suatu kumpulan senyawa kimia dengan bagian terbesar terdiri dari natrium klorida (NaCl) dengan pengotor terdiri dari kalsium sulfat (CaSO4), Magnesium sulfat (MgSO 4), Magnesium klorida (MgCl2) dan lain-lain. Untuk meningkatkan kualitas garam dapur dapat dilakukan dengan cara kristalisasi bertingkat, rekristalisasi, dan pencucian garam. Cara lain untuk meningkatkan kualitas garam adalah pemurnian dengan penambahan bahan pengikat pengotor. Tanpa adanya proses pemurnian, maka garam dapur yang dihasilkan melalui penguapan air laut masih bercampur dengan senyawa lain yang terlarut, seperti MgCl2, MgSO4, CaSO4, CaCO3 dan KBr, dan KCl dalam jumlah kecil (Sulistyaningsih dkk, 2010).
2.2 Kristalisasi
Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan didalam sebuah fasa homogen. pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap, seperti pada proses pembentukan kristal salju atau sebagai pemadatan suatu cairan pada titik lelehnya atau sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (cair). Kristalisasi dari suatu larutan merupakan proses yang sangat penting karena ada berbagai macam bahan yang dipasarkan dalam bentuk kristalin, secara umum tujuan kristalisasi adalah untuk memperoleh produk dengan kemurnian tinggi dan dengan tinggkat pemunggutan (yield) yang tinggi pula (Fachry dkk, 2008). Kristalisasi memegang peranan yang sangat penting dalam industri kimia. Hal ini mengingat kurang lebih 70 % dari produk-produk kimia dihasilkan dalam bentuk padatan/kristal. Keuntungan dari menghasilkan produk dalam bentuk padatan antara lain adalah biaya transportasi lebih murah, padatan lebih tahan terhadap kerusakan akibat terjadinya dekomposisi dan bentuk padatan lebih memudahkan
dalam
pengepakkan
dan
penyimpanannya.
Kristalisasi
dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan (Setyopratomo dkk, 2003). 2.3 Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau leburan dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah
proses lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni. Langkah-langkah rekristalisasi yaitu melarutkan zat pada pelarut, melakukan fitrasi gravity, mengambil kristal zat terlarut, mengumpulkan kristal dengan filtrasi vacum, dan mengeringkan kristal (Fessenden, 1983). Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solvent) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotornya, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan muda dipisahkan dari kristal (Rositawati dkk, 2013). Karakteristik kristal yang terbentuk selama proses rekristalisasi sangat penting terutama ukuran dan bentuknya hal ini karena akan mempengaruhi proses pemisahan, yang pada akhirnya
akan mempengaruhi hasiL dan kualitas dari
fraksi yang dihasilkan. Karakteristik tersebut diatur oleh kondisi rekristalisasi yang dilakukan. Hasil rekristalisasi yang cepat dalam pembentukan kristal yang tinggi akan menghasilkan jumlah kristal dengan ukuran yang lebih kecil sedangkan kristalisasi lambat menghasilkan kristal yang lebih besar dengan jumlah yang sedikit (Normah dkk, 2013).
2.4 Zat Pengotor
Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor yang ada pada permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor yang ada pada permukaan kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada permukaan kristal pada saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya (retention liquid). Pengotor pada permukaan kristal ini dapat dipisahkan hanya dengan pencucian. Adapun pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan dengan cara pencucian. Salah satu cara untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam kristal adalah dengan jalan rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan kristal tersebut kemudian mengkristalkannya kembali. Salah satu kelebihan proses kristalisasi dibandingkan dengan proses pemisahan yang lain adalah bahwa pengotor hanya bisa terbawa dalam kristal jika terorientasi secara bagus dalam kisi kristal (Setyopratomo dkk, 2003)
BAB III METODE PRAKTIKUM
3.1
Waktu dan Tempat
Praktikum Kimia Anorganik percobaan III “Pemurnian Garam Dapur dengan Metode Rekristalisasi Melalui Penguapan”, dilaksanakan pada hari Selasa, 12 Desember 2017 pada pukul 13.30 WITA sampai selesai. Bertempat di Laboratorium
Jurusan
Pendidikan
Kimia,
Fakultas
Keguruan
dan
Ilmu
Pendidikan, Universitas Halu Oleo, Kendari. 3.2
Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah Timbangan 1 set, Gelas beker 600 mL 2 buah, Gelas ukur 50 mL 1 buah, Labu takar 250 mL 1 buah, Batang Pengaduk 1 batang, Corong, Pemanas lis trik 1 set, Spatula 1 batang, dan Botol semprot 1 buah. 3.2.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah garam dapur kasar 15 g, larutan HCl encer, (NH 4)2CO3, CaO, larutan Ba(OH)2, Aquades, dan kertas saring.
3.3 3.3.1
Prosedur Kerja Perlakuan Awal
Dipanaskan 250 mL aquades yang diukur labu takar, dalam gelas beker yang telah di timbang sampai mendidih untuk beberapa saat. Kemudian ditimbang 15 gram garam dapur, dimasukkan kedalam air panas sambil diaduk. Lalu dipanaskan lagi sampai mendidih kemudian disaring. 3.3.2
Kristalisasi Melalui Penguapan
Ditambahkan 1 gram CaO kedalam larutan garam yang telah disaring pada perlakuan awal. Kemudian ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer sebanyak 7 mL hingga tidak terbentuk endapan lagi. Setelah itu, ditambahkan larutan (NH4)2CO3 terus-menerus sebanyak 5 mL sambil diaduk. Disaring larutan tersebut dan filtratnya dinetralkan dengan larutan HCl encer sebanyak 5 mL. Kemudian diuapkan larutan sampai kering sehingga diperoleh kristal NaCl yang warnanya lebih putih dari pada garam dapur semula. Kristal ditimbang tersebut dan dihitung rendemen rekristalisasi NaCl yang diperoleh.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 4.1.1
Data Hasil Pengamatan Perlakuan Awal
Tabel 4.1.1 Perlakuan awal No. Perlakuan 1. 2. 3.
4.1.2
125 mL aquades dipanaskan 125 mL aquades + 15 gram garam dapur Larutan garam disaring
Hasil Pengamatan Mendidih Garam larut dalam air Filtrat
Kristalisasi Melalui Penguapan
Tabel 4.1.2 Proses kristalisasi melalui penguapan No. Perlakuan Hasil Pengamatan 1. Filtrat 1 + 1 gram CaO Larutan berwarna putih keruh dan terdapat endapan kotoran 2. Filtrat 1 + 1 g CaO + 7 mL Berwarna putih keruh dan Ba(OH)2 endapan berkurang 3. Filtrat 1 + 1 g CaO + 7 mL Putih keruh, ada endapan 4. Ba(OH)2 + (NH4)2CO3 bening 5. Larutan disaring Terbentuk garam halus dan lebih Filtrat + 5 mL HCl encer putih 6. Larutkan diuapkan sampai kering - Berat garam dapur 13,1 g Ditimbang kristal garam dapur - Rendemen 87,3 % (NaCl) dan dihitung rendemennya 4.2
Reaksi yang Terjadi
4.2.1 Reaksi Perlakuan Awal
NaCl + H2O → NaCl + pengotor
4.2.2 Rekristalisasi Melalui Penguapan
2 NaCl + CaO + H 2O → CaCl 2 + 2 Na + + 2 OHCaCl2 + Na2O + Ba(OH)2 → 2 NaOH + BaCl2 +CaO 2 NaOH + Bacl2 +CaO + (NH4)2CO3 → NaCl + Ba(OH)2 + CaCO3 + NH4Cl NaCl + Ba(OH)2 + NH4Cl + HCl → BaCl 2 + NaCl + NH3 + Cl2 + H2 4.3 Pembahasan
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solvent) yang sesuai atau cocok. Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor yang ada pada permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor yang ada pada permukaan kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada permukaan kristal pada saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya (retention liquid). Pengotor pada permukaan kristal ini dapat dipisahkan hanya dengan pencucian. Adapun pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan dengan cara pencucian. Pemurnian dengan cara rekristalisasi pada percobaan ini dapat dilakukan dalam memurnikan garam dapur kasar. Proses tersebut dilakukan dengan melarutkan garam kedalam air panas, hal tersebut dilakukan untuk memperbesar kelarutan garam, selain itu garam akan sangat mudah larut dalam air panas. Kemudian disaring untuk memisahkan garam dari zat pengotor yang berasal dari permukaan kristal yang tidak ikut larut dalam air panas, sehingga dapat digunakan dalam proses rekristalisasi.
Garam dapur yang dihasilkan dari penguapan air laut pada dasarnya mengandung banyak zat pengotor yaitu Ca 2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I-, Br -. Untuk menghilangkan zat pengotor tersebut, larutan garam yang telah disaring ditambahkan serbuk CaO (serbuk kapur) yang bertujuan untuk mengikat zat pengotor berupa Ca2+, Mg 2+, Al 3+, maupun Fe 3+. Pengamatan menunjukan bahwa larutan yang ditambahkan dengan CaO menghasilkan endapan berwarna putih yang berasal dari ion Ca2+. Kemudian ditambahkan larutan Ba(OH) 2 setetes demi setetes. Penambahan larutan tersebut bertujuan untuk mencegah agar terbentuk endapan karena penambahan dari CaO. Proses rekristalisasi garam dapur, digunakan larutan (NH4)2CO3 yang ditambahkan setelah Ba(OH)2 bertujuan untuk membuat larutan menjadi jenuh, selain itu dapat pula mengikat zat-zat pengotor yang mungkin masih terdapat dalam larutan garam dapur. Larutan disaring dan ditambahkan larutan HCl encer. Penambahan ini bertujuan untuk menetralkan larutan garam dapur, karena setelah ditambahkan (NH4)2CO3 pH larutan menjadi basa. Larutan HCl encer merupakan salah satu larutan asam kuat, sehingga ketika ditambahkan larutan garam dapur tidak dalam keadaan basa maupun asam (netral). Larutan garam dapur diuapkan untuk menghilangkan kandungan air yang terkandung dalam garam tersebut sehingga didapatkan kristal garam yang benar benar murni. Kristal garam dapur yang diperoleh setelah proses rekristalisasi umumnya berwarna putih jernih dibandingkan dengan sebelum rekristalisasi yang sebelumnya terlihat kotor, hal tersebut dikarenakan kristal tersebut merupakan kristal yang murni yaitu hanya mengandung NaCl. Kristal yang diperoleh
ditimbang agar diketahui berapa persen rendemen yang didapat dalam proses pemurnian ini. Hasil perhitungan menunjukkan bahwa dari 15 gram garam dapur kasar yang direkristalisasi didapatkan berat garam dapur murni 13,1 gram, dengan rendemen sebesar 87,3 %.
BAB V SIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan rekristalisasi adalah salah satu metode pemurnian suatu zat berbentuk kristal yang didasarkan pada perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Massa Kristal garam hasil penguapan sebesar 13,1 gram dan persen rendemennya sebesar 87,3 %. Kristal garam yang telah di murnikan atau direkristalisasi lebih putih dari garam dapur yang masih mengandung pengotor.
DAFTAR PUSTAKA
Fachry, Rasyidi A., Juliyadi Tumanggor., dan Ni Putu Endah Yuni L. 2008. Pengaruh Waktu Kristalisasi Dengan Proses Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal Amonium Sulfat Dari Larutannya. Jurnal Teknik Kimia, 15(2). Fessenden, Ralp J. 1989. Kimia Anorganik Jlid 1 Edisi Ketiga. Erlangga. Jakarta. Normah I., C. S., Cheow., dan C. L, Chong. (2013). Crystal Habit During Crystallization Of Palm Oil: Effect Of Time And Temperature. International Food Resesarch Journal , 20(1). Nurhidayati, Liliek. 2007. Peningkatan Kualitas Natrium Klorida Dari Garam Dapur Melalui Rekristalisasi Bertingkat. Seminar Nasional Kimia. Rositawati, A.L., Taslim, C.M., dan Soetrisnanto, D. (2013). Rekristalisasi garam rakyat dari daerah demak untuk mencapai SNI garam Industri. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri, 2(4). Setyopratomo, Puguh., Wahyudi Siswanto., dan Heru Sugiyanto Ilham. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl Dengan Cara Rekristalisasi. Unitas, 11(2). Sulistyaningsih, Triastuti., Sugiyo, Warlan., dan Sendyawati, Sri M. 2010. Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode Kristalisasi Air Tua dengan Bahan Pengikat Pengotor Na 2C2O4 – NaHCO3 dan Na2C2O4 – Na2CO. Jurnal Teknik kimia, 8(1).
