PEMURNIAN GARAM DAPUR Pungki Bagaskoro, Siti Mubarokah, Ratna Kumala Dewi, Ahmad Afif Ridwan Lab. Kimia Anorganik Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang Gedung D8 Lt 1 Sekaran Gunungpati Semarang 50229, Indonesia
[email protected], 085727040460
Abstrak Tujuan dari praktikum pemurnian garam dapur atau NaCl adalah untuk mempelajari metode rekristalisasi NaCl dengan penambahan bahan pengikat pengotor dan menghitung kadar NaCl. Langkah pertama dalam percobaan ini adalah memurnikan NaCl sampai endapan pengotor yang diperoleh dari hasil penyaringan dikeringkan dan ditimbang, kemudian melakukan standarisasi terhadap larutan AgNO3 dengan menggunakan indikator K2CrO4 5 persen. Setelah itu, menentukan kadar NaCl sebelum direkristalisasi dan sesudah direkristalisasi dengan cara titrasi dan menggunakan indikator K2CrO4 5 persen. Dari percobaan, dihasilkan standarisasi larutan AgNO3 diperoleh 0,0896 N. kadar garam kotor sebelum direkristalisasi diperoleh 89,01 persen. Sedangkan setelah direkristalisasi kadar garam menjadi 84,86 persen. Dapat disimpulkan dari hasil yang diperoleh bahwa rekristalisasi yang dilakukan memberikan lebih banyak pengotor dalam garam. Dapat dibuktikan dengan kadar garam setelah direkristalisasi lebih sedikit dibandingkan dengan kadar garam sebelum direkristalisasi. Hal ini dapat terjadi karena penambahan bahan pengikat pengotor yang terlalu banyak seperti Ba(OH) 2 yang bereaksi dengan HCl dapat membentuk BaSO4 yang merupakan pengotor. Kata kunci: kadar garam; pemurnian garam; rekristalisasi; standarisasi; titrasi
Abstract The purpose of the practicum are to study the recrystallization method with the addition of a binder and calculate the impurity levels of NaCl. The first step in this experiment was purified NaCl to precipitate impurities obtained from the filtration was dried and weighed, then standardize the solution of AgNO3 using K2CrO4 indicator 5 percent. After that, determine levels of NaCl before and after recrystallized recrystallized by titration and use indicators K2CrO4 5 percent. From the experiments, resulting standardization AgNO3 solution obtained 0.0896 N. salinity dirty before recrystallized obtained 89.01 percent. after recrystallized salt content be 84.86 percent. It can be concluded from the results obtained that the recrystallization is carried out to provide more impurities in the salt. Can be proved by salinity after recrystallized fewer than levels before the recrystallized salt. This can occur due to the addition of a binder too many impurities such as Ba(OH)2 which reacts with HCl to form BaSO4 is an impurity. Keywords : salinity ; purification of salt ; recrystallization ; standardization ; titration
Pendahuluan
Garam atau NaCl merupakan senyawa yang sangat penting dalam kehidupan sehari – hari. Garam digunakan dalam pengawetan makanan, perasa makanan dan lain sebagainya. Garam diperoleh dari penguapan air laut yang kemudian mengkristal atau biasa kita sebut gram krosok. Garam krosok atau garam yang belum dimurnikan masih mengandung zat-zat pengotor seperti Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I-, Br- (Anonim, 1989). Untuk meningkatkan kualitas garam yang diperoleh dari laut dapat dilakukan berbagai cara seperti kristalisasi bertingkat, rekristalisasi, pencucian garam, dan pemurnian dengan penambahan bahan pengikat pengotor. Apabila tidak dilakukan pemurnian, maka garam yang diperoleh melalui proses penguapan air laut tersebut masih mengandung senyawa-senyawa pengotor seperti MgCl2, MgSO4, CaSO4, CaCO3, KBr dan sebagian kecil KCl (Jumaeri, 2003). Pada percobaan pemurnian NaCl bertujuan untuk mempelajari rekristalisasi NaCl dengan penambahan bahan pengikat pengotor dan menghitung kadar NaCl. Rekristalisasi adalah suatu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan (Mohrig, 1979). Pada prinsipnya zat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu pelarut yang dipanaskan dan diuapkan kembali. Bahan pengotor yang tidak dapat dilarutkan dapat dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan, sedangkan bahan pengotor yang mudah larut akan berada dalam larutan. Rekristalisasi atau pemecahan butiran (grain) hasil fabrikasi menjadi butiran-butiran halus (subgrain) telah diamati di dalam bahan bakar UO2 berderajat bakar tinggi. Proses rekristalisasi mulai terjadi apabila energi per inti cukup untuk membentuk permukaan-permukaan batas butir dengan membuat suatu volume yang bebas regangan dengan hasil akhir berupa penurunan energi bebas material. Restrukturisasi ini menyebabkan terbentuk-nya suatu jaringan yang rapat menyerupai batas butir baru. Dosis iradiasi yang menyebabkan rekristalisasi ditentukan oleh kondisi operasi bahan bakar seperti temperatur dan laju fisi. ( Herutomo, 2000). Dalam kristal ionik, seperti logam halida, oksida, dan sulfida, kation dan anion disusun bergantian, dan padatannya diikat oleh ikatan elektrostatik. Banyak logam halida melarut dalam pelarut polar misalnya NaCl melarut dalam air, sementara logam oksida dan sulfifa, yang mengandung kontribusi ikatan kovalen yang signifikan, biasanya tidak larut bahkan di pelarut yang paling polar sekalipun. Struktur dasar kristal ion adalah ion yang lebih besar (biasanya anion) membentuk tetrahedral diantara anion. Struktur garam dapur Natrium Klorida NaCl adalah senyawa khas dalam strukturnya (Anion) disusun dalam p dan kation Na+ menempati ruang oktahedral. Setiap kation Na+ dikelilingi oleh enam anion Cl-. Struktur yang sama akan dihasilkan bila proses anion dan kation dipertukarkan (Saito, 1996). Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan
konsentrasimolar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya. Kelarutan endapan bertambah besar dengan kenaikan suhu, meskipun dalam beberapa hal yang istimewa (seperti kalium sulfat), terjadi yang sebaliknya. Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu pada bentuk dan ukuran kristal-kristalnya. Makin besar Kristalkristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring. Bentuk Kristal juga penting. Struktur yang sederhana, seperti kubus, octahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung terutama pada dua factor penting: yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan Kristal. (Vogel, 1985). Proses rekristalisasi merupakan proses pengintian dan pertumbuhan Kristal-kristal baru bebas regangan pada logam induk (matriks) yang telah mengalami pengerjaan dingin. Ada beberapa pandangan tentang mekanisme proses pengintian pada rekristalisasi dan pandangan yang paling akhir diterima ialah yang diusulkan oleh Hu. Hu menyatakan bahwa proses pengintian selama rekristalisasi adalah terjadinya penyatuan atau penggabungan sub butir di daerah micro-band yang terletak diantara pita deformasi utama atau di dekat batas butirbatas butir induk. Bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan untuk mengikat zat – zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni. Secara teori garam yang beredar di masyarakat yang biasanya dikonsumsi oleh masyarakat harus mempunyai kadar NaCl minimal 94,7% untuk garam yang tidak beriodium (Nitimihardja, 2005:6). Sesuai SNI nomor 01-3556-2000 (Anonim, 1994), garam beriodium adalah garam konsumsi yang mengandung komponen utama NaCl 94,7%, air maksimal 7% dan Kalium Iodat mineral 30 ppm, serta senyawa-senyawa lain sesuai dengan persyaratan yang ditentukan, namun pada kenyataannya kadar NaCl pada garam dapur jauh dibawah standar. Oleh karena itu percobaan ini dilakukan untuk mengetahui kadar NaCl sebelum dimurnikan dan kadar NaCl setelah dimurnikan dengan penambahan bahan pengikat pengotor. Bahan pengikat ini merupakan bahan yang sengaja ditambahkan ke dalam larutan garam dapur dengan maksud untuk mengikat pengotor-pengotor yang sebelumnya sudah ada pada garam dapur melalui pembentukan endapan.
Metode Dalam percobaan pemurnian NaCl, 50 mL aquades dipanaskan dalam bekerglass sampai mendidih beberapa saat, kemudian 2,5 gram garam dapur dimasukkan ke dalam air panas sambil diaduk dan dipanaskan lagi sampai sampai mendidih lalu disaring. CaO sebanyak 0,05 gram ditambahkan kedalam larutan, endapan yang terjadi disaring. Ba(OH)2 1,0 M ditambahkan tetes demi tetes sampai tetes terakhir tidak membentuk endapan lagi, endapan yang terjadi kemudian
disaring. Kira-kira 10 mL larutan (NH4)2CO3 0,10 M ditambahkan tetes demi tetes sampai tetesan terakhir tidak membentuk endapan. Larutan disaring dan filtratnya dinetralkan dengan HCl encer dan diuji dengan kertas indikator universal. Larutan diuapkan sampai kering, Kristal yang diperoleh kemudian ditimbang. Endapan pengotor yang diperoleh dari hasil penyaringan dikeringkan dan ditimbang. Sebelum melakukan titrasi untuk menentukan kadar NaCl, terlebih dahulu dilakukan standarisasi terhadap larutan AgNO 3 untuk mengetahui normalitasnya. Sebanyak 0,2022 gram sampel garam dapur dilarutkan dalam 100 mL aquades di dalam labu takar 100mL, kemudian dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Dicek pHnya, jika terlalu asam ditambahkan larutan NaHCO3 dan jika terlalu basa ditambahkan HNO 3 hingga pH netral. Sebanyak 10 mL larutan diambil dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang kemudian ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4 5%. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan AgNO 3 sampai larutan berwarna merah bata. Proses titrasi tersebut diulangi sampai dua kali. Setelah konsentrasi larutan AgNO3 diketahui, selanjutnya adalah penentuan kadar NaCl. Penentuan kadar yang pertama adalah penentuan kadar NaCl kotor atau yang belum direkristalisasi. Sebanyak 0,2568 gram sampel garam kotor dilarutkan dalam 100 mL aquades di dalam labu takar, kemudian dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Dicek pHnya, jika terlalu asam ditambahkan larutan NaHCO3 dan jika terlalu basa ditambahkan HNO3 hingga pH netral. Sebanyak 10 mL larutan diambil dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang kemudian ditambahkan 1 mL indikator K 2CrO4 5%. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai larutan berwarna merah bata. Proses titrasi tersebut diulangi sampai dua kali. Penentuan kadar yang selanjutnya adalah penentuan kadar garam murni atau yang sudah direkristalisasi. Sebanyak 0,2504 gram sampel garam kotor dilarutkan dalam 100 mL aquades di dalam labu takar, kemudian dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Dicek pHnya, jika terlalu asam ditambahkan larutan NaHCO3 dan jika terlalu basa ditambahkan HNO 3 hingga pH netral. Sebanyak 10 mL larutan diambil dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang kemudian ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4 5%. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai larutan berwarna merah bata. Proses titrasi tersebut diulangi sampai dua kali.
Hasil Dan Pembahasan Analisis data:
Pada pemurnian NaCl dihasilkan garam 0,2022 gram yang sebelum dimurnikan garam tersebut bermassa 0,25 gram.
Standarisasi AgNO3: Massa garam
= 0,2022 gram
Volume pelarut = 100 mL Mr NaCl
= 58,5
Volume AgNO3 = 3, 967 mL N
= = 0,0345 N
V1. N1
= V2. N2
10 mL . 0,0345 N
= 3,967 mL . N2
N2
= 0,0896 N
Penentuan Kadar Garam: Garam kotor: Massa NaCl
= 0,2568 gram
Volume pelarut = 100 mL Mr NaCl
= 58,5
Volume AgNO3 = 4,35 mL (rata-rata) V1. N1
= V2. N2
10 mL . N1
= 4,35 mL . 0,0896 N
N1
= 0,0391 N
Mmol
= 100 mL x 0,0391 M = 3,91 mmol
Massa
= 3,91 mmol x 58,5 = 228,735 mg = 0,2287 gram
Kadar garam kotor
= = = 89,06%
Garam bersih atau sudah direkristalisasi: Massa NaCl
= 0,2504 gram
Volume pelarut = 100 mL Mr NaCl
= 58,5
Volume AgNO3 = 4,05 mL (rata-rata)
V1. N1
= V2. N2
10 mL . N1
= 4,05 mL . 0,0896 N
N1
= 0,0363 N
Mmol
= 100 mL x 0,0363 M = 3,63 mmol
Massa
= 3,63 mmol x 58,5 = 212,355 mg = 0,212355 gram
Kadar garam kotor
= = = 84,86%
Hasil praktikum percobaan pemurnian NaCl disajikan dalam Tabel 1. Tabel 1. Hasil praktikum pemurnian NaCl Percobaan
Hasil
Pemurnian NaCl
Diperoleh garam 0,2022 gram
Penentuan kadar NaCl
Kadar garam kotor 89,01% Kadar garam bersih 84, 01%
Pada percobaan pemurnian NaCl dihasilkan garam rekristalisasi sebanyak 0,2022 gram seperti pada Gambar 1. yang sebelum dimurnikan bermassa 0,25 gram. Hal ini belum menunjukan bahwa pengotor pada garam telah menghilang dikarenakan massa berkurang, namun perlu dilakukan penentuan kadar dengan cara titrasi. Kadar garam dikatakan meningkat atau kadar pengotor berkurang apabila kadar garam sebelum rekristalisasi lebih kecil dibandingkan kadar garam hasil rekristalisasi.
Gambar 1. Hasil pemurnian NaCl
Hasil pengujian kadar garam kotor dan garam bersih menggunakan metode titrasi argentometri yang sebelumnya titrat telah dicek pHnya sampai netral seperti yang ditunjukan pada Gambar 2. berturut-turut adalah 89,06% dan 84,86%. Larutan berwarna merah bata dihasilkan pada titrasi penentuan kadar garam kotor (Gambar 3) dan titrasi garam yang sudah direkristalisasi atau garam bersih (Gambar 4 dan Gambar 5). Hasil percobaan menunjukan bahwa kadar garam kotor lebih besar dibandingkan dengan kadar garam bersih, yang berarti garam hasil rekristalisasi mengandung lebih banyak pengotor atau proses rekristalisasi menghasilkan lebih banyak lagi pengotor pada garam. Hal ini dapat dikarenakan garam kotor atau garam krosok atau garam yang diperoleh melalui proses penguapan air laut sudah memiliki pengotor antara lain MgCl 2, MgSO4, CaSO4, CaCO3, KBr dan sebagian kecil KCl (Jumaeri, 2003). Apabila penambahan Ba(OH) 2 terlalu banyak, ion Ba2+ dapat bereaksi dengan pengotor garam yaitu ion SO42- menghasilkan pengotor BaSO4. Selain itu, penambahan Ba(OH) 2 akan bereaksi dengan HCl yang apabila dipanaskan akan menghasilkan pengotor BaSO4. Ba(OH)2 + HCl
BaSO4
Selain itu, kesalahan pengecekan pH yang tidak tepat netral pada saat titrasi dapat menyebabkan penambahan pengotor pada garam.
Gambar 2. Hasil pengecekan pH titrat menggunakan pH universal
Gambar 3. Hasil titrasi penentuan kadar garam kotor
Gambar 4. Hasil titrasi pertama penentuan kadar garam bersih
Gambar 5. Hasil titrasi kedua penentuan kadar garam bersih
Karena hasil garam bersih atau garam rekristalisasi memiliki pengotor lebih banyak dibandingkan dengan garam krosok yang belum direkristalisasi, garam ini belum layak di konsumsi masyarakat.
Secara teori garam yang beredar di masyarakat yang biasanya dikonsumsi oleh
masyarakat harus mempunyai kadar NaCl minimal 94,7% untuk garam yang tidak beriodium (Nitimihardja, 2005:6).
Kesimpulan Garam hasil pemurnian atau rekristalisasi memiliki lebih banyak pengotor karena kadar garamnya lebih sedikit dibandingkan dengan kadar garam sebelum direkristalisasi. Hal ini berarti garam hasil percobaan tidak layak dikonsumsi masyarakat yang diketahui senyawa pengotornya banyak dan kadar garamnya kurang dari 94,7%.
Daftar Pustaka Harjito,
2013,
Panduan
penulisan
manuskrip.,
diunduh
di
www.facebook.com/groups/chemisfun/shshhsnshhhs.pdf pada tanggal 1 September 2013.
Herutomo, Bambang., 2000. Efek Rekristalisasi Pada Bahan Bakar Uo2 Derajat Bakar Tinggi Terhadap Pelepasan Gas Hasil Fisi . Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar dan Daur Ulang-BATAN . Jakarta. Lesdantina, Dina. 2009. “Pemurnian NaCl dengan Menggunakan Natrium Karbonat”. http://google.com/. 20 Maret 2014 Setyopratomo, Puguh. 2003. “Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan Cara Pemurnian Rekristalisasi”. Volume 11 nomor 2. http://google.com/. 20 Maret 2014 Sulistyaningsih, Triastuti. 2010. “Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode Kristalisasi Air Tua dengan Bahan Pengikat Pengotor Na2C2O4 – NaHCO3 dan Na2C2O4 – Na2CO3”. Volume 8. http://google.com/. 20 Maret 2014.
Vogel . 1945 . Analisis Anorganik Kualitatif . PT Kalman Media Pustaka . Jakarta
