NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5159 2003-02-26
BEBIDAS ALCOHÓLICAS. MÉTODO COLORIMÉTRICO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE METANOL
E:
ALCOHOLIC BEVERAGES. COLORIMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF METHANOL CONTENT
CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES:
bebidad alcohílica; alcohíli ca; metanol. metanol .
I.C.S.: 67.160.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado Apartado 14237 Bogotá, Bogotá, D.C. Tel. 6078888 6078888 Fax 2221435 2221435 Prohibida su reproducción
Editada 2003-03-17
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5159 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2003-02-26. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 58 Industrias vinícolas. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES-ACODIL LABORATORIO DE ANÁLISIS AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUÍMICO, FARMACÉUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL-ASINAL
BODEGAS DEL RHIN EMPRESA DE CUNDINAMARCA FRUVER Y CIA: SABAJÓN APOLO
LICORES
DE
Además de las anteriores, en consulta pública el proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE EMPRESAS DE LICORES -ACIL BODEGAS AÑEJAS BODEGAS VIEJAS CEPAS BODEGAS VENECIANAS COLOMA LTDA. CONCESIÓN LICORSA INDUSTRIA DE LICORES DEL HUILA CONSORCIO S.M. CORPOVINOS
DE SARGO EMPRESA DE LICORES DE CAQUETA FÁBRICA DE LICORES Y ALCOHOLES DE ANTIOQUIA INVIMA INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS MARPICO S.A. MINISTERIO DE SALUD SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5159
BEBIDAS ALCOHÓLICAS. MÉTODO COLORIMÉTRICO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE METANOL
1.
OBJETO
Esta norma establece el método colorimétrico para determinar el contenido de metanol en bebidas alcohólicas. 2.
MÉTODO DE ENSAYO
2.1
PRINCIPIO
El método consiste en realizar la oxidación controlada del metanol o alcohol metílico a formaldehído con permanganato de potasio en medio ácido y la posterior medida de la intensidad del color desarrollado en la reacción con ácido cromotrópico. 2.2
EQUIPOS Y MATERIALES
2.2.1 Espectrofotómetro VIS 2.2.2 Baño de agua capaz de conservar una temperatura entre 60 °C – 70 °C. 2.2.3 Vortex 2.2.4 Dispensadores de volumen variable, hasta 50 ml de capacidad 2.2.5 Balones volumétricos de 50 ml 2.2.6 Tubos de ensayo de 25 ml de capacidad 2.2.7 Pipetas volumétricas de 1 ml, 2 ml, 5 ml y 10 ml 2.3
REACTIVOS
2.3.1 Sal sódica del ácido cromotrópico r.a. 2.3.2 Ácido ortofosfórico al 85 % r.a. 2.3.3 Ácido sulfúrico al 96 % r.a.
1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5159
2.3.4 Alcohol etílico del 99,8 % Absoluto r.a. 2.3.5 Alcohol metílico r.a. 2.3.6 Permanganato de potasio r.a. 2.3.7 Metabisulfito de sodio r.a. 2.3.8 Solución de permanganato de potasio al 3 % y 15 ml de ácido ortofosfórico al 85 % en
100 ml de agua destilada. Se prepara mensualmente. 2.3.9 Solución de la sal sódica del ácido cromotrópico al 5 % en agua destilada, se filtra si no
es clara. Se utiliza la solución fresca o se almacena máximo semanalmente en un recipiente protegida de la luz y refrigerada. Se puede emplear tanto el ácido cromotrópico como su sal. 3.
PROCEDIMIENTO
3.1
Se diluye o ajusta la muestra destilada obtenida previamente para determinar el grado alcohólico, hasta una concentración de alcohol etílico entre 5 % y 6 % en volumen. Si se encuentra más de 0,05 % de metanol, se debe diluir ajustando al intervalo mencionado anteriormente. Para muestras que contienen menos de 0,05 % de metanol, se ponen 200 ml de la muestra en un destilador de fraccionamiento, se refluja por 15 min, se recogen 10 ml de destilado y se diluyen a 160 ml con agua destilada. 3.2
Se toman con una pipeta 2 ml de la solución de permanganato de potasio y se llevan a un tubo de ensayo, se enfrían en un baño de hielo durante 10 min, se adiciona 1 ml de la muestra y se deja en reposo en el mismo baño durante 30 min. 3.3
Se decolora la mezcla con una pequeña porción de metabisulfito de sodio anhidro y se adiciona 1 ml de la solución de ácido cromotrópico. Se adiciona lentamente y agitando, 15 ml de ácido sulfúrico al 96 % y la mezcla se coloca en un baño de María a (véase el numeral 2.2.2), durante 15 min. 3.4
Se deja enfriar la mezcla anterior y se transfiere cuantitativamente a un balón volumétrico de 50 ml, lavando con pequeñas porciones de agua destilada. Se mezcla y se completa a volumen con agua a temperatura ambiente. 3.5
Se lee la absorbancia a 575 nm utilizando como blanco una solución de alcohol etílico al 5,5 % tratado de la misma manera como la muestra. 3.6
Preparación de las soluciones patrón de metanol. Se preparan soluciones estándar que contengan 50 mg/l, 100 mg/l, 150 mg/l, 200 mg/l y 250 mg/l de metanol en alcohol etílico al 5,5 %, tratadas simultáneamente de la misma forma como la muestra. Se efectúan las lecturas de absorbancia correspondientes. La temperatura durante la lectura de las soluciones estándar y la muestra no debe diferir en más de 1 °C, debido a que la temperatura afecta sensiblemente la intensidad del color. Si la intensidad del color de la muestra es demasiado alta, se diluye con un blanco de ácido sulfúrico – etanol preparado similarmente. Se recomienda diluir no más de tres veces.
2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 4.
NTC 5159
CÁLCULOS
Se construye una curva de calibración graficando las lecturas de absorbancia de cada una de las soluciones estándar en función de la concentración expresada en mg/l. Por interpolación de la absorbancia de la muestra, se encuentra la concentración de metanol. Cálculo del contenido de metanol en mg/l de alcohol anhidro: mg de metanol/L de alcohol anhidro = Cm x (100/GA) x f
en donde Cm
=
concentración de metanol obtenida de la curva
GA
=
grado alcohólico de la muestra
f
=
factor de dilución de la muestra
3
