NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 853 1974-11-27
GLICEROL. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GLICEROL
E:
GLYCEROL. DETERMINATION OF GLYCEROL CONTENT
CORRESPONDENCIA: DESCRIPTO DESCR IPTORES: RES:
glicerol glicerol destilado-dete destilado-determinaci rminación ón de glicerol; glicerol destilado-ensayos; glicerol destilado-contenido de glicerol.
I.C.S.: 71.080.60 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
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Editada 2004-07-15
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 853 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1974-11-27. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico C20.3 Jabones y detergentes. DETERGENTES S.A. ELEFANTE LA LLAVE INDUSTRIAS EXTRACTIVAS LTDA. INFRA INSTITUTO NACIONAL PARA PROGRAMAS ESPECIALES DE SALUD
LLOREDA JABONES GLICERINA MINISTERIO DE DESARROLLO ECONÓMICO SERVICIO DE METEOROLOGÍA E HIDROLOGÍA
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
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NTC 853
GLICEROL. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GLICEROL
1.
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el glicerol presente en 1.1 los gliceroles destilados o crudos, provenientes de aguas dulces de desdoblamiento de las grasas neutras o de sublejías de saponificación. Este método no es aplicable a muestras que contengan además de glicerol, 1.2 compuestos polihidroxílicos con 3 ó más grupos hidroxilos adyacentes, como el azúcar, por cuanto estos también reaccionan con el peryodato de sodio formando ácido fórmico. 6.
ENSAYOS
6.1
RESUMEN DEL MÉTODO
Consiste en hacer reaccionar el glicerol presente en la muestra con el meta-peryodato de sodio en medio ácido para producir formaldehído y ácido fórmico; éste último se titula posteriormente por diferencia con hidróxido de sodio. La ecuación de la reacción es la siguiente: CH2 - CHOH - CH2OH + NaIO4 6.2
HCOOH + 2HCHO + 2NaIO3 + H2O
→
APARATOS
6.2.1 Potenciómetro, con electrodos de vidrio
El aparato debe calibrarse con las siguientes soluciones amortiguadoras: 6.2.1.1 Solución 0,05 N de ftalato ácido de potasio C 6H4 (COOK) (COOH). Se prepara disolviendo 10,12 g de ftalato ácido de potasio en agua, en un matraz volumétrico de 1 dm 3 y diluyendo hasta la marca. Esta tiene un pH de 4 a una temperatura de 20 °C. 6.2.1.2 Solución 0,005 N de tetraborato disódico decahidratado (Na 2B407 • 10H2O). Se prepara disolviendo 3,81 g de tetraborato disódico tetrahidratado en agua, en un matraz volumétrico de 1 dm 3 y diluyendo hasta la marca. Esta solución tiene un pH de 9,22 a una temperatura de 20 °C.
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6.2.2 Agitador mecánico o magnético 6.2.3 Bureta con capacidad de 50 cm3. 6.2.4 Material usual de laboratorio. 6.3
REACTIVOS
6.3.1 El agua empleada en esta determinación debe ser destilada y estar libre de dióxido de carbono. 6.3.2 Solución (1:1) de 1,2 etanodiol (etilen-glicol). Se prepara mezclando un volumen de agua con un volumen de 1,2 etanodiol, libre de glicerol y neutralizado utilizando fenolftaleina como indicador. 6.3.3 Solución 0,1 N de ácido sulfúrico. 6.3.4 Solución 1 N de metanoato (formiato) de sodio. (NaCHO 2). 6.3.5 Solución 0,05 N de hidróxido de sodio. 6.3.6 Solución patrón 0,125 N de hidróxido de sodio, libre de dióxido de carbono. 6.3.7 Solución ácida al 6 % (p/v) de metaperyodato de sodio (NaIO 4) neutro y con una pureza mínima del 98 %. 6.3.7.1 Verificación de la neutralidad del meta-peryodato de sodio. Se disuelven 5 g de metaperyodato de sodio en 150 cm 3 de agua y se transfieren a un vaso de precipitados de 500 cm3, se agregan 5 cm 3 de 1,2 etanodiol y se deja en la oscuridad protegido del dióxido de carbono atmosférico durante 30 min. Esta solución debe neutralizarse con menos de 1 cm 3, preferiblemente menos de 0,2 cm 3 de solución 0,125 N de hidróxido de sodio, utilizando rojo fenol o azul de bromotimol como indicador. 6.3.7.2 La solución ácida al 6 % se prepara disolviendo en un matraz volumétrico de 1 dm 3, 60 g de metaperyodato de sodio pesados con aproximación al 0,1 g en 500 cm 3 de agua a la cual se le han agregado 120 cm 3 de solución 0,1 N de ácido sulfúrico y luego diluyendo hasta la marca. Si es necesario se pasa a través de un filtro de vidrio sinterizado. Esta solución debe guardarse en la oscuridad en recipientes de color ámbar con tapones de vidrio. 6.3.7.3 Verificación de la acidez de la solución. El volumen de solución 0,125 N de hidróxido de sodio empleado para el blanco (véase el numeral 6.4.5) no debe ser menor de 4,5 cm 3, el cual corresponde a la acidez producida durante la reacción. 6.3.8 Solución etanólica al 0,5 % (p/v) de fenolftaleina. 6.4
PROCEDIMIENTO
6.4.1 Al realizar este ensayo debe evitarse hacer otras pruebas que produzcan dióxido de carbono, ya que éste interfiere en el análisis del glicerol, esto se consigue tapando los recipientes de las muestras con un vidrio de reloj. 6.4.2 Se pesa una cantidad de muestra que contenga máximo 0,5 g de glicerol con aproximación al 0,1 mg (cuando este valor no se conoce debe hacerse un ensayo previo). En
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el caso del glicerol comercial con un contenido de glicerol superior al 75 % deben pesarse 5 g de muestra con aproximación al 0,1 mg y diluir hasta la marca en un matraz volumétrico de 500 cm3, luego se mezcla y se toman 50 cm 3 para el ensayo. 6.4.3 Para muestras alcalinas o muestras con sedimentos, se coloca la muestra pesada según el numeral 6.4.2 en un matraz, se diluye hasta 50 cm 3 si es necesario y se neutraliza justo hasta decoloración con solución 0,1 N de ácido sulfúrico en presencia de 2 gotas de fenolftaleína; luego se agregan 5 gotas más y se hierve durante 5 min se deja enfriar, se filtra si es necesario, lavando luego el filtro con agua y transfiriéndolo cuantitativamente a un vaso de precipitados de 600 cm 3. En los restantes casos, se coloca la muestra pesada según el numeral 6.4.2 directamente en el vaso de precipitados de 600 cm 3. 6.4.4 Se diluye la muestra hasta 250 cm 3 aproximadamente, se neutraliza con la solución 0,05 N de hidróxido de sodio y con agitación constante hasta un pH 7,9 ± 0,1. Este valor debe verificarse usando el potenciómetro. Se agregan 50,0 cm 3 de la solución de metaperyodato de sodio, se mezcla con agitación moderada, se tapa el vaso con un vidrio do reloj y se deja en reposo durante 30 min en la oscuridad y a una temperatura no mayor de 35 °C. Transcurrido este tiempo, se agregan 10 cm 3 de solución de etilenglicol, se mezcla y se deja en reposo durante otros 20 min, bajo las, mismas condiciones. Terminado este tiempo, se agregan 5,0 cm 3 de solución de metanoato de sodio y se titula la acidez presente con la solución 0,125 N de hidróxido de sodio hasta un pH de 7,9 ± 0,2, empleando el potenciómetro. 6.4.5 Paralelamente se hace un ensayo en blanco utilizando agua e igual cantidad de reactivos. 6.5
CÁLCULOS
El contenido de glicerol, expresado en porcentaje en peso, se calcula mediante la siguiente ecuación: G
=
9,21
x N (V 1 − V 2 ) M
Donde:
6.6
G
=
Contenido de glicerol, en porcentaje.
N
=
Normalidad de la solución patrón de hidróxido do sodio.
M
=
Peso de la muestra tomada, en gramos.
V 1
=
Volumen de la solución patrón de hidróxido de sodio, empleado en la valoración de la muestra, en centímetros cúbicos.
V 2
=
Volumen en la solución patrón de hidróxido de sodio, empleado en la valoración del blanco, en centímetros cúbicos.
INFORME
En éste debe indicarse: 6.6.1 Tipo y número de la muestra o cualquier otra indicación que la identifique.
3
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6.6.2 Ensayo efectuado y método empleado. 6.6.3 Resultados del ensayo. 6.6.4 Fecha del ensayo. 6.6.5 Observaciones. 9.
APÉNDICE
9.1
DOCUMENTO DE REFERENCIA
Norma International Draft ISO 2879 Glycerine for Industrial Use. Determination of Glycerol. Titrimetric Method.
4
