“UNIVERSIDAD “UNIVERSI DAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA HUAMANGA””
FACULT ACULTAD DE INGENIERÍ INGE NIERÍA A QUÍMICA QUÍMI CA Y METALURGIA Departamento Departamento Académico de Ingeniería Qímica ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
A!IGNATURA" QU#$%$ CER&MICA La'oratorio de Cer(mica )R&CTICA N*+ DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CARBONATOS CARBONATOS EN ARCILLAS (Método: volumetría por retroceso
)R,FE!,R DE )R&CTICA" ING- INGA .ARATE/ )edro ALUMN,!
" )0RE. )AL,MIN,/ Remigio Mnner )0RE. DURAND/ M1nica TINE, CANALE!/ 2atia Ye3ica
FEC4A DE ENTREGA" 5675%786 DÍA DE )R&CTICA" ;IERNE!
FEC4A DE E9ECUCI:N" 8$75%786 4,RA" < AM#85)M ME!A" =U>
AYACUC4, ? )ER@
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CARBONATOS CARBONATOS EN ARCILLAS (Método: volumetría por retroceso I!
OB"ETI#O
La presente técnica tiene por objetivo describir el procedimiento de ensayo para determinar el contenido de carbonatos en arcillas, por el método de volumetría volu metría por retroceso.
II!
$%NDAMENTO TEORICO A&'lss volumétrco
Proceso de titulación. El valorante cae desde la pipeta la pipeta en en la solución de analito analito contenida contenida en el Erlenmeyer Erlenmeyer.. Un indicador indicador presente en la solución cambia permanentemente permanentemente de color al alcanzar el punto final de la valoración. La valoración o titulación es un método de análisis uímico cuantitativo cuantitativo en en el laboratorio, ue se utiliz utilizaa para para determ determina inarr la concentración desco desconoc nocid idaa de un reactivo reactivo conocido. !ebido a ue las medidas de volumen jue"an un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico.
)reparac*& de u&a muestra para ttulac*& o valorac*& En una titulación o valoración, tanto la sustancia patrón como el analito deben estar en fase líuida #o en disolución$. %i la muestra no es un líuido o una disolución, debe ser disuelta. %i el analito está muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse. &unue &unue la amplia mayoría de las titulaciones se llevan a cabo en disolución acuosa, pueden usarse otros disolventes disolventes como ácido acéti acético co o o etanol con i"ual finalidad, para determinados determinados análisis. análisis. Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es necesar necesario. io. El result resultado ado matemá matemátic tico o de la valora valoración ción puede puede calcul calculars arsee direct directamen amente te mediante la cantidad de valorante medida. 'uando la muestra (a sido disuelta o diluida previamente a la valoración, v aloración, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir debe ser bien conocida #"eneralmente es un coeficiente coeficiente entero$ entero$ para poder considerarlo en el resultado matemático de la valoración de la muestra ori"inal.
)rocedme&to Una titulación titulación o valoración comienza comienza con un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer conte conteni niend endo o un volum volumen en prec precis iso o del react reactiv ivo o a anali analiza zarr y una una peue peue)a )a cant cantid idad ad de indicador, colocado debajo de una bureta una bureta ue ue contiene la disolución estándar. 'ontrolando cuidadosamente la cantidad a)adida, es posible detectar el punto en el ue el indicador cambia de color. %i el indicador (a sido ele"ido correctamente, este debería ser también el punto de neutralización de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos con precisión el volumen de disolución a)adida. 'omo la concentración de la disolución estándar y el volumen a)adido son conocidos, podemos calcular el n*mero de moles de esa sustancia sustancia #ya ue $. Lue"o, a partir partir de la ecuación ecuación uímica ue representa el proceso ue tiene lu"ar, podremos calcular el n*mero de moles
de la sustancia a analizar presentes en la muestra. +inalmente, dividiendo el n*mero de moles de reactivo por su volumen, conoceremos la concentración buscada.
Curvas de valorac*&
Una curva típica de valoración de un ácido diprótica, ácido oálico, oálico, titulado con una base fuerte, (idróido de sodio. sodio. %on visibles los dos puntos de euivalencia, a - y /0 1l
Tpos de valoraco&es Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar2 •
3aloraciones 3a loraciones ácido4base ácido4base22 basadas en la reacción de neutralización entre neutralización entre el analito y una disolución de ácido o base ue sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de p5, p5, un p54metro un p54metro,, o un medidor de conductancia conductancia..
•
3alorac loraciones iones redo redo22 bas basadas adas en la reacci reacción ón de oidaci oidación4re ón4reducción ducción o reacción redo entr entree el anal analit ito o y una una diso disolu luci ción ón de oida oidant ntee o reduc reducto torr ue sirv sirvee de referencia. Para determinar el punto final, usan un potenciómetro un potenciómetro o o un indicador redo aunue redo aunue a veces o bien la sustancia a analizar o la disolución estándar de referencia tienen un color suficientemente intenso para ue no sea necesario un indicador adicional.
•
3aloraciones 3a loraciones de formación de complejos o compleometrías2 compleometrías2 basadas en la reacción de formac formación ión de un complejo complejo entre el analito y la sustancia valorante. El a"ente uelante E!6& E!6& es muy usado para titular iones metálicos en disolución. Estas valo valora raci cion ones es "ener "eneralm alment entee reu reuie iere ren n indicadores especi especiali alizad zados os ue forman forman complejos más débiles con el analito. Un ejemplo es 7e"ro es 7e"ro de Eriocromo 6 para valoración de iones calcio calcio,, ma"nesio ma"nesio o o cobre #88$. #88$.
•
3aloraciones 3a loraciones de precipitación precipitación22 %on auellas basadas en la precipitación. Uno de los tipos tipos más (abituale (abitualess son las &r"entometrías &r"entometrías22 precipitación de aniones como los
(aló"enos # +4, 'l4, 'l4, 9r4, 9r4, 84$ 84$ y el tiocianato tiocianato #%'74$ con el ion plata ion plata.. &":. Esta titulación está limitada por la falta de indicadores apropiados. 7a;#ac$ : &"7
dónde
; > +4, 'l4, 9r 4, 84, %'74
#alorac*& #a lorac*& 'cdo+,ase 3aloración ácido4base
I&dcador
Color e& medo 'cdo
#oleta de metlo A.ul de ,romo /e&ol Nara&0a de metlo Ro0o de metlo Tor&asol A.ul de ,romo tmol $e&ol/taleí&a Amarllo de al.ar&a
Ra&-o de cam,o de color
Color e& medo ,'sco
&marillo
0.0 4 -.?
3ioleta
&marillo
/.0 4 @.?
&zul
Aojo
/.- 4 @.@
&marillo
Aojo
@.@ 4 ?.B
&marillo
Aojo
.0 4 C.0
&zul
&marillo
?.0 4 D.?
&zul
8ncolora
C./ 4 -0.0
Aosa
&marillo
-0.- 4 -B.0
Aojo
Estas valoraciones están basadas en la reacción de neutralización ue neutralización ue ocurre entre un ácido y una una base base,, cuan cuando do se mezc mezcla lan n en solu soluci ción ón.. El ácido #o la base la base$$ se a)ade a una bureta previamente lavada con el mismo ácido #o base$ antes de esta adicción. La base #o el ácido$ se a)ade a un matraz Erlenmeyer previamente previamente lavado con a"ua destilada antes de la adición. La solución en el matraz es a menudo una solución estándar cuya concentración es eactamente conocida. La solución en la bureta es la solución cuya concentración debe ser determinada por la valoración. El indicador usado para la valoración ácido4base a menudo depende de la naturaleza de los componentes como se (a descrito en la sección anterior. Los indicadores más comunes, sus colores, y el ran"o de p5 del cambio de color se muestran en la tabla anterior. 'uando se reuieren resultados más eactos, o cuando los componentes de la valoración son un ácido y una base débil, se utiliza un p5 un p5 metro metro o o un medidor de conductancia.
#alorac*& #a lorac*& por p or retroceso
El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito ori"inal se a)ade un eceso conocido conocido de reactivo reactivo estándar a la disolución, disolución, y lue"o se valora el eceso. Este método es *til si el punto final de la valoración por retroceso es más fácil de identificar ue el punto final de la valoración normal. %e usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.
III! III! MATERIA ERIAL LES 1 REAC REACTI TI# #OS MATERIALES
•
%oporte universal
•
9alanza
•
Pinza
•
Erlenmeyer
•
+iola 00 mL
•
9ureta de 0 mL
•
1ec(ero de bunsen
•
Estufa
•
Piseta
•
1ortero
•
6amiz
•
Espátula
•
Pipeta de B mL
•
•
3aso de precipitado #B0 mL, @00
•
5'l 0,00 7
mL,0 mL$
•
+enolftaleína
•
1alla
•
•
Luna de reloj
Reactvos 7a<5 0,00 7
7aB'
I#! I#! #! #I! #II! #III! I2! I2! 2! 2I! 2II!
TECNICA O)ERATI#A I#A Acco&es pr prevas 4 1uele -0 "ramos de muestra a malla -00 &%61 y seue a --0F' (asta peso constante! 4 Prepare solución 7a<5 0, 7 y estandarice 4 Prepare solución de 5'l 0, 7 y estandarice
Métod Métodoo vol volumé umétr trco co por retr retroc oceso eso o &d &dr rec ecto to 4 Pese de - a "ramos de muestra seca con aproimación al milésimo de "ramo, en función al G de carbonato en la muestra y coloue dentro de un matraz Erlenmeyer. 4 &"re"ue de - mL de 5'l 0,00 7 estandarizado #en eceso$ y caliente suavemente en una estufa para ue el ataue sea completo. !eje enfriar. 4 3alore el ácido clor(ídrico en eceso con (idróido de sodio 0,00 7 utilizando fenolftaleína como indicador.
2III! I;-
;;;I;II;III- RE),RTE 2I2! !e la muestra, el porcentaje de presencia en términos de a$ carbonato de calcio b$ carbonato y c$ calcio, describiendo detalladamente el proceso de cálculo a partir de las ecuaciones
22! 22I! 22II!
7F e4" de A > 7F e4" de P #-$ 7F me de A > 7F me de P #B$
22III!
)reparac*& NaO3 456 N e& 644 644 mL
22I#!
m >P1H3H1
22#! 22#I!
m > @0"Imol H0. L H0. molIL m > -0 "
22#II!
)reparac*& 3Cl 456 N e& 644 mL!
22#III!
3concentrado>#3slnHP1H1$I#JHGm$
22I2! 222! XXXI.
3concentrado>#0,LH/?,"ImolH0,mo 3concentrado>#0,LH/?,"ImolH0,molIL lIL $I#-,-C?"ImLH#/D,G$I#-00G$$>B0.DK $I#-,-C?"ImLH#/D,G$I#-00G$$>B0.DK mL
#alorac*& #a lorac*& del 3Cl 7 NaO3 N8me9 3Cl N8 me9 de Na ;CO
3
222II! 222III!
#alorac*& #a lorac*& 3Cl
222I#!
3olumen del 5'l2 -,DmL.
222#!
3olumen 3olumen del carbonato2 -.? mL y -.KmL.
clorhidrico 222#I! NVcarbonato = NV acido clorhidrico
222#II!
#0.-.D$ I -.D > 7
222#III!
7 (ácido clorhídrico) > 0.@?/B
222I2! 2L!
#alorac*& #a lorac*& NaO3 3olumen del 7a<52 -,DmL.
2LI!
3olumen 3olumen del ácido clor(ídrico2 -.?D mL y -.?@mL.
2LII!
NV acido clorhidri clorhidrico co= NVhidroxido NVhidroxido de sodio
2LIII!
#0.@?/B-.?$ I -.D > 7
2LI#!
7 (hidróxido de sodio) > 0.@0K
2L#! 2L#I! 2L#II! 2L#III! 2LI2!
DETERMINACI
L! LI!
ARCILLA ARCILL A DE ATACOC3A ATACOC3A Datos:
LII-
LIII!
LI#! Masa de la muestra
L#I!
L#II! =
L2! L2I#!
L#! L#! volume& de NaO3
mL#III! =!444-
!?mL
=
L2I! ; prome do
m L2II! =!44@L2#! =!44=6;
L2#I!
L2#III! L2I2! L22!
L22I!
LI2! >
Entonces2
N8me9 3Cl N8 me9 NaO3 N8me9 CaCO @ 0.@?/B 7 - mL>0.@0K7 ?.DmL : 7Fme 'a'< /
> L2III! !mL >!?6mL
L2#II!
#olu me& del 3Cl =6m L =6m L =6m L
L22II!
7Fme 'a' /.K0@@ me
L22III! L22I#! L22#!
CaCO@(N8me9CaCO@ )me9Fm G =44 100,0869 g / mol
G'a'#/.K0@@
2000
$I -.00-" M -00 -00
L22#I!
G'a' -K.0KD
L22#II! L22#III! L22I2!
CO@(N8me9CaCO@ )me9Fm G =44 60 g / mol
G'#/.K0@@
L222!
2000
$I -.00-" -.00-" M -00
G' --.?KD
L222I! L222II! L222III!
Ca(N8me9CaCO@ )me9Fm G =44 40 g / mol
G'a>#/.K0@@
L222I#!
2000
$I -.00-" M -00
G'a> D.DKD-
L222#! L222#I! L222#II! L222#III! L222I2!
ARCILLA DE 3%ANTAA Datos:
2 C!
2CI!
2CII! Masa de la muestra
2CI#!
2C#! =
2C#III! ;
=!444-
2C#II! !
=6mL
CI! !
=6mL
?mL m;
=!44@-
#olu me& del 3Cl
volume& de NaO3
m2C#I! =
2CI2!
2CIII!
C! mL
CII!
CIII!
promed o
CI#!
=!44H6-
!?6mL
C#! C#!
C#I! C#II!
Entonces2
N8me9 3Cl N8 me9 NaO3 N8me9 CaCO @
C#III!
CI2!
0.@?/B 7 - mL>0.@0K7 C.DmL : 7Fme 'a'< /
C2!
7Fme 'a' /.00B? me
C2I! C2II!
CaCO@(N8me9CaCO@ )me9Fm G =44 100,0869 g / mol
C2III!
G'a'#/.00B?
2000
$I -.00-" M -00 -00
C2I#!
G'a' -.00/
C2#! C2#I!
CO@(N8me9CaCO@ )me9Fm G =44 60 g / mol
C2#II!
G'#/.00B?
C2#III!
2000
$I -.00-" -.00-" M -00
G' C.KK@/
C2I2! C22! C22I! C22II!I-
Ca(N8me9CaCO@ )me9Fm G =44 40 g / mol
G'a>#/.00B?
2000
$I -.00-" M -00
G'a> .KK?B
C22III!
CONCL%SION
C22I#!
%e pudo determinar el porcentaje de carbonato de calcio, carbonato y calcio en las arcillas provenientes de 5uanta 5uanta y &tacoc(a &tacoc(a mediante el método2 método2 volumetría de neutralización. neutralización.
C22#! C22#I! C%ESTIONARIO C22#II!
=6mL
=! E& el proceso proceso ttulac*&5 ttulac*&5 seale seale e& 9ué casos casos se emplea emplea los s-ue&tes s-ue&tes &dcadore &dcadores: s: C22# C22#II III! I! a A.ul .ul de de ,ro ,romo mo tm tmol ol , , /e&o /e&ol/ l/ta tale leí& í&aa c c Ro0o Ro0o de de met metlo lo 7 d Jel Jela& a&t t&a &a!! "ust/9ue su respuesta! C22I2! a$ El azul de bromo bromo timol timol es un indicador indicador muy muy utilizado utilizado para para determinar determinar el P5 en zonas próimas a la neutra, p5>D, porue tiene un intervalo de viraje del amarillo al azul entre valores ?.0 y D.? #aproimadamente$.
C222! b$ La fenolftaleína, de fórmula 'B05-@<@, es un indicador de p5 ue en disoluciones ácidas permanece incoloro, pero en disoluciones básicas toma un color rosado con un punto de viraje entre p5>C,B #incoloro$ y p5>-0 #ma"enta o rosado$. %in embar"o, en p5 etremos #muy ácidos o básicos$ presenta otros virajes de coloración2 la fenolftaleína en disoluciones fuer fuerte teme ment ntee bási básicas cas se torn tornaa inco incolo lora ra,, mien mientr tras as ue en diso disolu luci cione oness fuertemente ácidas se torna naranja. La fenolftaleína se usa, principalmente, como indicador ácido4base C222I! para determinar el punto de euivalencia en una valoración.
C222II! c$ El rojo de metilo metilo es un indica indicador dor de p5. #+órmula #+órmula22 '-5-7/< '-5-7/
C222III! d$ 7aranja 7aranja de metilo metilo es un coloran colorante te azoderivado, azoderivado, con con cambio cambio de color de de rojo a naranja4amarillo entre p5 /,- y @,@. El nombre del compuesto uímico del indicador es sal sódica de ácido sulfónico de @4!imetilaminoazobenceno. La fórmula molecular de esta sal sódica es '-@5-@ 7 7/ 7a< 7a
C222#I! ;! %&a muestra de sal de amo&o 9ue pesa =544K - se cale&ta co& O35 7 el N3@
l,erado se atrapa e& 64544 mL de 'cdo 456=;? N! El eceso de 'cdo re9uere
=5@? mL de 'lcal 456;?; N para su ttulac*&! t tulac*&! E&cue&tre la pure.a de la sal de amo&o e& /u&c*& del porce&ta0e de N prese&te e& la muestra C222#II! C222#III!
1uestra : N<5 : calor ⟹ 75/: 5: #E;'$
C222I2!
5: :
<54
C2L!
⟹
-./DmL
5B< 0.BB7
C2LI! C2LII!
N8me9 N3@ N8 me9 'cdo + N8me9 'lcal 'lcal
C2LIII! C2LI#! C2L#! C2L#I!
7Fme 75/ > 0mL 0.B-BD 7 4 -./DmL 0.BDB7 >
[email protected] G7>#7Fme 75 G7>#7Fme 75/ Pme$Imi M -00 G7>#
[email protected] #-@ "Imol$I-000$I "Imol$I-000$I -.00K" M -00
C2L#II! G7> /@, D
C2L#III! C2LI2! CL!
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