NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5122 2002-10-30
ALIMENTOS PARA ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE FIBRA CRUDA. MÉTODO CON FILTRADO INTERMEDIO
E:
ANIMAL FEEDING STUFFS - DETERMINATION OF CRUDE FIBRE CONTENT- METHOD WITH INTERMEDIATE FILTRATION
CORRESPONDENCIA: CORRESPONDENCIA:
este documento es una adopción idéntica (IDT) por traducción de la ISO 6865:2000.
DESCRIPTORES:
alimento aliment o para determinación, fibra cruda
animales, animale s,
I.C.S.: 65.120. Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. Tel. 6078888Fax 2221435 Prohibida su reproducción
Editada 2002-11-22
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo desarrollo al productor y protección al consumidor. consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5122 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-10-30. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 312201 Alimento para Animales: AGRIBANDS PURINA COLOMBIA S.A. ALEMPROS.A. ASINAL BASF QUÍMICA COLOMBIANA S.A. COLYUCA COORPERATIVA COLANTA ENZIPAN DE COLOMBIA FEDERACIÓN NACIONAL DE AVICULTORES FENAVI FINCA S.A. INDUSTRIAS DEL MAIZ
INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO ICA ITALCOL MOLINO EL LOBO MONÓMEROS COLOMBO VENEZOLANOS S.A. (E.M.A.) NUTRIANÁLISIS PRODUCTOS EL GALPÓN PRODUCTOS RAMO RAZA S.A. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: CONDESA ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES BIOVET BOLSA NACIONAL AGROPECUARIA CENTRO DE INVESTIGACIONES DE AGRONOMÍA TROPICAL . CIAT CLAYUCA CONCENTRADOS DEL NORTE CONTEGRAL COOPERATIVA DE GANADEROS DE CARTAGENA
CORP PRODUCTS INTERNATIONAL CORPOICA DANOVO LTDA. FEDERACIÓN NACIONAL DE CULTIVADORES DE CEREALES FEDERACIÓN NACIONAOL DE MOLINEROS .FEDEMOL GENERAL MILLS DE COLOMBIA S.A. GRASAS S.A. HARINERA DEL VALLE MEJÍA Y CÍA. MINISTERIO DE AGRICULTURA
NULAB LTDA. NUTRIVAL PREMEX LTDA. PROCAMPEÓN PROCOHARINAS
PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A. PRODUCTOS ROCHE S.A. SOLLA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5122
ALIMENTOS PARA ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE FIBRA CRUDA. MÉTODO CON FILTRADO INTERMEDIO
1.
OBJETO
Esta norma especifica el método de filtrado intermedio para determinación del contenido de fibra cruda. Se describe un procedimiento manual y un procedimiento procedimiento semiautomático. El método se puede usar para alimentos para animales con un contenido de fibra cruda superior a 10 g/kg. NOTA Cuando los alimentos para animales tengan un contenido de fibra cruda igual o inferior a 10 g/kg, se puede usar el método descrito en la norma ISO 6541 [7].
Esta norma también se puede aplicar para cereales y legumbres. 2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que, a través de la referencia en este texto, constituyen disposiciones de la presente norma. Dichas publicaciones no se aplican para referencias fechadas, subsecuentes enmiendas o actualizaciones. No obstante, se invita a las partes que lleguen a acuerdos con base en la presente norma a indagar sobre la posibilidad de aplicar las ediciones más recientes de las normas indicadas a continuación. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición de la norma referenciada. NTC 4647:1999, Alimentos para animales. Preparación de las muestras de ensayo (ISO 6498: 1998). ISO 3696:1987, Water for Analytical Laboratory Use. Specification and Test Methods. 3.
TÉRMINOS Y DEFINICIONES
Para los fines de esta norma, rigen los siguientes términos y definiciones: 3.1 contenido de fibra cruda pérdida de masa como resultado de la reducción a cenizas del residuo seco obtenido después de la digestión ácida y alcalina de la muestra con el procedimiento descrito en esta norma, dividido por la masa de la porción de ensayo. 1
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NOTA El contenido de fibra cruda se expresa en gramos por kilogramo. También se puede expresar como una fracción de masa en porcentaje.
4.
PRINCIPIO
Se trata la porción de ensayo con ácido sulfúrico diluido e hirviendo. Se separa el residuo por filtrado, se lava y luego se trata con solución de hidróxido de potasio hirviendo. Se separa el residuo por filtrado, se lava, se seca, se pesa y luego se reduce a cenizas. La pérdida de masa como resultado de la reducción a cenizas corresponde a la masa de fibra cruda en la porción de ensayo. 5.
REACTIVOS Y MATERIALES
Se usan únicamente reactivos de grado analítico reconocido. 5.1
Agua, del grado 3 cuando menos, de acuerdo con la norma ISO 3696
5.2
Ácido clorhídrico, c (HCl) (HCl) = 0,5 mol/l.
5.3
Ácido sulfúrico, c (H (H2SO4) = (0,13 ± 0,005) mol/l
5.4
Solución de hidróxido de potasio, c (KOH) (KOH) = (0,23 ± 0,005) mol/l
5.5
Acetona
5.6
Aditivo filtrante, arena de mar, o Celite® 1) 545, o material de calidad equivalente.
Antes de usar, se trata la arena con ácido clorhídrico [ c (HCl) (HCl) = 4 mol/l] hirviendo, se lava con agua hasta que esté libre de ácido y se calienta a una temperatura de (500 ± 25) °C, durante no menos de 1 h. Antes de usar se calientan los demás aditivos filtrantes, a una temperatura de (500 ± 25) °C, durante no menos de 4 h. 5.6
Agente antiespumante, por ejemplo: n -octanol. -octanol.
5.7
Éter de petróleo, con un punto de ebullición entre 40 °C y 60 °C.
6.
APARATOS
Los aparatos usuales de laboratorio, especialmente especialmente los siguientes: 6.1 Molino, con capacidad para moler la muestra de tal manera que pase completamente a través de un tamiz con orificios de 1 mm. 6.2
Balanza analítica, con exactitud no inferior a 0,1 mg.
1)
Celite® es la marca de fábrica de un producto comercial. Se proporciona esta información para conveniencia de los usuarios de esta norma y no significa que ICONTEC avale este producto. Se pueden usar productos equivalentes si se demuestra que tienen los mismos resultados.
2
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6.3 Crisoles filtro, de cuarzo, porcelana o vidrio duro, con plato de filtro sinterizado en punta, con un tamaño de poro de 40 µm a 100 µm (grado de porosidad P 100 de acuerdo con la NTC 2487 (ISO 4793:1980 [1]). Antes de usar por primera vez, se calienta con cuidado y gradualmente un nuevo crisol a una temperatura no superior a 525 °C y se deja unos pocos minutos a (500 ± 25) °C. Como alternativa se puede usar crisoles de acero inoxidable con tamices de acero inoxidable, con un tamaño de orificio de 90 µm y con idénticas características de comportamiento. 6.4
Platos tamiz de porcelana
6.5
Cápsulas
6.6 Vasos de precipitado o matraces cónicos, con capacidad para 500 ml, equipados con un dispositivo dispositivo de enfriamiento adecuado, por ejemplo: un condensador o un plato. 6.7 Horno de secado, calentado eléctricamente y ventilado, capaz de mantener una temperatura de (130 ± 2) °C. 6.8 Desecador, conteniendo gel de sílice azul como desecante, equipado con un plato perforado, preferiblemente preferiblemente de aluminio o de acero inoxidable, con un espesor de 2 mm a 3 mm. 6.9 Mufla, calentada eléctricamente, eléctricamente, con circulación de aire y control de temperatura, capaz de mantener una temperatura cercana a 25 °C alrededor de los crisoles, a temperaturas entre 475 °C y 525 °C. No siempre se puede confiar en la lectura del pirómetro de la mufla; se pueden presentar desviaciones. Por lo tanto, se debe verificar regularmente la temperatura de la mufla. Dependiendo del tamaño y de la clase de la mufla, la temperatura puede diferir de un sitio a otro. Cuando la puerta de la mufla está cerrada, se debe garantizar un adecuado suministro de aire. El volumen de la tasa de flujo de aire no debe ser tan alta que retire el material de los crisoles. 6.10
Dispositivo para extracción en frío, equipado con: -
un soporte para el crisol (véase el numeral 6.3);
-
un tubo de descarga con conexión a la salida de vacío y líquido; y
-
anillos conectores para conectar el crisol (Véase numeral 6.3).
6.11 Dispositivo de calentamiento, (para el método manual) provisto con un dispositivo adecuado para enfriar, capaz de mantener el volumen constante durante la ebullición. 6.12 Dispositivo de calentamiento, (para el método semiautomático) para digestión ácida y alcalina, provisto con: -
un soporte para el crisol (véase el numeral 6.3); 3
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-
un tubo de descarga con conexión a la salida de vacío y líquido;
-
un cilindro para hervir con capacidad de 270 ml como mínimo, con un condensador de reflujo.
-
anillos conectores para conectar el dispositivo de calentamiento calentamiento al crisol (Véase numeral 6.3) y el cilindro para hervir; y
-
opcionalmente, opcionalmente , la posibilidad de aire condensado.
Antes de usar, se calienta el aparato con agua hirviendo, durante 5 min. 7.
MUESTREO
El muestreo no es parte del método especificado en esta norma. La norma ISO 6497 [6] contiene el método de muestreo recomendado. Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea realmente representativa representativa y que no se haya dañado ni cambiado durante el transporte o el almacenamiento. 8.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se prepara la muestra de ensayo de acuerdo con la NTC 4647. Se muele la muestra de laboratorio, se seca al aire, de manera que pase totalmente a través de un tamiz con orificios de 1 mm. Se mezcla bien. En el método manual se procede de acuerdo con el numeral 9. En el método semiautomático se procede de acuerdo con el numeral 10. 9.
PROCEDIMIENTO PARA EL MÉTODO MANUAL
9.1
PORCIÓN DE ENSAYO
Se pesa, con aproximación a 0,1 mg, 1 g de la muestra preparada para el ensayo (véase el numeral 8) a 0,1 mg ( m 1) más cercano. Si el contenido de grasa de la muestra es superior a 100 g/kg, o si la muestra contiene grasas que no se pueden extraer directamente con éter de petróleo (véase el numeral 5.8) se transfiere la muestra a un crisol (véase el numeral 6.3) y se procede de acuerdo con el numeral 9.2. Si el contenido de grasa de la muestra no es superior a 100 g/kg, se transfiere la muestra a un vaso de precipitados (véase el numeral 6.6) y se procede de acuerdo con el numeral 9.3 si el contenido de carbonato, expresado como carbonato de calcio, es superior a 50 g/kg. Si este no fuera el caso, se procede de acuerdo con el numeral 9.4.
4
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9.2
NTC 5122
DESENGRASE PRELIMINAR
En el dispositivo de extracción en frío (véase el numeral 6.10) se desengrasa la muestra tres veces al vacío con 30 ml de éter de petróleo (véase el numeral 5.8) cada vez. Se seca el residuo por succión, después de cada lavado. Se transfiere el residuo a un vaso de precipitados (véase el numeral 6.6). Si el contenido de carbonato, expresado como carbonato de calcio, es superior a 50 g/kg, se procede de acuerdo con el numeral 9.3. De lo contrario se procede de acuerdo con el numeral 9.4. 9.3
REMOCIÓN DEL CARBONATO
Se vierten 100 ml de ácido clorhídrico (véase el numeral 5.2) sobre la muestra. Se agita constantemente durante 5 min. Se vierte cuidadosamente la mezcla en un crisol filtro, el cual tiene el fondo cubierto con una capa delgada de aditivo filtrante (véase el numeral 5.6). Se decanta dos veces con 100 ml de agua cada vez. Se debe tener cuidado para que quede tan poco material como sea posible en el filtro. Se transfiere el contenido del crisol al vaso de precipitados original y se procede de acuerdo con el numeral 9.4. 9.4
DIGESTIÓN ÁCIDA
Se vierten 150 ml de ácido sulfúrico (véase el numeral 5.3) sobre la muestra. Se lleva a ebullición tan pronto como sea posible y se deja hervir en forma estable durante (30 ± 1) min. Cuando empiece a hervir se agita unas pocas veces. Si hace espuma, se agregan unas pocas gotas de agente antiespumante (véase el numeral 5.7). El volumen se mantiene constante mientras hierve con un dispositivo enfriador enfriador adecuado (véanse los numerales 6.6 y 6.11). 9.5
PRIMER FILTRADO
Se coloca una capa de aditivo filtrante en el crisol (véase el numeral 6.3) con un espesor cercano a una quinta parte de la altura del crisol filtro. El aditivo filtrante puede estar cubierto con un tamiz (véase el numeral 6.4) para evitar que salpique. Cuando termine el tiempo de ebullición, se filtra el líquido haciéndolo correr por una varilla para devolver al crisol. Se aplica vacío débil para que con una sola pasada se viertan casi completamente 150 ml. Si el filtro se atasca, se usa una varilla para revolver y retirar con cuidado la fibra cruda que cubre el aditivo filtrante. Se lava el residuo cinco veces con cerca de 10 ml de agua, cada vez. Se debe verificar que el plato del filtro del crisol permanezca cubierto con el aditivo filtrante, para que la fibra cruda no llegue al plato del filtro. Se libera el vacío y se transfiere un volumen de acetona (véase el numeral 5.5) suficiente para cubrir apenas el residuo. Se espera unos minutos y luego se retira la acetona con succión suave. Durante un momento se hace pasar aire por el residuo para secarlo.
5
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NTC 5122
Si la muestra contiene grasas que no se pueden extraer directamente con el éter de petróleo (5.8) se procede de acuerdo con el numeral 9.6. De lo contrario se procede de acuerdo con el numeral 9.7. 9.6
DESENGRASE
En el dispositivo de extracción en frío (véase el numeral 6.10) se desengrasa la muestra tres veces al vacío, con 30 ml de éter de petróleo (véase el numeral 5.8) cada vez. Se seca el residuo por succión, después de lavarlo. 9.7
DIGESTIÓN ALCALINA
Se transfiere cuantitativamente el residuo al mismo vaso de precipitados que se utilizó para la digestión ácida. Se agregan 150 ml de la solución de hidróxido de potasio (véase el numeral 5.4) y se lleva a ebullición tan pronto como sea posible. Se deja hervir en forma regular durante (30 ± 1) min. El volumen se mantiene constante durante la ebullición con un dispositivo enfriador adecuado (véanse los numerales 6.6 y 6.11). 9.8
SEGUNDO FILTRADO
Se filtra el contenido del vaso de precipitados a través del crisol (véase el numeral 6.3), el cual contiene una capa de aditivo de filtrado (véase el numeral 5.6) con un espesor aproximado de una quinta parte de la altura del crisol, cubierto por un plato tamiz (véase el numeral 6.4) para evitar salpicaduras. salpicaduras. Se lava el residuo con agua caliente, hasta que los enjuagues sean neutros. Se lava el residuo tres veces al vacío con 30 ml de acetona (véase el numeral 5.5) cada vez. Después de cada lavado se seca el residuo por succión. 9.9
SECADO
Se coloca el crisol en una cápsula (6.5) y se seca su contenido durante no menos de 2 h en el horno de secado (véase el numeral 6.7) a una temperatura de 130 °C. Durante la reducción a cenizas o el enfriamiento, es posible que se suelten partes del plato del crisol filtro. Puesto que esta condición puede dar un resultado incorrecto del análisis, se coloca el crisol en una cápsula. Se deja el crisol en la cápsula para enfriarlo en el desecador (véase el numeral 6.6). Se pesa el crisol y la cápsula al 0,1 mg ( m 2 2) más cercano inmediatamente después de retirarlo del desecador. 9.10
REDUCCIÓN A CENIZAS
Se coloca el crisol y la cápsula en la mufla (véase el numeral 6.9) y se reduce el contenido a cenizas a una temperatura de (500 ± 25) °C hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas, después de enfriar, no sea superior a 2 mg. Después de reducir a cenizas cada vez, se deja enfriar parcialmente el crisol y la cápsula y se colocan en el desecador mientras todavía están tibios. Se dejan enfriar completamente y se pesan al 0,1 mg más cercano ( m 3 3). 6
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9.11
NTC 5122
DETERMINACIÓN DEL BLANCO
Se hace la determinación del blanco como se describe en los numerales 9.4 a 9.10, con la misma cantidad aproximada de aditivo filtrante (véase el numeral 5.6) pero sin la muestra. La pérdida de masa resultante de la reducción a cenizas (véase el numeral 9.10) no deberá ser superior a 2 mg. Se procede de acuerdo con el numeral11. 10.
PROCEDIMIENTO DEL MÉTODO SEMIAUTOMÁTICO
10.1
PORCIÓN DE ENSAYO
Se pesa con aproximación a 0,1mg, 1 g de la muestra preparada (véase el numeral 8) al 0,1 mg (m 1) más cercano. Se transfiere esta cantidad a un crisol (véase el numeral 6.3), 6.3), el cual contiene cerca de 2 g del aditivo filtrante (véase el numeral 5.6). Si el contenido de grasa de la muestra es superior a 100 g/kg, o si la muestra contiene grasas que no se pueden extraer directamente con éter de petróleo (véase el numeral 5.8), se procede de acuerdo con el numeral 10.2. Si el contenido de grasa de la muestra no es superior a 100 g/kg, se procede de acuerdo con el numeral 10.3 si el contenido de carbonato, expresado como carbonato de calcio, es superior a 50 g/kg. Si este no fuera el caso, se procede de acuerdo con el numeral 10.4. 10.2
DESENGRASE PRELIMINAR
Se conecta el crisol al dispositivo de extracción en frío (véase el numeral 6.10) y se lava la muestra tres veces al vacío con 30 ml de éter de petróleo (véase el numeral 5.8) cada vez. Después de cada lavado se seca el residuo por succión. Si el contenido de carbonato, expresado como carbonato de calcio, es superior a 50 g/kg, se procede de acuerdo con el numeral 10.3. De lo contrario se procede de acuerdo con el numeral 10.4. 10.3
REMOCIÓN DEL CARBONATO
Se conecta el crisol al dispositivo de calentamiento (véase el numeral 6.12). Se lava tres veces la muestra con 30 ml de ácido clorhídrico (véase el numeral 5.2) cada vez. Después de cada adición se deja cerca de 1 min antes de filtrar. Se lava una vez con cerca de 30 ml de agua y se procede de acuerdo con el numeral 10.4. 10.4
DIGESTIÓN ÁCIDA
Se conecta el cilindro hirviendo al crisol. Se transfieren 150 ml de ácido sulfúrico (véase el numeral 5.3) hirviendo al cilindro con el crisol. Si se presenta espuma, se agregan unas pocas gotas del agente antiespumante (véase el numeral 5.7). Se lleva a ebullición tan pronto como sea posible y se deja hervir vigorosamente durante (30 ± 1) min.
7
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 10.5
NTC 5122
PRIMER FILTRADO
Se apaga el calor. Se abre el tapón del tubo de descarga y, al vacío, se filtra el ácido sulfúrico a través del crisol filtro. Se lava el residuo no menos de tres veces con cerca de 30 ml de agua cada vez hasta que esté neutro. Se seca el residuo por succión después de cada lavado. Si se presentan problemas con el filtrado, se recomienda soplar cuidadosamente aire a través del filtro para desbloquearlo. desbloquearlo. Si la muestra contiene grasas que no se pueden extraer directamente con el éter de petróleo (véase el numeral 5.8) se procede de acuerdo con el numeral 10.6. De lo contrario se procede de acuerdo con el numeral 10.7. 10.6
DESENGRASE
Se conecta el crisol al dispositivo de extracción en frío (véase el numeral 6.10) y se lava el residuo tres veces al vacío, con 30 ml de acetona (véase el numeral 5.5) cada vez. Luego se lava el residuo tres veces al vacío con 30 ml de éter de petróleo (véase el numeral 5.8) cada vez. Se seca el residuo por succión, después de cada lavado. 10.7
DIGESTIÓN ALCALINA
Se cierra el tapón de salida. Se transfieren 150 ml de la solución de hidróxido de potasio (véase el numeral 5.4) hirviendo al cilindro con el crisol filtro. Se agregan unas pocas gotas de la solución antiespumante (véase el numeral 5.7). Se lleva a ebullición tan pronto como sea posible y se deja hervir vigorosamente durante (30 ± 1) min. 10.8
SEGUNDO FILTRADO
Se apaga el calor. Se retira el tapón del tubo de descarga y se filtra la solución de hidróxido de potasio al vacío, a través del crisol filtro. Se lava el residuo no menos de tres veces con cerca de 30 ml de agua caliente cada vez hasta que esté neutro. Después de cada lavado se seca el residuo por succión. Si se presentan problemas de filtrado, se recomienda soplar cuidadosamente aire a través del filtro para desbloquearlo. desbloquearlo. Se conecta el crisol al dispositivo de extracción en frío (véase el numeral 6.10) y se lava la muestra tres veces al vacío con 30 ml de acetona (véase el numeral 5.5) cada vez. Se seca el residuo por succión, después de cada lavado. 10.9
SECADO
Se coloca el crisol en una cápsula (véase el numeral 6.5) y se seca el plato con su contenido durante no menos de 2 h en el horno de secado (véase el numeral 6.7) a una temperatura de 130 °C. Durante el proceso de reducción a cenizas o de enfriamiento, es posible que las partes del plato sinterizado del filtro del crisol se suelten. Pare evitar que el resultado del análisis sea incorrecto, se coloca el crisol en una cápsula. Se deja enfriar el crisol en la cápsula en el desecador (véase el numeral 6.6). Se pesa el crisol y la cápsula con aproximación al 0,1 mg ( m 2 2) inmediatamente después de retirarlo del desecador. 8
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5122
10.10 REDUCCIÓN A CENIZAS Se coloca el crisol y la cápsula en la mufla (véase el numeral 6.9) y se reduce el contenido a cenizas a una temperatura de (500 ± 25) °C hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas, después de enfriar, no sea superior a 2 mg. Después de reducir a cenizas cada vez, se deja enfriar parcialmente el crisol y la cápsula y se colocan en el desecador mientras todavía están tibios. Se dejan enfriar completamente y se pesan con aproximación al 0,1 mg ( m 3 3). 10.11 DETERMINACIÓN DEL BLANCO Se hace la determinación del blanco como se describe en los numerales 10.4 a 10.10, con la misma cantidad aproximada de aditivo filtrante (véase el numeral 5.6) pero sin la muestra. La pérdida de masa resultante de la reducción a cenizas (véase el numeral 10.10) no deberá ser superior a 2 mg. 11.
CÁLCULO
Se calcula el contenido de fibra cruda de la muestra de ensayo con la siguiente ecuación:
W f =
m2 − m3 m1
en donde w f
=
es el contenido de fibra cruda de la muestra de ensayo, en gramos por kilogramo;
m1
=
es la masa de la porción de ensayo (véase el numeral 9.1 ó 10.1), en gramos;
m2
=
es la masa de la cápsula con el crisol filtro que contiene el residuo obtenido después de secar a 130 °C °C (Véase el numeral 9.9 ó 10.9), en miligramos.
m3
=
es la masa de la cápsula con el crisol filtro que contiene el residuo obtenido después de secar a no menos de (500 ± 25) °C, en miligramos (véase el numeral 9.10 ó 10.10)
Se redondea el resultado al 1 g/kg más cercano. NOTA También se puede calcular el resultado como una fracción de la masa en porcentaje.
12.
PRECISIÓN
12.1
ENSAYOS ENTRE LABORATORIOS
Los detalles de los ensayos entre laboratorios para precisión del método se encuentran en el Anexo A. Es posible que los valores derivados de éstos ensayos no se puedan aplicar a rangos de concentración y matrices distintas de las indicadas.
9
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 12.2
NTC 5122
REPETIBILIDAD
La diferencia absoluta entre los resultados de dos ensayos individuales independientes, obtenidos con el mismo método, material de ensayo idéntico, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, con el mismo equipo y durante un corto intervalo de tiempo no deberá superar, en más de 5 % de los casos, el límite de repetibilidad ( r ) mencionado o derivado de la Tabla 1. Tabla 1. Limite de repetibilidad ( r ) y límite de reproducibilidad ( R ) Muestra Masa de semillas de girasol Palmiste Alimento para ganado (peletizado) Alimento de Gluten de maíz Tapioca Alimento para perros Alimento para gatos
12.3
Contenido de fibra cruda g/kg 223,3 190,3 115,8 73,3 60,2 30,0 22,8
r
R
g/kg 8,4 19,4 5,3 5,8 5,6 3,2 2,7
g/kg 16,1 42,5 13,8 9,1 8,8 8,9 6,4
REPRODUCIBILIDAD
La diferencia absoluta entre los resultados de dos ensayos individuales, obtenidos con el mismo método y con material de ensayo idéntico, en distintos laboratorios, por diferentes operadores, con distintos equipos, no superará, en más de 5 % de los casos, el valor de R indicado o derivado de la Tabla 1. 13.
INFORME DEL ENSAYO
El informe del ensayo deberá especificar: -
toda la información necesaria para la completa identificación de la muestra;
-
el método de muestreo utilizado, si fuera conocido;
-
el método de ensayo utilizado, con referencia a esta norma ;
-
todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o considerados considerados opcionales, así como los detalles de cualquier incidente ocurrido al ensayar el método, lo cual pudiera afectar el o los resultados del ensayo;
-
los resultados obtenidos con el ensayo; o los resultados de los dos ensayos si se verificó la repetibilidad.
DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal feeding stuffs Determination of crude fibre content- Method with intermediate filtration, Geneva, 10 p. (ISO 6865:2000). 10
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5122 ANEXO A (informativo)
RESULTADOS DE LOS ENSAYOS ENTRE LABORATORIOS Se estableció la precisión del método en 1996 y en 1997, con cuatro ensayos entre laboratorios, llevadas a cabo de acuerdo con el experimento de nivel de división especificado en la norma ISO 5725:1986[2] 2) , excepto por la aplicación del ensayo de resultados Grubbs en vez del ensayo de resultados Dixon. La descripción de la ensayos Grubbs se describe en la norma ISO 5725-2:1994 [4]. En los ensayos de laboratorio participaron 10 laboratorios. Se investigaron muestras de masa de semilla de girasol, palmiste, alimento para ganado (peletizado), alimento de gluten de maíz, tapioca, alimentos para perros y para gatos. Tabla A.1. Resultados estadísticos de los ensayos entre laboratorios Parámetro
2
Muestraa) 3 4
5
6
7
9
10
10
10
10
10
190,3
115,8
73,3
60,2
30,0
22,8
6,93
1,89
2,07
2,00
1,14
0,96
3,6
1,6
2,8
3,3
3,8
4,2
19,4
5,3
5,8
5,6
3,2
2,7
15,18
4,93
3,25
3,14
3,18
2,29
8,0
4,3
4,4
5,2
10,6
10,0
42,5
13,8
9,1
8,8
8,9
6,4
1
Número de laboratorios retenidos luego de eliminar 10 estadísticas falsas Contenido medio de fibra cruda, 223,3 g/kg Desviación estándar de 3,00 repetibilidad (s r,r,) g/kg Coeficiente de variación de 1,3 repetibilidad, % Límite de repetibilidad r (2,8 x 8,4 ), g/kg s r r ), Desviación estándar de 5,75 reproducibilidad , (s R R ) g/kg Coeficiente de variación de 2,6 reproducibilidad, %. Límite de reproducibilidad, ( R ) 16,1 (2,8 x s ) , g/kg x s r r), a)
1: 2: 3: 4 5. 6. 7.
2)
Masa de semilla de girasol Palmiste Alimento para ganado (peletizado) Alimento de gluten de maíz Tapioca Alimentos para perros Alimento para gatos.
ISO 5725:1986 fue retirada
11
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5122 BIBLIOGRAFÍA
[ 1]
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