DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO ASCORBICO POR TITULACIONES COULOMBIMETRICAS
Katherine Quimbayo Agreda, Andrea Bibiana Forero, Viviana Domínguez Vélez
Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Universidad Santiago de Cali Katerine2605!otmail"com,, andre#ore$a!oo"es , vividove%&0&gmail"com Katerine2605!otmail"com
RESUMEN Se dete determi rmin' n' medi median ante te el m(to m(todo do coul coulom om)i )im( m(tr tric ico o el cont conten enid ido o de ácid ácido o asc'r)ico *resente en una ta)leta de vitamina C" +n el análisis coulom)im(trico de la *astilla de vitamina C, se o)tuvo *or valoraci'n con )ase electro generada un contenido de ácido asc'r)ico de 2,&2- $ un *orcenta.e de error de /,6- $ *or *or valo valorac raci' i'n n con con $odo $odo elect electro ro gener generado ado se o)tu o)tuvo vo un cont conten enid ido o de ácid ácido o asc'r)ico de %,5&- $ un *orcenta.e de error de &&,2-" 1a concentraci'n te'rica de vitam vitamin ina a C es 0,500 0,500g g en una ta)le ta)leta ta cu$o cu$o *eso *eso es %,5 %,5 g, g, esto esto es e3uivalente a %,&-" 4 *artir de los resultados concluimos 3ue *or el m(todo de la )ase electrogenerada es más e#iciente"
PALABRAS CLAVES: +lectro3uímica, ácido asc'r)ico, coulom)imetría" etermined )$ t!e coulometric met!od t!e ascor)ic acid content *resent in a ta)let o# vitamin C" n t!e coulometric anal$sis o# vitamin C ta)let 7as o)tained )$ electro8genera electro8generated ted valuation )ased ascor)ic acid content content o# 2"&2- and error rate o# /"6- and )$ titration 7it! iodine generated electro ascor)ic acid content o# %"5&- and an error rate o# &&"2- 7as o)tained" 9!e t!eoretical concentration o# vitamin C in a ta)let is 0,500g 7!ose 7eig!t is %,5g, t!is is e3uivalent to %"&-" Fro From t!e resu result ltss 7e conc conclu lude de t!at !at t!e met met!od !od is more more e## e##ici icient ent )asi )asiss electrogenerated"
KEYWORDS: +lectroc!emistr$, ascor)ic acid, coulometr$ . INTRODUCCIÖN +l ácid ácido o asc' asc'r) r)ic ico o es un ácid ácido o de a:;car con *ro*iedades antio
C" +l nom)re =asc'r)ico= =asc'r)ico= *rocede del *re#i.o a8 >3ue signi#ica =no=? $ de la *ala)ra latina scor)uticus >escor)uto?, una en#ermedad causada *or la de#iciencia de vitamina C" @%A
1a vitamina C interviene en el mantenimiento de !uesos, dientes $ vasos sanguíneos *or ser )uena *ara la #ormaci'n $ mantenimiento del colágeno" Protege de la o
tiamina, ri)o#lavina, ácido#'lico$ ác ido?" esarrolla acciones anti8 in#ecciosas $ antit'C? se relaciona con la corriente >Q? del siguiente modo
disolverá o generará un e3uivalente de la es*ecie en cuesti'n" 1a carga del mol de electrones corres*onde a /6&/C" 1a *rinci*al venta.a de este m(todo #rente al electro gravimetría es 3ue se *ueden anali:ar cantidades de analito mu$ *e3ueDas, $ *or lo tanto masas mu$ *e3ueDas, 3ue serían im*osi)les de determinar *or variaci'n de *eso" 1as desventa.as *rinci*ales tienen 3ue ver con la necesidad de conocer *er#ectamente la reacci'n 3ue se está llevando a ca)o, no solo *or3ue es necesario el n;mero de electrones intercam)iados >*ara el cálculo de los e3uivalentes?, sino *or3ue se de)e evitar 3ue ocurran otras reacciones 3ue com*itan con la de inter(s" +n otras *ala)ras es ideal contar con una e#iciencia de %00- en la corriente em*leada" @&A +n esta *ráctica de la)oratorio se usan las titulaciones coulom)im(tricos *ara determinar la concentraci'n de ácido asc'r)ico en la vitamina C, mediante la )ase electrogenerada $ electrogeneraci'n de $odo"
Q = I x t
Si el tiem*o se mide en segundos $ la corriente en 4m*eres, la Carga se o)tiene en Coulom)ios" 1a relaci'n #undamental entre la carga $ la concentraci'n, se *uede encontrar en la 1e$ de Farada$ *ara la electr'lisis, 3ue esta)lece 3ue cada ve: 3ue circulen mol de electrones *or el sistema, se de*ositara,
METODOLOGIA: Se inicia la *ráctica reali:ando el monta.e de un sistema *ara reali:ar titulaciones coulom)im(tricas, donde se tiene un ánodo $ un cátodo, am)os electrodos son de gra#ito, *ero el cátodo se envolvi' en *a*el #iltro, este !ace de *uente salino"
a)
C, $ se *es' 0,506%g luego se disolvi' en %00m1 de agua, se *uso a calentar *or unos 20 minutos, se de.' en#riar $ se enra:o en un )al'n de 250m1" es*u(s, en un vaso de *reci*itados de %00m1 se verti' una alícuota de %"0m1, se le adiciono 60m1 de aCl 0"%E como electrolito so*orte $ tres gotas de #enol#taleína" Finalmente se inicia el análisis, *ara ello se coloca la #uente el(ctrica con una corriente de ,0 4 a*ro
b)
c)
d) e) Sistema *ara titulaci'n F!"#a $. Coulum)imetrica" a) nicio de valoraci'n con $odo electrogenerado b) Cronometro c) Fuente de energía d) Eedidor de corriente e) Final de valoraci'n con $odo electrogenerado"
Valoración con electrogenerada: se
base
inici' macerando una *astilla de vitamina +n la reali:aci'n de m(todo de coulum)imetria donde se us' una reacci'n electro3uímica entre el
Valoración con yodo electrogenerado: se invierte la
*olaridad de la celda, se vierte %"0m1 de la muestra en un vaso de *reci*itados de %00m1, se le agrega &0m1 de K 0"%E $ %"0m1 de almid'n al %" Seguido a esto, se em*ie:a el análisis, la #uente el(ctrica se de.a en el mismo *otencial del análisis anterior >8,0 4?, *ero con signo negativo, se encendi' e inmediatamente se *one a correr el cronometro *ara registrar el tiem*o 3ue tarda la soluci'n an'dica en cam)iar de color" +ste *roceso se re*ite tres veces $ se tra)a.' con el *romedio de los tres tiem*os"
DISCUSI%N DE RESULTADOS analito $ el titulante $ reacci'n de tras*orte de carga en un mismo vaso, *ara la reacci'n con )ase
electro!idrogenada $ electrogenerado tenemos siguientes datos
$odo los
Reacc-e/. Reacc( $: '2'O 3 'e4 5 2' 0!) 3 'O24 Reacc( ': C627O6 3 O24 5 C628O64 3 2'O
Tab&a $. Pesos de reactivo $ muestra
reactivo aCl K Euestra vitamina C almidon
*eso %,0 g &,%5&g 0,506%g
volumen 250m1 250m1 250m1
0,6
60m1
Geacci'n )ase electrogenerada Para este *rocedimiento se adiciona 60 m1 a*ro
Reacc(
*e+,-
% 2
25,50seg 2,%0 seg 25,%0 seg
C-##e*e de "e*e ,0& 4 ,2& 4 ,% 4
+s im*ortante a*reciar 3ue el ingreso de energía a la reacci'n indica 3ue este ti*o de reacci'n es no es*ontánea $ *or tanto este ti*o de celda es de ti*o electrolítica" 4demás, ca)e agregar 3ue el HreactivoI son los electrones, $ la Hsoluci'n *atr'nI es una corriente constante de intensidad conocida" 1a magnitud de la corriente en am*erios es análoga a la molaridad de una soluci'n *atr'n $ el tiem*o medido es análogo al volumen gastado en una titulaci'n convencional" 01) +n la *rimera reacci'n se generan dos moles de J, *ero de estos dos solo uno reacciona con el ácido asc'r)ico 2mol e8
%mol J % mol Lcido asc'r)ico"
Para la determinaci'n de contenido de ácido asc'r)ico tenemos 3ue Ec"ac( $. n e- I ( A ) x t . ( seg ) y A =
Para la cuanti#icaci'n del contenido de ácido asc'r)ico se consideran la siguiente reacci'n $ ecuaci'n
2J8
=
C seg
FM /6&5 CNmol e8 4sí 3ue tenemos la siguiente #ormula
Acid . Ascorb =
A ×tiempo× 176,126 98485 × peso demuestra , g
Tab&a 9. atos de contenido de ácido asc'r)ico m(todo )ase electrogenerada
M"e/*#a % 2 Promedio SG - error
;cda/c(#bc2,&& 2,&6 2/,5 2,&2 2,%/,6-
% 2
&,20 seg 0,0& seg 2,6 seg
8,2& 4 8,2% 4 8,24
+n este *rocedimiento se *osee corriente negativa, $a 3ue se invierte la *olaridad de la celda, es decir generamos una o
+l *orcenta.e de error es su*erior al /-, durante la veri#icaci'n de la corriente de la #uente, en esta se o)serv' 3ue varia)a muc!o la corriente, disminuía drásticamente o se incrementa)a levemente, de)ido a 3ue los contactos e
+n esta *ráctica se adiciona 60 m1 a*ro
Geacci'n
tiem*o
Corriente de #uente
2I- → I2
+
2e
Reacc( 1.
1a relaci'n este3uiometria de $odo electrogenerado son
2 mol e8 % mol de 2
% mol 2
% mol de 4cid" 4scor)ico
4*licando la ecuaci'n de la reacci'n de la )ase electrogenerada, donde convertimos la corriente en t(rminos de CNmol e8 $ la relaci'n este3uiometrica en la reacci'n de Oodo, tenemos la siguiente #ormula
Acid . Ascorb
=
A ×tiempo × 176,126 98485 × 2 × peso muestra, g
Tab&a <. atos de contenido de ácido asc'r)ico m(todo $odo electrogenerado
M"e/*#a % 2 Promedio SG - error
;cda/c(#bc%/,5 %,0& %6,0% %,5&,55&&,2-
+n este *rocedimiento se o)tuvo un error su*erior al &0- $ unas desviaci'n estándar relativa su*erior a 5-, esto demuestra 3ue esta t(cnica no #ue com*leta o no tuvo la su#iciente energía *ara generar 2, $a 3ue en esta reacci'n la *rinci*al generaci'n electro3uímica es o)tener $odo *ara 3ue este reaccionara con el ácido asc'r)ico, si este no se encuentra *resente en la reacci'n con los iones com*letos del ascor)ato, esto genera una reacci'n *arcial, además el almid'n >indicador es*eci#ico? genera vira.e a:ul en *resencia de iones 2, seg;n la reacci'n &, el vira.e 3ue de)i' es*erarse en la reacci'n de la celda con la vitamina C era 3ue esta se retornara incolora >almid'n en *resencia de 8 no *osee color?, $a 3ue el almid'n reaccionase con el $oduro resultante en e
*ro)a)ilidad 3ue retornar la soluci'n a ser incolora es *oca" e)ido a esto , es im*ortante re*lantear la reacci'n de $odo generaci'n aumentado la corriente *ara generaci'n rá*ida de 2, tener claro 3ue ti*o de reacci'n se es*era en la celda $ adicionar directamente $odo *ara generar la reacci'n com*leta con el ácido asc'r)ico $ evitar este - de error"
CONCLUSIONES reacciones Base $. 1as !idrogeneradas son más rá*idas $ *recisas, $a 3ue la generaci'n de (l ion J 8 de una reacci'n electro3uimica del agua es más #ácil 3ue la o
REFERENCIAS $.!tt*NNes"scri)d"comNdocN%2/2//&5 N9ra)a.o8de8Coulom)imetriascri)d >%80&820%5?
'. SKJJ ", R+S9 ", J11+G F", CGJUC S" HFundamentos de Química analíticaI, ed" 9!omson" E(%80&820%5? 1. SKJJ " , R+S9 " J11+G F, CGJUC S" HQuímica analíticaI, ed" EcG4R811" E(
1os m(todos coulom)imetricos $ gravim(tricos com*arten una venta.a de 3ue la constante de *ro*orcionalidad entre la cantidad medida $ la masa del analito se deduce de constantes #ísicas con *recisi'n, además los m(todos coulom)imetricos son generalmente rá*idos $ no re3uieren 3ue el *roducto sea un s'lido *asa)le, además son mu$ *recisos>2? $ #ácilmente automati:a)les, aun3ue la ma$or venta.a de estos m(todos radica en 3ue son ca*aces de cuanti#icar cantidades mu$ *e3ueDas
a di#erencias de otros m(todos como el gravim(trico " Sin em)argo el ma$or *ro)lema de estos m(todos es 3ue *ara *oder reali:ar la cuanti#icaci'n, se de)e sa)er e%?" 2. Indi(ue omo &odría determinar mediante oulombimetria'
A. )ontenido de )e *IV+ generando in $itu Fe *II+
1a determinaci'n de Ce & generando Fe se !ace )asándose en una valoraci'n coulu)imetrica de Fe 2 en un ánodo de *latino, en donde Fe 2 se trans#orma a Fe %e8, sin em)argo a medida de 3ue el Fe 2 disminu$e, el *otencial de celda a*licado aumenta, al !acer esto, se *roduce incluso la descom*osici'n del agua, en este *unto la cantidad de electricidad re3uerida e
Ce& Fe2 Ce Fe +sto se *uede a*rovec!ar *ara cuanti#icar el e2? B. uanti-iai!n de eletrogenerando Ag.
halogenuro$
Se *uede conseguir mediante la generaci'n de cationes 4g a *artir de la ode gran área? de 4g" +sto se trata de una valoraci'n de *reci*itaci'n, donde se llevan a ca)o las siguientes reacciones 4g>s? MM 4g >ac? e8 4g >ac? V8 MM 4gV >s? 0<)
