NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5114 2003-03-19
BEBIDAS ALCOHÓLICAS. MÉTODOS PARA DETERMINAR LA ACIDEZ Y EL pH
E:
ALCOHOLIC BEVERAGES. METHODS DETERMINATION OF ACIDITY AND pH
FOR
CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES:
bebidad alcohílica; alcohílica ; acidez, pH.
I.C.S.: 67.160.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado Apartado 14237 Bogotá, Bogotá, D.C. Tel. 6078888 6078888 Fax 2221435 2221435 Prohibida su reproducción
Editada 2003-03-25
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5114 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-03-19. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comités Técnicos 57 Destilación, rectificación y mezcla de bebidas espirituosas y 58 Industrias vinícolas. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES – ACODIL LABORATORIO DE ANÁLISIS: AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUÍMICO, FARMACÉUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL – ASINAL BODEGAS AÑEJAS BODEGAS DEL RHIN COLOMA LTDA. CONCESIÓN LICORSA INDUSTRIA DE LICORES DEL HUILA
DE SARGO EMPRESA DE LICORES DE CUNDINAMARCA FABRICA DE LICORES DEL TOLIMA FABRICA DE LICORES Y ALCOHOLES DE ANTIOQUIA FRUVER Y CIA. INVIMA INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS LUCTA GRANCOLOMBIANA SABAJON APOLO SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ASOCIACIÓN DE EMPRESAS LICORES - ACIL BODEGAS VIEJAS CEPAS CONSORCIO S.M
DE
MARPICO S.A. EMPRESA DE LICORES DE CAQUETA INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE EMPRESA DE LICORES DEL META
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
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BEBIDAS ALCOHÓLICAS. METODOS PARA DETERMINAR LA ACIDEZ Y EL pH
1.
OBJETO
Esta norma establece los métodos para determinar la acidez total, la acidez volátil, la acidez fija y el pH en bebidas alcohólicas.
2.
METODOS DE ENSAYO
2.1
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ EN LIQUIDOS ALCOHÓLICOS
Los líquidos alcohólicos a los que se hace referencia corresponden a los cobijados por la NTC 620. Estos líquidos alcohólicos contemplan como requisito la acidez total, la cual se determina de acuerdo con lo indicado en el numeral 2.3.1.1.
2.2
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ EN VINOS
2.2.1 Determinación de la acidez total 2.2.1.1 Método 1 2.2.1.1.1 Principio La acidez total de un vino se considera como la suma de los ácidos titulables cuando se lleva el vino a pH 8,2 por la adición de un líquido alcalino valorado.
2.2.1.1.2 Material y equipo -
Pipetas volumétricas de 5 ml
-
Erlenmeyer de 250 ml de capacidad
-
Bureta de 10 ml de capacidad , graduada en divisiones de 1/20
-
Kitasato de 1 L
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2.2.1.1.3 Reactivos -
Solución de hidróxido de sodio 0,1 N
-
Solución de fenolftaleína al 1 % en alcohol etílico al 96 % v/v
2.2.1.1.4 Procedimiento Desgasificación de la muestra Se remueve el CO 2, si está presente, por uno de los siguientes métodos: a)
Se depositan 25 ml de la muestra en un kitasato de 1 L de capacidad, se conecta al vacío agitando al mismo tiempo el erlenmeyer por un minuto. El desprendimiento de CO 2 se aprecia a los pocos segundos, se observa atentamente el momento en que dejan de desprenderse las burbujas, se desconecta el vacío.
b)
Se coloca una cantidad adecuada del producto en un matraz suficientemente grande y se le adata un tapón con un tubo de salida que se conecta con una trompa de agua. Se agita el matraz al mismo tiempo que se hace vacío. La agitación debe durar unos dos minutos o hasta que cese el desprendimiento del gas disuelto.
c)
Se colocan aproximadamente 25 ml de la porción de ensayo en un erlenmeyer pequeño, se calienta hasta ebullición incipiente y se deja por 30 s, se agita y se enfría.
d)
También se puede desgasificar la muestra mediante la técnica de ultrasonido.
Determinación de la acidez total Se adicionan 0,5 ml de fenolftaleína a 20 ml de agua destilada en erlenmeyer de 250 ml de capacidad y 5 ml de muestra desgasificada y titular con solución de NaOH 0,1 N hasta el punto final, coloración rosa. Para una mejor visualización se puede iluminar el erlenmeyer a trasfondo con una lámpara de luz blanca.
2.2.1.1.5 Calculo Acidez total, en g de ácido tartárico por un litro o dm3 de vino = V x N x 0,075 x 1000/Va
en donde V
=
volumen de NaOH gastado
N
=
normalidad
Va
=
alícuota de la muestra
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2.2.1.2 Método 2 2.2.1.2.1 Principio Una muestra del producto, a la cual se eliminó el CO 2, se titula con hidróxido de sodio 0,05 N hasta pH 7. Como indicador se utiliza azul de bromotimol y se compara el viraje con la coloración obtenida con el mismo indicador y una solución reguladora de pH 7. Para los productos muy coloreados, se hace la titulación controlando el punto final con un medidor de pH. Teniendo en cuenta el volumen de NaOH gastado, se calcula la acidez total aparente. La acidez total real se obtiene descontando de la acidez total aparente los valores correspondientes al SO2 libre y combinados obtenidos por yodometría.
2.2.1.2.2 Equipos y materiales -
Medidor de pH que permita determinar el pH con precisión de 0,1 unidades.
-
Material de uso frecuente en el laboratorio.
2.2.1.2.3 Reactivos -
Solución de NaOH 0,05 N libre de carbonato.
-
Solución indicadora de azul de bromotimol: se prepara a partir de 4 g de azul de bromotimol, los cuales se disuelven en 200 ml de alcohol etílico y se agregan 200 ml de agua libre de CO 2, recientemente hervida y enfriada.
-
Solución de NaOH, cantidad suficiente hasta coloración azul verdoso (pH 7), aproximadamente 7,5 ml.
-
Agua libre de CO 2 cantidad suficiente para 1 L.
-
Solución reguladora de pH 7: Fosfato monopotásico
10,73 g
Solución de NaOH 1N
50 ml
Agua cantidad suficiente para
100 ml
2.2.1.2.4 Procedimiento Desgasificación de la muestra (véase el numeral 2.2.1.1.4). Preparación del patrón de coloración
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En un cristalizador de 12 cm de diámetro, se colocan 25 ml de agua libre de CO 2, 1 ml de solución indicadora de azul de bromotimol y 5 ml de vino descarbonatado. Se neutraliza con solución 0,05 N de NaOH hasta viraje al azul verdoso y se agregan a continuación 5 ml de la solución reguladora de pH 7. Determinación de la acidez En un cristalizador de igual tamaño que el utilizado en la preparación del patrón de coloración, se colocan 30 ml de agua libre de CO 2, 1 ml de solución indicadora de azul de bromotimol, 5 ml de vino descarbonatado y se titula con solución 0,05 N de NaOH hasta obtener una coloración idéntica a la del patrón de coloración. Si se emplea un medidor de pH (determinación potenciométrica), se determina la acidez de la siguiente forma: se toman 5 ml de vino descarbonatado y se titulan con solución de NaOH 0,05 N hasta lectura de pH 7. Eventualmente si no se dispone de microelectrodos puede hacerse la titulación una cantidad mayor de muestra, teniendo en cuenta para los cálculos, el volumen de muestra utilizado.
2.2.1.2.5 Cálculos y expresión de resultados La acidez total aparente (ATA) expresada en miliequivalentes/L o por dm 3 se calcula como:
ATA
=
V x N 5
x 1 000
=
200
x V x N
La acidez total aparente (ATA) expresada en gramos de ácido tartárico/L o por dm 3 se calcula como:
ATA
=
0 ,075
x V x N 5
x 1 000
=
15
x V x N
en donde V
=
volumen en ml de solución de NaOH gastados en la titulación de 5 ml de muestra
N
=
normalidad de la solución de NaOH
La acidez total real (ATR) expresada en miliequivalentes /L o por dm 3 se calcula como: ATR = 200 [(V x N) - N´ (V´ + V´´)]
La acidez total real (ATR) expresada en gramos de ácido tartárico/L o por dm 3 se calcula como: ATR = 15 [(V x N) - N´ (V´ + V´´)]
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en donde V
=
volumen en ml de solución de NaOH gastados en la titulación de 5 ml de muestra.
V´
=
volumen en ml de solución de yodo utilizados en la valoración del SO2 libre, presentes en 5 ml de muestra (como normalmente esta determinación se hace con una alícuota mayor, por ejemplo 20 ml, debe tenerse en cuenta que para la formula anterior debe tomarse el valor correspondiente a 5 ml de muestra).
V´´
=
volumen en ml de solución de yodo utilizados en la valoración del SO2 combinado, presentes en 5 ml de muestra.
N
=
normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
N´
=
normalidad de la solución de yodo.
2.2.2 Determinación de la acidez volátil 2.2.2.1 Principio del método La acidez volátil esta constituida por la parte de ácidos grasos pertenecientes a la serie acética, ya sea en estado libre o de sal. Se determina mediante la separación de los ácidos volátiles por arrastre de vapor de agua. Se debe evitar la presencia de CO 2 en el destilado. Estos se valoran mediante la adición de una solución alcalina valorada. La acidez debida al anhídrido sulfuroso libre y combinado en el destilado no está comprendida en la acidez volátil por lo que hay que restar la equivalencia de su acidez de la del destilado.
2.2.2.2 Equipos y materiales -
Unidad de destilación por arrastre de vapor (véanse las Figuras 1 y 2)
-
Pipetas volumétricas de 1 ml y 20 ml
-
Bureta de 10 ml graduada cada 0,1 ml
-
Erlenmeyer graduado de 250 ml
-
Agitador magnético
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Ø 7 cm 29 cm Ø 5,5 cm
Ø 12,7 cm
Figura 1. Equipo para destilación con arrastre de vapor
15 mm D.E 19/38 (con tapón)
12 cm (aprox.) B.S. 28/12
15 cm 55 mm D.E 7 cm
29 cm
8 mm D.E
50 mm D.E
16 cm (aprox.) 15 mm D.E
25 cm (aprox.)
11 cm
1-4 cm 12 cm
D.E: diámetro exterior Figura 2. Equipo para destilación con arrastre de vapor
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2.2.2.3 Reactivos Acido tartárico al 50 % v/v Fenolftaleína al 1 % en etanol del 96 % Hidróxido de sodio 0,1 N
2.2.2.4 Procedimiento Se destila por arrastre de vapor 25 ml de vino libre de CO 2, se adiciona previamente 1 ml de ácido tartárico al 50 % y se recibe el destilado en un erlenmeyer de 250 ml, el cual contiene previamente 20 ml de agua destilada. Se reciben aproximadamente 250 ml y se titula con solución de NaOH en presencia de unas gotas de fenolftaleina hasta coloración rosa.
2.2.2.5 Cálculos La acidez volátil, expresada en gramos de ácido acético/L o por dm 3 se calcula como:
Acidez volátil =
V
x N x 0,06 20
x 1 000
2.2.3 Determinación de la acidez fija 2.2.3.1 Principio Se considera convencionalmente como la acidez fija, la diferencia entre la acidez total y la volátil, ambas expresadas en ácido tartárico.
2.2.3.2 Cálculos Se multiplica la acidez volátil por 1,25 para expresarla como ácido tartárico y restarla de la acidez total. La acidez fija expresada en g de ácido tartárico /L o dm 3 se calcula como: Acidez fija = Acidez total ( g /dm3) – 1,25 x Acidez volátil ( g /dm3)
2.3
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE BEBIDAS DESTILADAS
2.3.1 Determinación de la acidez total 2.3.1.1 Determinación de la acidez total de alcoholes y bebidas alcohólicas no coloreadas 2.3.1.1.1 Principio del método El método consiste en la determinación de la acidez total del alcohol etílico, mediante titulación con hidróxido de sodio, en presencia de un indicador.
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2.3.1.1.2 Material y reactivos Bureta graduada cada 0,01 ml Material de vidrio Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0,01N. Esta solución se debe valorar semanalmente. Solución de fenolsulfofenolftaleína (rojo de fenol). Se prepara adicionando a 20 mg del indicador 5,7 ml de NaOH 0,01N y completando a 100 ml con agua destilada.
2.3.1.1.3 Procedimiento En un erlenmeyer de 250 ml se colocan 100 ml de la muestra preparada a una concentración de 50 % en volumen. Se adicionan 3 gotas de la solución de rojo de fenol y se titula rápidamente con la solución de NaOH 0,01N hasta que la muestra vire a un tono rojo. El volumen de hidróxido de sodio gastado en la valoración se registra como Vm. En otro erlenmeyer de iguales características se colocan 50 ml de la misma agua destilada utilizada en la preparación de la muestra y se adicionan 3 gotas del indicador rojo de fenol. A continuación se titula rápidamente con la solución de NaOH 0,01 N hasta que la mezcla vire a rojo. El volumen de la solución de hidróxido gastado se registra como Vb.
2.3.1.1.4 Cálculos La acidez total se debe expresar en mg de ácido acético por litro de alcohol absoluto, calculada mediante la siguiente formula: Acidez total = V NaOH x N NaOH x 60000 /V muestra x grado alcohólico
2.3.1.2 Determinación de la acidez total de debidas alcohólicas destiladas coloreadas 2.3.1.2.1 Principio Se entiende por acidez total la suma de los ácidos valorables que se determinan por titulación con una solución valorada de hidróxido de sodio hasta pH 7.
2.3.1.2.2 Equipos y reactivos -
Medidor de pH
-
Agitador magnético
-
Material de vidrio
-
Solución hidróxido de sodio 0,05 N
2.3.1.2.3 Procedimiento En un vaso de precipitados se colocan 25 ml de la muestra a analizar. Se introducen los electrodos del medidor de pH y mientras se agita se adiciona la solución de hidróxido de sodio hasta obtener un pH de 7. 8
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2.3.1.2.4 Cálculos La acidez total se determina mediante la siguiente fórmula: Acidez total = V NaOH x N NaOH x 60000 /V muestra x grado alcohólico
2.3.2 Determinación de la acidez fija Al residuo proveniente de la determinación del extracto seco total se adiciona una cantidad de agua destilada y neutralizada a pH 7, suficiente para restituir el volumen de muestra tomado inicialmente. La solución resultante se valora con la solución de hidróxido de sodio empleada en la determinación de la acidez total, de esta manera se obtiene la acidez fija del producto.
2.3.3 Determinación de la acidez volátil La acidez volátil resulta de la diferencia entre el valor de la acidez total y el valor correspondiente a la acidez fija.
2.4
DETERMINACIÓN DE pH
2.4.1 Principio del método En los sistemas biológicos, el pH tiene a menudo mayor significado que la acidez total. Es particularmente importante por su efecto sobre los microorganismos, el color, el sabor, el potencial redox y sobre la proporción entre el dióxido de azufre libre y el combinado. El pH de los mostos para vinos de mesa debe estar en el rango 3,1 a 3,6 mientras que para vinos de postre se puede extender desde 3,4 hasta al rededor de 3,8.
2.4.2 Procedimiento El pH de un mosto o vino se puede medir con un medidor de pH. En la mayoría de los casos es suficiente una precisión de ± 0,03 unidades de pH, la cual la dan los medidores corrientes. El equipo se verifica con soluciones reguladas de pH 4 y pH 7.
4.
APÉNDICE REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado. (Incluida cualquier corrección). NTC 620:2001, Bebidas alcohólicas. Alcohol etílico.
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