Modul Praktikum Analisa Farmasi

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA PROGRAM STUDI FARMASI MODUL PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA FARMASI

MODUL PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA FARMASI

PROGRAM STUDI FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA BEKASI 2013



NAMA

:

NIM

:

TINGKAT/KELAS :




NAMA

:

NIM

:

TINGKAT/KELAS :



KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kepada Allah yang maha Esa,atas limpahan rahmat dan petunjukNya sehingga penuntun Praktikum Analisa Farmasi ini dapat diselesaikan. Penuntun praktikum ini disusun guna memberikan petunjuk dan pegangan bagi mahasiswa program studi Ilmu Farmasi yang akan melaksanakan Praktikum Analisa Farmasi. Penyusun menyadari bahw buku penuntun ini masih jauh dari sempurna dan masih banyak kekurangan.Untuk itu penyusun sangat mengharapkan kritik dan saran guna perbaikan penuntun Praktikum Kimia Analisa Farmasi dan nantinya untuk dapat lebih menyempurnakan. Semoga Penuntun Praktikum Analisa Farmasi ini dapat bermanfaat adanya.

Jakarta, juni 2013

Tim penyusun


DAFTAR ISI Hal KATA PENGANTAR.................................................................................................................................iii DAFTAR ISI.............................................................................................................................................iv TATA TERTIB...........................................................................................................................................1 KEAMANAN DAN KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM................................................................3 BAB 1.TEKNIK ANALISA KUALITATIF.......................................................................................................5 BAB 2. REAKSI PENGGOLONGAN............................................................................................................7 BAB 3. ALKALOID & ANALGETIK............................................................................................................10 BAB 4. ANTIBIOTIK & ANTIHISTAMIN...................................................................................................17 BAB 5 .SULFONAMIDA..........................................................................................................................22 BAB 6. VITAMIN & LAIN-LAIN...............................................................................................................25 BAB 7. KIMIA ANALISA KUANTITATIF...................................................................................................29 BAB 8. ANALISA VOLUMETRI/TITRIMETRI............................................................................................35 BAB 9.TITRASI ASAM BASA...................................................................................................................41 BAB 10. TITRASI ALKALIMETRI..............................................................................................................44 BAB 11.TITRASI OKSIDASI-REDUKSI (REAKSI REDOKS).........................................................................47 BAB 12. TITRASI PERMANGANOMETRI.................................................................................................48 BAB 13. TITRASI IODO-IODIMETRI......................................................................................................51 BAB 14.TITRASI NITRIMETRI.................................................................................................................55 DAFTAR PUSTAKA.................................................................................................................................58


TATA TERTIB PRAKTIKUM Mahasiswa yang diperkenankan melakukan praktikum adalah mereka yang terdaftar secara akademik yang selanjutnya disebut Praktikan. Berikut tata tertib praktikum kimia analisis: 1. Praktikan wajib hadir 10 menit sebelum praktikum dimulai, keterlambatan lebih dari 10 menit sejak praktikum dimulai,praktikan dianggap tidak hadir. 2. Jika berhalangan hadir, praktikan harus dapat memberikan keterangan tertulis terkait dengan alasan ketidakhadirannya. 3. Praktikan seperti no. 2 di atas,jika akan mengganti praktikum pada hari lain, wajib meminta rekomendasi tertulis terlebih dahulu dari koordinator pengampu praktikum. 4. Praktikum memasuki ruang laboratorium dengan telah mengenakan jas praktikum. 5. Praktikan wajib membawa: laporan, lembar kerja praktikum, serbet, masker, tisue dan alatalat yang dibutuhkan pada saat praktikum. 6. Praktikan mengisi daftar absensi dengan menunjukan segala sesuatu sesuai no. 5 diatas 7. Sewaktu-waktu Dosen, Asisten jaga dapat mengadakan Pre Test atau Post Test, untuk materi-materi yang akan atau atau yang telah dikerjakan. 8. Praktikan tidak diperbolehkan makan,minum, dan atau merokok di dalam laboratorium selama praktikum berlangsung 9. Praktikan tidak diperbolehkan bersenda gurau kelancaran praktikum

yang mengakibatkan terganggunya

Sanksi terhadap pelanggaran pelanggaran tata tertib no. 8 – 8 – 9 9 diatas adalah dikeluarkan dari laboratorium atau tidak diperkenakan melanjutkan praktikum.

10. Praktikan bertanggung jawab atas peralatan yang dipinjamnya, kebersihan meja masingmasing, serta lantai disekitarnya. 11. Setelah menggunakan reagen,praktikan wajib meletakan kembali pada tempat semula. 12. Praktikan dilarang menghamburkan-hamburkan reagen praktikum dan membuang sisa praktikum dengan memperhatikan kebersihan dan keamanan. 13. Jika akan meninggalkan ruang laboratorium, praktikan wajib meminta ijin kepada dosen atau asisten jaga.


14. Praktikan melakukan analisis sesuai bagiannya masing-masing. mencatat hasilnya pada lembar kerja praktikum, serta memintakan “ACC’’ pada dosen atau asisten jaga, yaitu pada saat: selesai analisis kualitatif & kuantitatif selesai praktikum.

sanksi terhadap pelanggaran tata tertib no.10 – 14 diatas adalah pengurangan nilai kedisiplinan

15. Perhiasan hand Phone dan barang berharga lain merupakan tanggung jawab masing-masing praktikan.


KEAMANAN DAN KESELMATAN KERJA DI LABORATORIUM 1. Rencanakan percobaan yang akan dilakukan sebelum memulai praktikum 2. Sediakanlah alat-alat yang akan dipakai di atas meja.Alat-alat yang tidak digunakan sebaiknya disimpan didalam almari supaya tidak mengganggu kerja 3. Gunakan peralatan kerja seperti masker, jas laboratorium untuk melindungi pakaian dan sepatu tertutup untuk melindungi kaki 4. Bagi yang tidak memakai jilbab,dan mempunyai rambut panjang. Rambut harus diikat rapi 5. Zat yang akan dianalisis disimpan dalam tempat tertutup agar tidak kena kotoran yang mempersulit analisis 6. Dilarang memakai perhiasan yang dapat rusak karena bahan kimia 7. Dilarang memakai “Contact lens/Soft lens “ karena dapat rusak karena bahan kimia. 8. Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu berhak tinggi. 9. Hindari kontak langsung dengan bahan kimia. 10. Hindari mengisap langsung uap bahan kimia,tetapi kipaslah uap tersebut dengan tangan ke muka anda. 11. Dilarang mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada perintah khusus 12. Bahan kimia dapat bereaksi langsung dengan kulit menimbulkan iritasi (pedih atau gatal) 13. Baca label bahan kimia sekurang-kurangnya dua kali untuk menghindari kesalahan. 14. Pindahkan bahan-bahan kimia sesuai dengan jumlah yang diperlukan, jangan menggunakan bahan kimia secara berlebihan. 15. Jangan mengembalikan bahan kimia ke dalam botol semula untuk mencegah kontaminasi. 16. Biasakanlah mencuci tangan dengan sabun dan air bersih terutama setelah melakukan praktikum. 17. Bila kulit terkena bahan kimia,janganlah digaruk agar tidak tersebar. 18. Jagalah kebersihan meja praktikum, apabila meja praktikum basah segera keringkan dengan lap. 19. Jagalah kebersihaan meja praktikum, apabila meja praktikum basah segera keringkan dengan lap. 20. Hindarkan dari api bahan-bahan yang dapat menimnulkan luka bakar,misalnya asam-asam pekat (H2SO4, HNO3, HCL), basa-basa kuat (KOH, NaOH, dann NH 4OH), dan oksidator kuat (air brom, iod, senyawa klor, permanganat). 21. Percobaan dengan penguapan menggunakan asam-asam kuat dan menghasilkan gas-gas beracun dilakukan di almari asam 22. Jangan memanaskan zat dalam gelas ukur/labu ukur. 23. Menetralkan asam/basa, dengan: - asam pada pakaian: dengan amonia encer - basa pada pakaian : dengan asam cuka encer,kemudian amonia encer - asam/basa pada meja/lantai : dicuci dengan air yang banyak - asam, basa, dan zat-zat yang merusak kulit : dicuci dengan air, kemudian di beri vaselin 24. Bila terjadi kecelakaan yang berkaitan dengan bahan kimia, laporkan segera pada dosen atau asisten jaga.


BAB 1 TEKNIK ANALISA KUALITATIF A. Pendahuluan Kimia analisa ad alah bagian dari ilmu kimia yang mempelajarai tentang cara-cara mengenal (identifikasi) dan penetapan kadar suatu zat. Kimia Analisa daapat dibagi menjadi : kimia Analisa Kualitatif dan Kimia Analisa Kuantitatif.

Dasar analisa kualitatif 1. Dasar utama analisa adalah bahwa suatu zat bisa didentifikasi dengan tepat adalah jika berada dalam kondisi murni 2. Perlu dilakukan pemisahan 3. Organoleptis : bentuk, warna, bau, rasa 4. Reaksi penggolongan 5. Reaksi warna 6. Reaksi kristal

Macam – macam metode analisa kualitatif : 1. Metode konvensional a. Reaksi mikro dan semi mikro b. Reaksi kristal c. Reaksi warna d. Sublimasi 2. Metode modern a. Spektrometri : - uv-vis : λmax (nm) - IR : sidik jari (bilangan gelombang) b. Kromatografi : - KLT : Rf, warna noda - HPLC, GC : waktu retensi Syarat reaksi yang dapat digunakan untuk kimia farmasi kualitatif adalah: hasil reaksinya dapat mudah diamati,Reaksinya sederhana dan cepat,reaksinya peka ( sensitive, reaksinya tidak terganggu oleh zat lain.

B. Kimia Analisa Kualitatif Kimia analisa kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Untuk mengetahui unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu zat. 1. Cara Fisika a. Organoleptik

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA PROGRAM STUDI FARMASI MODUL PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA FARMASI Analisa dilakukan dengan menggunakan panca indra,yang di lihat berupa sifat-sifat fisiknya seperti warna,bentuk, bau (jangan dihirup langsung!!!) dan rasa (Hati-hati !!! jangan ditelan !!!) b. Tetapan Fisika Dilakukan dengan mengukur tetapan fisika seperti kelarutan,titik lebur,titik didih,bobot jenis,indeks bias,rotasi jenis,kekentalan dan lain-lain. c. Mikroskopik Mengenal (identifikasi) serbuk kristal atau bentuk kr istal dengan menggunakan mikroskop. 2. Cara kimia Dengan menggunakan pereaksi tertentu, suatu zat dapat memberikan reaksi yang spesifik seperti pembentukan gas,endapan, warna atau perubahan-perubahan tertentu.

C. Penggunaan Analisa kualitatif digunakan pada banyak bidang dengan berbagai tujuan, antara lain: Identifikasi, Kontrol kualitas, Investigasi, Penelitian, Klinis, penegakan hukum. Aplikasi Analisa kualitatif dalaam bidang kefarmasian, antara lain : Pembuktian kebenaran bahan, Identifikasi / pemberian, Jaminan mutu obat, kontrol kualitas di pasaran, Diagnosis – radio farmasi, Riset kefarmasian.


BAB 2 REAKSI PENGGOLONGAN

REAKSI Penggolongan bertujuan untuk m emeriksa adanya gugus fungsi serta membedakan golongan dari senyawa yang dianalisa. A. Tes ikatan rangkap 1. Adisi dengan Aqua brom Pereaksi : larutan jenuh brom dalam air Cara : 100 mg zat + 2 ml air + pereaksi tetes demi tetes Hasil : warna hilang / timbul endapan Catatan : positif untuk hasil substitusi (fenol ) & hasil oksidasi (alkohol) 2. Reduksi pereaksi Bayer Pereaksi : Na2CO3 2N dan KMnO4 0,1 % Cara : 100 mg zat + 2 ml air + 1 ml Na2CO3 + KMnO4 tetes demi tetes lalu kocok Hasil : warna hilang Catatan : positif untuk alkohol sekunder 3. Reaksi Deniges Pereaksi : HgO : H2SO4pkt : air (1:4:20) Cara : 100 mg zat + 2 ml air, panaskan,setelah dingin + 1 ml Pereaksi Amati : endapan kuning (HgSO4.HgO.CnH2n) Catatan : Positif karbohidrat/turunan halogen 4. Reaksi Berthelot Pereaksi : CuSO4 (10 g) NH4CL (20 g) HCL 0,2 ml ad 100 ml Cara : 100 mg zat + 2 ml air + sedikit pereaksi Amati : warna merah HC CH, kuning R-C CH Catatan : positif kaarbohidrat/turunan halogen

B. Tes untuk OH 1. Golongan alkohol a. Reaksi warna Azo b. Reaksi Ceri ammonium nitrat c. Ferrox tes d. Pembentukan ester e. Membedakan alkohol primer, sekunder, tersier 1. Tes Lucas 2. Oksidasi a. Dengan batang tembaga pijar b. Aqua brom c. Reaksi Nessler f. Reaksi alkohol polivalen, dengan Cuprifil.

2. Golongan fenol a. Reaksi warna diazo b. FeCl3 c. Reaksi warna POUGNET

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA PROGRAM STUDI FARMASI MODUL PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA FARMASI d. Reaksi untuk fenol monovalen, antara lain : reaksi Landolt, reaksi Spiro, dan reaksi indofenol e. Reaksi untuk fenol polivalen, antara lain : Aqua brom, Fehling dan Agamoniakal.

C. Tes untuk gugus amin 1. Reaksi umum, antara lain : bau, sifat alkalis, dengan NaOH keluar gas NH 3. 2. Amin primer dianalisa dengan : Reaksi Isonitril, Reaksi Mosterd-oil , Reaksi indofenol, Reaksi diazo, Reaksi p-DAB HCl, Reaksi Hinsberg. D. Tes gugus karbosilat A. Perubahan warna indikator B. Pembentukan ester C. Pengendapan S dari thiosulfat D. Reaksi khusus E. Uji gugus amida Reaksi Biuret F. Reaksi warna Suatu sampel di tambah pereaksi tertentu akan menimbulkan warna. Biasanya dilakukan di plat tetes atau tabung reaksi. G. Reaksi kristal Reaksi kristal dapat dilakukan dengan sublimasi, Aseton – air, Fe – kompleks, Bi – kompleks, Cukompleks, Cu-kompleks, Asam encer, asam pikrat, HgCl 2, Dragendorf, Mayer, Bouchaardat, dll. H. REAKSI PENENTUAN Berdasarkan organoleptis, reaksi penggolongan, reaksi warna dan reaksi kristal yang spesifik untuk masing – masing zat, maka dapat disimpulkan zat yang diidentifikasi.


BAB 3 ALKALOID & ANALGETIK

Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai struktur heterosiklik yang mengandung atom N di dalam intinya dan bersifat basa, karena itu dapat larut dalam asam-asam dan membentuk garam.

A. Reaksi warna 1. H2SO4 pekat 2. HNO3 pekat 3. Reaksi Erdmann : 12 ml H 2SO4 pekat + 8 tetes HNO 3 Pekat 4. Marquis : 2 tetes formalin + H 2SO4 pekat 5. Reaksi Frohde : (Amm. Molibdat 0,5% dalam air) + H 2SO4 pekat 6. Hoshida : Campuran Frohde dan Marquis ( Amm. Molibdat 0,3 gr + Formalin 40 % 0,5 ml + H2SO4 pekat 60 cc) 7. Mandelin (Amm. Vanadat 10 % H 2SO4 pekat) 8. FeCl3 B. Reaksi Pemgendapan/ Kristal 1. Mayer 2. Bouchardat 3. Asam pikrat 10 % 4. Dragendorf 5. Hgcl2 6. K4FE (CN)6 7. K3FE (CN)6 8. Asam fosfolibdat : Amm. Molibdat dalam NaOH berlebih,NH4OH nya diuapkan diatas w.b., kemudian dilarutkan dengan air. C. Identifikasi 1. Aminophyllin Rumus Bangun

a. Zat bila dibakar → bau pandan b. Fluoresensi : biru lemah (dalam air/H2SO4 encer) c Zat + Cu Asetat ungu + K2Hg4 →↓putih d. Zat + HCl →↓teofilin e. Zat + Aqua Brom →↓kristal putih f. Zat + Nessler →↓putih g. Zat + Mayer →↓ungu h. Zat + Cu. Asetat →↓ungu i. Reaksi Murexide : positif j Reaksi parri : negatif k. Reaksi kristal dengan Dragendorf, Fe komplex


2. Coffein Rumus Bangun

a. Reaksi Murexide : Zat + 1 tetes H 2O2 3% atau KclO 3 padat + 1 tetes HCl 25% panaskan agak → jingga + NH4OH → ungu b. Larutan zat dalam air + I2 tidak terjadi ↓+ HCl →↓ coklat,larut dalam NaOH berlebih c. Reaksi parri → positif d. Reaksi Francois →biru e. Zat + Air + NaOH 5 tetes panaskan + AgNO 3 → ↓hitam f. Lar. Jenuh zat + HgCl 2 5% → ↓Putih, Panaskan → ↓kristal jarum g. Reaksi Zwikker : ( 1 ml pyridin 10 % + lar. CuSO 4). Zat + pereaksi → kristal batang panjang tidak berwarna (mikroskop)

3. Ephedrin Rumus bangun

a. Mayer : negatif b.Bouchardat : positif c. Reaksi lodoform : positif d. Zat + H2SO4 (e) + Nacl → 6 tetes NaOH 0,1 N panaskan di wb →merah, setelah dingin→ violet e. Zat + NaOH dipanaskan + Aqua lod→ lodoform f. Reaksi Chen dan Kao : Zat + 1 ml air + 1 tetesgaaram CuSO 4 + 1 ml NaOH 4N → Violet,kocok dengan eter merah ungu g. Zat + CuSO4 encer + NaOH →ungu h.Zat + asam sulfanilat + NaNO 2 →merah tua/jingga i. Reaksi kristal dengan Dragendorf, K-oxalat padat.

4. Isoniazid Rumus Bangun

a. Zat + AgNO 3 → mereduksi

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA PROGRAM STUDI FARMASI MODUL PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA FARMASI b. Zat + Vanilin + metanol + HCl →kuning hijau c. Zat + KmnO 4 →netral perlahan warnaa, - asam : (-) - basa : cepat hijau d. Zat + asam fosfomolibdat + NH 4OH →↓ biru e. Zat + Roux →merah coklat f. Zat + DAB HCL → jingga kuning g. Zat + NaOH panaskan keluar NH3 h. Zat dalam metanol + HCL + DAB → merah coklat kadang-kadang kuning. i. Reaksi kristal dengan Dragendorf, HgCl 2, Fe. Komplex, Asam pikrat.

5. Theofilin Rumus bangun

a. Reaksi Millon → positif b. Reaksi Parri → positif c. Zat + Air + NaOH 5 tetes panaskan + AgNO 3 → gel jernih tidak dapat dituang d. Zat + aqua Brom →↓ putih e. Zat + 1 tetes HCl + 1 tetes H 2O2, panaskan diatas w.b sisa berwarna coklat + 1 tetes NH4OH→merah ungu f. 10mg zat + 1 ml HCl + 10 mg zat dalam 1 ml NaOH dipaanaskanndinginkan dalam es → merah g. 10 mg zat +1 ml HCl + 10 mmg KclO 4, uapkan sampai kering → sisa merah coklat + NH 4OH → merah violet ( = Murexide) h. Reaksi Kristal : - Zat + 1 ml HCl diutus + HgCl 2 → kristal - Zat + 1 ml HCl diutus + Dragendorf Panaskan sebentar → kristal - Zat + NH4OH + H2SO4 → kristal roset

6. Papaverin Rumus bangun

a. Zat + Erdmann → ungu, hijau biru pada kondisi dingin b. Zat + marquis → Coklat c. Zat + Frohde → Violet merah sampai coklat d. Zat + H 2SO4 (p) → ungu kadang hijau biru e. Bosmann : lar zat + H 2SO4(e) + KmnO4, kocok dengan ChCl 3 →larutan CHCL3 Violet.


7. Asetosal Rumus bangun

a. Zat + FeCl 3 → FeCl3 → ungu b. Zat + Marquis → merah darah c. Zat + Frohde → ungu seketikaa d. Zat dalam alkohol + zwikker →↓ sangat halus e. Zat + H 2O + CaCO 3 → kocok, saring. Filtraat + FeCl 3 →↓Coklat muda f. Sublimasi : lihat kristal dibawah mikroskop

8. Antalgin Rumus Bangun

a. Zat + mayer → positif b. Zat + Bouchardat → positif c. Zat + HNO 3 → biru, hijau kuning d. Zat + FeCl 3 → biru , hijau kuning e. Zat + HCl + NaOCl → biru,hijau f. Zat direduksi dengan KmnO4 → warna hilang g. Diazotasi : Zat HCl + NaNO 2 + beta Naftol → ↓ jingga berubah coklat berubah hijau h.Zat + AgNO3 → terbentuk kristal i Reaksi Kristal : Fe Kompleks


9. Acetaminophen Rumus Bangun

a. Zat + FeCl 3 b. Zat + HCl didihkan + air dinginkan → tidak terbentuk endapan c. Zat + p-DAB HCl, terbentuk endapan kuning d. Zat + Diazo A dan B, terbentuk larutan warna jingga.


Nilai LEMBAR KERJA

Nama : No. Sampel : Objek :

Tanggal

:

Kelompok :

1. Reaksi Pendahuluan

2. Reaksi Penegas

3. Kristal

4. kesimpulan Nomor Sampel ..........mengandung senyawa golongan.........................yaitu


BAB 4 ANTIBIOTIK & ANTIHISTAMIN Antibiotika adalah suatu zat kimia yang dihasilkan oleh mikroorganisme hidup yang berkhasiat bakteriostatik atau bakterisida terhadap mikroorganisme hidup lainnya. Antihistamin adalah suatu senyawa obat yang dapat mengurangi efek farmakologis dengan cara memblokir masuknya histamin ketempat resedptor dalam sel.

1. Amoxicilin Rumus Bangun

a. Zat + H 2SO4→ kuning b. Zat + HNO 3→kuning c. Zat + pereaksi Diazo A & B →merah d. Zat + FeCl 3 → coklat kuning e. Zat + Pb. Asetat →↓hitam

2. Ampisillin Rumus Bangun

a. Lar Zat dalam air + Fehling → merah b. Zat + FeCl 3 → coklat c. Lar Zat dalam air + CuSO 4 dalam NaOH → ungu d. Reaksi kristal : aseton air, Mayer, Dragendorf.

3. Kloramfenikol Rumus Bangun

a. Zat dalam air + H 2SO4 → Negatif b. Zat dalam air + 5 tetes Cu (NH3)2(NO3)2,diamkan 5 menit,panaskan 2 menit → coklat abu-abu c. Zat dalam air + AgNO 3 → tidak berbentuk ppt d. Zat dalam air + 2 ml NaOH 40% Pyridin,panaskan perlahan → lapisan pyridin merah,lapisan air kuning ppt


4. Sefaleksin Rumus Bangun

a. Zat dalam air + Hidroksilamin HCl + NaOH,biarkan 5 menit + HCl + FeCl 3 → ungu/merah b. Zat dalam air + larutan Potasium Cupril tartrat → ungu/hijau yang kemudian bila didiamkan menjadi warna kuning/coklat c. Zat dalam air + FeCl 3 → tidak berwarna d. Zat + larutan parapormaldehid dalam H 2SO4 → kuning, kemudian bila di panaskan dengan w.b 2 menit dan langsung didinginkan tetap berwarna kuning.

5.Tetrasiklin Rumus Bangun

a. Zat + Marquis → merah anggur b. Zat + Prohde → merah anggur c. Zat + HNO 3 pekat → negatif d. Zat + aqua brom → kuning e. Zat + Nesssler → hitam seketika f. Zat + Millon → rosa g. Zat + AgNO3 → reduksi h. Zat + vanilin-H2SO4 → ungu hijau i. Zat +k H 2SO4 pekat → ungu hijau

6. Menhidrinat Rumus Bangun

a. Zat + H 2SO4 pekat → jingga hingga merah b. Zat + HCl pekat → rosa lemah c. Zat + HNO 3 pekat → negatif


d. Zat + aqua brom → negatif e. Zat + Marquis → kuning sampai coklat f. Zat + prohde → kuning jingga g. Zat + FeCl 3 → merah coklat h. Zat + Roux → coklat i. Reaksi kristal : Asam Pikrat, aseton air

7. Dipenhidramin Rumus Bangun

a. Zat + H 2SO4 pekat → jingga hingga merah b. Zat + KmnO 4 dipanaskan → bau dimetilanin c. Zat dalam HNO 3 + H2SO4 → merah violet, + air + kloroform, kocok → Lapisan kloroform violet d. Zat + aqua lod → hitam keunguan e. Zat + Marquis → kuning f. Zat + Mayer → ungu muda g. Reaksi kristal : Asam Pikrat,aseton air

8. Chlortrimeton Rumus Bangun

a. Zat + Cuprifill → positif b. Zat + Marquis → kuning c. Zat + prohde → kuning d. Zat + p- DAB HCl → biru hijau e. Reaksi Kristal : Asam Pikrat, aseton air


LEMBAR KERJA Nilai Nama : No. Sampel : Objek :

Tanggal

:

Kelompok :


2. Reaksi Penegas

3. Kristal



BAB 5 SULFONAMIDA Sulfonamida digunakan sebagai kemoterapeutika,Antibiotikaa, desinfeektan dan diuretika. Zat ini bersifat amfoter, mudah larut dalam aseton, umumnya tidak larut dalam air dingin

1. Sulfacetamid Rumus Bangun

a. Reaksi Roux : hijau zamrud b. Zat + p-DAB-HCl → hijau tuaa segera kuning jingga c. Zat + KbrO3 → kuning jingga → coklat tua d. Esterifikasi : Zat + etanol + H 2SO4 pekat → etil asetat e. Reaksi Parri : positif f. Reaksi kristal : p-DAB-HCl, aseton air, asam pikrat

2. Sulfadiazin Rumus Bangun

a. Reaksi Roux : segera ungu ----- biru hijau b. Zat + p-DAB-HCl → kuning tua, jingga c. Zat + CuSO 4 → ungu kristal d. Zat dalam 2 ml NaOH 0,1 N + 10 ml air + 0,5 ml CuSO4 → hijau dan hitam -------kelabu ungu e. Reaksi indofenol : merah rosa f. Reaksi Raybin : zat + H 2SO4 pekat → merah cermin + asam asetat glasial + NH4OH → biru berfluoresensi kuning hijau g. Esterifikasi : Zat + etanol + H 2SO4 pekat → etil asetat h. Reaksi Parri : positif i. Reksi Kristal :sunlimasi, Na. posfat, potasium triiodida


3. Sulfamerazin Rumus Bangun

a. Reaksi Roux : violet – ungu biru – biru hijau – hijau b. Zat + p- DAB-HCl → jingga merah c. Zat + CuSO 4 → kelabu coklat d. Reaksi Vanilin → merah stabilatan e. Reaksi indofenol : pink f. Reaksi Raybin : positif g. Reaksi Kristal : sublimasi, aseton air, asam pikrat, dragendorf, fe. Kompleks, Bouchardat

4. Sulfaguanidin

a. Reaksi Roux : kuning hijau ---- hijau kotor b. Zat + p-DAB-HCl → jingga c. Zat + KbrO 3 → alkalis : biru ungu, netral : negatif d. Zat + KbrO3 →ungu kecoklatan e. Reaksi Pyrolisa : ungu + gas NH 3 f. Zat + 3 tetes HCl encer + air + 2 tetes NaNO 3 0,1 % + 5 tetes diphenyl amin 1 % dalam spritus → merah ungu, tarik dengan kloroform → hijau kuning g. Reaksi Kristal : sublimasi, asam picrolonat


LEMBAR KERJA Nilai Nama : No. Sampel : Objek :

Tanggal

:

Kelompok :


2. Reaksi Penegas

3. Kristal



BAB 6 VITAMIN & LAIN – LAIN 1. Vitamin A Rumus Bangun

a. Fluoresensi : hijau kuning pupus b. Zat + AgNO3 → rosa c. Zat dalam air → jingga d. Zat + Fosfomolibdat e. Reaksi carr dab Price : Zat dalam kloroform + SbCl3 dalam kloroform → ungu coklat.

2. Vitamin B1 Rumus Bangun

a. Formaldehyde Azo test : Zat + azo benzen + H2SO4 + NaOH + formaldehid → merah b. Zat + HgCl2 →↓ putih c. Zat + Nessler → kuning hitam d. Zat + NaOH → kuning hijau + KmnO4 e. Zat + ninhidrin → kuning stabil f. Zat + Fosfomolibdat → biru g. Reaksi Kristal : fe. Kompleks, asam pikrat, Bouchardat

3. Vitamin B6 Rumus Bangun

a. Formaldehyde Azo test : Zat + azo benzen + H2SO4 +NaOH + formaldehid → merah b. Zat + FeCl3 → merah coklat c. Zat + NaOH → kuning hijau + KmnO4 → hijau d. Zat + NaOH → kuning hijau + KmnO4 e. Zat ninhidrin → kuning stabil f. Zat + Fosfomolibdat → biru g. Zat + Diazo A & B + NaOH →kuning ---- jingga merah h. Reaksi Kristal : fe. Kompleks, asam pikrat, Bouchardat


4. Vitamin C

a. Zat + Nessler → hitam b. Zat + KmnO4, dalam suasana dingin → warna ungu direduksi menjadi hitam c. Zat + air + NaHCO3 + FeSO4, kocok,diamkan → warna ungu d. Zat + fosfomolibdat → ungu e. Zat + Fe Cl3 → ungu f. Zat + HNO3 + Ag NO3 → abu-abu g. Zat dalam air + Potasium Cupril Tartrat →↓ jingga, dipanaskan → coklat merah

5. Chlorpromazine Rumus Bangun

a. Zat + H2SO4 pekat → rosa --- rosa violet b. Zat + aqua brom → hitam ungu hijau c. Zat + FeCL3 → rosa --- rosa kecoklatan d. Reaksi Bleunstein : positif e. Reaksi Jodoform : Positif f. Reaksi kristal : Fe Kompleks, dragendorf


LEMBAR KERJA

Nama : No. Sampel : Objek :

Nilai Tanggal

:

Kelompok :


2. Reaksi Penegas

3. Kristal



BAB 7 KIMIA ANALISA KUANTITATIF Analisis kuantitatif fokus kajiannya adalah penetapan banyaknya suatu zat tertentu (analit) yang ada dalam sampel. Analisis kuantitatif terhadap suatu sampel terdiri atas empat tahapan pokok : 1. pengambilan atau pencuplikan sampel (sampling ). 2. mengubah analit menjadi suatu bentuk sediaan yang sesuai untuk pengukuran. 3. Pengukuran 4. Perhitungan dan penafsiran pengukuran Langkah pengukuran dalam suatu analisis dapat dilakukan dengan cara-cara kimia,fisika,biologi. Teknik laboratorium dalam analisis kuantitatif di golongkan ke dalaam titrimetri (Volumetri), gravimetri dan instrumental.Analisis titrimetri (volumetri), gravimetri dan instrumental. Analisis titrimetri berkaitan dengan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang di perlukan untuk bereaksi dengan analit. pada cara gravimetri pengukuran menyangkut pengukuran berat. Istilah pada laangkah pengukuran. Metode yang baik dalam suatu analisis kuantitatif seharusnya memenuhi kriteria yaitu: 1. Peka ( sensitive) 2. Presisi ( Precise) 3. Akurat ( Accurate) 4. Selektif 5. Praktis Pemilihan metode yang memenuhi semua syarat diatas hampir tidak mungkin kita peroleh, sehingga perlu kita pilih kriteria yang sesuai dengan keadaan sampel yang kita uji. faktor-faktor yang mempengaruhi pemilihan metode analisis adalah tujuan analisis, macam dan jumlah bahan yang dianalisis,ketepatan dan ketelitian yang diinginkan, lamanya waktu yang diperlukan untuk analisis, dan peralatan yang tersedia.

A. Alat-alat 1. Neraca ( timbangan) analitik, syarat neraca yang baik, adaalah sebagai berikut : akurat/telti, stabil dan peka. 2. Alat ukur Volume Pada analisa volumetri alat ukur volume yang sering digunakan adalah : a. Labu tentu ykur (volumetric flask) b. Buret, berbentuk tabung dengan gariss skala seperti pada pipet ukur dengan penampang yang sama dari atas kebawah. dibagian bawah di lengkapi dengan kran terbuat dari gelas atau teflon.kapasitas yang sering digunakan 25 dan 50 ml,dengan pembagian skala 0,05 atau 0,1 ml. c. pipet, dibagi menjadi dua macam, yaitu ( volumetric / transfer pipette,) sering disebut pipet gondok berbentuk pipa dibagian tengahnya terdapat pipa bulat dan pipa atas terdapat garis melingkar sebagaai batas pengisian. pipet ini digunakan untuk pengambilan cairan sebanyak volume yang teliti sesuai kapasitas pipet.

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA PROGRAM STUDI FARMASI MODUL PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA FARMASI -

pipet ukur (graduated / measuring pipette), berbentuk tabung dengan garis skala seperti pada buret yang menyatakan banyaknya volume terukur. Titik nol terletak diatas sedang paling bawah menunjukan kapasitasnya.

Cara membersihkan alat gelas karena alat ukur volume hanya akurat bila dalam keadaan bersih, maka harus bebas dari pengotor minyak/lemak.dapat diuji dengan menuang air suling dari alat,maka cairan yang tertinnggal tidak boleh terputus-putus. Untuk membersihkan lemak dapat digunakan detergen/teepol’ tuang latutan kedalam alat biarkan 2 menit. Atau gunakan larutan jenuh kalium bikromat 5 % dalam asam sulfat pekat, isikan ke dalam alat biarkan selama 1 malam.keluarkan larutan bilas dengan air kran dan terakhir dengan air suling lalu keringkan, campuran pencuci setelah dipakai saring dan simpan. B. Teknik Analisa Kuantitatif 1. Pengendapan zat yang tidak akan dianalisis. Gunakan pereaksi secukupnya sampai tidak terjadi endapaan lagi. untuk mengetahui apakah pereaksi sudah berlebihan atau tidak, dapat dilakukan dengan menguji cairan yang bening diatas endapan lagi menunjukan pereaksi sudah berlebih. 2. Penimbangan. Gunakan sendok untuk mengambil zat yang akan di timbang.pilih timbangan yang tepat sesuai kapasitasnya. jangan menimbang zat melebihi kapasita maksimal timbangan yang digunakan. Catat hasil timbangan. P erhatikan contoh perintah penimbangan berikut: Timbang lebih kurang...”artinya jumlah yang harus ditimbang tidak boleh kurang dari 90% dan tidak boleh lebih dari 110% dari jumlah yang harus ditimbang.

“ Timbang dengan saksama ” artinya : deviasi penimbangan tidak boleh lebih dari 0,1 % dari jumlah yang ditimbang. Misalnya dengan pernyataan timbang seksama 500 mg, berati bata kesalahan penimbangan tidak boleh lebih dari 0,5 mg. oleh karena itu, penimbangan harus dilakukan denga nraca analitik kepekaan minimal 0,5 mg.

3. pengukuran. Pengukuran volume larutan bisa menggunakan gelas ukur, kecuali jika dinyatakan perintah ukur dengan ”saksama...”, dimaksudkan bahwa pengukuran dilakukan dengan memakai pipet standar dan harus digunakan sedemikian rupa sehingga kesalahannya tidak melebihi batas yang ditetapkan.Penggunaan pipet dapat diganti dengan buret yang sesuai dan memenuhi standar. pengukuran seksama dapat juga dinyatakan dengan menambahkan angka 0 di belakang angka koma terakhir bilangan yang bersangkutan. Misalnya dengan pernyataan pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa pengukuran hatus dilakukan dengan seksama. 4. Penggunaan buret - Periksa terlebih dahulu apakah buret dalam kondisi baik ( tidaak pecah atau bocor), berikan sedikit saja vaselin pada kran agar pengaturan penetesan mudah dilakukan. Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, bilaslah buret tersebut dengan sedikit zat kimia yang akan dimasukkan kedalamnnya

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA PROGRAM STUDI FARMASI MODUL PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA FARMASI -

-

Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut dengan menggunakan corong. lakukan pengisian sampai seluruh bagian buret terisi (perhatikan bagian bawahnya !) dan tidak terdapat gelembung gas pada buret Pasang buret pada statif dan klem agar posisinya stabil dan tegak lurus Untuk pembacaan skala digunakan kertas hitam putih,pegang dibelakang buret sedikit dibawah permukaan gariss lengkungan (miniskus) pada buret Schellbach dinding belakang bagian dalam diberi garis biru diatas dasar putih,pembacaan tepat pada bagaian lancip dari garis biru.

5. Pemilihan buret. lakukan titrasi orienrasi terlebih dahulu menggunakan buret kapasitas 50,0 ml. untuk selanjutnya, pada titrasi replikasi pemilihaan buret harus berdasarkan ketentuan: Volume terukur yang teliti dalah sebanyak 20-80 % dari kapasitas buret. jadi, jika dari hasil orientasi di dapat volume titrasi 10,0 ml, maka titrasi selanjutnya gantilah dengan buret kapasitas 25,0ml 6. Cara titrasi. Zat yang akan dititrasi disebut sebgai titrat (ditampung dalam erlenmeyer),sedangkan larutan yang digunakan untuk menitrasi disebut sebagai titran ( dimasukkan ke dalam buret) posisi tangan pada saat titrasi ditunjukan seperti gambar dibawah.

7. Pembacaan volume titrasi. Mata harus sejajar miniskus, gunakan miniskus bawah untuk menentukan volume titrasi. jangan lupa perhatikan skala buret, karena masing-masing kapasitas buret memiliki skala yang berbeda.


8. penetapan dalam duplo.lakukan penetapan paling sedikit dua kali. Jika kesesuain hasilnya lebih dari 0,4 hasil tersebut tidak dapat dirata-rata. Jika digunakan Volume larutan sampel yang sama, maka pembacaan buret tidak boleh berselisih lebih dari 0,05 ml. jika syarat-syarat ini tidak tercapai, maka harus dilakukan titrasi ulang sampai diperoleh selisih yang tidak lebih dari 0,05 ml 9. Penulisan angka penting Angka penting adalah semua digit dalam suatu bilangan ( diperoleh dari pengukuran) yang bersifat pasti plus satu yang mengandung suatu ketidakpastian ( perkiraan). Penulisan angka hasil pengukuran, pada hakekatnya berkaitan dengan ketelitian alat yang dipakai. cara penulisan angka penting mengikuti kaidah sebagai berikut : a. Secara umum,penulisan hasil pengukuran hanya terdapat satu angka yang harganya tak tentu (uncertain), yaitu angka terakhir. Contoh : penulisan hasil pembacaan buret makro dengan skala terkecil 0,1 ml seharusnya ditulis dua desimal,misalnya 12,65. Angka 5 merupakan angka tidak pasti karena terletak antara 12,60-12,70 ml b. Banyaknya desimal hasil penjumlahan atau pengurangan sama dengan faktor yang mengandung desimal paling sedikit. c. Banyaknya desiml hasil perkalian atau pembagian sama dengan satu angka lebih banyak daripada yang terdapat pada faktor yang mengandung desimal paling sedikit d. Penulisan hasil akhir yang memerlukan pembulatan angka desimal,maka angka desimal 5 atau lebih dibulatkan ke atas,sedangkan angka desimal < 5 dibulatkan ke bawah e. Untuk penulisan angka pada kadar sampel gunakan 4 desimal.


BAB 8 ANALISA VOLUMETRI/TITRIMETRI Analisa volumetri adalaah analisa kuaantitatif dimana kadar/komposisi dari zat uji ditetapkan berdasarkan volume pereaksi yang konsentrasinya diketahui,di tambahkan ke dalam larutan zat uji,hingga komponen yang akan ditetapkan bereaksi secara kuantitatif dengan pereaksi yang dipakai. Proses tersebut dikenal dengan nama titrasi, oleh karena itu analisa volumetri disebut juga analisa Titrimetri. Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia.Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut: aA + tT → hasil dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit,biasanya dari dalam buret,dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A,sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator,yang menandai kelebihan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator,yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna.perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi.titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir.Tentu saja diinginkan agar titik akhir sdekat mungkin ke titik ekivalensi.Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri. Istilah “titrasi” merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun di gunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri.Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah titrimetri karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi.Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas.

Ada beberapa kesalahan yang dapat terjadi pada analisa titrimetri, antara lain: 1.Kesalahan pembakuan larutan titer 2.Kesalahan pemipetan 3.Kesalahan pembacaan buret 4.Kesalahan penetapan titik aakhir titrasi 5.Indikator ikut bereaksi 6.Pemilihan idikator yang tidak tepat Pereaksi (larutan yang berada di buret) di sebut dengan titran dan larutan zat yaang kadarnya akan ditetapkan disebut titrat/analit

A. Klasifikasi titrasi 1. Berdasarkan macam dari reaksi: a. Titrasi Asam-basa b. Titrasi redoks c. Titrasi pengendapan d. Titrasi Kompleksometri


2. Berdasarkan titran yang dipakai: a. Asidimetri b. Alkametri c. Permanganometri d. Iodimetri e. Nitrimetri 3.Berdasarkan cara penetapan titik akhir titrasi: a. Titrasi Visual b. Titrasi Elektrometrik c. Titrasi fotometrik 4. Berdasarkan konsentrasi dari komponen zat uji : a. Titrasi Makro b. Titrasi Semimikro c. Titrasi Mikro 5. Berdasarkan pelarut yang digunakan: a. Titrasi bebas air (titrasi non aqua) b. Titrasi dengan air 6. Berdasarkan teknik pelaksanaan/cara titrasi: a. Titrasi langsung,zat uji langsung dititrasi dengan titran b. Titrasi blangko,titrasi dilakukan menggunakan zat uji. Prosedur titrasi sama dengan prosedur pada dititrasi dengan zat uji. Prosedur ini digunakan untuk mengurangi kesalahan yang disebabkan oleh pereaksi,pelarut atau kondisi percobaan c. Titrasi kembali dilakukan untuk reaksi titrasi yang berlangsung agak lambat, apalagi dengan penambahan titra tetes demi tetes.

B. Pembakuan dan baku primer Bila suatu larutan dibuat dari zat yang kemurniannya tidak pasti,maka konsentrasi larutan tidak dapat ditetapkan dengan pasti.Oleh karena itu maka konsentrasi dinyatakan dengan keakuratan sampai 4 angka yang berarti,maka larutan tersebut harus dibakukan secara berkala. Zat yang digunakan untuk pembakuan disebut baku primer.di samping itu pembakuan juga dapat dilakukan dengan cara menggunakan larutan yang sudah dibakukan (baku sekunder). C. Larutan baku primer Larutan baku primer adalah larutan yang konsentrasinya dapat di ketahui dengan cara penimbangan zat dengan seksama. Contoh zat baku primer : kalium Biftalat, Na 2CO3 anhidrat, Natrium tetra borat,CaCO 3,Kalium Bikromat, As2O3, Sulfanilamid dan lain-lain. Baku primer harus memenuhi beberapa syarat, antara lai n : 1. Murni atau mudah dimurnikan,dengan kemurnian yang diketahui ( sebaiknya 100% atau mendekati angka 100 % 2. Reaksi dengan zat yang dibakukan harus stokkiometri sehingga dapat dicapai dasar perhitungan. 3. Mudah ditangani (tidak higroskopis atau dipengaruhi udara) 4. Bobot ekivalen yang tinggi,sehingga kesalahan penimbangan kecil 5. Mudah didapat.


D. Larutan baku sekunder Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan cara dibakukan terlebih dahulu.Contoh zat baku sekunder: NaOH, NaNO 2, Na-EDTA, I2, Na2S2O3 dan lain-lain. E. Titik Ekivalen Titik adalah saat dimana komponen zat uji habis bereaksi dengan titran.Titik akhir titrasi (end point) adalah saat dimana terjadi perubahan warna indikator, oleh sebab itu pemilihan indikator sangat penting dalam titrasi. Pada titrasi permanganometri tidak diperlukan indikator,perubahan warna pada saat titrasi tersebut dianggap sebagai titik akhir titrasi tanpa perlu penambahan indikator lagi. Titrasi tersebut disebut titrasi dengan menggunakan autoindikator. F. Perhitungan dalam analisa Volumetri 1. Titrasi langssung pada titrasi langsung maka titik akhir titrasi terjadi tepat pada titik ekivalen a. tanpa blangko mgrek zat uji = mgrek titran b. dengan blangko mgrek zat uji = mgrek titran zat uji – mgrek blangko 2. Titrasi kembali : a. tanpa blangko mgrek zat uji = mgrek pereaksi – mgrek titran b. dengan blangko mgrek zat uji = mgrek titran blangko – mgrek titran zat uji

G. Konsentrasi 1. kemolalan (m) adalah jumlah mol (n) zat terlarut dalam 1 kg (=1000g) pelarut m = g X 1000 atau m = n Mr V P dimana m = kemolalan larutan (mol kg-1) Mr = Mr/BM zat terlarut V = bobot/berat pelarut (gram) n = jumlah mol zat terlarut (g/Mr) p = massa pelarut (kg) 2. Normalitas (N) Satuan ini dipakai paada reaksi asam basa dan redoks, jumlah H + atau OH- pada asam dan basa. Mol asam jika dikalikan dengan banyaknya H + maka diperoleh gram ekivalen (grek) dari asam, dan sebaliknya pula pada basa maka diperoleh grek dari basa. grek = mol X Jumlah H + atau HMaka kenormalan dapat didefinisikan sebagai jumlah grek zat terlarut dalam tiap liter larutan atau jumlah mgrek zat terlarut dalam tiap larutan. N = grek/liter = mgrek/ml Atau = gram X 1000 N BM/BE V (ml)


3. Kemolaran dapat didefinisikan sebagai jumlah grek zat terlarut dalam tiap liter larutan atau jumlah mgrek zat terlarut dalam tiap ml larutan. M = mol/liter = mmol/ml

H. Cara Perhitungan Kadar Secara teoritis, titrasi dihentikan pada saat tercapai titik ekuivalensi. Padaa saat titik tersebut,jumlah gram ekuivalensi (grek) titrat sama dengan jumlah gram ekuivalensi (grek) titran,sehingga dapat diturunkan rumus sebagai berikut: grek titran = Vtitran x N titran = V titran x N titran = gram = gramzat = mgzat =

grek titrat mol x ekuivalensi gram / BM x ekuivalensi V titran x N titran x BM ekuivalensi Vtitran X Ntitran X BEzat mltitran X Ntitran X BEzat

Jadi kadar = mg zat x 100 % b/b mg sampel kadar = mltitran x N titran x BE zat x 100 % b/b mg sampel jika sampel dalam bentuk caairan, maka kadaar dinyatakan dalam %b/v,sehingga rumus kadar menjadi : kadar =

mg zat x 100 %b/v ml sampel x 1000

kadar = mltitran x N titran x BE zat x 100 ml sampel x 1000

% b/v


BAB 9 TITRASI ASAM – BASA

Titrasi asam – basa adalah penetapan kadar suatu zat (asam basa) berdasarkan atas reaksi asam-basa. Bila sebagai titran digunakan larutan baaku asam maka penetapan kadaar tersebut dinamakan Asidimetri,sebaliknya bila sebagai titraan digunakan larutan baku basa maka penetapan kadar tersebut dinamakan Alkalimetri. Asidimetri dan alkametri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hiidrokssida yang berasal dari basa untuk menghaasilkan aair yang bersifat netral.Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa). H+ + OHH20 Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuaantitaatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basaa dengan menggunakan baku asam, sebaliknya alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yaang bersifat asam dengan menggunakan baku basa. Untuk menetapkan titik aakhir pada proses netralisasi ini digunakan indikator-indikator menurut W. Ostwald, indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam bentuk asam (Hin) atau dalam bentuk basa (InOH) yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentuk satu ke bentuk yang lain ada konsentrasi H + tertentu atau pada pH tertentu Jalanny proses titrasi netralisasi dapat diikuti dengan melihat perubahan pH larutan selama titrasi, yang terpenting adalah perubahan pH pada saat dan di sekitar titik ekuivalen karena hal ini berhubungan erat dengan pemilihan indikator agar kesalahan titrasi sekecil-kecilnya. A. Teori Asam Basa 1. Teori Arrhenius Menurut Arrhenius, asam adalah suatu zat yang bila dilarutkan dalam air akan berdisolasi menghasilkan ion (H+) sebagai satu-satunya ion positif. HCl ( asam) → (H+) + ClBasa adalah suatu zat yang bila dilarutkan dalam air akan bersosiasi menghasilkan ion (OH -) sebagai satu-satunya ion negatif. NaOH (basa) → Na+ + (OH-)

2. Teori Bronstead Lowry Menurut teori ini suatu zat yang cenderung untuk melepaskan proton (donor proton), sedangkan basa cenderung untuk mengikat proton (dakseptor proton) CH3COOH NH3 +

→ + H →

CH3COO- + H+ NH4+

B. Bobot Ekivalen Bobot ekivalen suatu zat padaa reaksi asam basa adalah banyaknya mol zat tersebut yang ekivalen dengan 1 mol ion H + atau 1 mol ion OH Contoh : a. Na2CO3 + HCl → Na2CO3 + NaCl (dengan indikator penolftalein) BE NaCO3 = 1 mol


b.Na2CO3 + 2 HCl BE H3PO4 = ½ mol c.H3PO4 + NaOH BE H3PO4 = 1 mol d. H3PO4 + 3 NaOH BE H3PO4 = 1/3 mol

→ Nacl + H2O + CO2 → NaH2PO4 + CO2 → Na3PO4 + H20

C. Indikator Asam-basa Indikator asam – basa adalah asam atau basa organik lemah yang mempunyai warna molekul (warna asam) berbeda dengan warna ionnya (warna basa).Daerah transisi perubahan warna indikator meliputi lebih kurang 2 unit pH dan daerah ini disebut trayek pH. beberapa contoh indikator asam – basa trayek pH dan perubahan warnanya dapat dilihat pada tabel berikut:

Indikator

Trayek pH

Perubahan warna Warna Asam

Warna Basa

Biru Timol

1,2 - 2,8

merah

kuning

Biru bromfenol

3,0 - 4,6

kuning

Biru

Jingga Metil

3,1 - 4,4

merah

Jingga

Merah Metil

4,2 - 6,3

merah

kuning

Lakmus

5,0 -8,0

merah

Biru

Biru bromtimol

6,0 - 7,6

kuning

Biru

Merah Fenol

6,8 8,4

kuning

Merah

Biru Timol

8,0 - 9,6

kuning

Fenolftalein

8,3 - 10,5

Biru Merah Tidak berwarna jambu

Pemilihan indikator ditentukan oleh pH larutan pada titik ekivalen. pada titrasi asam lemah dengan basa kuat, maka pH larutan pada titik ekivalen diatas 7 (misalnya pH =9), maka indikator yang dipakai adalah biru timol atau fenolftalein.sebaliknya pada titrasi basa lemah dengan asam kuat,maka pH larutan pada titik ekivaalen di bawah 7 (misalnya = 4) maka indikator yaang dapat dipakai adaalah biru bromfenol atau jingga metil.


BAB 10 TITRASI ALKALIMETRI A. Tujuan Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan kadarnya menggunakan prinssip reaksi asam-basa. B. Prinsip Reaksi : Netralisasi C. Prosedur 1. Pembuatan larutan titer NaOH 0,1 N V X N = mgrek NaOH 1000 ml X 0,1 N = gram/ BE Gram = 100/40 = 4 gram Larutkan 4,0 gram NaOH dalam air bebas CO 2 hingga 1000,0 ml. 2. Pembakuan larutan titer NaOH 0.1 N Timbang seksama 150 mg asam oksalat larutkan dengan 10 ml air. Masukan dalam erlenmeyer 100 ml, larutkan dengan air bebas CO2. Titrasi dengan NaOH menggunakan indikator penolftalein, titrasi hingga warna merah jambu. Lakukan pembakuan triplo (tiga kali). Hitung normalitas larutan. 3. Penetapan kadar asam salisilat Timbang seksama 150 mg sampel larutkan dengan 10 ml etanol 96 % dan air bebas CO2 sampai larut. Titrasi dengan NaOH menggunakan indikator penolftalein. Lakukan penetapan kadar triplo (tiga kali). 4.Data Pembakuan

(BM:

)

Zat + kertas

Kertas

Berat zat

perkamen

perkamen +

(mg)

(mg)

sisa zat (mg)

(A-B)

A

B

5. Perhitungan pembakuan a. Reaksi :

paraf Volume titran (ml)

(Dosen/ assisten)


b. Perhitungan

6. Data Penetapan kadar

(BM: ) Zat + kertas

Kertas

Berat zat

perkamen

perkamen +

(mg)

(mg)

sisa zat (mg)

(A-B)

A

B


(Dosen/ assisten)


7. Perhitungan penetapan kadar Reaksi :


BAB 11 TITRASI OKSIDASI-REDUKSI (REAKSI REDOKS)

A. TUJUAN UMUM Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan kadarnya menggunakan prinsip reaksi oksidasi dan r eduksi.

B. MATERI TERKAIT Oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion atau molekul. Sedang reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion atau molekul. Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain, dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi. Dalam reaksi oksidasi reduksi (redoks) terjadi perubahan vaalensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi. Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapaat ditulis sbb : red → oks + ne di mana red menunjukan bentuk tereduksi (disebut juga reduktan atau zat pereduksi ), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah jumlah elektron yang ditransfe dan e adaalah elektron . Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator. Analisi volumetri yang berdasarkan reaksi redoks diantaranya adalah bromatometri, yodometri, yodimetri, yodatometri, permanganometri dan serimetri.


BAB 12 TITRASI PERMANGANOMETRI

A. Tujuan Penetapan kadar sampel berdasarkan atas reaksi reduksi oksidasi dengan KMnO 4 B. Prinsip reaksi : Oksidasi - Reduksi C. Teori Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara berbedabeda tergantung pada pH larutannya. Titrasi permanganometri digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer.Dalam suasana penetapan basa atau asam lemah akan terbentuk endapan coklat yang MnO 2 yang mengganggu. a. Dalam asam sulfat encer MnO4 + 8 H + + 5 e → Mn2- + 4 H2O b. Dalam asam lemah : MnO4 + 4 H+ +5e → MnO2 + 2 H2O c. Dalam larutan netral atau basa : MnO4 + 2 h2O + 3 e → MnO2 + 4 OH Pada prinsipnya Titrasi permananometri dilakukan dengan bantuan pemanasan (±70° c) untuk mempercepat reaksi. Pada awal reaksi titrasi warna merah maantaap untuk beberaapa saat menandakan reaksi berlangsung lambat. KmnO4 + 3 H2SO4 → K2SO4 + 2 MnSO4 + 3 H2O + 5 On Pada enambahan titran selanjutnya, warna merah hilang makin cepat karena ion Mangan (II) yang terjadi berfungsi untuk mempercepat reaksi. Selanjutnya titran dapat ditambahkan lebih cepat sampai titik akhir tercapai,yaitu sampai pada tetesan dimana warna merah jambu pucat mantap.Titrasi permanganometri tidak memerlukan indikator karena larutan KMnO4 sendiri sudah berfungsi sebagai indikator (autoindikator). D. Prosedur 1. Pembuatan larutan titer KmnO4 0,1 N V X N = mgrek KmnO4 1000ml X 0,1 = gram/BE X BM mg = 100/5 X 158,03 = 3160,6 mg = 3.1616 gram Masukkan 3,1616 gram KMnO4 dalam labu tentukan encerkan dengan air hingga 1000,0 ml, didihkan selama 15-30 menit,dinginkan pada suhu kamar. Simpan dalam botol coklat. 2. Pembakuan larutan titer KmnO4 0,1 N Timbang seksama 150mg asam oksalat.masukan dalam Erlenmeyer 100 ml, tambahkan dengan 15 ml H2SO4 2 N. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga warna merah jambu mantap. panaskan +- 70 C sampai warna hilang. lanjutkan titraasi dengan KMnO4 0,1 Nsampai timbul warna merah muda. Lakukan pembakuan Triplo (tiga kali). Hitung normalitas larutan.

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA PROGRAM STUDI FARMASI MODUL PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA FARMASI 3. Penetapan kadar Timbang seksama 150mg sampel, tambahkan 10 ml asam sulfat encer. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N. Lakukan titrasi triplo. Hitung kadar sampel. 4. Data pembakuan

(BM:

)

Zat + kertas

Kertas

Berat zat

perkamen

perkamen +

(mg)

(mg)

sisa zat (mg)

(A-B)

A

B


(Dosen/ assisten)

5. Perhitungan pembakuan Reaksi : MnO4- + 6 h + + 5e → Mn2+ + 4 H2O.............................2X H2C2O4 → 2 CO 2 + 2H+ + 2 e.....................5x 2 MnO4- + 5C2O42- + 6H + → 2 Mn2+ + 10CO2+8H2O

6. Data penetapan kadar

(BM:

)

Zat + kertas

Kertas

Berat zat

perkamen

perkamen +

(mg)

(mg)

sisa zat (mg)

(A-B)

A

B


(Dosen/ assisten)


7. Perhitungan penetapan kadar Reaksi :


BAB 13 TITRASI IODO-IODIMETRI

A. Tujuan Untuk mengetahui kaadar sampel dengan prinsip oksidasi dan reduksi melalui titrasi iodoiodimetri. B. Prinsip reaksi : titrasi zat reduktor dengan iodium C. Teori Apabila zat uji (reduktor) langsung dititrasi dengan larutan iodium, maka penetapan kadar ini disebut dengan iodimetri. Sebaiknya bila zat uji (reduktor) mula-mula direaksikan dengan ion iodida berlebih,kemudian iodium yang terjadi dititrasi dengan larutan tiosulfat maka cara ini dinamalan iodimetri.metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar oksidator maupun reduktor,disamping itu cara ini akurat karena titik akhir titrasi jelas. Reaksi Iodimetri : Reduktor Oksidator + e I2 + 2e 2I Iodimetri : Oksidator + KI → I2 I2 + Na2S2O3 → 2nal +Na2S4O4 Atau I2 + 2e → 2 I2S2O32→ S4O62- + 2e I2 + 2S2O32→ S4O62- + 2IBila tidak terdapat zat pengganggu yang berwarna,sebenarnya larutan ioidium sendiri dapat berfungsi sebagai indikator meskipun warna terjadi tidak sejelas KmnO4.Umumnya lebih disukai larutan kanji sebagai indikator yang dengan larutan iodium memberikan warna biru cerah. Bobot Ekivalen pada Iodimetri adalah banyaknya mol zat yang setara dengan 1 mol l. D. Prosedur 1. Pembuatan larutan titer I 2 0,1 N Larutkan 18 gram Kl dalam 30 ml air dalam labu tertutup.Timbang sekitar 12,69 gram I2 dalam gelas arloji,tambahkan sedikit demi sedikit kedalam larutan KI. Tutup labu dan kocok hingga 1000,0 ml. 2. Pembuatan larutan Na2S2O3 0,1 N Timbang lebih kurang 26 gram natrium tiosulfat dan 200,0 mg natrium karbonat dalam air bebas karbondioksida segar secukupnya hingga 1000, 0 ml. 3. Pembuatan indikator kanji 10 gram amylum dalam 100 ml air panas 4. Pembakuan Na2S2O3 Timbang seksama 100 mg KIO 3, tambahkan 300 mg KI dan 10 ml asam sulfat encer. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning muda. Tambahkan indikator kanji titrasi kembali sampai timbul perubahan warna. Lakukan triplo. Hitung normalitas Na 2S2O3. 5. Pembakuan larutan titer I 2 dengan Na2S2O3 Pipet 15,0 ml larutan Na 2S2O3 yang telah dibakukan, masukkan dalam erlenmeyer tambahkan indikator kanji, titrasi dengan larutan I 2 sampai berwarna biru. Lakukan triplo. Hitung normalitas I2.

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA PROGRAM STUDI FARMASI MODUL PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA FARMASI 6. Penetapan kadar Timbang seksama 150 mg sampel, masukkan dalam erlenmeyer 100 ml tambahkan 5 ml larutan asam sulfat encer, titrasi dengan I 2 0,1 N dengan indikator amylum hingga warna biru. Lakukan titrasi triplo, tetapkan kadar sampel. 7. Data Pembakuan Larutan Na2S2O3

KIO3 (BM:

)

Zat + kertas

Kertas

Berat zat

perkamen

perkamen +

(mg)

(mg)

sisa zat (mg)

(A-B)

A

B


(Dosen/ assisten)

8. Perhitungan Pembakuan laruan Na 2S2O3 a. Reaksi KIO3 + 3H2SO4 + 5 KI →3 I 2 + 3 K2SO4 + 3 H2O b. Perhitungan Normalitas Na2S2O3 = (N x V ) Kalium yodat Volume Na2S2O3

9. Data Pembakuan I2

Volume ar. Baku Na2S2O3 (ml)

Volume titran I2 (m)

10. Perhitungan Normalitas I2 a. Reaksi : I2 + Na2S2O3 → 2 NaI2 + Na2S4O6 b. Perhitungan Mgrek I2 = mgrek Na2S2O3 V1 x N1 = V2 x N2

Paraf (Dosen/asisten)


11. Data penetapan kadar (BM : ) Zat +kertas Kertas perkamen perkamen + (mg) sisa zat A (mg) B

12. Perhitungan penetapan Kadar sampel Reaksi :

Berat zat (mg) (A-B)

Volume Titran (ml)

Paraf (Dosen / asisten)


BAB 14 TITRASI NITRIMETRI (REAKSI DIAZOTASI) A. Tujuan Praktikan mapu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan kadarnya menggunakan prinsip reaksi diazotasi. B. Prinsip reaksi : pembentukan garam diazonium C. Teori Metode nitrimetri ini didasarkan pada reaksi antara amina aromatik primer dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (dikenal dengan reaksi diazotasi). NaNO2 + HCl NaCl + HNO2 Ar – NH2 + HNO2 Ar - N2Cl + H2O Nitrimetri adalah penetapan kadar suatu zat dengan jalan titrasi menggunakan larutan natrium nitrit sebagai titran. Titrasi ini digunakan untuk penetapan kadar Amin Primer Aromatik berdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium dengan asam nitrit pada suhu dibawah 15°C. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida. Reaksi yang terjadi sangat cepat, maka titrasiharus dilakukan perlahan-lahan. Untuk menjaga kondisi suhu dapat digunakan bongkahan es batu atau sirkulator. Diatas suhu 15 °C garam diazonium yang terbentuk akan terhidrolisa menjadi fenol dan reaksi berlangsung tidak berlangsung kuantitatif. Titik akhir titrasi tercapai apabila terjadi warna niru seketika bila larutan dioleskan pada pasta kanji/kertas kanji iodida. Dan bila larutan dibiarkan 1 menit, dan larutan dioleskan pada pasta kanji/kertas kanji iodida akan menujukkan hasil yang sama. KI + HCl KCl + HI 2 HI+ 2 HNO 2 I2 + 2 NO2 + H2O I2 + kanji Kanji yod (biru) Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropeolin-oo dan biru metilen sebagai indikator dalam. Titik akhir dapat juga ditunjukkan secara potensiometri dengan menggunakan elektroda kalomel platina. D. Prosedur 1. Pembuatan Larutan Titer 0,1 N Timbang seksama 7,5 gram NaNO 2, larutkan dalam 1000ml air. 2. Pembuatan Indikator - Pasta kanji 750 mg KI larutkan dalam 5 ml air 5 gram amilum larutkan dalam 35 ml air Tuangkan kedua campuran ke dalam 100 ml air mendidih, campur hingga rata dan dinginkan. Oleskan pada lempeng porselin. - Kertas Kanji Iodida Celupkan kertas yang tidak mengkilap ke dalam larutan kanji yang telah diencerkan dengan larutan KI 0,4 % b/v dengan perbandingan 1:1 3. Pembakuan larutan titer NaNO 2 Timbang seksama 100 mg asam sulfanilat/sulfanilamid, masukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan HCl 10% dan 1 gram KBr, masukkan dalam penangas es, dinginkan sampai suhu kurang dari 15 °C. Tambahkan 20 ml air, aduk ad larut, titrasi dengan NaNO 2 sampai terjadi warna biru pada pasta kanji.lakukan titrasi triplo, hitung konsentrasi larutan titer.  

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA PROGRAM STUDI FARMASI MODUL PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA FARMASI 4. Penetapan Kadar Timbang seksama 200 mg sampel, masukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 20 ml air, aduk hingga larut. Tambahkan HCl 10% dan 1 gram KBr, masukan dalam penangas es dinginkan sampai suhu 15 °C. Titrasi dengan NaNO 2 sampai terjadi warna biru pada pasta kanji. Lakukan titrasi triplo, hitung kadar sampel. 5. Data Pembakuan larutan NaNO2 ( BM : ) Paraf Zat + kertas Kertas perkamen Berat zat (mg) Volume Titran (ml) (dosen/ (A-B) perkamen + sisa zat asisten) (mg) (mg) A B

6. Perhitungan Normalitas laruran NaNO 2 a. Reaksi : HO2S – C6H4 – NH2 + NaNO2 + 2 HCl HO2S – C6H4 – N2Cl + 2H2O b. Perhitungan - Mgrek NaNO2 = Mgrek asam sulfanilat VxN = Mgrek asam sulfanilat

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA PROGRAM STUDI FARMASI MODUL PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA FARMASI 7. Data penetapan kadar

Zat + kertas perkamen (mg) A

( BM : ) Kertas perkamen + sisa zat (mg) B

8. Perhitungan penetapan kadar sampel Reaksi :


Volume Titran (ml)

Paraf (dosen/ asisten)


BAB 15 TITRASI ARGENTOMETRI (TITRASI PENGENDAPAN) A. Tujuan Untuk mengetahui kadar sampel melalui titrasi Argentometri dengan menggunakan prinsip pengendapan. B. Prinsip reaksi : pengendapan antara halogen dengan perak nitrat. C. Teori Titrasi penegndapan adalah penetapan kadar yang didasarkan atas reaksi pembentukan endapan dari zat uji dengan titran larutan dan titer perak nitrat. Pada argentometri, ion perak memegang peranan penting dalam pembentukan halida. Cara ini dipakai untuk penetapan kadar ion halida, anion yang tepat membentuk endapan garam perak , atau untuk penetapan kadar perak nitrat itu sendiri . Bobot ekivalen suatu zat pada titrasi Argentometri, adalah banyaknya molzat itu yang setara dengan 1 mol Ag + NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Be NaCl = 1 mol Tergantung dari tujuan penetapan kadar, maka dkenal 3 macam metode argentometri yaitu : a. Metode Mohr Metode ini digunakan untuk penetapan kadar klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak alkalis (pH = 6,5 – 9 ). Indikator yang digunakan pada penetapan kadar adalah Kalium kromat (0,003 – 0,005) M). Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat, dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida yang berwarna putih. Reaksi : Dalam asam : 2CrO42- + 2H+ 2CrO72- + H2O Dalam basa : 2Ag+ + 2OH2AgOH AgNO2

H2O

Prinsip penetapan larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak alkalis dititrasi dengan larutan AgNO3 menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat merah sebagai titik akhir.

Reaksi : Cl CrO4+

+ +

Ag+ 2 Ag+

AgCl AgCrO4

coklat merah

b. Metode Voulhard Metode ini digunakan untuk penetapan kadar perak maupun halida dalam suasana asam (HNO3), menggunakan indikator besi (II).


c. Metode Fajans Metode ini juga dipergunakan pada penetapan kadar halida menggunakan indikator absorpsi (Fluorescein).metode ini dipergunakan padaion halida dalam larutan dengan keasaman yang rendah. d. Metode Liebig Pada metode ini titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojokan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil. Jika reaksi reaksi telah sempurna, penambahan larutan perak nitrat lebih lanjut akan menghasilkan endapan perak sianida. Titik akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap. Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut padasaat mendekati titik akhir. D. Prosedur 1. Pembuatan larutan titer AgNO 3 0,1 N 17,5 gram AgNO3 dilarutkan dalam air hingga volume larutan 1000,0 ml 2. Pembakuan AgNO3 Timbang seksama 200 mg NaCl larutkan dengan air, tambahkan indikator K 2CrO4, titrasi dengan AgNO3, hingga terbentuk warna coklat merah yang stabil pada pengocokan. Lakukan triplo. Hitung normalitas AgNO 3. 3. Penetapan kadar sampel Timbang seksama 150 mg sampel masukkan dalam erlenmayer tambahkan dengan indikator KCrO4 , titrasi dengan AgNO3, hingga terbentuk warna coklat merah yang stabil pada pengocokan. Lakukan triplo, hitung kadar sampel. 4. Data Pembakuan NaCl Zat + kertas perkamen (mg) A

(BM : Kertas perkamen + sisa zat (mg) B

) Berat zat (mg) (A-B)

5. Perhitungan Normalitas a.

Reaksi : Ag+

+ Cl-

2 Ag+ + CrO4

AgCl Ag2Cr4

Volume Titran (ml)



b. Perhitungan

6. Data Penetapan Kadar Sampel Zat + kertas perkamen (mg) A

(BM : ) Kertas perkamen + sisa zat (mg) B


7. Perhitungan penetapan kadar sampel

Volume Titran (ml)



PERBAIKAN PENETAPAN KADAR .............................................. SECARA .................................................

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA PROGRAM STUDI FARMASI MODUL PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA FARMASI 1. Data pembakuan (......................................................) Zat + kertas perkamen (mg) A



Perhitungan Normalitas larutan baku primer a. Reaksi :

b. Perhitungan

Volume Titran (ml)



2. Data penetapan kadar sampel Zat + kertas perkamen (mg) A


Perhitungan Kadar sampel a. Reaksi

b. Pehitungan


Volume Titran (ml)


Modul Praktikum Analisa Farmasi

Recommend Documents