LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KIMIA ANALI ANALISA SA KUALITA KUAL ITATIF TIF
Nama kelompok: 1. #. 3. 4. !.
Isla Islami mi Nuran rani : 1143! 43!1 1 " Sari Saria$ a$ Mar% Mar%in inii : 1#43 1#43! !1 1& & 'ae(ilia Len) :1#43!1* In+a$ Pe Per,i-i ,i-i :1#43!"" Pun+i : Fakul,as Farmasi Uniersi,as 1& A/us,us 104! akar,a Ta$un A2aran #1# #13
Alkaloi+ I.
Tu2uan : Untuk mengetahui dan mengidentifikasi senyawa kimia yang mengandung alkaloid .
II.
Lan+asan ,eori Senyawa kimia terutama senyawa organic hasil metabolisme dapat dibagi dua yaitu yang pertama senyawa hasil metabolisme primer, contohnya karbohidrat, protein, lemak, asam nukleat, dan enzim. Senyawa kedua adalah senywa hasil metabolisme sekunder, contohnya terpenoid, steroid, alkaloid, dan flavonoid. Alkaloid adalah suatu golongan senyawa organic yang terbanyak ditemukan dialam. Hampir seluruh alkaloid berasal dari tumbuh – tumbuhan dan terbesar luas dalam berbagai enis tumbuhan tingkat tinggi. Sebagian besar alkaloid terdapat pada tumbuhan dikotil sedangkan untuk tumbuhan monokotil dan pteridofita mengandung alkaloid dengan kadar yang sedikit. Selanutnya dalam meyer’s conversation lexicons tahun !"#$ dinyatakan bahwa alkaloid teradi secara karakteristik di dalam tumbuh – tumbuhan, dan sering dibedakan berdasarkan kereaktifan fisologi yang khas. Senyawa ini terdiri atas karon, hydrogen,
dan nitrogen, sebagian besar diantaranya mengandung
oksigen. Sesuai dengan namanya yang mirip dengan alkali %bersifat basa& dikarenakan adanya sepasang electron bebas yang dimilikioleh nitrogen sehingga dapat mendonorkan sepasang electronnya. 'esulitan mendifinisikan alkaloid sudah beralan bertahun – tahun. (efinisi tunggal untuk alkaloid belum tentu ditentukan. )rier menyatakan bahwa sebagai hasil kemauan ilmu pengetahuan, istilah yang beragam senywa alkaloid akhirnya harus ditinggalkan % hesse,!#"!&.
*aram alkaloid dan alkaloid bebas biasanya berupa senyawa padat, berbentuk 'ristal tidak berwarna % berberina dan serpentine berwarna kuning&. Alkaloid sering kali optok aktif, dan biasanya hanya satu dari isomer optic yang di umpai dialam, meskipun dalam beberapa kasus dikenal campuran rasemat dan pada kasus lain satu tumbuhan mengandung satu isomer sementara tumbuhan lain mengandung enatiomernya % padmawinata, !##+&. Ada uga alkaloid yang berbentuk cair, seperti konini, nikotina, dan higrina. Sebagian besar alkaloid mempunyai rasa yang pahit. Alkaloid uga mempunyai sifat farmakologi. Sebagai contoh morfina sebagai pereda sakit, resrfina sebagai obat penenang, atrofina sebagai antisfamodia, kokain sebagai anestetik local, dtrsina sebagai stimulant syaraf % ikan, !#$# &. Alkaloid telah dikenal selama bertahun – tahun dan telah menarik perhatian
terutama
karena
pengaruh
fisiologi
terhadap
mamalia
dan
pemakaiannya di bidang farmasi, tetapi fugsinya dalam tumbuhan hamper sama sekali kabur. eberpa pendapat mengenai kemungkinan perannya dalam tumbuhan sebagai berikut!. Alkaloid berfungsi sebagai hasil buangan nitrogen seperti urea dan asam urat dalam hewan. . eberapa alkaloid mungkin bertindak sebagai tanda peyimpanan nitrogen meskipun banyak alkaloid ditimbun dan tidak mengalami metabolisme lebih lanut meskipun sangat kekurangan nitrogen. /. 0ada beberapa kasus, alkaloid dapat melindungi tumbuhan dari seragam parasite atau pemangsa tumbuhan. 1eskipun dalam beberapa peristiwa bukti yang mendukung fungsi ini tidak ditemukan, mungkin merupakan konsep yang direka – reka dan bersifat 2manusia sentris3. 4. Alkaloid dapat berlaku sebagai pengatur tumbuh, karena dari segi struktur, berapa alkaloid menyerupai pengatur rumbu. Sampai saat ini sangat sedikit sekali alkaloid
ditemukan tumbuhan
dingkat rendah. Semua alkaloid mengandung paling sedikit sebuat nitrogen yang biasanya bersifat basa dan dalam sebagian besar atom nitrogen ini meupakan bagian dari cincin heterosiklik. *aram alkaloid ini berbeda sifatnya dengan alkaloid bebas.
Alkaloid bebas biasnya biasanya tidak larut dalam air., tetapi mudah larut dalam pelarut organic agak polar % seperti benzene, eter, kloroform &. % cordel, !#"! &.
III.
Ala, +an a$an ahan Alkaloid yang direaksikan Alat !& & /& 4& +& $& 6& "&
I5.
)abung reaksi 0ipet tetes 5ak tabung Sikat tabung Spiritus 'orek 1ikroskop 7bek glass
6a,a N O
7AT
1.
itartras dihidro
OR8ANOL9PTIS 7AT TAMA;AN entuk-
codein %dicodid& menggumpal 8arna - putih au - tidak ada 5asa - agak pahit #.
1orfin H=>
entuk- serbuk 8arna- coklat au- khas 5asa- pahit
serbuk 9bouchardadt :coklat ;hitam 9
/:warna kuning cerah 9?a7H:tidakberwarna %bening& 9 mar@uise:ungu muda 9 pereaksi 'ing :tidak berwarna % bening &. 9mar@uise :unggu 9pereaksi'ing:merah hati%diazoA9:kuning 9?a7H 4?& :merah 9/:kuning, lamalama hiau gelap 9fehling A9 :biru %zat larut& 9Ag?7/: bening,;putih 9cuprifil%=uS749?a7H 4?&: lapisan, atas- biru %ada ;hiau lumut&, bawah-bening.
(ikocok
menyatu%hiau lumut&. 9'1n74:coklat
warna
kehitaman
%menguap&9?a7H 4?:coklat;ada. 3.
0rocain H=>
4.
enzocaine
!.
=odein H=>
".
Aminophylin
&.
Cfedrin H=>
*.
paracetamol
entuk - serbuk 'ristal 9mar@uise:kuning keemasan 9?a7H:bening halus 9Ag?7/:bening ;putih 8arna- putih 9/:kuning au- tidak berbau 9H=>9ouchardad:coklat;coklat 5asa- dingin entuk- 'ristal, serbuk 9HS74 9 H?7/:putih, larutan 8arnaputih tulang, bening kecoklatan 9ouchardad:;putih, larutan coklat 5asa- nyeleh api 9 alkohol:larutan coklat au- manis%khas anastesi& 'elarutan %air B larut&. entuk- serbuk menggupal 9mor@uise:unggu pekat 8arna- putih 9HS74 9 /: larutan kuning 5asa- pahit 9?H47H:bening au- B ada 9H=>%p& 9 bouchardad:;coklat entuk- serbuk 9 /:orange 8arna- kuning 9H?7/%p&:bening au- caramel popcron 9
bening 9air:larut 9 dipanaskan larut 9?a7H:larutan coklat keabu abuan seperti sisik ikan 9?a7H9=uS74:;putih sedikit,larutan biru 9H=> 9bouchardad :;hiau, larutan coklat hiau 9H=>9Ag?7/:;putih,
larutan
putih. 9 mar@uise:koloid putih keruh 9 diazo A:;unggu 9=H/=77H:larut
9ouchardad:;hitam 9k 4
)heobromin ?a entuk- serbuk 8arna- putih benzoat 5asa- Bada
hiau
kuning
;hitam sedikit 9air:Blarut 9H=>9 a@ iod:larutan orange ;kuning 9H?7/9Ag?7/:larutan bening ;putih 9H=>9 bouchardad:;hiau, larutan kuning 9=uS74:;putih
1.
)heofilin
entuk- serbuk 8arna- putih 5asa- pahit au- Bada
banyak,
larutan
biru 9
kuning
coklat 9?a7H dipanaskan;putih,
larutan
bening 9mar@uise:larutan bening, ;putih. 9air:larut 9H=>%p&9bouchardad dipanaskan mikroskop:bentuk 'ristal kotak kotak kecil 9?H47H9Ag?7/:;gel selai hiau kuning9 H?7/:larut 9diazo A9diazo 9 ?a7H:larutan kuning cerah 9
lamalama
kuning tua :orange 9Hg=lDAg=l 9 ?a7H:;kuning
11.
Atropine sulfat
entuk- serbuk halus 8arna- putih aud an rasa - B
seperti kunyit 9?a7H:;putih 9'=r 74:kuning 9'1n74 9 HS74%p&:unggu muda 9bouchardad 9H=> 0 dipanaskan reaksi 'ristal bentuk seperti arum da
1#.
Cigrometrin
entuk - serbuk
nada bongkahan kecil 9?a7H:;putih 9H=> p 9 ?a7H:bening 9 0.(A 9 HS74:bening 9mar@uise:larutan coklat
malpat
13.
14.
1!.
=offein
Antalgin
0enacetin
8arna- hitam 5asa- pahit banget
9
halus 8arna- putih au- wangi 5asa- manis
kehitaman 9?a7H9'1n74:larutan
coklat,
biru muda 9H=>:larutn kuning keruh 9frohde:bening 9 ?a7H :;putih keruh dipanaskan
entuk- serbuk halus 8arna- putih au- wangi 5asa- manis
serbuk
muda
serbuk tidak larut 9
entuk- 'ristal 8arna - putih au- tidak ada 5asa - pahit
entuk-
hiau 9'1n74:larutan coklat 9H=>:larutan coklat
larut 9 Hg=l9 Ha7H :;kuning 9
lama lama orange. 9mar@uise:larut, warna bening 9H=>9diazo:larut, bening 9Ag?7/:Blarut;abu abu ungu 9bouchardad:larut, coklat muda 9=uS74:larut,biru keruh 'ristal 9H=> 9 diazo :tidak reaksi 99 bouchardad dipanaskan 'ristal 9resorchin
9HS74%0&
dipanaskan
larutan bening ada larutan coklat merah. 9air9?a7H:;gumpalan 1".
>idocain H=>
entuk-
serbuk
halus 8arna- putih au- abar 5asa- pahit
coklat
merah. kristaal 9 fehling A 9 dipanaskan :biru dongker 9 mar@uise:coklat 9?a7H dipanaskan larut bening 9 frohde :;larut, larutan bening 9 H=> 4?:larut
1&.
1*.
=hinin H=>
=inchonin H=>
entuk - Serbuk 8arna - 0utih au - 0utih 5asa - 0ahit
entuk - Serbuk 8arna - =oklat au - tidak ada 5asa - pahit
9'1n74:;coklat, larutan bening 9 ouchard: >arutan merah coklat 9HS74%p&DHcl%p&:>arutan kuning bening 91ar@uise:ening 90ereaksi 'ing:ening 9'1n74:1erah ungu 9ouchard:larutan merah coklat 9arutan
10.
0apaverine Hcl
entuk - serbuk 8arna - 0utih au - tidak ada 5asa - 0ahit
coklat
orange;coklat 9?a7H9'1n74:Hiau 9
keruh
langsung coklat 9ouchard:merah coklat 9air:tidak larut 9HSo4:larutan coklat violet%gas& 90ereaksi king:putih 9
Strichnin ?itrat
#1.
Cmetin
larut entuk - 'ristal panang 91ar@uise:;orange%gas& 8arna - 0utih 90ereaksi king:koloid putih 9ouchard:coklat merah entuk - 'ristal kecil agak 9air:tidak larut 9ouchard:coklat kuning kasar 91ar@uise:Hiau9HSo4:kuning 8arna - 0utih mengkilap kehiauan 9HSo4:kuning 9arutan ungu putih, bila dipanaskan menadi
##.
Esoniazid
larutan ungu ;kuning entuk - Serbuk 'ristal 9frohde:biru dongker 9
5. Pema$asan 0ada percobaan praktikum kimia analisa kualitatif kita akan mengidentifikasi senyawa kimia yang mengandung alkaloid. Alkaloid adalah senyawa organik yang mengandung atom ? dan bersifat basa %memiliki pasangan electron bebas& memiliki efek farmakologi pada manusia atau hewan. Si
!. 1engandung atom ? dan bersifat basa . ereaksi dengan logam dan mengendap /. Alkaloid yang mengandung atom 7 bersifat padat dan dapat dkristalkan pada suhu kamar, kecuali poliketida dan arekolin 4. Alkaloid yang tidak mengandung atom 7 bersifat cairan dan mudah menguap serta menimbulkan bau yang sangat kuat +. anyak terdapat di tumbuhan daripada di hewan $. (isintesis dari asam amino 6. >arut membentuk garam, yang bersifat lebih larut dalam air pelarut organik, sebaliknya alkaloid sendiri lebih larut dalam pelarut organik daripada air SK9MA UI ALKALOI6
Klasifkasi alkaloida dapat dilakukan berdasarka beberapa cara yaitu : 1.
Berdasarkan jenis cicin heterosiklik nitrogen yang merupakan baian dari struktur molekul. Berdasarkan hal tersebut, alkaloid dibedakan atas beberapa jenis seperti :
Golongan Piridina: piperine, coniine, trigonelline, arecoline, arecaidine, guvacine, cytisine, lobeline, nikotina, anabasine, sparteine, pelletierine Golongan Pyrrolidine: hygrine, cuscohygrine, nikotina Golongan Isokuinolina: alkaloid-alkaloid opium (papaverine, narcotine, narceine, sanguinarine, hydrastine, berberine, emetine, berbamine, o!yacanthine. Golongan Kuinolina : kuinina, kuinidina, dihidrokuinina, dihidrokuinidina, strychnine, brucine, veratrine, cevadine. Golongan Indola: "ryptamines: serotonin, #$", %-$e&-#$", bu'otenine, psilocybin rgolines (alkaloid-alkaloid dari ergot : ergine, ergotamine, lysergic acid Beta-carboline: harmine, harmaline, tetrahydroharmine )ohimbans: reserpine, yohimbine *lkaloid +inca: vinblastine, vincristine
. .
*lkaloid Kratom (Mitragyna speciosa: mitragynine, hydro!ymitragynine Tabernanthe iboga: *lkaloid ibogaine, voacangine, coronaridine *lkaloid Strychnos nux-vomica: strychnine, brucine
Berdasarkan jenis tumbuhan dari mana alkaloida ditemukan. Berdasarkan asal-usul biogenetic. Berdasarkna hal ini alkaloida dapat dibedakan atas tiga jenis utama yaitu :
a. *lkaloida alisiklik yang berasal dari asam-asam amino ornitin dan lisin. b. *lkaloida aromatik jenis 'enilalanin yang berasal dari 'enilalanin, tirosin dan ,/ 0 dihidro'enilalanin. c. *lkaloida aromatik jenis indol yang berasal dari triptopan.
Reaksi umum un,uk alkaloi+ 1. Reaksi pengendapan untuk alkaloid Reaksi Mayer : HgI2 ara : 2at 3 pereaksi $ayer timbul endapan kuning atau larutan kuning bening 4 3 alakohol endapannya larut. 5eaksi dilakukan di objek glass lalu Kristal dapat dilihat di mikroskop. 6ika dilakukan di tabung reaksi lalu dipindahkan, Kristal dapat rusak. "idak semua alkaloid mengendap dengan reaksi mayer. 7engendapan yang terjadi akibat reaksi mayer bergantung pada rumus bangun alkoloidnya. Reaksi Bouchardat ara : sampel 2at 3 pereaksi Bouchardat 4 coklat merah, 3 alkohol 4 endapan larut. •
•
2. Reaksi warna •
•
#engan asam kuat : 8 9&/ pekat dan 8& pekat (umumnya menghasilkan ;arna kuning atau merah 7ereaksi $ar
o
=at 3 / tetes 'ormalin 3 1 ml 8 9&/ pekat (melalui dinding tabung, pelan-pelan 4 ;arna. 7ereaksi >orhde : larutan 1? 8 / molibdat dalam 8 9&/ pekat
=at 3 pereaksi >orhde 4 kuning kecoklatan =at 3 dia2o * (/ bagian 3 dia2o B (1 bagian 3 a&8 sampai alkalis 4 ;arna merah intensi'. 5eaksi el2er @arutan 2at dalam alkohol absolut 3 1 tetes u9&/ dan 9 A ;arna coklat seperti minyak. 5eaksi $andelin : 2at 3 8 9&/ 3 >elA;arna 5eaksi 5ou!: 1 tts a&8 3 1 tts K$n&/ 3 tts a nitroprusid A kocok A larutan dan endapan, larutan diambil. 5eaksi 9erulas C @e'ort : larutan 2at dalam 8 9&/ encer 3 KD 3 8l A dikocokE lapisan 8l akan ber;arna. 5eaksi 8useman : 2at 3 89&/ pekat A dipanaskan di atas api sehingga dihasilkan apomorfn 3 8& F%? 3 K& padat A ;arna. 5eaksi Bosman: larutan 2at dalam 89&/ encer 3 K$&/ A dikocok dengan 8lE lapisan 8l akan ber;arna violet kemudian terbentuk endapan coklat. 5eaksi =;ikker : =at 31 ml 7yridin 1? 3 u9&/ A batang panjang tidak ber;arna, Kristal tidak spesifk dan dibuat di objek glass. 5eaksi $andelin amonium vanadat G ? dalam air 3 89&/ pekat. H 5eaksi $ure!ide : =at 3 1 tetes 8& ? atau Kl& padat 3 1 tetes 8l %?, panaskan di ;ater bath hingga kering A agak 6inggaE 3 8/&8 A ;arna Ingu 5eaksi 7arri : =at 3 o(&, lalu 3 uap 8/&8 ;arna ungu.
•
•
5eaksi +itally : 2at 3 8& berasap, diuapkan di atas ;ater bath sampai kering, 3 spirJalkali ungu, tahan dalam aseton o
*pomorfn : merah
o
9trychnine : merah ungu
o
+eratrin : coklat jingga
5eaksi @ieberrman: 89&/ pekat 3 8& pekat 5eaksi 9anche2 : 2at 3 p-nitrodiabenda2ol (p-nitoanilin 3a& 3 a&8A ungu A jingga. 5eaksi 7ese2 : 2at 3 89&/ 3 lar. KBr, panaskan di atas ;ater bath A hijau, ditarik dengan 8l A biru hijau.
5eaksi "halleiochin : larutan 2at dalam asam asetat encer 3 1 tetes aeigel : % tetes 89&/ pkt 3 sedikit yohimbin ad larut 3 kristal khloral hidrat panaskan di LB 4 merah biru stabil, 3 air 4 ;arna hilang. 5eaksi esterifkasi : =at 3 alkohol 3 89&/ conc. 7anaskan 4 bau khas. 5eaksi isonitril : =at 3 spiritus 3 K&8 4 panaskan 4 ditambah 8l 4 panaskan lagi 4 bau iso nitril (segera diasamkan karena bau beracunJbusuk 5eaksi 5unge : #ipanaskan dengan 8l %? 4 dinginkan 4 ditambah a&8 ad basa lemah 4 ber;arna ungu kotor 5eaksi Dndophenol: 7anaskan dengan 8l 4 dinginkan diencerkan dengan air 3 phenol 3 kaporit 4 nampak ungu kotor 4 ditambah 8 /&8 berlebih 4 ber;arna biru 3 8& A tidak ber;arna kuning. 5eaksi hrlich : =at padat 3 pereaksi p-#*B 8l 4 ber;arna kuning kenari 5eaksi Lassicky : 2at 3 p-#*B 389&/ pekat A merah ungu 5eaksi korek api : 2at 3 8l lalu batang korek api dicelupkan A jinggaJkuning.
. Reaksi Kristal:
1. 5eaksi Kristal dragendor' 7ada objek glass, 2at 38l aduk, lalu teteskan dragendor' di pinggirnya dan jangan dikocok, diamkan 1 menit Kristal dragendor' . 5eaksi >e-comple! C u-comple!: 7ada objek glass, gas ditetesi dengan >e-compleks dan u-comple! lalu tutup dengan cover glass panaskan sebentar, lalu lihat Kristal yang terbentuk.
o
o
o
7ada objek glass, 2at 3 asam lalu ditaburkan serbuk sublimat dengan spatel, sedikit saja digoyangkan di atasnya A Kristal terlihat. 5eaksi Dodo'orm : 2at ditetesi a&8 sampai alkali 3 sol. Dodii lalu dipanaskan hingga ber;arna kuning (terbentuk iodo'orm, lalu lihat Kristal bunga sakura di mikroskop. 5eaksi 8erapatiet. (reagen : air 3 spirtus 3 asam cuka biang 3 sedikit 89&/ dan a
!I. Kesi"pulan #ari percobaan yang telah kita dapatkan pereaksi khas yang digunakan adalah pereaksi meyer dan pereaksi bouchardat. Kemudian reaksi kimia yang khas yaitu reaksi ;arna dan reaksi Kristal.
!II. #a$tar Pustaka (ep'es.!#6#. Farmakope Indonesia Edisi III. (epartemen 'esehatan 5epublik Gakarta. 5iawan, S .!## . Kimia Organik . inapura Aksara F Gakarta .
Endonesia
F
