45
BAB I
PENDAHULUAN
Judul Percobaan
Analisa Pengendapan
B. Tujuan Percobaan
Mempelajari proses pemisahaan suatu partikel padat yang terdapat didalam suatu fluida yang didasarkan atas besar kecilnya Diameter Partikel (distribusi ukuran partikel) berdasarkan hukum stoke.
Latar Belakang
Endapan merupakan zat yang memisahkan diri dari larutan berfase padat,terbentuk jika larutan lewat jenuh. Suatu akan zatyang mengendap jika hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar dari Ksp. Kelarutan (s) didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Pembentukan endapan adlah salah satu teknik untuk memisahkan anlit dari zat lain ,dan endapan ditentukan dengan cara di timbang dan dilakukan pehitungan stokiometri.
Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponenny.Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation. Analisa anion dan kation bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sample.
Analisa Anion dominan menggunakan cara yang lebih mudah dibanding analisa terhadap kation dan berlangsungnya juga sangat singkat sehingga kita dapat secara cepat mendapatkan hasil percobaan.
Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
BAB II
LANDASAN TEORITIS
Defenisi Percobaan
Hydrometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur berat jenis (atau kepadatan relatif) dari suatu cairan, yaitu rasio kepadatan cairan dengan densitas air. Hydrometer biasanya terbuat dari kaca dan terdiri dari sebuah batang silinder dan bola pembobotan dengan merkuri (raksa) untuk membuatnya mengapung tegak.
Cara kerja hydrometer didasarkan pada prinsip Archimedes dimana benda padat yang tersuspensi pada fluida (dalam praktikum ini, benda padat yang dimaksud adalah tanah) akan terkena gaya ke atas sebesar gaya berat fluida yang dipindahkan. Dengan demikian, semakin rendah kerapatan zat tersebut, semakin jauh hydrometer tenggelam. Seberapajauh hydrometer tersebut teggelam dapat dilihat dari skala pembacaan yang terdapat dalam hydrometer itu sendiri.
Dasar tes ini adalah hukum stokes untuk jatuhnya bola dalam cairan kental dimana kecepatan terminal jatuh tergantung dari diameter butir dan kepadatan tanah dalam suspensi dan cairan sehingga diameter butir dapat dihitung dari data tentang jarak dan waktu jatuh. Hydrometer juga dapat meentukan berat jenis dari suspense dan jika memungkinkan, persentase partikel dan diameter partikel tertentu setara untuk dihitung.
Praktikum ini didasarkan pada hubungan antara kecepatan jatuh dari suatu butiran di dalam suatu larutan, diameter butiran, berat jenis butiran, berat jenis larutan dan kepekaan larutan tersebut. Hubungan tersebut dapat dijabarkan oleh hukum Stokes sebagai :
Endapan merupakan zat yang memisahkan diri dari larutan berfase padat,terbentuk jika larutan lewat jenuh. Suatu akan zatyang mengendap jika hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar dari Ksp. Kelarutan (s) didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Pembentukan endapan adlah salah satu teknik untuk memisahkan anlit dari zat lain ,dan endapan ditentukan dengan cara di timbang dan dil;kukan pehitungan stokiometri.
Cara ini dikenal dengan nama Gravimetri.
aA + rR AaRr
Dengan :
A : Molekul zat analit A
R : Molekul analit R
AaRr = Zat yang mengendap
Pereaksi R berlebih biasanya untuk menekan kelarutan endapan. Keberhasilan analisa Gravimetri bergantung pada :
Kesempurnaan proses pemisahan hingga kuantitas yang tidak mengendap tak ditemukan (biasanya 0,1 mg)
Zat yang ditimbang mempunyai susunan tertentu yang diketahui murni.
Jika suatu larutan telah lewat jenuh ,maka akan terbentuk larutan. Larutan merupakan zatyang memisahkan diri atau terpisah dari suatu larutan yang mempunyai fase padat. Suatu zat yang akan mengendap apabila hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar dari Ksp. Kelarutan nya mempunyai lambang "s" dan didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari Larutan jenuhnya.
Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi.
Cara untuk meminimalisasi kelewat jenuhan dan mendapatkan cristal dalam jumlah besar dapat dilakukan dengan cara : .
Pengendapan dilakukan dalam konsentrasi yang rendah/encer
Penambahan pereaksi perlahan-lahan dan pengadukan yang lambat. Pengadukan dilakukan pada larutan panas sebab bila suhu dinaikan kelarutan zat bertambah nilai S bertambah
Pengendapan dilakukan pada pH rendah, karena umumnya kelarutan zat lebih mudah larut dalam kondisi asam kecepatan pengendapan lambat dari suatu larutan.
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan.
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Pengendapan
Keberhasilan proses pengendapan sangat dipengaruhi oleh berbagai macam faktor diantaranya temperatur, sifat alami pelarut, pengaruh ion lain, pH, hidrolisis,dan pembentukan kompleks.
Temperatur
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya.
Sifat alami pelarut
Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatau zat, begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.
Pengaruh ion sejenis
Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OH- sehingga akan mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode gravimetri.
Pengaruh pH
Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion endapannya. Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan I- membentuk HI.
Pengaruh hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut mengalami hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam tersebut.
Pengaruh ion kompleks
Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut. Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl.
Pembentukan endapan ini merupakan salah satu teknik yang digunakan untuk memisahkan animalit dari gangguan zat-zat yang lain dan menentukan konsentrsi analit dengan cara menimbang endapan tersebut .Kemudian dilakukan perhitungan stokiometri.Cara memisahkan dengan pengendapan itu disebut "Gravimetri".
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.
Pada saat sedimen diendapkan, maka ia akan mengikuti hukum alam. Contohnya, material yang berat akan terendapkan lebih dahulu dibanding yang ringan.
Kecepatan pengendapan material sedimen tergantung pada besar butirnya, menurut hukum stoke, v = C.r2 cm/s dimana v adalah kcepatan pengendapan, C suatu konstanta dan r garis tengah butiran.
Perkembangan Serta Penggunaan dalam Dunia Industri
Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponenny.Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation.Analisa anion dan kation bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sample. Analisa Anion dominan menggunakan cara yang lebih mudah dibanding analisa terhadap kation dan berlangsungnya juga sangat singkat sehingga kita dapat secara cepat mendapatkan hasil percobaan.
Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.
BAB III
MATERI DAN METODA
Materi
Alat
Silinder Andreason pipet, dengan beberapa buah pipet yang berbeda ukurannya
Stopwatch
Neraca Analitik
Oven Pengering
Pipet Volume 10 ml
Corong
Beaker Glass
Thermometer
Gelas Ukur
Bahan
Bubuk batu bata
Aquadest
Batu batu yang telah dipecahkan.
Kertas Saring
Metoda
Prosedur Kerja
Kertas saring di timbang dan beratnya di catat.
Kedalam Silinder Andreasen Pipet di isi aquadest sampai yang ditentukan asisten.
Sampel (bubuk batu bata) dimasukkan kedalam silinder.
Silinder di tutup dan di aduk lebih kurang 3 s/d 5 menit.
Silinder diletakkan pada posisi benar-benar tegak lurus.
Setelah 7 menit pengadukkan, sampel di ambil secara serentak dengan menghisap melalui pipet pada ketinggian yang berbeda.
Kemudian di saring dan dikeringkan dalam oven.
Setelah benar-benar kering, kertas saring beserta endapannya di timbang kembali dan beratnya di catat.
Percobaan di atas diulangi kembali dengan sampel yang sama untuk waktu pengendapan 14 menit dan 21 menit.
Gambar Rangkaian
Oven Neraca Analitik
BAB IV
HASIL KERJA PRAKTEK DAN PEMBAHASAN
Hasil Kerja Praktek
No.
TIME
SEDIM
SAMPEL
Std H.M.
Ope.O H.M.
Distance
e,h
(cm)
Dish No.
Dish Weight (gr)
Total Weight
(gr)
Net Solid Weight m3/10cc
1
10
h1
9,6
1
1,2007
1,2711
0,0704
2
10
h2
6,8
2
1,2061
1,2482
0,0421
3
20
h1
9,6
3
1,2044
1,2728
0,0684
4
20
h2
6,8
4
1,2113
1,2461
0,0348
5
30
h1
9,6
5
1,2116
1,3313
0,1197
6
30
h2
6,8
6
1,1985
1,2382
0,0397
Berat sampel : 25,0184 gr Density air : 0,99564 gr/ml
Volume sampel : 250 ml Density bahan : 1,1443 gr/ml
V1 : 20 ml
V2 : 24 ml
Suhu air : 30 oC
Viscositas air : 0,008007 gr/cm.s
Berat sampel uji : 10,067 gr
Pembahasan
Menghitung densitas partikel (gr/cm3)
( Berdasarkan pengukuran pada gelas ukur )
ρp = m bongkahan
V2 – V1
ρp = 4,5775 gram
29 ml-20ml
ρp = 1,1443 gr/cm3
menghitung konsentrasi (Co)
Co = masa serbuk batu bata
Volume aquadest
= 25,0184 gr = 0,1000 gr/ml
250 ml
Menghitung viskositas air (µ)
Lihat table characteristic value of water pada suhu 30oC
µ(30oC) = 0,8007 cP x 10-2 gr/cm.s
1 cP
= 0,8007. 10-2 gr/cm.s
Menghitung diameter partikel ( dp )
Untuk 10 menit
h1;
18 (0,008007 gr/cm det) 9,6 cm
dp =
(1,1443 gr/cm3 - 0,99556 gr/cm3) (980 cm/det) 600 det
= 1,3836
87412,08
= 0,0039 cm
h2;
18 (0,008007 gr/cm det) 6,8 cm
dp =
(1,1443 gr/cm3 - 0,99556 gr/cm3) (980 cm/det) 600 det
= 0,9800 cm2
87412,08
= 0,0033 Cm
Untuk 20 menit
h1;
18 (0,008007 gr/cm det) 9,6cm
dp =
(1,9359 gr/cm3 - 0,99556 gr/cm3) (980 cm/det) 600 det
= 1,3836 cm2
174824
= 0,0028 cm
h2;
18 (0,008007 gr/cm det) 6,8cm
dp =
(1,1443 gr/cm3 - 0,99556 gr/cm3) (980 cm/det) 600 det
= 0,9800 cm2
174824,16
= 0,0023 cm
Untuk 30 menit
h1;
18 (0,83650x 10-2 gr/cm det) 9,6 cm
dp =
(1,1443 gr/cm3 - 0,99556 gr/cm3) (980 cm/det) 600 det
= 1,3836 cm2
262236,24
= 0,0022 cm
h2;
18 (0,008007 gr/cm det) 6,8cm
dp =
(1,1443 gr/cm3 - 0,99556 gr/cm3) (980 cm/det) 600 det
= 0,9800 cm2
262236,24
= 0,0019 cm
Menghitung % berat
% berat = Pengurangan berat (gr) X 100%
Berat pecahan batu bata (gr)
Untuk 10 menit :
h1 = 0,0704 gr / 25,0184 gr x 100% = 0,28 %
h2 = 0,0421 gr / 25,0184 gr x 100% = 0,16 %
Untuk 20 menit :
h1 = 0,0684 gr/ 25,0184 gr x 100% = 0,27 %
h2 = 0,0348 gr/25,0184 gr x 100 % = 0,13 %
Untuk 30 menit :
h1 = 0,1197 gr /25,0184 gr x 100% = 0,47 %
h2 = 0,0397 gr/ 25,0184 gr x 100% = 0, 15 %
5. Menghitung konsentrasi mula-mula ( Co )
Co = m serbuk
V air
Co = 25,0184 gram
250 cm3
Co = 0,1000 gr/cm3
6. Bilangan Reynold
R = 1 – m1 (gr)
Co x 10 cm3
Untuk 10 menit
h1;
R = 1 – 0,0704 gr
0,1 gr/cm 3 x 10 cm3
= 0,9296
h2;
R = 1 – 0,421gr
0,1 gr/cm3 x 10 cm3
= 0,9579
untuk 20 menit
h1;
R = 1- 0,0684 gr
0,1 gr/cm3 x 10 cm3
= 0,9316
h2;
R = 1 – 0,0348 gr
0,1 gr/cm3x10 cm3
= 0,9652
Untuk 30 menit
h1 ;
R = 1 – 0,1197 gr
0,1 gr/cm3x 10 cm3
= 0,8803
h2 ;
R = 1 – 0,0397 gr
0,1 gr/cm3x 10 cm3
= 0,9603
C. Grafik
Tabulasi Data
Such No
Time
SEDIM
SAMPEL
Perhitungan
Std
H.M
Ope.O.H.M
Distance (cm)
Dish no
Dishweigh (gr)
Total weigh (g)
Net solid weight (gr)
R
%berat (%)
Diameter partikel
(dp) cm
1.
10
h1
9,6
1
1,2007
1,2711
0,0704
0,9296
0,28
0,0039
2.
10
h2
6,8
2
1,2061
1,2482
0,0421
0,9579
0,16
0,0033
3
20
h1
9,6
3
1,2044
1,2728
0,0684
0,9316
0,27
0,0028
4
20
h2
6,8
4
1,2113
1,2461
0,0348
0,9652
0,13
0,0023
5
30
h1
9,6
5
1,2116
1,3313
0,1197
0,8803
0,47
0,0022
6
30
h2
6,8
6
1,1985
1,2382
0,0397
0,9603
0,15
0,0019
Berat sampel :25,0814 gr Berat partikel : 4,5775 gr
Berat partikel :4,5776 gr -U- :0,008007 gr/ml
Density partikel : 1,1443 gr/ml Volume sampel : 250 ml
T : 30oc V1 : 20 ml
Density air : 0,99564gr/ml V2 :24 ml
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
KESIMPULAN
Berat serbuk batu bata setelah penyaringan pada saat pemipetan menit ke-8 lebih berat dibandingkan berat serbuk batu bata setalah penyaringan pada saat pemipetan menit ke 16.hal ini dikarenakan semakin lama waktu pemipetan,maka serbuk batu bata semakin mengendap kebawah sehingga kemungkinan kecil untuk ikut terpipet.
Berat serbuk batu bata pada h1(pipet 1) lebih besar dibandingkan berat serbuk bata pada h2(pipet 2).hal ini dikarenakan pipet 1(h1) lebih panang dan mencakup kebagian dasar gelas ukur sehingga memungkinkan serbuk bata ikut terpipet.
Semakin berat serbuk bata yang telah mengalami penyaringan dan pengovenan maka semakin tinggi pula nilai Dp dan % berat dari serbuk bata tersebut
Semakin berat serbuk bata yang telah mengalami proses penyaringan dan pengovenan maka semakin rendah nilai R dan sebaliknya semakin ringan serbuk bata maka semakin tinggi nilai R.
SARAN
Untuk praktikum selanjutnya, diharapkan agar pada saat memipet larutan, menggunakan bola karet dan tidak menggunakan mulut.
BAB VI
DAFTAR PUSTAKA
Crristie, J. Geankoplis.(1997)."Transport Process and Unit Operation".3rd Ed., Prentice-Hall Of India.
Kevin Alexander, dkk. 2014. Hydrometer. Jakarta : Universitas Indonesia.
Paranita, Darni.2013."Penuntun Praktikum Operasi Teknik Kimia 1.Medan:PTKI Medan.
Stanley, M. Walas.(1988)." Chemical Process Equipment ". 10th Butterworth Publisher USA.
Warren, L, Mc Cabe, Julian C. Smith, dan Peter harriot.(1999). "Operasi Teknik Kimia".Jilid 1, Cetakan ke-4.Jakarta:PT. Erlangga.
