MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO
LUIS CARLOS CANTE MOLINA ANDRÉS MOLI MOLINA NA SANDOVAL MANUEL ANTONI ANTONIO FORERO CASTAÑED CA STAÑEDA A
UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERÍA ESCUELA ESC UELA DE D E METALURGI METALURGIA TUNJA 2013
MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO
LUIS CARLOS CANTE MOLINA ANDRÉS MOLI MOLINA NA SANDOVAL MANUEL ANTONI ANTONIO FORERO CASTAÑED CA STAÑEDA A
INFORME DE LABORATORIO Nº 5 CARACTERI CA RACTERIZACIÓ ZACIÓN N DE MATERIALE MATERIALES S
ING. ÁLVARO FORERO DOCENTE
UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERÍA ESCUELA ESC UELA DE D E METALURGI METALURGIA TUNJA 2013
INTRODUCCIÓN La microscopía electrónica electrónica de barrido es utiliz utilizada ada como una una de las técnicas técnicas más versátiles en el estudio y análisis de las características microestructurales de objetos sólidos. Estatécnica nos permite observar muestras relacionadas con el campo de la ciencia de materiales y de materiales biológicos. Otra característica importante de microscopía electrónica de barrido (SEM) es que podemos observar muestras en tres dimensiones en contraste con la microscopía electrónica de transmisión (TEM) en donde las muestras son observadas en dos dimensiones, lo cual representa una pérdida en información relacionada con el espesor. Además de que para ésta última técnica la preparación de la muestra debe ser lo suficientemente delgada como para ser transparente al haz de electrones La versatilidad de la microscopía electrónica de barrido se deriva en gran medida de la gran variedad de interacciones que sufre el haz de electrones en el espécimen y la preparación. Las interacciones pueden dar información sobre la composición del espécimen, espé cimen, topografí topogra fía, a, cristalogra c ristalografífía, a, potencial potencia l eléctrico, campo ca mpo magnético local, loca l, etc. Por tal razón los objetivos de este trabajo son los siguientes: Tener Tener el conocimiento conocimiento sobre las principales características características de la Microscopia Electrónica de Barrido Conocer cuáles son las condiciones de preparación,montaje, ataque, recubrimientos, etc. de las muestras para ser observadas en el microscopio electrónico electrónico de barrido, SEM Ver las aplicaciones y los campos donde se utiliza utiliza el SEM Consultar Consultar y observar obse rvar diferent difere ntes es micrografías tomadas en el SEM. SE M.
En el presente trabajo se describe principalmente las condiciones que se deben tener en cuenta para el uso del microscopio electrónico de barrido, SEM. Previamente se da una descripción general de dicho miscroscopio como también sus aplicaciones y finalmente se muestran algunas micrografías tomadas en el SEM.
MICROSCOPIO ELÉCTRICO El microscopio electrónico se caracteriza por la fuente de iluminación es un haz de electrones que incide sobre la muestra. La ventaja principal que presenta es el alto poder de resolución debido a que la longitud de onda asociada a los electrones es mucho menor que la longitud de onda de la luz visible. Los aumentos que se pueden obtener a través de un microscopio electrónico electrónico son superiores a los 100000x. 10000 0x. El objeto de la microscopia electrónica es obtener micrografías de los materiales con una calidad que permita realizar estudios de la estructura de los mismos, para lograr esa calidad, es preciso disponer de muestras que cumplan una serie de especificaciones características del tipo de microscopio que vaya ser utilizado para su observación y estudio. La preparación de la muestra será por tanto función del tipo de microscopio electrónico que se vaya a utilizar para su análisis.
MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO En el microscopio electrónico de barrido, se focaliza un haz de electrones sobre la superficie de la muestra. El haz electrónico incidente, barre la superficie y los electrones reflejados producen una señal que se lleva a un tubo de rayos catódicos. En este tubo, la señal barre la pantalla de manera sincronizada con el movimiento del haz eléctrico sobre la muestra, formando una imagen de la superficie. Las muestras que se estudian en microscopia electrónica de barrido pueden ser de dos clases: partículas y masivas. Los materiales masivos y partículas de gran tamaño se pegan al soporte metálico del microscopio con adhesivos conductores. De esta manera se logran dos objetivos: por un lado, fijar la muestra al soporte y, por otro, establecer un contacto conductor de la electricidad entre el soporte y la muestra. Los aumentos que se pueden obtener con un microscopio electrónico de barrido oscilan entre 10x y 200000x.
CONDICIONES SE LAS MUESTRAS PARA SEM(scanning electron microscope). Para analizar una muestra por microscopia electrónica de barrido, debe satisfacer una serie de condiciones que se resumen en: Tamaño adecuado para pa ra su inserción inserci ón en el porta muestras muestras del microscopi microsc opio o . las superficies de la muestra deben ser lisas y estar limpias. Representativa del material original. orig inal. Estable ante ante la la irradiación irradiaci ón de electrones. electrones. Debe Deb e permanecer a potencial potencia l cero durante durante su observación. obse rvación. Su estructura estructura no debe modificarse modifi carse en las sucesivas etapas de preparació prepa ración. n.
PREPARACIÓ PRE PARACIÓN N DE LAS LAS MUESTRAS MUE STRAS PARA PARA SEM S EM Una vez seleccionada, extraída y montada una muestra representativa del material a analizar, se prepara la superficie para conseguir las condiciones adecuadas para el examen metalográfico. Un requisito esencial que debe cumplir una muestra para analizarla con un microscopio electrónico de barrido es que permanezca a potencial cero durante su observación. Si la conductividad de la muestra es pequeña, como consecuencia de la irradiación con el haz del microscopio, esta se carga y disminuye la calidad y resolución de la imagen. La preparación de la muestra se carga fundamentalmente de este aspecto, recubriéndola con una película conductora que facilita su descarga a través del soporte metálico del microscopio. Cada una de las etapas necesarias para preparar adecuadamente una muestra constituye un escalón en la preparación. Es fundamental para el éxito del estudio microscópico, que la muestra se haya preparado con mucho cuidado. Para ello es necesario conocer con profundidad el mecanismo y las técnicas de cada escalón de la preparación. Especial atención hay que tener con la limpieza de la muestra, ya que los restos de los reactivos de ataque y de líquidos de pulido pueden contaminar su superficie al colocarla en la cámara de vacío.
ESCALONES DE LA PREPARACI P REPARACIÓN ÓN EN SEM
SELECCIÓN DE LA MUESTRA El primer paso en una preparación metalográfica es seleccionar una muestra representativa del material a analizar. Las muestras se deben seleccionar de diferentes puntos, cuya localización dependerá naturaleza naturaleza del material y el propósito propó sito del examen. Así por ejemplo: ejemplo: Para estudiar el comportamiento comp ortamiento de una una zona zona concreta de la pieza pie za se extrae extrae una muestra de dicha zona. Para un control control rutinario rutinario la selección selecc ión se hace por métodos aleatorios. aleatorios . Para investigar materiales que han fallado en servicio la muestra se extrae de una zona próxima a la fractura.
Las dimensiones de las muestras están limitadas por el método de análisis y por conveniencias de manipulación durante el proceso de preparación. Las muestras demasiado pequeñas o muy grandes resultan difíciles de preparar mecánicamente, las primeras por la tendencia que presentan los bordes a redondearse y las últimas por la dificultad de eliminar todas las rayas. Además, la muestra se sujeta con mayor facilidad cuando cuando su espesor es menor que las dimensiones lineales lineales de la cara a preparar.
TAMAÑO TAMAÑO DE LAS LAS MUESTRAS MUE STRAS PARA PARA SEM En el análisis metalográfico mediante microscopio electrónico de barrido, el tamaño de las muestras muestras está limitado por las dimensiones dimensiones de la puerta puerta de carga del microscopio. microscop io. Lo más recomendable es, una vez seleccionada la zona de la pieza a analizar, cortar la muestra con unas dimensiones lineales inferiores a los 20mm, de esta forma nos evitaremos posibles problemas de espacio que pueden conducirnos al comienzo de la preparaci prepa ración, ón, lo que que supondrí supondría a una una considerab co nsiderable le pérdid pé rdida a de tiempo.
RECUBRIM RECUB RIMIENTO IENTO DE LAS MUESTRAS Si la conductividad eléctrica de la muestra es pequeña, se recubre con una película conductora, metálica o de carbono, que facilita su descarga eléctrica a través del soporte metálico y permite permi te que permanezcan permanezcan a potencial potencia l cero durante durante su observación. La película conductora debe ser continua y recubrir todas las partes de la muestra que se pueden iluminar con el haz electrónico. Su espesor debe ser suficiente para proporcionar una buena conducción, pero lo más delgado posible para permitir revelar los detalles más finos de la estructura. Para el recubrimiento se puede emplear materiales como el carbono, oro, platino, plata, cobre y otros metales o aleaciones, de los cuales los dos primeros son los más utilizados.
MÉTODOS MÉTODOS DE RECUBRIM RECUBR IMIENTO IENTO Las técnicas más comunes utilizadas en el laboratorio para recubrir las muestras metalográficas con películas conductoras para mantener la muestra a potencial cero durante durante su observación observación en el microscopio electrónico electrónico de barrido son:
EVAPORACIÓN EN VACÍO: Mediante la evaporación en vacío se puede recubrir la muestra con una película conductora conductora que facilita la descarga eléctrica eléctrica a través través del soporte metálico metálico del microscopio. Cuando un metal se calienta a una temperatura superior a la de su punto de fusión, parte del mismo se vaporiza de modo tanto más rápido cuando mayor es la temperatura. Si una superficie fría se coloca cerca del metal, pequeñas gotitas de metal condensado se depositan formando una película continua. El metal que se va a evaporar se calienta hasta que se funde y evapora átomo a átomo. Normalmente, los átomos no permanecen quietos en la posición de la pieza a la que han llegado, sino que se mueven a lo largo de la misma, chocando con otros y formando aglomerados, aglomerad os, alrededor alrededo r de d e los cuales la película película se nuclea. nuclea. Las evaporaciones se realizan en altos vacíos (10-4 mbar) para que la naturaleza y calidad del depósitono se alteren por la interacción de la fuente caliente o del sustrato con la atmosfera. Durante el proceso de evaporación es necesario girar la muestra para que a todos los puntos llegue la sustancia evaporada. PULVERIZACIÓN CATÓDICA: Mediante la pulverización catódica, se recubre la muestra con una película conductora que facilita la descarga eléctrica eléctrica a través través del de l soporte metálico del microscopio. En esta técnica, los átomos de la superficie de un material metálico son expulsados por el bombardeo de iones cargados en una cámara de vacío. Estos átomos expulsados llegan a la muestra muestra en e n direccio dire cciones nes al azar y la recubren formando formando la película película conductora. conductora . Para ello, se colocan dos electrodos, con forma de discos planos metálicos, en el interior de la cámara de vacío y separados una distancia de varios centímetros. La cámara contiene un gas inerte, en general argón, a una presión entre 10-1 y 10-2 mbar. Al establecer una diferencia de potencial de 1000 voltios entre el ánodo y el cátodose produce una una descarga eléct e léctrica rica y se inicia i nicia el proceso. proceso .
PROCESOS PROCES OS DE PULVERIZAC PULVERIZACIIÓN CATÓDI CA TÓDICA CA Al establecer una una diferencia de potencial potencial entre entre el ánodo y el cátodo, se produce una una descarga eléctrica eléctrica y comienza comienza el proceso:
Algunos Algunos átomos del gas inerte i nerte de la cámara de vacíose vacíose ioniza dando lugar lugar a electrones electrones e iones positivos. Los electrones son atraídos atraídos por el electrodo positivo (ánodo). (ánodo ). Los iones io nes positivos son atraídos atraídos por po r el electrodo electrodo negati negativo vo (cátodo) (cátod o) y al chocar con este expulsan átomos del cátodo. Los átomos desprendidos del cátodo llegan llegan al ánododespués ánododespués de sufrir sufrir una una serie de colisiones colisi ones entre entre si s i y se condensan condensan formando una película película delgada. delgad a. [1]
APLICACIONES Las aplicaciones del microscopio electrónico de barrido son muy variadas, y van desde la industria petroquímica o la metalurgia hasta la medicina forense. Sus análisis proporcionan datos como co mo textu textura, ra, tamaño y forma de la muestra. Entre Entre las áreas de d e aplicación de esta técnica, técnica, se pueden mencionar: mencionar:
1. Geología: Investigaciones geomineras, cristalográficas, mineralógicas y petrológicas. petrológi cas. Estudio morfológico morfológic o y estructural estructural de las las muestras. 2. Geología: Investigaciones geomineras, cristalográficas, mineralógicas y petrológicas. petrológi cas. Estudio morfológico morfológic o y estructural estructural de las las muestras. 3. Metalurgia: Control de calidad y estudio de fatiga de materiales, características texturales. Análisis de fractura (fractomecánica) en materiales. 4. Odontología: En este campo son muchas las aplicaciones de las caracterizaciones morfológicas que se pueden realizar con el microscopio electrónico de barrido. Una aplicación específica de este microscopio se obtiene al estudiar la direccionalidad de las varillas del esmalte dental. morfológicos.[2] 5. Paleontología y Arqueología: Caracterización de aspectos morfológicos.[2]
MICROGRAFÍA MICROGRAFÍAS S OBTENIDAS EN UN MICROSCOPIO ELECTRÓNICO ELECT RÓNICO DE BARRIDO . [3-5] 1.
2.
3. En la la figura podemos observar ob servar las las Micrografí Microg rafías as Electrónicas de barrido barri do mostrando mostrando detalles de los agregados de los cristales de la arcilla montmorillonita (vistas inferior y superior izquierda). Los agregados están formados por partículas de forma irregular de dimensiones inferiores a una micra.
CONCLUSIONES Después de ir al microscopio electrónico electrónico de barrido ubicado en el edificio de d e ingeniería ingeniería de la UPTC, UPTC, y consultado consultado el tema tema se puede dar las siguientes conclusiones: conclusiones:
Que Que el microscopi microsc opio o electrónico electrónico de barrido barrid o se basa en la detención detenció n y visualizació visualización n de los electrones secundarios y retro-dispersados procedentes de la interacción del haz de electrones sobre la muestra que se va a observar. Se ve la la importancia de conocer co nocer las condiciones condici ones que se deben debe n tener en cuenta cuenta al momento de la preparación de la muestra, ya que de estas condiciones depende el éxito del estudio a realizar en los diferentes materiales. Dentro Dentro de la la variedad variedad de aplicaciones que que tiene el uso del Microscopio Electrónico Electrónico de Barrido, B arrido, SEM. Se puede p uede destacar de especial interés interés en nuestro nuestro campo de la la Ingeniería de los materiales su uso en control de calidad y estudio de fatiga de materiales, características de texturas, análisis de fractura, etc. Se pudo ver algunas algunas micrografí micro grafías as tomadas a varios materiales, y se observó ob servó la calidad de dichas imágenes con respecto a la observación de detalles característicos de textura, textura, falla, tamaño de granos, inclusiones, entre otros.
BIBLIOGRAFÍA [1] BORRAS VICENTE, ROMERO FÁTIMA. “curso de metalografía básica, unidad 9: preparación metalográfica metalográfica de muestras muestras para Microscopia Microscop ia electrón electrónica” ica” Universidad Universidad Politécnica Politécnica de Valencia. [2] http:/ http://cabierta.u /cabierta.uchile.cl/revista/28/art chile.cl/revista/28/artic iculos/pdf/edu ulos/pdf/edu3 3 .pdf [3]dialnet [3]dialnet.u .unirioa. nirioa.esdescargaarticulo1 esdescargaarticulo1.pdf .pdf [4] http:/ http://w /www ww.iim.umich.mx/foro_mat .iim.umich.mx/foro_mate e riales/7%20Foro/caracterizacion/(243).pdf [5]http://www.gef.es/Congresos/23/pdf/5-3.pdf [5]http://www.gef.es/Congresos/23/pdf/5-3.pdf
