UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA FÍSICA
CURSO:
Introducción a la Microscopia Electrónica
INTEGRANTES:
Mel!are"o Fi!ueroa# $%oselin! Pi&as Mo'a# Mc $os%ua Mi!uel (elasco Enri)ue*# Marielena
PROFESOR:
M! Cle+ente Lu'o
2 016
MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO 1 OBJETIVO
Entender el ,unciona+iento -.sico de un +icroscopio electrónico de -arrido ' las caracter/s0cas de la espectro+etr/a por EDS Aplicar lo aprendido anali*ando una +uestra con el +icroscopio
2 FUNDAMENTO TEÓRICO 2.1 FUNCIONAMIENTO Un +icroscopio electrónico de -arrido 1 Scanning Electron Microscope 2 es usado para poder o-tener in,or+ación +or,oló!ica# topo!r.3ca# ade+.s de in,or+ación cualita04a ' cuan0ta04a de una +uestra Esta +uestra de-e ser tratada se!5n lo )ue se desea o-ser4ar en el +icroscopio Al SEM se le pueden a!re!ar di,erentes detectores# los cuales captaran los electrones e+i0dos por la interacción de la ,uente de electrones con la +uestra a di,erentes ni4eles de ener!/a Cada detector nos dar. in,or+ación di,erente
Fig. 1. Interacción de la radiación con la materia 678
Por e"e+plo# un detector EDS detectara los ra'os caracter/s0cos con lo cual se podr. iden03car los ele+entos presentes en la +uestra# +ientras un detector Au!er detectara los electrones Au!er )ue dar. in,or+ación de la super3cie 698 El SEM cuenta con una ,uente de electrones pro4enientes de aplicar un 4olta"e ele4ado# de 7 a :; <(# a un 3la+ento# en nuestro caso par0cular =e>a-oruro de Lantano La?@ )ue 0ene un 0e+po de 4ida de 9;; a 7;;; %oras# los electrones del La?@ est.n alrededor del 3la+ento por el e,ecto de e+isión ter+oiónica# es decir se calienta un +aterial a una te+peratura lo su3ciente+ente alta para poder desprender electrones de la super3cie Lo )ue si!ue# es so+eter a un potencial ele4ado ne!a04o a estos electrones para acelerarlos
Fig. 2. Representación de un SEM 6:8
Los electrones acelerados de-ido a )ue su desprendi+iento no es uni,or+e pasa por un con"unto de lentes electro+a!n0cosB es decir por un con"unto de -o-inas )ue 0enen un ca+po de3nido en los e"es e lo )ue %ar. )ue se ten!a un %a* de electrones cil/ndrico Lue!o los electrones son orientados por un con"unto de lentes o-"e04o Este 5l0+o sir4e para +a!ni3car la i+a!en o-tenida El -arrido del SEM se da a ca-o con cuatro -o-inas# dos -o-inas des4/an el %a* de electrones en dirección +ientras )ue las otras dos -o-inas des4/an el %a* de electrones en dirección Mediante +o4i+ientos r.pidos del %a* se puede irradiar toda la super3cie de la +uestra De-ido a la interacción de la ,uente de electrones con la +uestra se 0ene di,erentes electrones con di,erente ener!/a En el caso del detector EDS# este aplica una di,erencia de potencial en la +uestra lo su3ciente para solo captar la e+isión de ra'os de los di,erentes ele+entos presentes en la +uestra La se&al de la +uestra 1electrones2 es detectado por un detector de electrones conectado a un tu-o de ra'os catódicos# la cual lue!o es codi3cada# al+acenada ' per+ite controlar la intensidad en un punto deter+inado del tu-o de ra'os catódicos
Fig. 3. SEM de la facultad de Ciencias de la Universidad acional de Ingenier!a
2.2 EDS La espectroscopia de ener!/a dispersi4a 1EDS2 per+ite iden03car cu.les son esos ele+entos par0culares de una +uestra ' sus proporciones rela04as Una 4e* )ue se iden03ca la *ona de la +uestra )ue se )uiere sa-er su co+posición# se inicia el soare A2tec Este soare escanea la i+a!en seleccionada# ad)uiere un +apa de data de los ele+entos presentes ' 3nal+ente se constru'e un espectro se!5n la ener!/a 1ener!/a caracter/s0ca 4s cuentas2 Para entender esta 5l0+a parte# e>plicare las partes principales del espectró+etro EDS
Detector El cual detecta ' con4ierte los ra'os > en se&ales electrónicas Genera un pulso de car!a proporcional a la ener!/a del ra'o Este pulso se con4ierte en 4olta"e Procesador de pulso Mide las se&ales electrónicas para deter+inar la ener!/a de cada ra'o detectado Anali*ador +ul0canal Ho+a la altura de cada pulso de 4olta"e# con4ierte en un 4alor di!ital ' la pone en el canal As/ se re!istra una cuenta en ese ni4el de ener!/a
El resultado del an.lisis es un espectro de cuentasJ 4s Ener!/a
Fig.". So#$are %2tec para iden&'car los elementos presentes en una muestra. Se muestra el escaneo ( el espectro energ!a vs. cuentas )parte inferior*
2.3 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Para +uestras conductoras es sencilla solo se li+pia la +uestra ' se pe!a so-re el porta +uestras# u0li*ando un pe!a+ento especial conductor Para +uestras no conductoras se re)uiere %acer un recu-ri+iento# una pel/cula del!ada de un ele+ento conductor 1car-ón# paladio u oro2 este recu-ri+iento de-e ser tal )ue circule la corriente elctrica ' no tape caracter/s0cas super3ciales 6K8 En !eneral re)uisitos indispensa-les es la ausencia de l/)uidos# la +uestra de-e estar seca ' ser conductora El SEM cuenta con siste+a de 4ac/o se!5n la 3!9 lu!ar donde est. la +uestra Se in'ecta Nitró!eno !aseoso para co+pensar los porcenta"es en O>i!eno# a!ua ' reducir la posi-ilidad de o>idación del .rea de tra-a"o
2.4 APLICACIONES
Estudio en la iden03cación de ele+entos de restos ar)ueoló!icos 68 rea de calidad de productos en4asados In4es0!ación de ele+entos en pel/culas del!adas
3 PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIALES:
Cinta de car-ono Pin*as Guantes de nitrilo
3.2 PROCEDIMIENTO : ANÁLISIS DE LA MORFOLOGÍA
Se usó una +uestra en pol4o de !ra3to puri3cado ' l.+inas 1a,oliado en su-strato de Silicio
Se pe!ó la cinta de car-ono en el porta +uestra ' se colocó cada +uestra so-re la cinta
Se a-rió la c.+ara donde se u-ica la +uestra en el SEM# para esto en el soare se %i*o clic en la opción C=ANGE ' se a-rió la lla4e )ue inserta nitró!eno a la c.+ara
Se colocó la +uestra ' presionó el -otón O para )ue e+piece de nue4o el 4ac/o Se +ane"aron los controles de FOCUS# MAGNIFICAHION# REDUCE# SHIGMAHISM e # ?RIG=HNESS ' CONHRASH para +e"orar la i+a!en De ser necesario se 4ariaron al!unos par.+etros co+o SPOH SIE# FILAMENH CURRENH ' (OLHAGE# ALIGNMENH# para +e"orar la calidad de la ,oto
EDS
Se pasó a %acer un an.lisis de EDS en el .rea seleccionada de la +uestra Se i+portó la i+a!en al soare A9tec Para ello# la i+a!en de-e estar a una distancia de tra-a"o espec/3ca 1QD ++2 En la opción ACTUIRE MAP DAHA se %i*o clic en SHARH Para acelerar las cuentas se ca+-iaron ciertos par.+etros del soare anterior se incre+entó el SPOH SIE a un +.>i+o de ;# se au+entó el 4olta"e del 3la+ento a +.>i+o :;<( Se e+pe*ó a construir el +apa# ' se %i*o clic en AUHO ID en la opción MAP DEHAILS para actuali*ar el conteo de nue4os ele+entos encontrados Final+ente se %i*o clic en la opción REPORH RESULHS# para e>traer el an.lisis a un docu+ento de Qord
4 RESULTADOS 4.1 GRAFITO EXFOLIADO FÍSICA 4.1.1 Aná!"!" M#$%#&'!(#
Se o-ser4aron dos *onas )ue lla+aron la atención en el +icroscopio óp0co# se ten/a la sospec%a de )ue a+-as eran !ra,eno# la i*)uierda por su color caracter/s0co 1+orado2 ' la derec%a por sus -ordes +u' -ien de3nidos A la pri+era se le %i*o un an.lisis EDS para descartar esta opción# ' a la se!unda en una -uena +a!ni3cación se pudo o-ser4ar las +5l0ples capas )ue ten/a el a
4.1.2 EDS
Este an.lisis nos +uestra )ue la *ona ,uera de la +anc%a 0ene +.s concentración de car-ono# por tanto se descarta la sospec%a de )ue ,uera !ra,eno
4.2 GRAFITO PURIFICADO POR CALCINACIÓN) FILTRACIÓN * LIXIVIACIÓN 4.2.1 EDS ANHES DE LA PURIFICACIN
DESPUVS DE LA PURIFICACIN
En este an.lisis# se co+pro-ó la 4ariación con las concentraciones iniciales Se 4e una dis+inución en las concentraciones de calcio ' potasio# nue4as i+pure*as )ue pueden %a-er tenido una relación con el proceso de puri3cación 1pro-le+as en el la4ado2 ' un incre+ento de O# )ue puede ser por la aparición de ó>ido# lo )ue nos indica )ue el proceso de li>i4iación de-er/a re)uerir el uso de +.s .cido concentrado o +a'ores repe0ciones
+ CONCLUSIONES
Se lo!ró entender el e,ecto )ue 0ene cada par.+etro al +o+ento de o-tener i+.!enes al usar el +icroscopio Se o-tu4ieron dos an.lisis +u' si!ni3ca04os a un proceso con +ateriales a par0r de lo aprendido
, REFERENCIAS 678 SHHI# Hcnicas de An.lisis Tu/+ico Super3cies#J E+S, -+S, Microsonda electrónica, EES # pp 7W9@# 9;79 698 ? =a,ner# Ener!' Dispersi4e Spectroscop' on t%e SEM A Pri+er#J C/aract. Facil. Univ. Minnesota # pp XW7;# 9;;@ 6:8 Uni4ersidad Nacional de la Plata# Hcnicas de Caracteri*ación Conceptos Generales Cap/tulo I(#J Sedici # pp 7W97# 9;79 6K8 C Gon*ales and A Lópe*# PREPARACIN DE MUESHRAS PARA UN MICROSCOPIO ELECHRNICO DE ?ARRIDO#J Facultad Ciencias# Uni4 Nac In!# 9;;Y 68 G (elra"# S Ha+ilarasu# and R Ra+'a# FHIR# RD and SEMZEDS Studies o, Arc%aeolo!ical Po[er' Sa+ples ,ro+ Recentl' E>ca4ated Site in Ha+il Nadu# India#J Mater Hoda' Proc# 4ol 9# no :# pp Y:KW YK9# 9;7
