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Manual de Técnicas Analíticas de Control de Calidad 1.- CONTROL DE CALIDAD. 1.1 DETERMINACIÓN DE % POL EN AZÚCAR BLANCO. BLANCO. Objetivo. Esta técnica establece la determinación oficial de Pol % en azúcar blanco.
Principio del Método. La dextr dextro-ro o-rota taci ción ón del del plan plano o vibra vibraci cion onal al de la luz luz pola polariz rizad ada a causa causada da por la actividad actividad óptica de la sacarosa en disolucione disolucioness acuosas, es la base de la polarimetría polarimetría en product productos os azucara azucarados. dos. El ángulo ángulo de rotació rotación n experim experiment entado ado por las disoluci disolucione oness de sacarosa pura es proporcional a su concentración, sirviendo ello como medida de la misma. Los productos a analizar contienen otras sustancias ópticamente activos que influyen en los resultados obtenidos, por lo que el mismo es considerado como una medida aproximada del contenido de sacarosa.
Aparatos. - Polarímetro - Matraces de 100 ml. - Embudo de vidrio preferentemente. - Papel filtro. - Termómetro. - Balanza Analítica.
Procedimiento. - En un vaso precipitado bien seco, pesar 26.000 + o – 0.002 g de azúcar refinada lo mas rápidamente posible y disolver con unos 50 ml de agua destilada; luego transfiérase a un matras matras aforado, lavándose lavándose el vaso con agua de tal tal manera que no quede quede vestigios vestigios de azúcar en la misma. - Llénese el matraz con agua destilada hasta un volumen de 95 ml mézclese bien y dilúyase luego a 99 ml. - Manténgase el matraz y su contenido a una temperatura de 20 ºC -+ 0.1 durante 10 a 15 min. (Llevar el matraz a refrigeración para que adquiera la temperatura mencionada) - Séquese el interior del cuello del matraz, arriba de la superficie del líquido, utilizando un rodillo de papel filtro. -Enrazar a volumen exactamente de 100 ml en el matraz, por medio de un chorro fino de agua, teniendo cuidado de observar apropiadamente al nivel de la vista para obtener una lectura apropiada. (Esta operación debe llevarse a una temperatura aproximadamente de 20 ºC) - Mézclese perfectamente, a meno e invirtiendo completamente el matraz por lo menos tres veces. -Déjese reposar el matraz y su contenido durante 5 min.
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- Fíltrese el contenido a través de un papel filtro filtro en un vaso precipitado. Inmediatamente cúbrase el embudo con con un vidrio de reloj o cualquier otra tapa tapa apropiada. -Deséchese los primeros 10 ml del filtrado, filtrado, coléctese 50 ml del filtrado filtrado posteriormente. -Lavar el tubo de polarización, enjuagándolo de dos a tres veces con dos tercios de su volumen volumen de solución de azúcar. Llénese Llénese el tubo con solución solución de azúcar a el cual deberá estar a una temperatura cercana al los 20 ºC, preferentemente menor a esta temperatura y esperar que llegue a la temperatura de los 20 ºC en el canal del polarímetro, y realizar las lecturas de polarización y su correspondiente temperatura, unas 3 lecturas. ( la medición de la temperatura se realizará con la ayuda de un termómetro ). Las lecturas realizadas se deberan corregir mediante la formula de compensación de temperatura a la Pol leida.
Cálculos. Pol % = Pol leída ( 1 + 0.000467*(t-20)) Ref.: Anexo I Pol % = polarización corregida Pol leída = lectura observada a la temperatura t El promedio de las polarizaciones leídas, será el valor fanal que se reportara.
1.2.- % DE REDUCTORES EN AZÚCAR BLANCO. Objetivo.
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La técnica establece la determinación oficial del % de azucares reductores por le MÉTODO DEL INSTITUTO DE BERLIN (OFICIAL).
Principio del Método. Se basa, en la reducción reducción de los iones iones cúpricos cúpricos a oxido cuproso cuproso por la acción de los azucares reductores; determinándose en este caso, el cobre reducido por la adición de un exces exceso o de diso disolu luci ción ón estan estandar dariza izada da de Yodo Yodo y valo valoran rando do por por retro retroces ceso o con con Tiosulfito de Sodio, usando almidón como indicador.
Aparatos. - Matraces de Erlenmeyer de 300 ml de capacidad - Baño Maria - Soporte equipado con dos buretas de 50 ml con graduación de 0.1 ml
Reactivos. - Disolución de Muller: Se disuelve 35 g de sulfato cúprico pentahidratado (CuSO 45H2O) en 400 ml aproximadament aproximadamente e de agua destila hirviente. hirviente. Separadamente disuélvase disuélvase 173 g de sal de Rochelle Rochelle (tartrato (tartrato de potasio y sodio tetrahidrata tetrahidratado) do) y 68 g de carbonato de sodi sodio o anhi anhidro dro (Na (Na2CO3) en 500 ml aprox aproxima imada dame ment nte e de agua agua dest destililada ada hirv hirvie ient nte. e. Enfríense y mézclense las dos disoluciones, enrasándose después a 1 lt. Si durante el almacenamiento se precipita el óxido cuproso, la solución se vuelve a filtrar. - Solución Ácido acético 5N - Solución de Yodo 0.0333 N - Solución de Tiosulfito de Sodio 0.0333 N - Indicador de Almidón al 1%
Procedimiento. -Pesar 10.000 g de azúcar refinada, que contenga no más de 30 mg de azúcar invertido. -diluir en una vaso de precipitación de 100 ml con aproximadamente 50 ml de H 2O destilada. -Trasvasar con mucho cuidado a un valón erlenmeyer aforado de 100 ml realizando un lavaje del vaso y luego enrasar. -Homogenizar la muestra agitando vigorosamente y trasvasar a un matraz. -Agregar 10 ml. de reactivo de Muller y mezclase cuidadosamente. El matraz caliéntese exactamente 10 min en un baño de agua hirviente, asegurándose que su inmersión del matraz no interrumpa la ebullición. Colóquese el matraz de tal formas que el nivel del agua quede, al menos, 2 cm arriba del nivel del liquido que esta dentro del matraz. Después del tiempo de calentamiento, enfriase rápidamente el matraz sin agitación en una una corrie corriente nte de agua agua fría fría a temp tempera eratur tura a ambi ambien ente te.. (Desp (Después ués del del cale calent ntam amie ient nto o la disolución presentará una coloración verde café claro) - Una vez fría se acidifica con 5 ml ácido acético 5 N e inmediatamente se añade un exceso de la solución Yodo 0.0333 N (40 ml) de la bureta. Ambas Ambas adiciones se hacen sin agitación para evitar la oxidación del oxido cuproso por el aire. La disolución toma una coloración café oscura.
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-Por -Por últi último mo titu titula larr con con solu soluci ción ón de tíos tíosul ulfifito to de sodi sodio o pent penta a hidra hidrata tado do al 0.03 0.0333 33 N, agregando 3 gotas de almidón, hasta un viraje de coloración celeste claro.
Cálculos: La diferencia ente los volúmenes de disolución de Yodo y de Tiosulfito usados es el volumen de Yodo 0.0333 N que interviene en la reacción. %Red. = (40-Vol. Gast.)/100 (ml) de disolución disolución de yodo requerido en una prueba Corrección en Blanco.- El volumen (ml) en blanco con agua destilada en lugar de disolución de azúcar, realizada según se describe en el procedimiento. Esta corrección no deberá exceder de 0.1 ml para reactivos puros y debe ser determinada para cada nueva preparación de disolución de Muller.
Corrección en Frío.- El volumen (ml) de disolución de yodo requerido por la disolución de azúcar después de reposar 10 min a la temperatura ambiente antes de la acidificación; esto corrige el efecto de las sustancias reductoras presentes. Corrección de Sacarosa.- 2.0 ml de yodo para la acción reductora de 10 g de sacarosa o una corrección corrección proporcional para pequeñas cantidades de sacarosa. sacarosa. Después de estas correcciones, 1 ml de yodo 0.0333N = 1 mg de azúcar invertido.
1.3.- DETERMINACIÓN DE % HUMEDAD. Objetivo. Este método establece la determinación de la humedad de azúcar blanco mediante la estufa de secado.
Principio del Método.
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Se basa en la determinación de la perdida de peso que se produce en el azúcar, al eliminársele por calentamiento, el agua que se encuentra en la superficie de los cristales.
Aparatos. - Balanza Analítica - Estufa de Secado - Cápsula de aluminio de 20mm de altura y 50 mm de diámetro.
Procedimiento. -Tare la cápsula de aluminio, que debe estar perfectamente limpio y seco bajo las mismas condiciones que se llevan con la porción de ensayo. - Deseche alrededor de 20 mm de la capa superior de la muestra y pese aprox aproxima imada dame ment nte e 5 g de mues muestr tra a de ensa ensayo yo hasta hasta la cuart cuarta a cifr cifra a deci decima mall lo más más rápidamente posible. - Coloque la cápsula y su contenido en la estufa a 105 ºC durante 3 horas. - Retire la cápsula de la estufa tapándolo previamente, llévela a una desecadora por un tiempote 10 minutos y pese.
Cálculos. Humedad % = ((P1 – P2)/P1)*100 P1 = Peso de la porción de ensayo P2 = Peso de la porción de ensayo seco El procedimiento procedimiento se realiza por duplicado duplicado y se reportará la media aritmética aritmética de los valores obtenidos.
1.4.- DETERMINACIÓN DE COLOR DE AZÚCAR, MÉTODO OFICIAL. Objetivo. Este método establece la determinación oficial de color de azúcar blanco
Principio del Método. Este método se fundamenta en la medición de la absorbancia a 420 nm de una solución de concentración concentración de sólidos. sólidos.
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Aparatos. - Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar) - Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).
Procedimiento. - Prepárese una solución de azúcar con 50% de sólidos (38 g de azúcar mas 40 ml de agua destilada disuélvase disuélvase y léase el Brix), usando agua destilada destilada y una temperatura temperatura que no pase de los 30 ºC. - Fíltrese la disolución por el filtro de membrana. - Elimínese el aire retenido al vacío o ultrasonido cuidando, poniendo cuidado para minim minimiz izar ar la evapora evaporación ción.. Compr Compruebe uebe la concen concentra tració ción n de la disolu disolució ción n después después de desairar. - Antes de realizar la medición del color. El colorímetro deberá calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colóquese la disolución filtrada en el el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolución de por lo menos dos veces; y colóquese la disolución en la celda de absorción. - El resultado de la lectura se multiplica con un factor establecido por los fabricantes de loa equipos, en el caso de utilizar utilizar un Talameter SUMA el factor que corresponde para un Brix de 50 corresponde de 1.627. - Los resultados se reportan como color ICUMSA.
Cálculos. Color IU = (A*100)/(B*D*L) A = La absorbancia de la muestra a 420 nm. B = es el Brix de la muestra D = en la densidad de la muestra en el g/ml L = longitud celda en el cm.
Alternativamente Color IU = (A*F)/L Donde A = La absorbancia de la muestra a 420 nm F = Factor correspondiente a la muestra de acuerdo al Brix L = Longitud de la celda Brix F
TABLA DE FACTORES 45 46 47 48 49 50 51 52 53 1.848 1.800 1.754 1.710 1.667 1.627 1.588 1.550 1.514
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1.5.- DETERMINACIÓN DE TURBIDES TURBIDES DE AZÚCAR, METODO OFICIAL. OFICIAL. Objetivo. Este método establece la determinación oficial de la turbidez de azúcar blanco
Principio del Método. Este método se fundamenta fundamenta en la medición medición de la diferencia de absorbancia a 420 nm de una solución azucarada filtrada y sin filtrar.
Aparatos. - Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar)
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- Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).
Procedimiento. - Prepárese una solución de azúcar con 50% de sólidos (38 g de azúcar mas 40 ml de agua destilada disuélvase y léase el Brix), usando agua destilada y una temperatura que no pase de los 30 ºC. - Una porción de la solución solución azucarada azucarada deje reposar sin filtra filtra por lo menos una media media hora y la otra porción Fíltrese la disolución por el filtro de membrana. - Elimínese el aire retenido al vacío o ultrasonido cuidando, poniendo cuidado para minim minimiz izar ar la evapora evaporación ción.. Compr Compruebe uebe la concen concentra tració ción n de la disolu disolució ción n después después de desairar. - Antes de realizar la medición del color. El colorímetro deberá calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colóquese la disolución filtrada en el el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolución de por lo menos dos veces; y colóquese la disolución en la celda de absorción. -Realice la lectura de los dos disoluciones filtrada y la sin filtrara La diferencia en la absorbancia de las dos soluciones representa una medida de la turbied turbiedad, ad, en refer referenc encia ia a la muestra muestra filt filtrada rada,, y puede expresa expresarse rse en Unida Unidades des de Turbiedad (TU).
El cálculo: La turbiedad TU = (Au - Af)/(B*D*L) Au = es la absorción de la muestra antes de filtrar a 420 nm. Af = es la absorción de la muestra filtrada a 420 nm. B = es el Brix de la muestra, corrigió multiplicando por 0.989 si usando el método de TEA/HC D = es la densidad de la muestra L = es la longitud celular en el cm.
Alternativamente. TU = ((AU - AF)*F)/L F = factor apropiado, obtenido del Brix corregido L = es la longitud celular en el cm.
TABLA DE FACTORES Brix F
45 46 47 48 49 50 51 52 1.848 1.800 1.754 1.710 1.667 1.627 1.588 1.550
53 1.514
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1.6.-- DETERM 1.6. DETERMIN INAC ACIÓ IÓN N DE COLO COLOR R DE AZÚC AZÚCAR AR,, MÉTOD MÉTODO O ALTE ALTERNA RNATI TIVO VO DE RUTINA. Objetivo. Este es un método alternativo de rutina que establece la determinación de color de azúcar blanco
Principio del Método. Este método se fundamenta en la medición de la absorbancia a 420 nm de una solución de concentración concentración de sólidos. sólidos.
Aparatos. - Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar) - papel filtro Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).
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- Prepárese una solución de azúcar con 50% de sólidos (38 g de azúcar mas 40 ml de agua destilada disuélvase disuélvase y léase el Brix), usando agua destilada destilada y una temperatura temperatura que no pase de los 30 ºC. - Fíltrese la disolución por el filtro Alemán sencillo con Cod.: 3000 RUNDFILTER - Antes de realizar la medición del color. El colorímetro deberá calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colóquese la disolución filtrada en el el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolución de por lo menos dos veces; y colóquese la disolución en la celda de absorción. - El resultado de la lectura se multiplica con un factor de 1.11 para colores de menores de 80 ICUMSA y de 1.12 para colores mayores de 80 ICUMSA. ICUMSA. - Los resultados se reportan como color ICUMSA.
Cálculo: Color IU = (A*F)/L Donde A = La Absorbancia de la muestra a 420 nm F = 1.11 o 1.12 L = Longitud de la celda
1.7.- DETERMIN DETERMINACIÓ ACIÓN N DE TURBIDES TURBIDES DE AZÚCAR, MÉTODO ALTERNAT ALTERNATIVO IVO DE RUTINA. Objetivo. Este método método alternativo alternativo de rutina establece establece la determinac determinación ión de la turbidez de azúcar blanco
Principio del Método. Este método se fundamenta fundamenta en la medición medición de la diferencia de absorbancia a 420 nm de una solución azucarada filtrada y sin filtrar.
Aparatos. - Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar) - Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).
Procedimiento.
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- Prepárese una solución de azúcar con 50% de sólidos (39 g de azúcar mas 40 ml de agua destilada, disuélvase y léase el Brix), usando agua destilada y una temperatura que no pase de los 30 ºC. - Una porción de la solución solución azucarada azucarada deje reposar sin filtra filtra por lo menos una media media hora y la otra porción Fíltrese la disolución por el filtro Alemán sencillo con Cod.: 3000 RUNDFILTER - Antes de realizar la medición del color. El colorímetro deberá calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colóquese la disolución filtrada en el el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolución de por lo menos dos veces; y colóquese la disolución en la celda de absorción. -Realice la lectura de los dos disoluciones filtrada y la sin filtrara La diferencia en la absorbancia de las dos soluciones representa una medida de la turbied turbiedad, ad, en refer referenc encia ia a la muestra muestra filt filtrada rada,, y puede expresa expresarse rse en Unida Unidades des de Turbiedad (TU).
Cálculo: TU = ((AU - AF)*F)/L F = 1.11 Au = es la absorción de la muestra antes de filtrar a 420 nm. Af = es la absorción de la muestra filtrada a 420 nm.
1.8.- DETERMINACIÓN DE COLOR DE JARABE MÉTODO OFICIAL. Objetivo. Este método establece la determinación determinación color de Jarabe.
Principio del Método. Este método se fundamenta en la medición de la absorbancia a 420 nm de una solución de concentración concentración de sólidos. sólidos.
Aparatos. - Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar) - Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).
Procedimiento. - Para determinar el color de jarabe, se debe medir 50 ml de jarabe y mezclar con 30 ml de agua destilada, medir el Brix y realizar la medición del color al igual que se realiza con el azúcar. - En la prep prepar arac ació ión n de la diso disolu luci ción ón para para medi medirr el colo colorr se reco recomi mien enda da que que la
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concentración de sólidos en la muestra no debe ser inferior a 45 ºBrix - Fíltrese la disolución por el filtro de membrana. - Elimínese el aire retenido al vacío o ultrasonido cuidando, poniendo cuidado para minim minimiz izar ar la evapora evaporación ción.. Compr Compruebe uebe la concen concentra tració ción n de la disolu disolució ción n después después de desairar. - Para Para cada cada conc concen entr trac ació ión n de sóli sólido doss se cuent cuenta a con con un fact factor or de corre correcci cción ón,, que proporcionan los fabricantes de los equipos de medición de color. - El procedimiento para el cálculo de Índice de color es el mismo que utilizado para el azúcar refinada.
Cálculos: Colour (IU) = (A*100)/(B*D*L) A = es el absorbancia de la muestra a 420 nm. B = es el Brix de la muestra D = en la densidad de la muestra en el g/ml L = longitud celda en el cm.
Alternativamente. Color IU = (A*F/L) Donde A = La absorbancia de la muestra a 420 nm F = Factor correspondiente a la muestra de acuerdo al Brix L = Longitud de la celda
TABLA DE FACTORES Brix F
45 46 47 48 49 50 51 52 1.848 1.800 1.754 1.710 1.667 1.627 1.588 1.550
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1.9.- DETERMINACIÓN DE TURBIDES DE JARABE JARABE MÉTODO OFICIAL. OFICIAL. Objetivo. Este método establece la determinación oficial de la turbidez de jarabe
Principio del Método. Este método se fundamenta fundamenta en la medición medición de la diferencia de absorbancia a 420 nm de una solución azucarada filtrada y sin filtrar.
Aparatos. - Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar) - Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).
Procedimiento. - Para determinar el color de jarabe, se debe medir 50 ml de jarabe y mezclar con 30 ml de agua destilada, medir el Brix y realizar la medición del color al igual que se realiza con el azúcar. - En la prep prepar arac ació ión n de la diso disolu luci ción ón para para medi medirr el colo colorr se reco recomi mien enda da que que la concentración de sólidos en la muestra no debe ser inferior a 45 ºBrix - Fíltrese la disolución por el filtro de membrana. - Elimínese el aire retenido al vacío o ultrasonido cuidando, poniendo cuidado para
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minim minimiz izar ar la evapora evaporación ción.. Compr Compruebe uebe la concen concentra tració ción n de la disolu disolució ción n después después de desairar. - Antes de realizar la medición del color. El colorímetro deberá calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colóquese la disolución filtrada en el el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolución de por lo menos dos veces; y colóquese la disolución en la celda de absorción. -Realice la lectura de los dos disoluciones filtrada y la sin filtrara -La diferencia en la absorbancia de las dos soluciones representa una medida de la turbied turbiedad, ad, en refer referenc encia ia a la muestra muestra filt filtrada rada,, y puede expresa expresarse rse en Unida Unidades des de Turbiedad (TU).
El cálculo: La turbiedad TU = (Au - Af)/(B*D*L) Au = es la absorción de la muestra antes de filtrar a 420 nm. Af = es la absorción de la muestra filtrada a 420 nm. B = es el Brix de la muestra, corrigió multiplicando por 0.989 si usando el método de TEA/HC D = es la densidad de la muestra L = es la longitud celular en el cm.
Alternativamente. TU = ((AU - AF)*F)/L F = factor apropiado, obtenido del Brix corregido L = es la longitud celular en el cm.
TABLA DE FACTORES Brix F
45 46 47 48 49 50 51 52 1.848 1.800 1.754 1.710 1.667 1.627 1.588 1.550
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1.10.1.10 .- DETERM DETERMIN INAC ACIÓ IÓN N DE COLO COLOR R DE JA JARA RABE BE MÉTO MÉTODO DO ALTEN ALTENAT ATIV IVO O DE RUTINA. Objetivo. Este método alternativo de rutina establece la determinación del color de jarabe
Principio del Método. Este método se fundamenta en la medición de la absorbancia a 420 nm de una solución de concentración concentración de sólidos. sólidos.
Aparatos. - Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar) - Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).
Procedimiento. - Para determinar el color de jarabe, se debe medir 50 ml de jarabe y mezclar con 30 ml de agua destilada, medir el Brix y realizar la medición del color al igual que se realiza con el azúcar. - En la prep prepar arac ació ión n de la diso disolu luci ción ón para para medi medirr el colo colorr se reco recomi mien enda da que que la concentración de sólidos en la muestra debe ser 50 ºBrix - Fíltrese la disolución por el filtro Alemán sencillo con Cod.: 3000 RUNDFILTER - Antes de realizar la medición del color. El colorímetro deberá calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colóquese la disolución filtrada en el el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolución de por lo menos dos veces; y colóquese la disolución en la celda de
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absorción. - Al resultado de la lectura se suma un valor de 100 - Los resultados se reportan como color ICUMSA.
Cálculos: Color IU = (A +100)/L Donde A = La obsorbancia de la muestra a 420 nm L = Longitud de la celda
1.10.- DETERMI 1.10.DETERMINAC NACIÓ IÓN N DE TURBI TURBIDES DES DE JARABE JARABE MÉTODO MÉTODO ALTENAT ALTENATIV IVO O DE RUTINA. Objetivo. Este método alternativo de rutina establece la determinación la color de jarabe
Principio del Método. Este método se fundamenta en la medición de la absorbancia a 420 nm de una solución de concentración concentración de sólidos. sólidos.
Aparatos. - Instrumento (Espectrofotómetro, colorímetro o colorímetro de azúcar) - Filtros de membrana (poro de 0.45 μm).
Procedimiento. - Para determinar el color de jarabe, se debe medir 50 ml de jarabe y mezclar con 30 ml de agua destilada, medir el Brix y realizar la medición del color al igual que se realiza con el azúcar. - En la prep prepar arac ació ión n de la diso disolu luci ción ón para para medi medirr el colo colorr se reco recomi mien enda da que que la concentración de sólidos en la muestra debe ser 50 ºBrix - Fíltrese la disolución por el filtro Alemán sencillo con Cod.: 3000 RUNDFILTER - Antes de realizar la medición del color. El colorímetro deberá calibrarse con agua destilada, el cual se utiliza como referencia - Colóquese la disolución filtrada en el el compartimiento, previo lavado de la misma, con la misma disolución de por lo menos dos veces; y colóquese la disolución en la celda de absorción.
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-Realice la lectura de los dos disoluciones filtrada y la sin filtrara -La diferencia en la absorbancia de las dos soluciones representa una medida de la turbied turbiedad, ad, en refer referenc encia ia a la muestra muestra filt filtrada rada,, y puede expresa expresarse rse en Unida Unidades des de Turbiedad (TU).
El cálculo: TU = (AU - AF)*F/L Au = es la absorción de la muestra antes de filtrar a 420 nm. Af = es la absorción de la muestra filtrada a 420 nm. Longitud de la celda F = 1.11
L=
1.11.-- DETE 1.11. DETERMI RMINA NACI CIÓN ÓN DE CENI CENIZA ZAS S SULF SULFAT ATAD ADAS AS EN AZÚC AZÚCAR AR BLANC BLANCA A Y MELAZA. Objetivo. Este Este método método estable establece ce la determ determina inació ción n ceniza cenizass sulfat sulfatada adass en azúcar azúcar crudo, crudo, azúcar blanca y melaza.
Principio del Método. Se basa en transformar las sales minerales presentes en la muestra, en sulfatos, mediante combustión húmeda en presencia de ácido sulfúrico.
Aparatos. - Cápsula platino, con una capacidad de 50 ml. - Muf Mufla con con vent ventililac ació ión n de aire aire prov provis isto to de un disp dispos osititiv ivo o de cont contro roll y ajus ajuste te de temperatura temperatura que permita permita realizar realizar la incineración incineración a temperaturas que oscilan oscilan entre 500 ºC y 650 ºC. - Plancha de color eléctrico o quemador Bunsen -Desecador que contenga un secante efectivo. -Balanza que pueda leer hasta 0.0001 g.
Reactivos: -Solución de ácido sulfúrico 1:1. Añada 50 ml de ácido sulfúrico concentrado, ρ 20 = 1.83 g/ml a 50 ml de agua destilada y mezclase. - Disolu Disolució ción n de ácido ácido clorhí clorhídric drico: o: añada añada cuidado cuidadosame samente nte 50 ml de ácido ácido clorhí clorhídric drico o concentrado, ρ20 = 1.19 g/ml a 250 ml de agua destilada y mezcle.
Procedimiento.
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- Pese la capsula en frió, antes antes deberá ser precalentada a 105 ºC por 10 a 15 minutos - Azúcar Blanca: pesar 5 g de azúcar en la cápsula de platino y añada acido sulfúrico concentrado hasta humedecer completamente la muestra (2 ml aproximadamente). - Melaza: pesa pesarr 5 g de mala malaza za en la cáps cápsul ula a de plat platin ino o y añad añada a acid acido o sulf sulfúr úric ico o concentrado hasta humedecer completamente la muestra (4 ml aproximadamente). Coloque los platinos en la hornilla o plato eléctrico hasta carbonización completa - Coloque la cápsula en la mufla a 550 ºC hasta que desaparezca el residió de carbón. Por lo generan 2 horas resultan suficientes. Déjelo enfriar, añada 2 ml de ácido, evapore sobr sobre e el bord borde e de una una muf mufla e inci incine nere re a 650 650 º hast hasta a comp comple leta tarr la calc calcin inac ació ión n (generalmente es suficiente entre 0.5 - 0.45 horas). - Lleve la cápsula a la desecadora y deje enfriar hasta la temperatura ambiente, pese con precisión de 0.0002 g.
Cálculos. El peso de la ceniza residual se expresa como por ciento de ceniza en la muestra original. Ceniza (%) = (P 1 – P2)/ P P = Peso de la muestra P1 = Peso de la cápsula más la ceniza P2 = Peso de la cápsula vacía.
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1.12.- DETERMINACIÓN DE CENIZAS CONDUCTIMÉTRICAS. CONDUCTIMÉTRICAS. Objetivo. Este método método establece la determinació determinación n oficial oficial de cenizas conductimét conductimétricas ricas en azúcar refinada y miel final (melaza). Principio del método. Se dete determ rmin ina a la cond conduc uctitivi vida dad d espe especí cífifica ca de una una diso disolu luci ción ón de azúc azúcar ar de concentración conocida. Se asume que la conductividad tiene significado propio y se calcula la ceniza equivalente mediante la aplicación de un factor constante. Los factores usados para transformar la conductividad medida en cenizas son puramente convencionales y aplicables sólo a las disoluciones de azúcar.
Aparatos: -
Conductímetro Matraces Volumétricos, clase A, de capacidades 100, 500, y 1000 ml. Pipetas 10 ml graduadas.
Reactivos: Agua purificada: para prepara todas las disoluciones (azúcar y cloruro c loruro de potasio) debe usarse agua bidestilada o desionizada con una conductividad inferior de 2 μS/cm. Cloruro Cloruro de potasio, potasio, 0.01N: pesar 745.5 mg de cloruro de potasio, preferentemente preferentemente después de calentar hasta 500 ºC (calentar hasta rojo mate) para deshidratarlo, es pesado, disuelto en agua en un matras volumétrico de 100 ml llevarlo hasta aforo. Clor Clorur uro o de pota potasi sio, o, 0.00 0.0025 25N: N: esta sta diso disolu luci ció ón se usa usa para para medir edir alta altass conductividades. Se diluye 250 ml de disolución de cloruro de potasio 0.01N y se lleva hasta aforo en un matras volumétrico de 1000 ml. Tiene una conductividad de 328 μS/cm a 20 ºC. Clor Clorur uro o de pota potasi sio o, 0.00 0.0002 02N: N: esta sta diso disolu luci ció ón se usa usa para para med medir baja bajass conductividades. Se diluyen 10 ml de una disolución de cloruro de potasio 0.01N, se
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llevan al aforo en un matras volumétrico de 500 ml. Tiene una conductividad específica de 26.6 +- 0.3 μS/cm a 20 ºC.
Método a 28g/100 g. Se prepara una disolución disolviendo 31.3 +- 0.1 g de azúcar en agua en un matraz de 100 ml y llevando a aforo a 20 ºC o disolviendo 28.0 +- 0.1 g de azúcar en agua para obtener una disolución de 100.0 g de peso. En caso de líquidos (meladuras), la cantidad tomada debe contener 31.3 g ó 28.0 g de sólidos.
Cálculos: Si C1 (μS/ (μS/cm cm)) es la cond conduc ucti tivi vida dad d medi medida da a 20 ºC y si C2 (μS/ (μS/cm cm)) es al conductivida conductividad d específica del agua a 20 ºC y entonces entonces la conductivid conductividad ad corregida (C28) de la disolución de 28g/100 g es: C28 = C1 – 0.35C2 y Cenizas conductimétricas (%) = 0.0006*C28 Corre Correcc cció ión n de la temp tempera eratu tura: ra: si la dete determi rmina naci ción ón no se puede puede hace hacerse rse a la temperatura de 20 ºC, podrá hacerse una corrección de temperatura a los resultados finales como sigue, siempre que no exceda el límite de +- 5ºC. La corrección es de 2.6% por ºC (a sumar el caso de temperaturas inferiores a 20ºC y a restar en temperaturas superiores a 20ºC).
Método de la miel final (melaza). Se prepara una disolución de la muestra de manera tal que la conductividad sea menor de 500 μS/cm (0.25 g de miel/100 ml). la medición de realizará a 20ºC.
Cálculos. Corrección de lo conductividad: C = C1 – C2 C1 = conductividad de disolución C2 = Conductividad del agua de disolución C = Conductividad corregida Cenizas conductimétricas (%) = (16 + 0.4B)*10 -4*C*f B = Concentración de disolución en g/100 ml F = Factor de dilución de 5 g/100 ml de la disolución de ensayo.
Ejemplo: Concentración de 0.25 g/100 ml f = 5/0.25 = 20 B = 0.2 C = 300 Cenizas Conductimétricas Conductimétricas (%) = (16 + 0.4*0.2)*10 -4*300*20
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= 9.6
1.13.- DETERMINACIÓN DE TAMAÑO DE GRANO. Objetivo. Esta técnica establece la determinación del tamaño de grano en azúcar.
Principio del método. Se basa en la suposición de que la mayoría de los azúcares granulados siguen una distribución normal. Al trazar un grafico del por ciento acumulativo retenido en una serie de tamices contra abertura del tamiz sobre un papel de probabilidad aritmética se obtiene una línea aproximadamente recta. Esta recta permite clasificar un azúcar por una dimensión medida y por índice que precisa la variabilidad de las dimensiones alrededor de este valor medio. La abertura de la malla que corresponde a la intersección de esta línea con la línea del 50% en la grafica, se define como la Abertura Media (A.M.), y una criba que tenga un tamaño de malla igual a la A.M. retendrá el 50% de la muestra. El Coeficiente de Variación (C.V.), se define como la desviación estándar expresada como un porcentaje de la Abertura Media. En caso de que una muestra que tenga una distribución, distribución, la diferencia diferencia entre las aberturas correspondient correspondientes es a la línea 16% y a la línea 84% es igual al doble de la desviación estándar.
Aparatos: -
Serie de tamices con suficiente exactitud. Balanza técnica con sensibilidad de 0.1 g. Vibrador, rotor con una frecuencia de vibración de 150 golpes/min.
Muestreo. -Para el muestro se deberá contar con recipiente provisto de una tapa que pueda cerrar herméticamente, con una capacidad aproximadamente de 2 Kilos. La toma de muestra del secador chico debe realizarse a los 25 minutos después de la descarga de la templa templa de masa Refinada, Refinada, La toma de muestra del secador grande, será a los 35 minutos después de la descarga de la templa de masa Refinada. En el caso, de que, los dos secadores trabajan simultáneamente, se deberá tomar nuestra a los 35 min. después de la descarga de la templa de la masa Refinada. Una
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muestra de 150 gr (una porción) del secador chico primero y seguidamente 300 gr (dos porciones) porciones) de secador grande, homogenizando homogenizando esta muestra debe llevarse llevarse al laboratorio para el ensayo de color y debe separarse de este mismo, 150 gr para acumular y realizar el ensayo del azúcar acumulada.
En caso de existir problemas de color alto, se deberá tomar una segunda muestra, y de la muestra que se reporte el análisis de color, se deberá separar una muestra para los ensayos de azúcar acumulada. - Si solamente se trabaja trabaja con un secador solo, solo, la muestra también también deberá deberá ser de ½ Kilo aproximadamente - El muestreo se debe realizar en todo el ancho de la caída del secador. - Completada el muestreo se deberá homogenizar la muestra para posteriormente tonar otra muestra de la misma para realizar el cribado.
Procedimiento: - Realizar una limpieza de los tamices mediante lavado, y secarlas en una estufa hasta eliminar toda el agua que pueda tener. Pesar cada uno de los tamices para la tara. - Los tamic tamices es selecc seleccion ionados ados se arman arman conven convenien ientem tement ente e en orden orden descend descenderte erte del tamaño de abertura de las mallas. - En una balanza semianalítica, colocar la serie de tamices. Poner a cero la balanza con la tara, y pesar 100 g de azúcar de la muestra homogenizada. - La seri serie e de tami tamice cess mas mas el azúca zúcar, r, colo coloca carr el rot rotor del del vibr vibrad ador or y ase asegura gurar r herméticamente los tamices y se procede a vibrar por un tiempo tiempo de 15 minutos. minutos. - Termi rminado la vibr vibra ación ión, se deberá berá pesar cada tamiz anotando los datos correspondientes a cada tamiz más su tara.
Cálculos: Calcúlese el porcentaje acumulativo retenido por cada malla y grafíquese estos valores, contra el correspondiente tamaño de abertura, en una hoja de papel aritmético de probabilidades. Trácese la mejor línea recta a través de los puntos obtenidos y hágase la lectura del tamaño de abertura correspondiente al 50% (A.M.). Hágase la lectura de las aberturas correspondientes al 16% y 84% y calcule el C.V. según la siguiente formula.
C.V. = ((Abertura correspondiente al 16%) – (Abertura correspondiente al 84%))*100 Abertura media*2
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Ejemplo. Un análisis granulométrico llevado a cabo en una muestra de 100 g de azúcar a través de un juego de mallas da los siguientes resultados: MALLA Nº
Abertura (mm)
28 35 42 48 60 80 Base(polvo)
0.59 0.42 0.35 0.297 0.25 0.18
Peso de cada Mall
Peso malla + %Rete etenid nido Peso Muestra
34.8 44.2 13.5 4.2 2.1 0.7 0.5
% acum acumul ulad ado o
34.8 79.0 92.5 96.7 98.8 99.5 100.0
La intersección intersección de la línea generada con la línea línea del 50% acumulado corresponde al valor de 0.54 mm de diámetro medio del grano de azúcar. Las intersecciones con las líneas del 16% y del 84% son de 0.675 mm y 0.395 respectivamente. Como se tiene que A.M. = 0.54 mm se tiene que: C.V = ((0.675 – 0.395)*100)/(0.54*2) C.V = 25.0
1.14.- DEETERMINACIÓN DE PENTOXIDO DE FOSFORO
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Objetivo. El objetivo de este método es la determinación de los Pentoxido de Fósforo.
Principio del Método. El princi principio pio del método método es el volumé volumétri trico, co, utiliz utilizand ando o como como indica indicador dor sólido sólido el Potasio Hexacino Ferrato (II)-3-Hidratado puro, por la forma de contacto de placa.
Procedimiento. - De cada 3 horas de muestreo de jugo mixto mixto para los análisis análisis que realiza en químico de turn turno, o, el jugu juguer ero o debe deberá rá sepa separa ra un mues muestr tra a en un fras frasco co limp limpio io y guar guarda darl rlo o en refrigeración, este muestreo se deberá acumular por 24 horas; una ves concluida con el muestreo el Químico de análisis especiales realizará la determinación de pentoxidos. - En una probeta medir el Brix y Temperatura del jugo mixto acumulado. - Tomar una muestra de 100 ml de jugo mixto en un vaso de precipitado. - Prepara en un mesón limpio unas 6 porciones de ferrocianuro, comparables a un grano de arbeja. El ferrocianuro en este análisis es utilizado como un indicador. - A la muestra tomada en vaso, se deberá agregar 10 ml de acetato de uranilo y homogenizar con la ayuda de una varilla de vidrio. - Con la ayuda de la varilla de vidrio, tomar unas gotas del vaso precipitado al primera porción de ferrocianuro de tal manera que sea lo suficiente para poder visualizar el color - Después se lleva a calentamiento, hasta cerca del punto de ebullición. -Agregar -Agregar 0.5 ml de acetato acetato de uranilo uranilo y humedece humedecerr lo suficie suficiente nte,, median mediante te goteo la segunda porción de ferrocianuro -Se agrega nuevamente nuevamente de 0.5 ml. De acetato acetato de uranilo y se humedece la siguient siguiente e porción de ferrocianuro, se prosigue con este procedimiento hasta un cambio de color similar a la primera porción.
Cálculos: p.p.m. P2O5 = (50*Vol. Gastado)/Densidad
1.15.- DETERMINACIÓN DE AZÚCAR REDUCTORES EN JUGOS. Objetivo.
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Esta técnica técnica establece la determinació determinación n del % des azucares reductores en el Jugo Clarificado, Jugo Mixto y Jugo de Primera Presión.
Principio del Método. Se basa basa en la propie propieda dad d que tien tienen en los los mono monosa sacá cárid ridos os y otras otras susta sustanc ncia iass presentes presentes en los jugos, estas sustancias sustancias reducen el cobre del estado cúprico al cuproso. Cuando esta reacción se lleva acabo en medio alcalino y en condiciones controladas, la cantid cantidad ad de cobre cobre reducida reducida es proporci proporciona onall a la cantid cantidad ad de sustanc sustancias ias reductoras reductoras presentes, detectándose el punto final utilizando azul de metileno, como indicador interno.
Aparatos. -
Matras de fondo plano resistentes al calor de 300 a 400 ml de capacidad. Bureta de 50 ml graduadao en 0.1 ml. Pipetas de 5 y 10 m l.
Reactivos. - Disolución de Fehling “A”: se disuelven 69.28 g de sulfato de cúprico pentahidratado y se diluye a 1000 ml con agua destilada. Disolución de fehling “B”: se disuelven 346 g de tartrato de potasio y sodio tetrahidratado y 100 g de hidróxido de sodio en agua destilada y se diluyen hasta 100 ml .- Disolución de Glucosa al 0.25%.
Técnica del Análisis. -
-
Se miden 5 ml de felhing B y 5 ml de felhing A y se agrega la cantidad necesaria agua destilada (aproximadamente de 70 a 80 ml.). Se hace una adición adición inicial inicial de Jugo Jugo de la bureta de 1 o 2 ml de tal forna forna que sea menos del título observado en la prueba. El matraz es colocado sobre un calentador hasta que comience la ebullición dentro de 2 min 30 seg aproximadament aproximadamente. e. El matraz no debe ser retirado retirado de la fuente de calor durante el procedimiento. Se deja que la disolución hierva exactamente 2 minutos, en cuyo momento se agrega disolución de Azul de Metileno (3 a 4 gotas) al contenido del matraz. La disolución debe asumir un color azul bien definido y, si persiste el color rojizo original, ello indica que la diso disolu luci ción ón es defi defici cien ente te en cobr cobre. e. En este este caso caso,, se repi repite te la prue prueba ba,, comenz comenzand ando o con menos disoluci disolución ón menor menor de jugo, jugo, a fin fin de estable establecer cer un exceso de cobre.
Si la disolución permanece azul, se prosigue la prueba con la adición de disolución de jugo de la bureta en pequeños incrementos, inicialmente de 0.2 ml, despues de 0.1 ml y finalmente en gotas, hasta alcanzar el punto final, lo cual es indicado por la desaparición del color azul, asumiendo la disolución el color rojizo asociado con una suspensión de óxido cuproso.
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Cálculos: % Reductores = 5/ Vol. Gastado
1.16.- DETERMINACIÓN DE AZÚCARES REDUCTORES EN MELADO Y MELAZA. Objetivo. Esta técnica establece la determinación del % des azucares reductores en Melado y Melaza.
Principio del Método. Es igual, al que se menciona para los Jugos.
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Aparatos y Reactivos. Son los mismos, de las que se atizan en la determinación determinación de azúcares azúcares reductores reductores en Jugos.
Técnica del Análisis. -
-
De la disolución preparada al 50% para leer el Brix de Melado y Melaza, se pesa 10 g en matraz volumétrico Kolhrausch de 100 ml para cada uno de los análisis. Enrazar a 100 ml con agua destilada. Se procede a la determinación de la misma forma que se realiza para los Jugos.
Cálculos: % Azúcares Reductores en Melado = (1/Vol. Gantado)*100 % Azúcares Reductores en Melaza = (1/Vol. Gastado)*100
1.17.- DETERMINACIÓN DE mg/L DE SO2 EN JUGO SULFITADO Y MELADO Objetivo. Esta técnica establece la terminación de mg/L de SO 2 en jugo sulfatado y melado.
Principio del Método. Se una una el méto método do yodo yodo mét métrico rico el cual cual es adecu decuad ado o para para dete determ rmiinar nar concentraciones mayores a 2 mg/L de sulfitos.
Aparatos. -
Bureta de 25 ml color ámbar provisto de frasco de color ámbar
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Capsula de porcelana Varilla de Vidrio Probeta de 10 ml
*Técnica Análisis del Jugo Sulfitado. -
Se miden 10 ml de jugo Sulfatado en una probeta y se trasvasa a una capsula de porcelana. Se adicionan 3 gotas de almidón. Valorar con solución de yodo hasta cambio de color azul clásico fugas.
Cálculos. mg/L SO2 = ml. Gastados *100
*Técnicas de Análisis de Melado. -
Se miden 5 ml de melado y 5 ml de agua destilada destilada en una probeta, se mezclan mezclan y se trasvasa a una capsula de porcelana. Se adicionan 3 gotas de almidon. Valorar son solución de yodo hasta cambio de color azul clásico fugas.
Cálculos. mg/L SO2 = ml Gastados*100
1.18.- DETERMINACIÓN DE ACIDES DE JUGO MIXTO. Objetivo. Esta técnica establece la cantidad de ml de álcali (NaOH 1/28 N) que se necesita para neutralizar 10 ml de jugo.
Principio del Método. La acides de una solución se puede definir como su capacidad para neutralizar bases, como su capacidad para reaccionar con iones hidróxido. Para determinar la acides en jugo mixto se utiliza el método volumétrico, utilizando NaOH 1/28 N, y el indicador Fenolftaleina, el punto final de la valoración es el cambio a colocación rosada.
Reactivos. -
Solución de hidróxido de Sodio 1/28 N.
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Fenoltaleina 1% Agua destilada
Procedimiento. -
Se miden en una pipeta 10 ml de jugo mixto y se trasvasa a una capsula Se miden 25 ml de agua destilada y se mezclan con el jugo en la capsula Adicionar 3 gotas de Fenoltaleina. Valor son NaOH 1/28 N hasta un cambio de viraje de color rosado.
Cálculos. Volumen gastado = Acides ( mg CaO/L)
DETERMINACION DE pH EN JUGOS Y MELADO Objetivo Establecer la técnica oficial para la determinación de pH en jugos de fábrica y melado.
Principio de Método Este método tiene su fundamento en la medición del grado de acidez o basicidad de una solución, cuya definició definición n se realiza mediante mediante la determinaci determinación ón del pH (potencial (potencial de hidrogenión), expresado mediante la siguiente ecuación: pH = - log [H+] La escala de pH se extiende en un rango comprendido desde 1 hasta 14. Valores de pH menores que 7 indican el carácter ácido de la solución, en tanto que valores superiores a 7 señalan el carácter básico de la misma. El valor de pH = 7, define el carácter neutro de la solución como se muestra a continuación: Neutro
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Base 7
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En el procesamiento de jugos, se establecen condiciones de pH características de cada jugo en particular, que les otorga cualidades específicas en la calidad y los hacen aptos para continuar en sus transformaciones. Los jugos analizados son: mixto, sulfitado, encalado, clarificado, y melado.
Equipos y materiales pHmetro digital Piceta Agua destilada Procedimiento Tomar ent entre 50 y 100 ml de de cad cada jugo en vas vasos de vid vidrio, enf enfriando las las muestras que se encuentren a altas temperaturas. Limp Limpia iarr cuid cuidad ados osam ame ente nte el ele elect ctro rodo do del del pHm pHmet etro ro a uti utililiza zar, r, enj enjua uagá gánd ndol olo o con con agua destilada. Intro ntrodu duci cirr el el elect lectro rodo do en el inter nterio iorr de de la la mues muesttra. ra. Activ ctiva ar el el pHme pHmettro para para la lect lectur ura a corr corres espo pond ndie ient nte. e. Espére pérese se que que se se es estabilice la la le lectura del eq equipo uipo.. El valo valorr de pH repo report rtad ado o debe debe inc inclu luir ir un dígi dígito to deci decima mal,l, obte obteni nido do por por red redon onde deo o de la lectura directa en pantalla. Reti Retira rarr el el ele elect ctro rodo do de de la la mue muest stra ra ana analiliza zada da y enju enjuag agar ar co con agu agua a dest destililad ada a fría. ría. Rea Realiza lizarr la la opera peraci ció ón co con toda todass la las esp espe ecies cies de jugo jugos. s. DETERMINACIÓN DE % CaO EN MUESTRAS M UESTRAS DE CAL HIDRATADA. Objetivo. Establecer la técnica oficial para la determinación de pureza en muestras de cal hidrat hidratada, ada, determ determina inada da como como % de CaO aprovecha aprovechable ble como como insumo insumo en Fábric Fábrica a de Azúcar.
Principio de Método Este método tiene su fundamento en una valoración ácido-base, utilizando ácido clorhídrico 1N como valorante, el cual reaccionará con la solución de CaO.
Equipos y materiales -
Balanza analítica Hornilla eléctrica Pipeta de bulbo 25 ml Bureta 25 ml div. 0,1 ml Probeta 250 ml Vaso de precipitado de 100 ml Matraz Erlenmeyer 250 ml
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Reactivos -
Azúcar Blanco Soluci ución de de áci ácido do clorh orhídric rico 1 N es estandar darizada ada. Agua destilada a temperatura am ambiente. Solución de fenoftaleína 1 %
Procedimiento A.
Recolección de la muestra -
Esta sta ope opera raci ción ón debe debe ser ser rea realiliza zada da dura durant nte e hor horas as del del día día.. Tomar porc porciiones nes igua guales de cal en diferen rentes punto ntos de la carga arga com comple pleta, guardándolas en envase plástico seco y limpio. Registrar en en Regis Registro tro de Rec Recep epción ción y Anális Análisis is de Cal, en presencia y consentimiento del Chofer del vehículo proveedor. Iden Identitififica carr las las mue muest stra rass reco recogi gida dass y sel sella larl rlas as con con prec precin into to de segu seguri rida dad. d.
B. Análisis de las muestras -
Mezclar uniformemente toda la muestra rec recogida, y realizar el cuarteo correspondiente. Pesa Pesarr 5,00 5,0000 00 g de de mue muest stra ra de cal cal hidr hidrat atad ada a y dil dilui uirr en en apr aprox oxim imad adam amen ente te 50 ml de agua destilada. Colo Coloca carr la mezc mezcla la ante anteri rior or en una una hor horni nilllla a y deja dejarr herv hervir ir dura durant nte e 5 min min.. Enfriar el el co contenido a temper peratur atura a amb ambiiente. Pesa Pesarr 45 de de azúc azúcar ar y dilu diluir ir en apro aproxi xima mada dame ment nte e 100 100 ml de agua agua des destitila lada da.. Mezcl zclar am ambas bas so soluci uciones nes y ag agitar in intensamente. Tran Transf sfer erir ir la la mez mezcl cla a resu resultltan ante te en una una pro probe beta ta de de 250 250 ml, ml, enr enraz azan ando do con con agua agua destilada a 20 ºC. Agit Agitar ar vig vigor oros osam amen ente te la la mezc mezcla la has hasta ta log logra rarr homo homoge gene neid idad ad en en la mez mezcl cla a fina final.l. Filtrar la mezcla obtenida. Eliminar lo los pr primeros 25 25 ml de del fifiltrado. Toma Tomarr con con una una pipe pipeta ta,, 25 ml de fil filtr trad ado o y dep depos osititar arlo lo en en un un mat matra razz Erle Erlenm nmey eyer er de 250 ml. Agre Agrega garr 5 gota gotass de de fen fenof ofta tale leín ína a como como indi indica cado dor. r. Solu Soluci ción ón roza rozada da.. Valo Valora rarr la sol soluc ució ión n con con ácid ácido o clor clorhí hídr dric ico o 1N has hasta ta obt obten ener er vir viraj aje e tran transp spar aren ente te.. Determin minar % de Ca CaO según el el si sigui guiente nte cá cálculo ulo: % Oxido de calcio (CaO) = Vg * 5,6 Donde: Vg = Volumen gastado de ácido clorhídrico en valoración.
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