A. Analisis Kuantitatif Kimia analisis kuantitatif (jumlah) adalah kimia analisis yang mempelajari jumlah/kadar suatu unsur, senyawa atau zat yang terdapat dalam suatu materi.Kimia analisis kuantitaif klasik/konvensional terdiri dari analisis Gravimetri dan analisis Volumetri. Analisis gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan bobot zat, sedangkan analisis volumetri merupakan teknik penetapan jumlah sampel melalui perhitungan volume. Cara analisis kuantitatif saat ini lebih banyak menggunakan cara instrumental daripada cara konvensional, karena waktu pengerjaan dari analisis kuantitatif konvensional cara gravimetri memerlukan waktu yang relatif lama. Tetapi tetap saja, terkadag ada kelemahan dalam menggunakan cara instrumental, bila alat rusak kita tidak dapat menganalisis menggunakan alat instrument, maka dapat dilakukan dengan cara konvensional salah satunya dengan gravimetri. B. Pengertian Gravimetri Analisis Gravimetri adalah suatu bentuk analisis kuantitatif yang berupa penimbangan, yaitu suatu proses pemisahan dan penimbangan suatu komponen dalam suatu zat dengan jumlah tertentu dan dalam keadaan sempurna mungkin. Penimbangan disini merupakan penimbangan hasil reaksi setelah zat yang dianalisis direaksikan. Hasil reaksi dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisis. Prinsip Dasar dalam Analisis Gravimetri A + R P ( endapan) Keterangan : A = Analat/Sampel yang akan di uji R = Pereaksi pengendap P = Produk reaksi yang berupa endapan 1. Reaksi kuantitatif Dalam analisis gravimetri, reaksi harus kuantitatif yaitu 99,9999% analat bereaksi dengan pereaksi pengendap. Reaksi kuantitatif ini dapat dilihat dari nilai Ksp (konstanta solubility product) atau konstanta hasil kali kelarutannya dengan nilai > 1.106.Agar penetapan kuantitas analat dalam metode gravimetri mencapai hasil yangmendekati nilaisebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria : a. Proses pemisahan atau pengendapan analat dari komponen lainnya berlangsung sempurna. 1
b. Endapan analat yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya danmemiliki tingkat kemurnianyang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor. 2. Syarat produk reaksi (endapan) : 1. Produk reaksi (endapan) yang terbentuk harus memiliki susunan kimia yang pasti, stabil, tidak berubah menjadi senyawa lain bila sudah diendapkan. 2. Produk reaksi (endapan) yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analat yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut (ksp harus kecil). 3. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (mudah disaring dan dicuci). Kristalnya besar, endapan bulky dan spesifik. 4. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni (tidak mengandung pengotor) atau dapat dimurnikan lebih lanjut. Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analat yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analat dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair. C. Metode Analisis Gravimetri 1. Metode Penguapan Analisis
gravimetri
menggunakan
metode
penguapan
dilakukan
dengan
mereaksikan sampel dengan pereaksi tertentu sehingga dihasilkan suatu gas atau dapat juga dipanaskan sehingga memecah menghasilkan gas. Penimbangan hasil reaksi yang berupa gas/uap yang keluar dapat dilakukan secara langsung dengan cara diserap oleh suatu pereaksi terlebih dahulu atau secara tidak langsung yaitu penimbangan analat sebelum dan sesudah reaksi. Metode penguapan ini kadang dinamakan metode evolusi. Metode ini dapat digunakan untuk menghitung jumlah/kadar suatu senyawa yang relative mudah menguap seperti air, LOI (lost of ignition) dan zat terbang. Zat-zat yang relatif mudah menguapdiabsorpsi dengan suatu absorben yang sesuai dan telah diketahui berat tetapnya.Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa pada suhu 1100- 1300 C.Berkurangnya bobot sebelum pemanasan menjadi bobot sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya. Dengan syarat senyawa tidak terurai oleh pemanasan. Atau bisa juga 2
menggunakan zat pengering seperti CaCl2 danMg(ClO4)2. Contoh pengunaan metode penguapan : a. Penentuan Nitrogen dalam protein, mula-mula senyawa didestruksi dengan H2SO4 pekat. Hasilnya ditambahkan basa berlebih dan dipanaskan. Selanjutnya kelebihan asam dititrir dengan larutan standar basa. b. Penentuan CO2 dalam senyawa karbonat dapat dilakukan dengan penambahan HCl berlebih, kemudian dipanaskan, gas CO2 yang sudah terjadi dialirkan dalam larutan alkali yaitu KOH (25-30%) atau larutan CaOH2 yang telah diketahui beratnya. c. Penentuan NH3 dalam garam Amonium, yaitu garam ditambahkan larutan alkali kuat berlebih dan dipanaskan. Gas NH3 yang terjadi dialirkan dalam larutan standar asam berlebih kemudian kelebihannya dititrir dengan larutan standar basa. 2. Metode Elektrogravimetri Metode
elektrogravimetri
sebenarnya
merupakan
analisis
kuantitatif
modern/instrumental. Pada metode elektrogravimetri ini dilakukan secara elektrolisis dengan mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrikdengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan bobotnya. Cara elektrogravimetridigunakan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah. Prinsipnya senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis pada elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya cermat dapat terhindar dari peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi. a. Hukum Faraday I Hukum Faraday I menyatakan hubungan antara banyaknya zat yang terendap atau terbebas pada elektroda dengan banyaknya listrik yang diperlukan pada proses tersebut.
W= Jumlah zat terendap (gram)
Ar = Massa relatif atom (gram/mol)
i = Kuat arus (Ampere)
F = Bilangan Faraday (96.500 Coulomb)
t= waktu (detik)
Z = Besar muatan Ion
3
a. Hukum Faraday II “Banyaknya zat terendap atau terpisahkan dari masing-masing elektroda yang disebabkan oleh listrik yang sama banyaknya dan mengalir dalam seri larutan adalah sebanding dengan berat ekivalen kimianya.” Hukum Faraday II menyatakan hubungan antara banyaknya zat terendap atau terbebaskan pada elektrolisis bertahap dalam seri larutan. 3. Metode Pengendapan Analisis gravimetri menggunakan metode pengendapan dilakukan dengan menimbang sejumlah sampel secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan dengan pereaksi pengendap yang khas.Endapan yang dihasilkan kemudian ditetapkan bobotnya sehingga jumlah/kadar sampel dapat dihitung. D. Langkah – Langkah Analisis Gravimetri 1. Sampling Sampling/pengambilan sampel adalah teknik atau cara memilih sebuah sampel yang dapat mewakili (representatif) bahan yang akan dianalisis. Sampel yang diambil dari lapangan atau yang diterima di laboratorium dapat berbentuk cair (air, limbah), serbuk (tepung, tulang, garan dapur), gumpalan (batu kapur) atau lempengan (logam). Sampel yang berbentuk gumpalan ditumbuk, digerus menggunakan lumping porselen, baja atau agate, tergantung pada kekerasan sampel atau dapat juga digunakan mesin penggiling.Sampel yang berbentuk lempengan logam biasanya dibor pada tempattempat tertentu.Serbuk hasil penumbukan, penggilingan atau pemboran kemudian dikumpulkan.Apabila cuplikan yang diterima banyak, maka jumlahnya harus dikurangi agar dalam penimbangan diperoleh sampel yang mewakili (representatif). Salah satu cara sampling adalah mengkuarter yang dilakukan dengan cara: a. Dihamparkan cuplikan di atas kertas atau lempengan plastic secara merata hingga ketebalan 2-3 cm. b. Dibuat diagonal dari sudut-sudutnya sehingga terdapat 4 buah segitiga. c. Diambil 2 segitiga yag berhadapan, sedangkan 2 segitiga yang lain disimpan. d. Cuplikan/sampel yang berasal dari 2 segitiga pertama diaduk lagi sampai rata, kemudian diulangi pekerjaan a. sampai d. hingga didapatkan cuplikan/sampel yang jumlahnya 50-100 gram. e. Sampel ini disimpan dalam botol bersih dan kering yang sudah diberi etiket, dan sudah siap untuk ditimbang. 4
2. Penimbangan sampel Sampel yang sudahdikuarter dapat langsung ditimbang.Penimbangan sampel dilakukan menggunakan botol timbang (untuk sampel yang mudah menarik air atau menyublim) atau kaca arloji bila sampel cukup stabil. (menimbang sampel menggunakan kertas saring tanpa dialasi kaca arloji akan menyebabkan korosi akibat sampel yang tercecer atau menempel pada pinggan timbangan). Untuk menimbang contoh dipakai neraca analatik dengan ketelitian 4 desimal dalam gram (0,0001 gram). Apabila sampel sukar larut dalam air/sukar dilepaskan dari tempat menimbang, maka dipakai cara penimbangan kembali dengan cara: a. Ditimbang bobot botol timbang/kaca arloji ( a gram). b. Dibubuhi sampel yang akan ditimbang sejumlah yang diperlukan dengan dilebihkan sedikit, ditimbang dengan teliti (b gram). c. Dimasukkan sampel (b ram) ke dalam gelas piala (jangan dibilas!), kemudian botol timbang/kaca arloji ditimbang kembali (c gram). d. Bobot sampel adalah bobot b – bobot c (gram). 3. Pelarutan Aturan kelarutan yang harus diketahui sebelum melakukan proses pengendapan : 1. Garam-garam alkali larut dalam air 2. Garam-garam ammonium larut dalam air 3. Garam-garam yang mengandung anion-anion: NO3-, ClO3-, ClO4- dan C2H3O2- larut dalam air 4. Seluruh klorida, bromida dan iodida larut dalam air kecuali sebagai garam Ag, Pb, dan Hg. 5. Seluruh garam sulfat larut dalam air kecuali Pb, Sr, Ba, dan untuk Ca, Ag, sedikit larut. 6. Seluruh logam oksida tidak larut dalam air, kecuali logam alkali, Ca, Sr, Ba. CaO + H2O Ca2+ + 2OH7. Seluruh hidroksida tidak larut dalam air kecuali logam alkali, Ba, Sr, dan Ca(OH)2 sedikit larut. 8. Seluruh karbonat, fosfat, sulfida, dan sulfit tidak larut dalam air kecuali: NH4+ dan logam alkali sedikit larut. Sampel yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam piala gelas menggunakan sebuah pengaduk.Sampel yang tersisa dalam botol timbang/kaca arloji disemprot dengan 5
air suling.Bila sampel mudah larut dalam air, penambahan air pembilas cukup 100-150 ml atau seperti yang tertulis dalam instruksi.Untuk sampel yang sukar larut dalam air dibubuhi asam sesuai kebutuhan untuk melarutkan sampel tersebut.Karbonat dan fosfat dilarutkan dengan HCl (1:1).Besi, seng dan logam-logam yang kurang mulia dilarutkan menggunakan HNO3 (1:1).Untuk logam setengah mulia atau mulia dipakai aqua regia (campuran HNO3 dan HCl pekat 1:1).Untuk silikat harus dilebur dengan soda atau HF. Sewaktu melarutkan asam setngah pekat, helas piala ditutup kaca arloji, setelah selesai kaca arloji dibilas air suling agar jumlah analat tidak berkurang. 4. Pengaturan kondisi larutan Kondisi lingkungan yang mempengaruhi bentuk dan terjadinya endapan dipengaruhi oleh kondisi lingkungannya, diantaranya suhu dan pH atau keasaman. a. Suhu, kelarutan suatu zat dipengaruhi oleh suhu, suatu endapan terbentuk apabila hasil kali kelarutannya (ksp) terlampaui. Pada umumnya, pengendapan dilakukan dalam keadaan panas, misalnya BaSO4, Cu(OH)2 dan Fe(OH)3, akan tetapi NH4MgPO4 harus dalam keadaan dingin (menggunakan es). b. Keasaman/pH, keasaman sangat berpengaruh pada terbentuknya suatu endapan atau tidak. Larutan garam yang berasal dari basa lemah dapat dihidrolisis dan terendap sebagai hidroksida. Agar logam tidak terendap sebagai hidroksidanya dapat dilakukan pengaturan pH agar hanya hidroksida yang diinginkan yang mengendap, sedangkan yang lain tetap larut. Selain hidroksida, pengendapan garam asam lemah juga dipengaruhi pH. Misalnya oksalat yang diendapkan sebagai CaC2O4 pada pH 4, sedangkan karbonat sebagai CaCO3 diendapkan pada pH 9,6. 5. Pengendapan ( penambahan reagen pengendap) Pada tahap pengendapan, dilakukan penguraian senyawa sampel menjadi senyawa baru yang berbentuk endapan agar dapat dipisahkan.Penambahan pereaksi pengendap dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan. Pembentukan endapan dibedakan menjadi 2 macam yaitu: a. Endapan dibentuk dengan reaksi antar analat dengan suatu pereaksi, biasanya berupa senyawa baik kation maupun anion. Pengendap dapat berupa senyawa anorganik maupun organik. b. Endapan dibentuk cara elektrokimia (analat dielektrolisa), sehingga terjadi logam sebagai endapan, dengan sendiri kation diendapkan.
6
Jenis –JenisEndapan a. Endapan koloid
NaCl akan mengendapkan analat dan endapan AgCl merupakan endapan koloid (amorf). b. Endapan kristal: Endapan tipe ini lebih mudah dikerjakan karena mudah disaring dan dibersihkan. c. Endapan
yang
dibawa
oleh
pengotor
(Coprecipitation).
Sumber-sumber
Coprepicitation adalah absorbi permukaan dan pembentukan campuran kristal. d. Endapan homogen (homogenous precipitation): Endapan homogen adalah cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengendap tidak dalam bentuk jadi melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendap tersebut. Contoh: homogenos prepicitation tidak digunakan etil oksalat (C2H5O)C2O yang tidak dapat mengion menjadi C2O42- tetapi harus terhidrolisa sebagai berikut: (C2H5O)2C2O4 + 2H2O 2C2H5OH + H2C2O4 6. Aging (digestion) Digestion/aging adalah proses membiarkan endapan terndam dalam larutan induknya dalam waktu lama untuk menghasilkan endapan yang sempurna ada juga yang menggunakan istilah ripening/pemeraman. Selama prose situ, pengendapan dan penggumpalan mencapai kesetimbangan dan dihasilkan kristal-kristal lebih kasar dan lebih murni/sempurna.Digestion hanya efektif untuk kotoran yang teradsorpsi dan teroklusi. Sedangkan utnuk kotoran karena pengendapan susulan justru bertambah karena digestion. Digestion dapat dilakukan dengan atau tanpa memanaskan larutan (tidak boleh sampai mendidih). 7. Penyaringan endapan Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring.Alat untuk menyaring dapat digunakan kertas saring, asbes, cawan kaca masir, atau corong Buchner.Kelemahan menggunakan kertas saring tidak inert (dapat rusak oleh basa dan asam pekat, oksidator mengakibatkan kertas saring bocor), kekuatan mekanisnya kurang (dapat sobek), dapat mengadsorpsi bahan-bahan dari kotoran yang disaring, dan untuk gravimetri perlu dibakar habis.Tetapi, kertas saring pun mempunyai keunggulan iatu murah, mudah diperoleh, efisiensi penyaringan tinggi yang disebabkan oleh permukaan yang luas dan perbandingan luas/pori-pori terhadap luas permukaan seluruhnya, besar.
7
Untuk kecepatan penyaringan pun tersedia kertas saring dengan pori-pori halus, medium, kasar, tergantung bentuk endapan yang akan disaring. Pemanasan dan pemijaran kertas saring akan menyebabkan endapan terurai, teroksidasi/menguap karena suhu untuk mengabukan sangat tinggi, untuk menghindarinya dapat dilakukan pemanasan secara bertahap.
Untuk endapan BaSO4 dapat berubah
menjadi BaS yang terbentuk dari reaksi antara karbon hasil pengabuan kertas saring dan BaSO4, untuk menghindari hal ini dapat ditambahkan H2SO4 pada residu hasil pengarangan. Kertas saring meninggalkan abu yang menambah berat endapan, oleh karena itu kita menggunakan kertas saring tak berabu karena kadar abunya yang rendah ( < 0,1 mg / potong kertas saring). Kelebihan cawan kaca masir adalah praktis saat proses pemanasan, sedangkan kekurangannya memerlukan vakum untuk menurunkan endapan yang disaring. 8. Pencucian endapan Pencucian dilakukan untuk menyingkirkan kotoran yang teradsoprsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis, sedangkan untuk kotoran yang teroklusi/ terendapkan dapat dihilangkan dengan pengendapan kembali (reprecipitation). Bila endapan sisa pijar mengandung kotoran, maka bobotnya akan lebih besar dari yang sebenarnya sehingga kadar dari komponen yang sedang ditetapkan akan lebih tinggi.Cara pencucian endapan: a. Menyaring sampai larutan habis lalu dimasukkan semua endapan kedalam penyaring. Kemudian dituangkan cairan pencucian pada endapan dan biarkan mengalir habis lalu diberikan lagi cairan pencuci, diulangi beberapa kali sampai bersih. b. Dengan dekantasi/mengenaptuangkan yaitu endapan tidak langsung dipindahkan ke saringan melainkan ditinggalkan dalam wadah semula. Ke dalam wadah tersebut ditambahkan cairan pencuci, diaduk dan didiamkan sampai endapan mengenap lalu cairan pencuci ke dalam wadah, diulangi proses di atas berkali-kali sampai endapan bersih, kemudian endapan dimasukkan ke dalam penyaring. Penambahan bahan organik seperti alkohol untuk mengurangi kepolaran air pencuci pada pencucian NaMg-uranil asetat. c. Untuk endapan yang berbentuk gumpalan koloid, ditambahkan elektrolit untuk mencegah peptisasi (penguraian kembali gumpalan-gumpalan koloid menjadi butir koloid) karena butir-butir koloid terlalu halus untuk disaring dan akan hilang.
8
d. Pencucian dianggap selesai berdasarkan pada lenyapnya ion pengotor dalam cairan pencuci yang menetes dari saringan. Sebagai contoh, dalam pengendapan AgCl, yang dianalisis adalah Ag+, pengendap Cl-, maka kelebihan Cl- merupakan pengotor. Dalam hal ini, pencucian endapan dihentikan/ dianggap selesai bila cairan pencuci yang menetes dari saringan diuji dengan menambahkan pereaksi khas (dalam hal ini HNO3+ AgNO3, bila terbentuk endapan putih maka terbentuk AgCl dan endapan belum bersih, bila cairan jernih berarti endapan bersih dan pencucian endapan sudah selesai. Cairan pencuci yang digunakan harus dapat memurnikan endapan dan tidak melarutkan endapan terlalu banyak. Untuk endapan yang tidak banyak laut dalam air panas pencucian endapan dapat menggunakan air panas, tetapi bila endapan mudah larut dalam air panas jangan didunakan air panas. Ke dalam air pencuci ditambahkan ion senama dari endapan untuk menekan pengionan endapan (digunakan larutan encer).Untuk mengetahui kadar kotoran setelah pencucian bisa dicari dengan rumus Xn = Xo [ Ket :
]
Xn = konsentrasi kotoran setelah dicuci sebanyak n kali Xo = konsentrasi pengotorotoran sebelum dicuci µ = volume cairan sisa dalam endapan V = volume larutan yang digunakan untuk mencuci n = jumlah pencucian
Pengotor Endapan Dalam proses pengendapan sering terjadi pengotor endapan yang disebabkan oleh terbentunya zat lain yang juga membentuk endapandengan pereaksi yang digunakan, sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut yang digunakan. Zat pengotor tersebut dapat dibedakan menjadi 2, yaitu : 1. Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya (true precipitation) adalah: Pengendapan bersama (simultaneous precipitation) adalah kotoran mengendap bersama waktu dengan endapan analat. Contoh: Al(OH)3 sebagai pengotor Fe(OH)3. Pengendapan susulan (post precipitation) adalah kotoran yang mengendap selag beberapa waktu setelah endapan sampel terbentuk karena reaksinya lambat. Contoh: campuran Ca dan Mg, untuk menganalisis kalsium, diendapkan sebagai 9
oksalat, karena Mg-oksalat pun sukar larut, maka garam ini pun mengendap tetapi baru kemudian, kadang setelah berhari-hari 2. Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation). Pengotoran ini tidak mengendap melainkan hanya terbawa oleh endapan analat. Kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang ini dapat terjadi bila bahan pengotoran dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun bentuk molekul. Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padat lalu ikut terbawa sebagai kotoran. Contohnya Ba(NO3)2 dan KNO3 yang larut dalam BaSO4 pada kedua jenis pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh kristal. Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gaya tarik menarik antara ion yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan endapan Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristal tumbuh terlalu cepat dari butirn kecil menjadi besa dalam hal ini ion tidak sempat dilepaskan, tetapi sudah tertutup dalam kristal. Usaha yang dapat dilakukan untuk mengurangi zat pengotor tersebut adalah : 1. Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang akan mengotori. 2. Selama membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutan yang bersangkutan lewat jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan mengandung zat itu melebihi konsentrasi larutan jenuh, dengan tahap-tahap sebagai berikut: Tahap I: Pada pengembangan ialah nukleasi dalam hal ini ion-ion dari molekul yang akan diendapkan mulai terbentuk inti yaitu pasangan beberapa ion menjadi butir-butir miniskus (sangat kecil). Tahap II: Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut menarik molekul lain sehingag dari kumpulan hanya beberapa molekul tumbuh menjadi butiran lebih besar. 9. Pemanasan/Pengeringan endapan Setelah endapan bersih dari pengotor, bila penyaringnya menggunakan kertas saring harus dipijarkan sampai menjadi abu, bila penyaringnya kaca masir cukup dikeringkan pada suhu 1200C - 1400C.endapan dituskan terlebih dahulu sampai tidak ada lagi saringan yang menetes (akan mengotori dan merusak oven/pengering). Dimasukkan ke dalam pengerin pada 1050C sampai setengah kering (bila terlalu kering, pada wkatu dilipat kemungkinan ada endapan yang melejit). Dilipat bagian atasnya sehingga endapan 10
tertutup, dimasukkan lagi ke dalam pengering sampai kering betul (bila masuih basah akan memecahkan cawan pada waktu memperarang), endapan kemudian dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah dipijarkan dan diketahui bobotnya. Sebaiknya cawan ditutup bila dipakai. 10. Pemijaran Sebelum dilakukan pengabuan endapan/pemijaran harus dilakukan perarangan terlebih dahulu.Memperarang endapan dilakukan dengan meletakkan cawan diatas segitiga porselin dalam posisi tegak, dipasang pembakar teklu dengan nyala kecil. Bila uap air telah habis, api sedikit diperbesar sampai semua kertas saring diperarang (kertas saring jangan sampai terbakar). Endapan yang telah diperarang harus dihilangkan karbon/arangnya, baik yang menempel pada endapan maupun pada cawan, dengan cara dipijarkan dalam tanur pada suhu ± 8000C selama 30-60 menit atau dipijarkan diatas meker, dengan cara ini, cawan perlu diputar sehingga bagian yang mengandung arang berpijar, lama kelamaan arang akan teroksidasi menjadi gas CO atau CO2. Pemijaran diakhiri bila semua arang telah hilang.Perlu diperhatikan setiap menaruh cawan di atas meker/tanur harus dipanaskan terlebih dahulu di atas Bunsen/teklu dengan kenaikan suhu cawan perlahan-lahan. 11. Penimbangan Setelah semua endapan menjadi abu, cawan didinginkan di dalam eksikator sampai dingin.baru kemudian ditimbang. Pendinginan dilakukan agar tidak merusak pinggan timbangan yang akan rusak bila menimbang sesatu dalam keadaan panas. Selain itu, pendinginan dilakukan untuk mengurangi bobot yang akan bertambah bila ditimbang dalam keadaan panas karena adanya uap air dalam keadaan panas. Pendinginan dilakukan dalam eksikator yang berisi pengering seperti CaO, P2O5, silikagel, terusi (non air hablur, CuSO4). 12. Perhitungan akhir
x 100% Faktor Gravimetri = berat A = berat P x faktor gravimetri maka : %A =
x 100%
A = analat P = endapan
11
Faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit. Untuk mendapatkan endapan sesuai dengan yang diinginkan dan hasilnya bagus, maka perlu ditentukan terlabih dahulu keadaan optimumnya. Untuk memperoleh keadaan optimum tersebut, maka harus mengikuti aturan sebagai berikut : a. Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat koresipitasi. b. Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap. c. Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada temperatur tinggi. d. Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya koprespitasi. e. Endapan harus dicuci dengan larutan encer. f. Untuk
menghindari
postpresipitasi
atau
kopresipitasi
sebaiknya
dilakukan
pengendapan ulang. Syarat – syarat Endapan Gravimetri a. Kesempurnaan
pengendapan:
Pada
pembuatan
endapan
harus
diusahakan
kesempurnaan pengendapan tersebut dimana kelarutan endapan dibuat sekecil mungkin. b. Kemurnian endapan : Endapan murni adalah endapan yang bersih, tidak mengandungmolekul-molekul lain (zat-zat lain biasanya pengotor atau kontaminan) c. Endapan yang kasar: Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil, kasar dan besar. d. Endapan yang bulky: Endapan dengan volume atau berat besar, tetapi berasal dari analat yang hanya sedikit. e. Endapan yang spesifik: Pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan komponen yang dianalisa. Endapan yang Dikehendaki a. Mudah disaring dan dibersihkan dari pengotor b. Memiliki kelarutan cukup rendah sehingga tidak ada analat yang terbuang pada saat penyaringan dan pencucian c. Tidak reaktif terhadap udara d. Setelah dikeringkan atau dibakar, menghasilkan produk yang diketahui komposisinya e. Endapan yang dapat disaring harus memiliki ukuran partikel yang cukup besar.
12
Partike 2. koloid 3. -7 10 – 10-4 cm
Ion – ion Dalam Larutan 108 cm (Å)
Endapan Kristalin 10-4 cm
Contoh Endapan Koloid Mekanisme Pembentukan Endapan Terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat jenuh (super saturatedsolution). Nukleasi, sejumlah partikel (ion, atom atau molekul) membentuk inti mikroskopik dari fasapadat, semakin tinggi derajat lewat jenuh, semakin besar laju nukleasi. Pembentukannukleasi dapat secara langsung atau dengan induksi.
Proses pengendapan selanjutnya merupakan kompetisi antara nukleasi dan particle growth.
Begitu
suatu
situs
nukleasi
terbentuk,
ion-ion
lain
tertarik
sehinggamembentuk partikel besar yang dapat disaring.
Apabila nukleasi yang lebih dominan maka partikel kecil yang banyak, bila particle growthyang lebih dominan maka partikel besar yang dihasilkan. Jika pengendapan terbentuk pada RSS relatif besar maka nukleasi merupakan mekanismeutama sehingga endapan yang dihasilkan berupa partikel kecil 13
Kesalahan Dalam Analisis Gravimetri 1. Kesalahan yang sering terjadi pada metode analisis gravimetri adalah pembentukan endapan, pemurnian(pencucian), pemanasan atau pemijaran dan penimbangan. 2. Pada pembentukan endapan kadang mengandung zat lain yang juga membentuk endapandengan pereaksi yang digunakan, sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut yang digunakan. 3. Pada proses pemurnian (pencucian endapan), dengan melakukan pencucian bukan hanya zat pengotor sajayang larut tetapi juga zat yang dianalisis juga ikut larut, meskipun kelarutannya jauh lebih kecil. Dengan demikan penggunaan pencuci harus sedemikan kecil supaya kehilangan zat yang dianalisis masih dapat diabaikan, artinya masih lebih kecil dari pada sensitivitas timbangan yang digunakan. 4. Pada proses pembakaran atau pemijaran kadang terjadi pelepasan air yang tidak sempurna atau sifat zatyang diendapkan yang mudah menguap (volatil). 5. Hal yang penting juga adalah adanya beberapa endapan yang mudah tereduksi oleh karbon bila disaringdengan kertas saring seperti perak klorida, sehingga harus disaring dengan menggunakan cawan penyaring (berpori) dapat juga terjadi kelebihan pemijaran sehingga terjadi dekomposisi sehingga komposisi zat tidak tentu. 6. Kesalahan juga terjadi dari suatu endapan yang telah dipijarkan akan mengalami penyerapan air atau gaskarbondioksida selama pendinginan sehingga hasil penimbangan menjadi lebih besar dari yang seharusnya, ini dihindari dengan alat penggunaan penutup cawan yang rapat dan desikator yang cukup baik selama pendinginan. Hal-hal yang harus diperhatikan pada analisis kuantitatif cara gravimetri: 1. Waktu yang diperlukan untuk analisa gravimetri, menguntungkan karena tidak memerlukan kalibrasi atau standarisasi. Waktu yang diperlukan dibedakan menjadi 2 macam yaitu: waktu total dan waktu kerja. 2. Kepekaan analisa gravimetri, lebih ditentukan oleh kesulitan untuk memisahkan endapan yang hanya sedikit dari larutan yang cukup besar volumenya. 3. Ketepatan analisa gravimetri, untuk bahan tunggal dengan kadar lebih dari 100 % jarang dapat ditandingi perolehannya. 4. Kekhususan cara gravimetri, pereaksi gravimetri yang khas (spesifik) bahkan hampir semua selektif dalam arti mengendapkan sekelompok ion. 14
PENETAPAN KADAR MAGNESIUM DALAM GARAM INGGRIS Dasar Teori Analisis kuantitatif untuk Magnesium dapat dilakukan menggunakan metode gravimetri.Larutan garam magnesium (Mg) diasamkan dengan Asam klorida lalu diendapkan dengan (NH4)2HPO4 dan larutan ammonium membentuk endapan putih NH4MgPO4.Setelah dipijarkan, endapan berubah menjadi Magnesium pirofosfat (Mg2P2O7). Tujuan Untuk mengetahui secara umumcaramenganalisis jumlah/kadar menggunakan analisis kuantitatif konvensional yaitu Gravimetri. Untuk mengetahui secara khusus tentang penetapan jumlah kadarMagnesium dalam sampel secara Gravimetri. Reaksi g
g g
g
Alat-Alat yang Digunakan 1. Kaca arloji
12. Kaki tiga
2. Tabung reaksi
13. Kasa asbes
3. Neraca analitik
14. Thermometer
4. Piala gelas 400 ml
15. Corong
5. Piala Gelas 800 ml
16. Penyangga corong
6. Pengaduk
17. Cawan porselin
7. Labu semprot
18. Segitiga porselin
8. Gelas ukur 25 ml
19. Oven
9. Teklu meker
20. Policemen
10. Tanur
21. Eksikator
11. Gegep besi
22. Kertas saring tak berabu no. 41
Bahan-Bahan yang Digunakan 1. Sampel (contohnya: MgSO4.7H2O atau Garam inggris) 2. Larutan (NH4)2HPO4 2 N 3. larutan NH4OH pekat 4. Larutan HCl pekat 5. Indikator MM 6. Air suling 15
Cara Kerja 1. Ditimbang 0.5 gram sampel (garam inggris) dengan teliti. 2. Dilarutkan dengan 150 ml air suling lalu dibubuhkan 5 ml HCl, 10 ml larutan (NH4)2HPO4 2 N dan beberapa tetes larutan indikator MM. 3. Larutan didinginkan menggunakan es dan diendapkan dengan NH4PO4 pekat (tetes demi tetes) hingga warna larutan berubah menjadi kuning. 4. Diaduk dengan hati-hati selama beberapa menit (pengaduk jangan menyentuh dinding piala) dan dibiarkan selama 1-2 jam dalam keadaan dingin. 5. Endapan dituskan setelah berada dalam penyaring, dilarutkan dengan 50 ml HCl 4 N panas. 6. Lalu filtrat dicuci dengan larutan HCl 1 % panas, hasil saringan diencerkan hingga 100 ml, ditambah lagi beberapa ml larutan (NH4)2HPO4 2 N, didinginkan dan diendapkan kembali dengan ammonia encer (1:20) sampai bebas dari klorida. 7. Setelah semua endapan sudah berada dikertas saring, masukkan kertas saring ke dalam oven sampai agak kering, dimasukkan ke dalam cawan porselen (yang sebelumnya telah dipanaskan, dipijarkan, didinginkan dan ditimbang sehingga diketahui bobot kosongnya), dipanaskan lalu dipijarkan, diabukan kemudian didinginkan lalu ditimbang hingga didapat bobot tetap bagi Mg2P2O7 yang berwarna kelabu (tidak putih). Perhitungan
f
g g
16
PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM CaSO4 SECARA GRAVIMETRI Dasar Teori Ion kalsium dapat diendapkan sebagai Kalsium oksalat dalam suasana basa. Sebagai pengendap dipakai Amonium oksalat. Untuk mengatur pH digunakan indikator MM dan larutan buffer amonia. Tujuan Dapat mengetahui kandungan Kalsium dalam batu kapur secara gravimteri. Reaksi CaCO3 + 2 H2O CaCl2 + H2O + CO2 CaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + NH4Cl CaC2O4 CaCO3 + CO CaCO3 CaO + H2O CaO + H2SO4 CaSO4 + H2O Alat yang digunakan : - Neraca analitis
- Tiang penyaring
- Botol timbang
- Botol semprot
- Gelas kimia
- Cawan
- Pipet ukur
- Oven
- Batang pengaduk
- Pembakar bunsen
- Pipet tetes
- Kassa
- Penangas air
- Segitiga porcelen
- Corong panjang Bahan: - Sampel garam kalsium ( Batu Kapur )
- Larutan amonium oksalat 0,1 %
- Larutan HCl 1:1
- Aquadest
- Larutan NH4OH 7 N
- Kertas saring
- Indikator metil merah Cara Kerja : • Timbang teliti + 0,2 gram contoh garam kalsium, masukkan ke dalam gelas kimia 400 mL. • Larutkan contoh garam barium dengan 200 mL aquadest. 17
• Tambahkan 15 mL larutan HCl 1:1 kemudian panaskan hingga larut dan didihkan beberapa menit untuk menghilangkan CO2. • Hentikan pemanasan lalu encerkan hingga 200 mL kemudian tambahkan 2 tetes metil merah 0,1 %. • Panaskan hingga hampir mendidih, kemudian tambahkan larutan panas amonium oksalat (2 gram dalam 50 mL air) perlahan ke dalam larutan sampel. • Netralkan larutan dengan NH4OH 7 N sambil diaduk hinggawarna larutan menjadi kuning. • Biarkan endapan dan larutannya (digest) minimal 1 jam, kemudian tes kesempurnaan pengendapan. • Saring endapan dengan cara dekantasikan melalui kertas saring yang sesuai. • Cuci endapan dengan larutan amonium oksalat 0,1 % dingin hingga bebas ion Cl-. • Keringkan pada 100-120 oC, kemudian arangkan dan abukan kertas saring dengan api kecil. • Pijarkan endapan, biarkan mendingin dalam eksikator, dan timbang endapan sebagai CaCO3. • Lakukan pengerjaan ini beberapa kali (dengan pemijaran selama 15 menit) sampai diperoleh berat yang konstan • itung adar barium sebagai endapan CaC
3
Perhitungan
f
Ca Ca
Menentukan Kadar Sulfat Secara Gravimetri 18
Tujuan Menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel dengan cara mengendapkan sulfat tersebut dengan pereaksi pengendap BaCl2 Dasar Teori Sulfat dapat ditentukan dengan cara mengendapkannya dengan barium khlorida (BaCl2) untuk membentuk endapan barium sulfat (BaSO4). Partikel endapan BaSO4 terlalu kecil untuk disaring sehingga perlu didigest untuk membentuk kristal yang lebih besar. Proses ini menghasilkan kristal yang sukar larut. Sumber kesalahan berasal dari coprecipitation dari beberapa kation seperti kalium dan besi (II).Salah satu alternatif untuk mengatasi masalah tersebut dapat diatasi dengan cara menambahkan larutan sampel yang panas kedalam larutan BaCl2 panas. Hal ini akan mengurangi adanya coprecipitation. Reaksi
Alat dan Bahan Alat
Bahan
1. Oven
1. NaSO4
2. Porselin Crucible
2. HCl pekat
3. Beaker Glass 600 ml
3. BaSO4
4. Kertas Saring
4. Aquadest
5. Kaca Arloji 6. Pipet tetes 7. Tanur 8. Burner 9. Pipet Volumetrik Metode Kerja 1. Keringkan sampel yang mengandung sulfat didalam oven selama 1 jam dengan suhu 1100C. 2. Keringkan juga porselin crucible didalam oven sampai mencapai berat konstan. 3. Timbang sekitar 0,3 – 0,5 gram sampel yang telah dingin didalam beaker glass 600 ml. 4. Larutkan sampel dengan 150 ml aquades dan tambah 2 ml HCl pekat. 19
5. Panaskan mendekati titik didih. Hitung milimol BaCl2 yang diperlukan untuk mengendapkan semua sulfat tersebut. 6. Tambahkan 50 ml kedalam volume tertentu dari larutan BaCl2 dan panaskan hampir mendidih. 7. Sambil diaduk terus, tambahkan larutan sampel panas perlahan-lahan. Biarkan endapan terbentuk sempurna. 8. Tambahkan beberapa tetes BaCl2 untuk melengkapi endapan yang terbentuk 9. Setelah pengendapan lengkap, tutup beaker dengan gelas/kaca arloji. Diges endapan yang terbentuk dengan suhu dibawah titik didih. 10. Setelah dingin, endapan disaring dengan kertas bebas abu (Whatmann 40). 11. Cuci beberapa kali dengan aquades hangat. 12. Lipat kertas saring dan taruh didalam crucible yang telah ditimbang 13. Panaskan dengan burner tetapi harus cukup udara selama pemanasan sampai kertas saring telah hangat. 14. Keringkan dalam tanur sekitar 1 jam atau sampai mencapai berat konstan 15. Percobaan dilakukan 3 kali. 16. Hitung kadar sulfat (SO4) yang ada dalam sampel Perhitungan
20
Penetapan Kadar Nikel dalam contoh Nikel sulfat (NiCl2.6H2O) dengan Metode Gravimetri Tujuan Untuk menentukan kandungan nikel dalam sampel dengan cara pengendapan dan penimbangan kompleks nikel-dimetilglioksin. Prinsip Ion Ni2+ dilarutkan cuplikannya dan kemudian diendapkan dengan larutan dimetilglioksim (DMG). Endapan Ni-DMG yang berwarna merah disaring, lalu dipanaskan pada suhu 110-120°C sampai diperoleh berat konstan dan kadar Ni2 + dapat dihitung dari endapan ini. REAKSI
CARA KERJA 1. Ditimbang 0,5 gram sampel,dan dimasukkan kedalam beaker gelas. 2. Ditambahkan 5 ml as. klorida (HCl) 0,1 N dan diencerkan hingga volume 200 ml. 3. Larutan dipanaskan di atas penangas hingga 70-80 oC dan ditambahkan dimetilglioksimat (C4H8O2N2) 1% sebanyak 120 ml, kemudian segera ditambahkan larutan ammonia 1 M sebanyak 2 tetes . 4. Didiamkan diatas penangas selama 20-30 menit hingga terbentuk endapan yang sempurna. 5. Diangkat dari penangas dan didinginkan dengan menyelupkan beaker gelas kedalam air dingin lalu disaring. 6. Endapan yang telah disaring dicuci kembali dengan aquades agar bebas klorida lalu dipindahkan ke dalam cawan porselen yang telah kering dan ditimbang sebelumnya. 7. Endapan didalam cawan dipanaskan diatas penangas selama 50 menit atau hingga endapan membentuk serbuk. 8. Endapan didinginkan, ditimbang bersama dengan cawan, dan diulangi pengeringan 3 kali untuk mendapatkan hasil konstan. 9. Dihitung persentase Nikel. 21
Perhitungan
22
PENETAPAN AIR KRISTAL TERUSI Dasar Teori Pada penentuan air kristal terusi (CuSO4.xH2O), kristal terusi yang mengikat air kristal berwarna biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida, Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai besi (III) oksida (Tim Dosen, 2011: 9). ALAT DAN BAHAN Alat 1. Gelas ukur 10 ml dan 250 ml
9. Eksikator
2. Gelas kimia 250 ml, 500 ml dan
10. Corong biasa
600 ml
11. Tanur
3. Pipet tetes
12. Labu erlenmeyer 250 ml 1 buah
4. Neraca digital
13. Batang pengaduk
5. Krus porselin 2 buah
14. Kasa asbes
6. Kompor gas
15. Labu semprot
7. Oven dan stopwatch
16. Lap halus
8. Penjepit besi dan penjepit kayu Bahan 1. Kristal terusi (CuSO4.5H2O) 0,5 gram 2. (NH4) Fe (SO4)2 (Besi (III) Amonium Sulfat ) 0,4 gram 3. Aquades (H2O) 4. Asam Klorida (HCl) 1:1 5. Asam Nitrat (HNO3) pekat 6. Kertas saring whatman 7. NH4NO3 1% (Amonia) 8. NH31:1 (Amonia) 9. Aluminium Foil 10. Korek Api 23
PROSEDUR KERJA 1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙5
2O)
2. Menimbang 0,5 gram kristal terusi dengan menggunakan cawan porselen yang telah kering dan mencatat sebagai W0. 3. Memanaskan di dalam oven selama 1 jam sampai kristal CuSO4 berwarna putih. 4. Mendinginkan 1 menit di udara kemudian melanjutkan proses pendinginan di dalam eksikator selama 45 menit. 5. Setelah didinginkan, kemudian melalukan penimbangan dan mencatat berat sebagai W1. 6. Memanaskan kembali kristal CuSO4 di dalam oven selama 30 menit. 7. Mengulangi langkah (3) dan mencatat beratnya sebagai W2. 8. Mengulangi langkah (5) dan (6) sampai selisih dua kali penimbangan hanya beberapa mg saja dan mencatat berat terakhir sebagai Wn. Perhitungan = (W2 + krus) gram – W krus kosong
Wn
Menurut teori:
CuSO4∙5
2
→ Cu
0,5 g
-
Mol CuSO4∙5
2O
4
+ 5 H2O -
= Mol CuSO4 = massa CuSO4 = mol x Mm CuSO4 = 0,0027 mol = 0,0027 mol x 161,37 g/mol = 0,44 g
Mol H2O = massa H2O = mol x Mm H2O = 0,0135 mol = 0,0135 mol x 18 g/mol = 0,243 g
24
Penetapan Kadar Besi dalam Garam Tunjung (FeSO4.7 H2O) Dasar Teori Garam besi (II) yang tidak mantap dioksidasikan dengan HNO3, air brom atau hidrogen peroksida menjadi besi (III) yang mantap. Kemudian Besi (III) diendapkan dengan larutan ammonium menjadi endapan selai besi hidroksida berwarna coklat yang setelah diijarkan menjadi besi (III) oksida. Tujuan untuk mengetahui kadar Besi secara analisis gravimetri dalam garam tunjung. Reaksi e
. → e →
e e
n
→ e
e →
e
e e
→
Alat dan Bahan Alat-Alat: 11. Gegep besi 12. Kaki tiga 13. Kasa asbes 14. Thermometer 15. Corong 16. Penyangga corong 17. Cawan porselin 18. Segitiga porselin 19. Oven 20. Policemen 21. Eksikator 22. Kertas saring tak berabu no. 41
1. kaca arloji 2. Tabung reaksi 3. Neraca analitik 4. Piala gelas 400 ml 5. Piala Gelas 800 ml 6. Pengaduk 7. Labu semprot 8. Gelas ukur 25 ml 9. Tek;lu meker 10. Tanur Bahan-Bahan: 1. 2. 3. 4.
garam tunjung (FeSO4.7H2O) larutan HNO3 4 N larutan NH4OH 2 N Larutan NH4Cl 2 N
5. 6. 7. 8.
25
Larutan BaCl2 Larutan AgCl Larutan HCl Air suling
Cara Kerja 1. 2. 3. 4.
Ditimbang 0.2 gram garam tunjung dengan teliti. Dilarutkan dengan 50 ml air suling lalu ditambahklan 5 ml HNO3 4 N. Larutan dididihkan hingga warna berubah menjadi kuning. Larutan diuji dengan 1 tetes NH4OH 2 N, bila terbentuk endapan berwarna merah kecoklatan maka Besi (II) sudah dioksidasikan menjadi Besi (III) dan bila terbentuk endapan berwarna hijau maka pengoksidasian kurang sempurna dan harus ditambahkan HNO3 lagi. 5. Jika pengoksidasian sudah sempurna, maka larutan diencerkan dengan air suling sampai 100 ml, bila terjadi kekeruhan maka diasamkan dengan HCl 4 N sampai lautan jernih kembali. 6. Larutan contoh lalu dipanaskan hingga suhunya mencapai 70 – 80 0 C dengan menggunakan thermometer. 7. Lalu larutan ditambahkan 10 ml NH4Cl 4 N, kemudian diendapkan dengan NH4OH 2 N berlebihan hingga tercium bau amoniak. 8. Larutan didiamkan hingga cairan dan endapan terpisah (disiapkan kertas saring no. 41 lalu dimasukkan ke dalam corong da isi batang corong sampai penuh dan labu semprot yang berisi air suling dipanaskan. 9. Setelah endapan mengenap, dituang cairan jernihnya terlebih dahulu, setelah cairan jernihnya habis lalu ditambahkan air suling panas (pencucian endapan). Setelah beberapa kali pencucian endapan lalu dilakukan uji bebas pengotor klorida dengan cara: a. disiapkan 2 tabung reaksi, tabung pertama diisi hasil saringan, tabung 2 diidi air suling. b. kedalam kedua tabung tersebut ditambahkan HNO3 (sedikit saja) dan ditambahkan AgNO3 1 tetes. c. dibandingkan hasil pada kedua tabung, bila pada tabung pertama sama jernihnya dengan tabung kedua dapat disimpulkan endapan sudah bebas pengotor klorida. 10. Lalu diuji bebas pegotor sulfat dengan cara: a. disiapkan 3 tabung reaski, tabung pertama diisi hasil saringan, tabung kedua diisi air suling, sedangkan tabung ketiga diisi BaCl2 , ketiga tabung tersebut dididihkan. b. setelahm endidih, tabung pertama dan kedua ditambahkan BaCl2 (pada tabung kedua ditambahkan HCl terlebih dahulu). c. dibandingkan hasil pada kedua tabung, bila pada tabung pertama sama jernihnya dengan tabung kedua dapat disimpulkan endapan sudah bebas pengotor sulfat. 11. Setelah semua endapan sudah berada dikertas saring, oven kertas saring sampai agak kering, dimasukkan ke dalam cawan porselen (yang sebelumnya telah dipanaskan, dipijarkan, didinginkan dan ditimbang sehingga diketahui bobot kosongnya), dipanaskan lalu dipijarkan, diabukan kemudian didinginkan lalu ditimbang hingga didapat bobot tetap. 26
Perhitungan
f
e e
27
Penetapan Kadar Abu dalam Ikan Asin 1. Dasar Contoh dipijarkan pada suhu tinggi (550oC) pada suhu tersebut zat organik dalam contoh akan mengurai sedangkan yang tersisa adalah oksida-oksida logam, yang ditetapkan secara gravimetri dan dilakukan metode pengabuan bertingkat (hasil pemijaran pertama dilarutkan dengan air lalu dipjarkan kembali) untuk melepaskan karbon yang teroklusi oleh NaCl. 2. Reaksi Ikan asin
CO2 + H2O + MxOy
3. Cara Kerja a.
Contoh ikan asin digiling halus
b.
Ditimbang + 2 gram contoh ke dalam cawan porselen yang telah diketahui bobot kosongnya
c.
Diperarang lalu dipijarkan
d.
Ditambahkan 5 mL air panas kemudian diaduk
e.
Diuapkan di penangas air atau diuapkan diatas api teklu sampai semua airnya menguap
f.
Dipijarkan kembali
g.
Didinginkan di dalam eksikator
h.
Ditimbang hingga diperoleh bobot tetap
4. Perhitungan Kadar abu
=
Bobot abu Bobot contoh
x 100%
28
PENETAPAN KADAR LOGAM CU DALAM SAMPEL TERUSI DASAR Larutan garam tembaga(II) panas diendapkan dengan larutan basa kuat menjadi endapan Cu(OH)2 yang berwarna biru, yang karena panas kemudian mengurai menjadi endapan CuO yang berwarna hitam. REAKSI CuSO4.5H2 → Cu CuSO4
a
4
+ 5H2O
→ Cu
Cu(OH)2 → Cu
2
+ Na2SO4
2O
CARA KERJA 1.Ditimbang ± 0,2 g sampel terusi. 2.Dimasukkan ke dalam piala gelas 400 mL, dilarutkan dengan 100 mL air suling, 3.Dibubuhi beberapa tetes H2SO4 4N sampai jernih. 4.Larutan dididihkan. 5.Diendapkan dengan NaOH 4N. 6.Diuji endapan sempurna (dicek basa atau tidak larutan di atas endapan dengan menggunakan kertas lakmus merah, jika sudah basa bisa dilanjutkan ke tahap selanjutnya, jika tidak basa ditambah NaOH lagi). 7.Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no. 540. 8.Dicuci dengan air suling sampai bebas pengotor basa dan SO42-. 9.Endapan dikeringkan dalam oven, dilipat, lalu dikeringkan lagi. 10.Kertas saring diabukan dan dipijarkan dalam cawan porselen. 11.Didinginkan cawan porselen di dalam desikator. 12.Ditimbang cawan porselen. 13.Diulangi tahap no. 10 s/d 12 sampai diperoleh bobot tetap (CuO). PERHITUNGAN
%Cu = bobot abu x BM Cu x 100% Bobot spl x BM CuO
29
DAFTAR PUSTAKA Krisnandi, Ismail. 2004. Pengantar Kimia Analisis I (Gravimetri). Bogor: SMAKBo. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dananalisis/gravimetri/ (Rabu, 6 Juni 2012, 15:28) http://www.artikelkimia.info/syarat-pemijaran-endapan-pd-gravimetri-01082324012012 (Kamis, 7 Juni 2012, 12:30) http://eckho.webs.com/ddka.htm (Kamis, 7 Juni 2012, 12:38) http://tothelastbreath.wordpress.com/2011/06/01/analisa-gravimetri/ (Kamis, 7 Juni 2012, 12:42) www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dananalisis/sampling/ (Kamis, 7 Juni 2012, , 23:45) http://yasmarlee.files.wordpress.com/2010/09/gravimetrik.ppt 12:34 http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dananalisis/gravimetri/(Senin, 4 Juni 2012 12:35) http://www.batan.go.id/ptbn/php/pdf-publikasi/presentasi-2007/31-Syamsul-2.pdf (Senin, 4 Juni 2012 12:37) http://yusufzae.blogspot.com/2011/12/laporan-penentuan-kadar-sulfat-secara.html 12:39 http://nhinstein.wordpress.com/2012/05/14/penentuan-kadar-air-pada-bahan-makanansecara-gravimetri/ (Senin, 4 Juni 2012 12:40) http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/196611151991011HOKCU_SUHANDA/GRAVIMETRI/Gravimetri_Revisi.pdf 12:31 http://blog.tp.ac.id/wp-content/uploads/898/download-gravimetri2.pdf (Senin, 4 Juni 2012 12:27)
30
MAKALAH KIMIA ANALISIS II
GRAVIMETRI Disusun Oleh :
Amelia (0621.10.025) Arie Anggraeny (0621.10.008) Diana Mekar Jayanti (0621.10.014) Esti Andarini (0621.10.009) Mega Masittha (0621.10.021) Mori Ikhlas (0621.10.034) Sartika Anggun Sari (0621.10.019) Yuniasari (0621.10.011)
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM 31
UNIVERSITAS PAKUAN BOGOR 2012
32
