Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia FT USU
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisis gravimetri merupakan salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap pengukuran pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan zat. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun pelarutnya. Metode gravimetri merupakan metode yang paling mudah dalam menentukan kuantitas suatu zat dalam larutan sampel, karena metode gravimetri menggunakan massa atau berat dalam analisisnya. Untuk mengetahui kuantitas zat dalam larutan sampel, metode gravimetri memerlukan beberapa tahap yaitu, pengendapan, penimbangan dan pengukuran. Pada metode gravimetri, proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analis dapat dideteksi. Selain itu, zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni agar tidak diperoleh hasil yang galat (Day & Underwood, 2002). Saat ini aplikasi metode gravimetri sudah sangat luas digunakan, terutama dalam bidang industri yaitu untuk mengukur kadar zat dalam sampel. Hal tersebut yang membuat percobaan analisa gravimetri dengan cara pengendapan pengendapan ini perlu dilakukan. 1.2 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini yang hendak dicapai, antara lain sebagai berikut : 1. Untuk mendapatkan endapan nikel. 2+
2. Untuk menentukan kadar nikel (Ni ) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C 4H7O2N2)2. 1.3 Rumusan masalah
Permasalahan yang di rumuskan dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C Ni(C 4H7O2N2)2. 1.4 Manfaat Percobaan
Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar serta diharapkan kepada praktikan yang telah
Agus Mangiring S/100405029 Gravimetri
1
melaksanakan praktikum gravimetri ini, agar dapat dikembangkan pada saat mempraktikkannya mempraktikkannya di lingkungan kerja . 1.5 Ruang Lingkup Percobaan
Praktikum kimia analisa modul penetapan penetapan nikel sebagai dimetilglioksima dengan gravimetri ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan : Tekanan
:
760 mmHg
Suhu
:
30 C
o
Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : Sampel berupa kristal nikel diklorida hexahydrat (NiCl2.6H2O), Asam Klorida (HCl) 0,1N, Aquadest (H 2O), Amonium
Hidroksida NH4OH 6 N dan dimetiglioksima (C4H8O2N2) 1%. Dan alat yang diperlukan praktikan antara lain beaker glass , gelas ukur, corong, kertas saring, pipet tetes, cawan porselen, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, kasa penangas, penjepit tabung, termometer, batang pengaduk dan neraca digital.
2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Landasan Teori
Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau senyawaan tertentu dari unsur tersebut yang sudah dikeringkan, dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawaan itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang.
Sebagian
besar
penetapan-penetapan
pada
analisis
gravimetri
menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan murni dan stabil, yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang misalnya dengan proses pengeringan. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (konstituennya). Analisis gravimetri dapat diterapkan hampir pada setiap unsur, seperti kalium, kalsium, aluminium, silikkon, fosfor, belerang, klorin, perak, seng, skandium, titanium, dan lain lain. Namun, pada percobaan ini unsur yang hendak dianalisis adalah logam nikel yang terdapat dalam garamnya, NiCl 2 (Day & Underwood, 2002). Pemisahan unsur atau senyawaan dari senyawa / larutan yang mengandungnya dapat dicapai dengan beberapa metode analisis gravimetri. Adapun beberapa metode analisis gravimetri adalah sebagai berikut : -
metode pengendapan
-
metode penguapan atau pembebasan (gas)
-
metode elektroanalisis
-
metode ekstraksi dan kromatografi
Namun, pada percobaan ini metode yang digunakan adalah metode pengendapan (Basset J., dkk, 1994). 2.2 Gravimetri dengan Metode Pengendapan
Gravimetri pengendapan adalah gravimetri dimana komponen yang diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut. Bentuk ini kemudian harus dapat dipisahkan secara sempurna.
Dasar reaksinya adalah sebagai berikut :
aA + r R
Aa
+ Rr
dimana a molekul analit bereaksi dengan r molekul R menghasilkan A aRr . Metode pengendapan adalah hal yang paling penting dalam gravimetri. Bahan yang akan ditetapkan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang begitu sedikit dapat larut, sehingga tidak terjadi kehilangan yang berarti bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan pada saat ditimbang. Faktor-faktor yang menentukan analisis dengan pengendapan yang berhasil adalah : 1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro) 2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. Syarat bentuk senyawa yang ditimbang :
Stoikiometri
Mempunyai kestabilan yang tinggi
Faktor gravimetrinya kecil
Adapun rumus untuk menghitung persentase analit dalam sampel adalah sebagai berikut.
Faktor gravimetrik adalah perbandingan massa relatif atom analit dengan massa relatif endapannya atau hasil pengeringannya (Anonim, 2011b). 2.3 Zat Pengendap Organik
Pemisahan satu atau lebih ion anorganik dari campuran-campuran dapat dilakukan dengan bantuan reagensia organik, yang mana ion-ion ini menghasilkan senyawaan-senyawaan yang sangat sedikit dapat larut dan seringkali berwarna. Senyawaan-senyawaan ini biasanya mempunyai bobot molekul yang tinggi, sehingga ion dalam jumlah sedikit, akan menghasilkan endapan dalam jumlah relatif banyak.
4
Zat pengendap organik yang ideal harus bersifat spesifik, yaitu harus memberi suatu endapan dengan hanya satu ion tertentu. Tetapi hanya dalam kasus ideal hal ini dapat tercapai, lebih biasa ditemukan bahwa reagensia organik itu akan bereaksi dengan suatu kelompok ion. Tetapi seringkali dengan pengendalian kondisi eksperimen secara ketat adalah mungkin untuk mengendapkan hanya salah satu ion dari kelompok itu. Kadang-kadang senyawaan organik yang diendapkan, ditimbang setelah dikeringkan pada suhu yang sesuai. Dalam kasus lain, komposisinya tak benar-benar jelas dan zat diubah dengan pemijaran menjadi oksida logamnya. Sukar untuk memberi klasifikasi yang tegas atas reagensia-reagensia organik yang sangat banyak sekali itu. Yang paling penting dari antaranya adalah yang membentuk kompleks sepit (kelat), yang melibatkan pembentukan satu atau lebih cincin (biasanya terdiri dari lima atau enam anggota) yang memasukkan ion logam itu ke dalamnya. Pembentukan cincin ini menimbulkan kestabilan yang relatif besar. Satu klasifikasi reagensia organik mempertimbangkan banyaknya atom hidrogen yang digantikan dari satu molekul netral dalam membentuk satu cincin sepit. Adapun salah satu reagensia organik yang digunakan sebagai bahan pengendap dalam percobaan ini adalah dimetilglioksima (Anonim, 2011b). 2.4 Dimetilglioksima
Reagensia ini ditemukan oleh L. Tschugaeff dan digunakan oleh O. Brunck untuk penetapan nikel dalam baja. Zat ini memberi endapan merah cerah bila direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya. Pengendapan biasanya dilakukan dalam larutan amoniak atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam o
o
asetat. Kompleks ditimbang setelah dikeringkan pada suhu 110 C-120 C. Sedikit kelebihan reagensia ini yaitu tidak memberi reaksi apa-apa terhadap endapan, tetapi ada kelebihannya yang harus dihindari yaitu: 1. Kemungkinan besar mengendapnya dimetilglioksima itu sendiri karena kelarutannya yang sangat rendah dalam air (zat ini dipakai dalam larutan dalam etanol). 2.
Bertambahnya
keterlarutan
endapan
dalam
campuran
air-etanol.
Dimetilglioksima hanya sedikit larut dalam air sehingga dipakai sebagai larutan 1 % dalam etanol. Adapun rumus struktur dari dimetilglioksima adalah sebagai berikut:
CH3-C=N-OH CH3-C=N-OH Gambar 2.1 Stuktur Dimetilglioksima (Day & Underwood, 2002) Ada beberapa hal yang diperlukan dalam analisis gravimetri yaitu sebagai berikut: a) Pemilihan pelarut yang sesuai dan pelarutan analit. b) Pengaturan keadaan larutan, misalnya pH dan temperatur. c) Pemisahan analit dengan cara pembentukan endapan. Proses ini harus cukup sempurna. d) Penyaringan dan pencucian endapan agar endapan yang diperoleh dalam bentuk yang murni. e) Pemanasan untuk memperoleh endapan yang kering dan dengan susunan tertentu. Proses ini harus sempurna dan dilakukan pada kondisi yang sesuai dengan analit. f) Pendinginan dan penimbangan endapan. Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas sehingga kadar analit dapat dihitung (Anonim, 2011e). 2.5 Aplikasi Gravimetri 2.5.1
Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel
Isopropil alkohol merupakan solven yang penggunaanya cukup besar di industri. Diperkirakan 50% IPA telah diaplikasikan sebagai solven pada tahun 1992. Mengingat harga IPA relatif lebih tinggi dibandingkan pelarut jenis alkohol lain, untuk itu cara yang umum dilakukan adalah dengan merecovery IPA sebagai solven kembali. Proses recovery yang dilakukan adalah proses distilasi biasa. Dalam hal ini, distilasi biasa belum cukup efisien untuk menghasilkan IPA dengan kemurnian tinggi. Ada beberapa metode untuk mengatasi azetrop ini, misalnya dengan extractive distillation . Proses ini efektif untuk meningkatkan kemurnian IPA di atas titik azeotropnya. Tetapi proses ini juga menimbulkan dampak secara ekonomis, yaitu penambahan entrainer dan proses pemisahan kembali. Teknik yang lain dapat
6
pula dijadikan solusi efektif, yaitu adsorptive distillation . Dengan metode ini, selain kemurnian IPA didapat lebih tinggi, secara ekonomis lebih efisien. Karena proses ini tidak melibatkan entrainer dan penggunaan adsorben lebih efisien karena mudah diregenerasi secara termal. Pemilihan jenis adsorben didasarkan pada jenis zat yang akan diadsorpsi (Silviana dan Aprilina Purbasari, 2008).
2.5.2
Prosedur Kerja
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu meliputi IPA, air, zeolit dan silika gel. Peralatan yang digunakan adalah dua buah unit kolom distilasi dan satu buah unit kolom adsorpsi yang terangkai secara simultan.
Gambar 2.2 Rangkaian Alat Utama (Silviana dan Aprilina Purbasari, 2008)
Keterangan : 1. labu leher tiga
7. Kondensor
2. Waterbath
8. Pendingin leibig
3. Kompor listrik
9. Themrometer
4. Thermocontroler
10. Kolom adsorpsi
5. Heater
11. Adsorben
6. Kolom distilasi
12. Erlenmeyer
Percobaan dilakukan dengan variabel tetap yaitu volume umpan sebesar 200 ml dan variabel berubahnya yaitu penggunaan zeolit dan silika gel sebagai adsorben, dengan komposisi umpan sebesar 70%, 73%, 75%, dan 80% berat. Aktivasi zeolit dilakukan secara kimia yaitu zeolit dicampur dengan larutan asam H 2SO4, dibiarkan selama kira-kira 2 jam, kemudian dicuci dengan air sampai netral dan selanjutnya dikeringkan. Proses distilasi adsoprsi dijalankan selama 30 menit sampai keluar produk, selanjutnya pengambilan produk untuk dianalisa tiap 5 menit. Analisa menggunakan gravimetri yaitu menimbang berat jenis yang kemudian diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA (Silviana dan Aprilina Purbasari, 2008).
8
Mulai
Dimasukkan umpan sebanyak 200 mL
Umpan dipisahkan dengan komposisi 70%, 73%, 75%, 80% berat
Dimasukkan zeolit yang telah dicampur dengan larutan H 2SO4
Dibiarkan kira-kira selama 2 jam
Dicuci dengan air hingga netral dan dikeringkan
Dilakukan distilasi adsorpsi selama 30 menit hingga produk keluar
Produk diambil dan dilakukan analisa gravimetri setiap 5 menit dengan menimbang berat jenis
Diplotkan ke kurva standar sehingga terbaca kadar IPA
Selesai Gambar 2.3
Flowchart Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol-Air dengan Distilasi Adsorptif (Silviana dan Aprilina Purbasari, 2008)
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1 Bahan 3.1.1
Sampel (yaitu Ni dalam garamnya, NiCl2.6H2O)
Fungsinya sebagai bahan yang akan dianalisis. A. Sifat fisika 1. Rumus Molekul
: NiCl2.6H2O
2. Massa Molar
: 129,5994 gr/mol (anhydrous) 237,69 gr/mol (hexahydrate) 3
: 3,55 gr/cm (anhydrous )
3. Densitas
3
1,92 gr/cm (hexahydrate ) o
4. Titik Lebur
: 1001 C (anhydrous) o
140 C (hexahydrate ) 5. Kelarutan dalam air
: 64 gr/100 ml (anhydrous) o
254 gr/100 ml (hexahydrate , 20 C) o
600 gr/100 ml (hexahydrate, 100 C) (Anonim, 2011f) B. Sifat kimia Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan menghasilkan perubahan warna dari hijau menjadi kuning. NiCl2·6H2O + 6 SOCl 2 → NiCl2 + 6 SO2 + 12 HCl 1. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat. 2. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik. 3. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2. 4. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis organik. (Anonim, 2011f)
10
3.1.2
Asam Klorida (HCl)
Fungsinya sebagai katalis dalam reaksi. A. Sifat fisika 1.
Rumus molekul
: HCl
2.
Berat molekul
: 34,46 gr/mol
3.
Densitas
: 1,18 gr/cm
4.
Titik leleh
: −27,32 °C (247 K) larutan 38%
5.
Titik didih
: 110 °C (383 K) larutan 20,2%; 48 °C
3
(321 K) larutan 38% 6.
Keasaman (pK a)
: −8,0
7.
Viskositas
: 1,9 mPa·s pada 25 °C, larutan 31,5%
8.
Penampilan
: Cairan tidak berwarna sampai dengan kuning pucat
(Anonim, 2011c). B. Sifat kimia 1.
+
Larutan asam klorida, H ini bergabung dengan molekul air +
membentuk ion hidronium, H3O . +
−
Reaksi : HCl + H 2O → H3O + Cl 2.
Asam monoprotik dan asam kuat karena dapat berdisosiasi penuh dalam air.
3.
Bereaksi dengan basa membentuk garam dan air. Reaksi : HCl + NaOH → NaCl + H2O
4.
Membentuk gas beracun, Cl 2, jika bercampur dengan bahan kimia oksidator. Reaksi : 2 KMnO4(aq) + 16 HCl(aq) → 2 MnCl2 + 8H2O(l) + 2 KCl(aq) + 5 Cl2(g) (Anonim, 2011c)
3.1.3
Aquades (H2O)
Fungsinya untuk melarutkan dan mengencerkan sampel. A. Sifat fisika 1. Rumus molekul
: H2O
2. Berat molekul
: 18,015 gr/mol
3. Densitas
: 1,00 g cm−3
4. Titik beku
: 0 °C (273 K)
5. Titik didih
: 100 °C (373 K)
6. Penampilan
: Cairan tidak berwarna
(Anonim, 2011d) B. Sifat kimia 1. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. 2. Merupakan senyawa polar dan dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen, fluorin, dan nitrogen. 3. Atomnya dapat dipisahkan melalui cara elektrolisis. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 4. Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. (Anonim, 2011d). 3.1.4
Amonium Hidroksida (NH4OH)
Fungsinya sebagai pembentuk suasana basa. A. Sifat fisika 1. Rumus molekul
: NH4OH
2. Berat molekul
: 35,0061 gr/mol
3. Densitas
: 0,6942 g/L
4. Titik lebur
: -77,73 °C (195.42 K)
5. Titik didih
: -33,34 °C (239.81 K)
6. Keasaman (pK a)
: 9,25
7. Kebasaan (pK b)
: 4,75
8. Bentuk molekul
: Piramida segitiga
9. Penampilan
: Gas tak berwarna berbau tajam
(Anonim, 2011a)
12
B. Sifat kimia 1. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. 2. Merupakan senyawa polar. 3. Dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen, fluorin, dan nitrogen. 4. Atomnya dapat dipisahkan melalui elektrolisis menjadi hidrogen dan oksigen. Reaksi : H2O(l) → H2(g) + O2(g) 5. Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. (Anonim, 2011a). 3.1.5
Dimetilglioksima (C4H8O2N2)
Fungsinya sebagai reagensia spesifik. A.
Sifat fisika 1. Rumus molekul
: C4H8O2N2
2. Titik lebur
: 240 - 241°C
3. Kelarutan dalam air
: 0,6 gr/L
4. Kepadatan
: 620 kg/m³
5. Dekomposisi termal
: -0,29
6. Toksisitas akut
: 250 mg/kg
(Anonim, 2011e) B.
Sifat kimia 1. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. 2. Bereaksi dengan air. 3. Bereaksi pada suhu yang tinggi. 4. Bereaksi dengan bahan – bahan kimia. (Anonim, 2011e)
3.2 Alat 3.2.1
Alat dan Fungsi
1. Beaker glass 500 ml Fungsinya sebagai wadah tempat larutan atau membuat larutan. P y r e x
2. Gelas ukur 50 ml Fungsinya sebagai wadah ukur zat atau larutan yang akan digunakan.
P y r e x
3. Corong gelas Fungsinya sebagai alat bantu untuk menuang larutan.
4. Kertas saring Fungsinya sebagai alat pemisah endapan dengan larutannya.
5. Pipet tetes Fungsinya untuk mengambil zat dengan volume yang kecil.
6. Cawan penguap Fungsinya sebagai wadah tempat meletakkan endapan yang diuapkan.
7. Penjepit tabung
14
akan
Fungsinya sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker gelas dan cawan porselen pada proses pemanasan dan pengeringan.
8. Termometer Fungsinya sebagai alat pengukur suhu larutan.
9. Batang pengaduk Fungsinya sebagai alat untuk mengaduk campuran ataupun larutan sehingga bercampur dengan rata.
10. Neraca massa digital Fungsinya sebagai pengukur massa dari sampel dan endapan.
11. Bunsen, kasa penangas, dan kaki tiga Fungsinya sebagai pemanas.
12. Erlenmeyer Fungsinya untuk menampung larutan atau cairan, meracik bahan-bahan.
3.2.2
Rangkaian Peralatan
1
2
P y r e x
5
3
4
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan Keterangan gambar : 1. Termometer 2. Kasa penangas 3. Kaki tiga 4. Bunsen 5. Beaker glass
16
6 3
P y r e x
1 2
4
5
Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan Keterangan gambar : 1. Cawan porselen 2. Beaker glass
3. Kasa penangas 4. Kaki tiga 5. Bunsen 6. Penjepit 3.3 Prosedur Percobaan
Adapun prosedur percobaan yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1) Sampel atau NiCl 2.6H2O ditimbang sebanyak 0,65 gram dan dimasukkan kedalam beaker glass. 2) Sampel yang didalam beaker glass ditambahkan air hingga keseluruhan sampel tenggelam. 3) Ditambahkan asam klorida (HCl) 0,1 N sebanyak 5 ml dan larutan diencerkan hingga volumenya menjadi 200 ml. 4) Larutan dipanaskan diatas penangas hingga bersuhu 70-80
o
C dan
ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml, kemudian segera ditambahkan larutan NH 4OH 6 N sebanyak dua tetes dan langsung pada larutan bukan melalui dinding beaker glass , dan diaduk.
5) Diamkan diatas penangas air selama 25 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna. 6) Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan hingga temperatur kamar, dan larutan disaring. 7) Endapan yang diperoleh dicuci dengan air hingga bebas klorida dan disaring kembali, lalu dipindahkan kedalam cawan porselin (yang telah kering dan ditimbang sebelumnya). 8) Endapan didalam cawan dikeringkan diatas penangas selama 50 menit, atau hingga endapan membentuk serbuk. 9) Kemudian endapan didinginkan lalu ditimbang (bersamaan dengan cawan). Ulangi pengeringan dan penimbangan sebanyak tiga kali dengan interval waktu 6 menit, 4 menit, dan 3 menit. 10) Hitung persentase Nikel
18
3.4 Flowchart Percobaan
Mulai
Ditimbang 0,65 gram sampel (NiCl 2.6H2O), dimasukkan kedalam beaker gelas
Dilarutkan dengan aquades sampai sampel tenggelam
Ditambahkan 5 ml HCl 0,1 N
Ditambahkan aquadest hingga volumenya 200 ml
Dipanaskan pada bunsen sampai o o suhunya 70 C-80 C
Ditambahkan dimetilglioksima 1% 120 ml
Ditambahkan 1 tetes NH4OH 6 N dan diaduk
A
A
Didiamkan di penangas air selama 25 menit
Apakah sudah terjadi endapan sempurna ? Ya Didinginkan endapan yang terbentuk dan disaring
Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida
Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan porselen
Endapan dipanaskan di atas penangas selama waktu yang ditentukan atau hingga membentuk serbuk
Pengeringan I waktu : 6 menit
Didinginkan dan ditimbang berat endapan
B
20
Tidak
B
Pengeringan II waktu : 4 menit
Didinginkan dan ditimbang berat endapan
Pengeringan III waktu : 3 menit
Didinginkan dan ditimbang berat endapan
Apakah beratnya sudah konstan ?
Tidak
Ya Dihitung persentase Nikel
Selesai
Gambar 3.3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan Gravimetri
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut. a. Pelarutan sampel Berat Sampel
: 0,65 gram
Volume Pelarut
: 199,35 ml
b. Pengeringan Berat cawan (kosong)
: 37,2577 gram
Berat cawan + sampel
: 40,1685 gram
Berat endapan setelah, Pengeringan I (6 menit)
: 37,9501 gram
Pengeringan II (4 menit)
: 37,7413 gram
Pengeringan III (3 menit)
: 37,5182 gram
Berat konstan
: 0,4723 gram
c. Persentase Nikel Praktek
: 14,75 %
4.2 Pembahasan
Gravimetri adalah cara kuantitatif yang berdasarkan pada pengukuran/ penimbangan zat yang telah dikeringkan. Pada percobaan ini, yang akan dihitung adalah besar persentase nikel dalam sampel yang digunakan yaitu NiCl 2. Adapun pelarut yang digunakan adalah larutan HCl 0,1 N. Untuk dapat menghitung persentase nikel dalam NiCl 2, maka analit (nikel) harus dipisahkan dari sampel (kristal garam NiCl2) dan diubah menjadi bentuk murni yang dapat ditimbang melalui proses pengendapan dan pengeringan sehingga dapat dianalisis secara gravimetri. Adapun proses yang dilakukan pada analisis gravimetri adalah sebagai berikut. Sampel (NiCl2.6H2O) dilarutkan dengan air dan diencerkan lalu ditambahkan HCl 0,1 N yang berguna untuk melarutkan logam nikel. Setelah itu, nikel (analit) dipisahkan dari larutannya dengan menggunakan larutan pengendap dimetilglioksima 1 % yang mempunyai rumus molekul C4H8O2N2. Dimetilglioksima ini berfungsi
22
untuk memisahkan logam nikel dari larutannya dan mengendapkannya. Ke dalam larutan segera ditambahkan larutan amonia encer. Adapun endapan yang terbentuk berwarna merah cerah. Adapun rumus molekul endapan ini adalah Ni (C 4H7O2N2)2 (Basset J., dkk, 1994). +2
Ni + 2 C4H8N2O2 + 2 NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2 ↓ (endapan merah bata) + +
2 NH4 + 2 H2O o
o
Dipanasakan pada suhu 70 C – 80 C Ketika endapan telah terbentuk dengan sempurna (yang ditandai dengan larutan telah terpisah menjadi endapan merah dan larutan jernih), maka endapan itu disaring. Tujuan penyaringan yang dilakukan adalah untuk memisahkan dan mengambil endapan dari larutannya. Agar endapan bebas dari klorida, maka endapan dicuci dengan air. Untuk mendapatkan endapan dengan berat yang murni dan konstan, maka endapan harus dikeringkan. Proses pengeringan ini mengubah endapan menjadi berbentuk serbuk. Bila endapan sudah berbentuk serbuk, itu berarti bahwa endapan itu sudah dalam bentuk yang murni sehingga dapat ditimbang. Dengan demikian, serbuk inilah yang ditimbang hingga diperoleh berat yang konstan. Dengan melakukan perhitungan, maka disdapatlah persentase nikel. Melalui percobaan yang dilakukan diperoleh persentase nikel sebesar 14,75 %. Hal ini membuktikan bahwa hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan nilai teori yang sebenarnya. Persentase nikel teori adalah 20,3 %, sehingga persen ralat percobaan yang didapat adalah 27,34 %. Perbedaan persentase nikel teori dan nikel praktek yang jauh dapat disebabkan oleh beberapa faktor, diantaranya sebagai berikut : 1. Pencucian endapan yang dilakukan tidak hati-hati sehingga terdapat endapan yang ikut terbuang. 2. Pemanasan yang dilakukan kurang sempurna. 3. Ketidaktelitian dalam tahap pengeringan sehingga sulit untuk memperoleh berat yang konstan.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut : 1. Persentase nikel dalam sampel, NiCl 2.6H2O, dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya yaitu sebesar 14,75 %. 2. Persen ralat dari percobaan adalah 27,34 %. 3. Persentase nikel dalam suaru sampel ,seperti NiCl 2, dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya. 4. Melalui percobaan yang telah dilakukan dihasilkan endapan berwarna merah bata berupa Ni (C4H7O2N2)2. 5. Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk mengendapkan nikel. 5.2 Saran
Adapun saran yang dapat disampaikan adalah sebagai berikut: 1. Sebaiknya praktikan berhati-hati dalam memanaskan atau mengeringkan endapan agar endapan yang diperoleh tidak hangus. 2. Ketika melakukan penambahan zat pelarut (dimetilglioksima), hendaknya dilakukan penghitungan volume pengendap yang teliti dan hati-hati, karena hal ini mempengaruhi jumlah endapan yang akan terbentuk. 3. Pencucian endapan hendaknya dilakukan dengan hati-hati sehingga tidak ada endapan yang terbuang. 4. Proses pemanasan larutan yang dilakukan harus sempurna dan sesuai dengan analit (nikel) sehingga proses pelarutan nikel oleh dimetilglioksima dapat terjadi dengan sempurna.
5. Proses pengeringan endapan dengan cara dipanasi harus dilakukan dengan hati-hati agar endapan kering dengan sempurna, tidak basah atau terlalu kering.
24
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2011a. Amonium Hidroksida.http://eprints.upnjatim.ac.id/1196/1/file_1.pdf. Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______, 2011b. Analisis Gravimetri.http://www.scribd.com/doc/24485076/AnalisisGravimetri-Oleh-Musrin Salila. Diakses pada tanggal 9 Desember 2011 _______, 2011c. Asam Klorida. http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 _______, 2011d. Aquades. http://id.wikipedia.org/wiki/Air. Diakses: 10 Desember 2011 _______, 2011e. Dimetilglioksima. http://eprints.upnjatim.ac.id/1196/1/file_1.pdf. Diakses pada 9 Desember 2011 _______, 2011f. Nickel(II)chloride . http://en.wikipedia.org/wiki/Nickel(II)_chloride. Diakses pada tanggal 10 Desember 2011 Basset. J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Edisi Keempat. PT Kalman Media Pustaka : Jakarta. Day, R.A. dan Underwood. 2002. Analisis Kimia kuantitatif . Edisi Keenam: Erlangga Jakarta Silviana dan Aprilina Purbasari. 2008. Pengambilan Air dari Sistem Isopropil Alkohol Air dengan Distilasi Adsorptif Menggunakan Zeolit Alam dan Silika Gel. Jurusan
Teknik Kimia UNDIP Semarang
LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut. a. Pelarutan sampel Berat Sampel
: 0,65 gram
Volume Pelarut
: 199,35 ml
b. Pengeringan Berat cawan ( kosong )
: 37,2577 gram
Berat cawan + sampel
: 40,1685 gram
Berat endapan setelah, Pengeringan I (6 menit)
: 37,9501 gram
Pengeringan II (4 menit)
: 37,7413 gram
Prngeringan III (3 menit)
: 37,5182 gram
Berat konstan
: 37,73 gram
c. Persentase Nikel
: 14,75 %
26
LAMPIRAN B PERHITUNGAN
LB.1 Volume Larutan Dimetilglioksima yang Digunakan Ar Ni
Massa nikel dalam sampel =
=
Mr NiCl 2 .6H 2 O 58,69 129 ,71
x massa NiCl 2
x 0,65 gram
= 0,2941 gram = 294,1 mg Maka, dimetilglioksimat 1% yang digunakan untuk 0,65 gram NiCl 2 adalah: Volume =
=
massa nikel 10 mg 294,1 mg
x 5 ml
x 5 ml
10 mg
= 29,41 x 5 ml = 147,05 ml LB.2. Menentukan Persentase Nikel Teori
LB.3. Berat Konstan Endapan Nikel
Berat konstan Nikel
= berat pengeringan akhir - berat cawan kosong
= 0,4723 gram LB.4. Menentukan Faktor Gravimetrik(Fg)
Faktor Gravimetrik =
=
= 0,203
- 37,2577
LB.5. Menentukan Persentase Nikel Praktek
= 14,75 % LB.6. Perhitungan Persen Ralat % Ralat =
| |x 100% =
| |x 100%
= 27,34%
28
