Wiri Resky Amalia Isnul Khatimah,S.farm
15020140074
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
BAB 1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaanya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya. Anaisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin..
Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenamya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempuma; 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemumian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor..
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis.
Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya. Suatu metode analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti:
aA + rR AaRr
Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini, yaitu untuk mengetahui dan mempelajari cara menentukan berat suatu unsur dalam senyawa dengan menggunakan metode gravimetri.
Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini, yaitu untuk menentukan berat unsur alkaloid dalam sampel teh dengan menggunakan metode gravimetri.
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut : (Day and Underwood, 2002).
Memilih pelarut sampel. Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.
Pengendapan analit. Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.
Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih)
Pengeringan endapan. Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.
Menimbang endapan. Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas. Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan.
Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu : (Day and Underwood, 2002).
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro).
Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan.
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.
Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam : (Day and Underwood, 2002).
Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.
Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.
Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat.
Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil.
Untuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah ini, yaitu : (Day and Underwood, 2002).
Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal pengendapan.
Pencucian
Pencernaan
Pengendapan kembali. Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor (impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan. Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan (Harjadi, 1993).
Prosedur Kerja (Anonim, 2015)
Ditimbang dengan teliti 0,9 g Fe3+ dengan menggunakan gelas arloji yang telah ditimbang. Masukkan dalam gelas piala 500 mL, tambahkan air suling 50 mL. Aduk dengan baik sehingga semua larut. Tambahkan 10 mL HCl (1:1)dan 1-2 mL HNO3 pekat. Panaskan sampai mendidih pada api kecil (3-5 menit) hingga warna menjadi kuning. Bila ditambahh 1 tetes NH4OH akan memberikan endapan berawrna hijau. Encerkan dengan air suling hingga volume 200 mL. Didihkan dan tambahkan perlahan-lahan larutan NH4OH (1:1) agak berlebihan hingga uap di atas larutan berbau ammonia. Didihkan selama 1 menit simpan sampai endapan turun, larutan diatas tidak boleh berwarna. Larutan dituangkan ke atas kertas saring yang tidak berbau. Endapan dicuci 3-4 kali dengan dekantasi, setiap kali dengan 75-100 mL larutan NH4OH 1% yang mendidih sampai bebas klorida. Tiap kali dicuci dengan air yang dituangkan dengan kertas saring, biarkan dahulu sampai semua turun kemudian ditambah lagi. Kertas saringtidak boleh diisi lebih dari 34 bagian endapan. Setelah dicuci bersih, kertas saring yang berisi endapan dilipat hingga endapan tertutup. Dimasukkan dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya. Dipanaskan dengan api bebas mula-mula dengan nyala sekecil mungkin, kemudian lambat laun dibesarkan sampai akhirnya pijar selama 15 menit. Masukkan dalam eksikator sampai dingin (15 menit), kemudian ditimbang dengan teliti. Ulangi dengan memanaskan api bebas, kemudian dinginkan dalam eksikator, serta ditimbang sampai mencapai berat yang tetap.
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah bulk, botol selai, cawan porselin, erlenmeyer, kertas saring, pingset, pipet volume 10 mL, dan vakum.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah sampel teh, NH4OH pekat, NH4OH encer, asam asetat 10%, dan metanol
3.3 Cara Kerja
Ditimbang sampel sebanyak 5 gram, dimasukkan kedalam wadah. Kemudian ditambahkan asam asetat glasial 10% 20 mL dan 200 mL metanol, didiamkan campuran ini selama 1x24 jam. Setelah didiamkan, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring kedalam gelas kimia. Hasil saringan tadi, ditambahkan NH4OH pekat sampai terbentuk endapan, didiamkan selama 30 menit.
Ditimbang kertas saring bersih yang akan digunakan untuk menyaring endapan. Disimpan kertas saring pada corong vakum sampai tidak ada celah, kemudian letakkan corong pada Erlenmeyer vakum. Sambungkan erlenmeyer vakum pada pompa vakum, kemudian difiltrasi larutan yang terdapat endapan tadi. Lalu dikeringkan kertas saring tersebut di dalam oven selama 15 menit, kemudian didinginkan di dalam eksikator selama 15 menit. Setelah itu ditimbang kertas saring yang telah digunakan untuk filtrasi tadi (yang terdapat alkaloid). Dihitung jumlah alkaloid yang terdapat pada sampel.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil
Data Pengamatan
kelompok
Berat kertas saring
Berat kertas saring + sampel
Berat kertas saring + sampel dikurang Berat kertas saring
1
-
-
-
2
1,4520 g
2,4559 g
1,0039 g
3
1,3515 g
2,4657 g
1,1142 g
4
1,6769 g
2,3720 g
0,6951 g
Perhitungan
Rumus :(Berat kertas saring + sampel) - Berat kertas saring Rumus :(Berat kertas saring + sampel) - Berat kertas saring
Rumus :
(Berat kertas saring + sampel) - Berat kertas saring
Rumus :
(Berat kertas saring + sampel) - Berat kertas saring
Kelompok 2
= 2,4559 gram – 1,4520 gram
= 1,0039 gram
Kelompok 3
= 1,3515 g – 2,4657 g
= 1,1142 g
Kelompok 4
= 1,6769 g – 2,3720 g
= 0,6951 g
Pembahasan
Gravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya. Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah diperlakukan sedemikian rupa sehingga nantinya zat tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Untuk mencapai itu analisis harus dapat berlangsung dengan baik antara lain proses pemisahan harus berlangsung sempurna, endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutannya dan zat yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometri tertentu dan bersifat murni.
Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap.hal ini dilakukan pada percobaan ini adalah akan ditetapkan atau menentukan kadar alkaloid dalam teh, dimana teh yang digunakan merupakan salah satu teh yang sering beredar di pasaran.
Pada dasarnya pemisahan dilakukan dengan cara mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan setelah dingin ditimbang.Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat dengan cara menimbang hasil reaksi pengendapan.
Pada percobaan ini, pertama ditimbang 5 gram sampel teh kemudian dimasukkan 5 gram sampel teh kedalam botol selai dan ditambahkan 200 mL asam asetat 10%, kemudian didiamkan selama 24 jam, lalu disaring menggunakan menggunakan vakum, dengan filtratnya diambil dan residunya dibuang, kemudian dipanaskan hingga ¼ dari hasil awal, ditambahkan NH4OH pekat sampai terbentuk endapan, didiamkan dan diambil endapannya, ditambahkan NH4OH encer, disaring dan dikeringkan. Alasan digunakan asam asetat 10% adalah karena yang ingin kita ambil atau pisahkan itu adalah alkaloid dari sampel teh.
Alasan digunakan asam asetat 10% adalah karena yang ingin kita ambil atau pisahkan itu adalah alkaloid dari sampel teh. Alasan didiamkan selama 24 jam adalah agar filtrat dan residu dari sampel betul-betul terpisah. Alasan penambahan NH4OH encer berfungsi untuk menghilangkan asam asetat yang masih ada dan agar mudah proses pencucian dan penyaringan zat yang tadinya tidak terbentuk endapan, serta sifat NH4OH yang mudah menguap sehingga apabila dipanaskan NH4OH tersebut dapat menguap dan zat-zat yang mengganggu tersebut dapat ikut menguap. Alasan penambahan NH4OH pekat berfungsi agar mudah terbentuk endapan karena NH4OH pekat mudah terbentuk endapan dibanding NH4OH encer. Alasan disaring menggunakan vakum adalah agar kita betul-betul mendapatkan alkaloid murninya.
Berat kertas saring yang diperoleh kelompok 2 adalah 1,4520, berat kertas saring + sampel adalah 2,4559 dan hasil dari berat kertas saring + sampel dikurang berat kertas saring adalah 1,0039. Berat kertas saring yang diperoleh kelompok 3 adalah 1,3515, berat kertas saring + sampel adalah 2,4657 dan hasil dari berat kertas saring + sampel dikurang berat kertas saring adalah 1,1142. Berat kertas saring yang diperoleh kelompok 4 adalah 1,6769, berat kertas saring + sampel adalah 2,3720 dan hasil dari berat kertas saring + sampel dikurang berat kertas saring adalah 0,6951.
Faktor kesalahannya adalah pada saat penimbangan yaitu sampel terkontaminasi lingkungan sekitar, pengeringan dan pemanasan yang kurang maksimal, kertas saring yang ditimbang masih panas sehingga penimbangannya kurang sempurna, kurang sempurna pencucian.
BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa Kadar alkaloid yang terdapat pada teh oleh kelompok 2 sampai 3 secara berurut adalah 1,0039 g, 1,1142 g, 0,6951 g.
5.2 Saran
Harap tuntunannya selalu dalam praktikum dan pembuatan laporan.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2015, Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi, Universitas
Muslim Indonesia, Makassar.
Underwood, A.L., 1986, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi kelima,Penerbit Erlangga, Jakarta
Harjadi, W., 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta.
Rivai, H., 1994, Asas Pemeriksaan Kimia, UI-Press, Padang.
LAMPIRAN
Skema Kerja
Ditimbang 5 gram sampel teh
dimasukkan 5 gram sampel teh kedalam botol selai
ditambahkan 200 mL asam asetat 10
didiamkan (dimeserasi) selama 24 jam
disaring
diambil filtratnya dan dibuang residunya
dipanaskan hingga ¼ dari hasil awal
ditambahkan NH4OH pekat sampai terbentuk endapan
didiamkan
diambil endapannya
ditambahkan NH4OH encer
disaring menggunakan vakum
dikeringkan.
Gambar
Kertas saring + sampel Kertas saring + sampel yang
sudah dikeringkan
[Type the document title]