GRAVIMETRI (PENENTUAN SULFAT)
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan sulfat secara gravimetrik.
II. DASAR TE TEORI
Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang dianalisa. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komp kompon onen en lainn lainnya ya dari dari cont contoh oh maup maupun un dari dari solv solven enny nya. a. Pada Pada meto metode de grav gravim imet etrik rik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur / senyawa yang dianalisa. Pengendapan dilakukan dengan mereaksikan unsur / senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap, yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dila dilaku kuka kan n peny penyar arin inga gan n enda endapa pan, n, penc pencuc ucian ian,, peng pengeri ering ngan an,, pemb pembak akara aran n sehi sehing ngga ga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan. Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah : 1. Pros Proses es pemi pemisa saha han n haru haruss cuku cukup p semp sempur urna na hing hingga ga kuan kuanti tita tass anal analit it yang yang tida tidak k mengendap secara analitik tidak ditemukan. 2. Zat yang ditimban ditimbang g harus harus mempunya mempunyaii susuna susunan n tertent tertentu u dan mempuny mempunyai ai kemurn kemurnian ian yang cukup tinggi.
Stoikiometrik
Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dihitung. Persentase analit A adalah : % A
berat =
A
berat contoh
x 100
Untuk Untuk menghi menghitun tung g berat berat analit analit dari dari berat berat endapa endapan n diguna digunakan kan suatu suatu faktor faktor gravimetrik. gravimetrik. Faktor ini didefinisi didefinisikan kan sebagai sebagai jumlah jumlah gram analit dalam 9 dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit didalam contoh. Berat A = Berat P x Faktor gravimetrik
Maka :
%A
Berat P x Faktor =
Berat
gravimetri
contoh
k
x
100
Pengendapan
Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut : 1.
Pembentukan in inti (n (nukkari)
2.
Pertumbuhan inti
Dari kedua kedua proses proses diatas diatas diharap diharapkan kan laju laju nukkar nukkarii lebih lebih kecil kecil diband dibanding ingkan kan dengan laju pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif relatif besar. besar. Materia Materiall yang yang demiki demikian an akan akan lebih lebih mudah mudah disari disaring ng dan lebih lebih murni murni keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel kecil. Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan yang yang diingi diinginka nkan. n. Selain Selain itu dapat dapat juga juga terjad terjadii proses proses post post prenpi prenpitas tasii yaitu yaitu proses proses terdepositnya suatu zat pengatur setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.
Teknik Pencucian dan Penyaringan Endapan
Dalam Dalam prosed prosedur ur gravim gravimetr etrik ik zat yang yang diingi diinginka nkan n dipisa dipisahka hkan n dalam dalam bentuk bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengatur yang tidak diharapkan.
Gambar 2. Cara melipat kertas saring
Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas saring maupun krus saringan.
Bermacam Bermacam-mac -macam am jenis jenis kertas kertas saring saring yang yang dapat dapat digun digunaka akan n untuk untuk analis analisaa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam-asam klorida dan fluarida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganic rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan. (untuk kertas berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu 0,13 mg) Suatu Suatu endapa endapan n biasan biasanya ya dicuci dicuci dengan dengan air ataupu ataupun n dengan dengan larutan larutan pencuc pencucii tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringa penyaringan. n. Disini Disini endapan endapan dipisahkan dipisahkan dari cairan induknya induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melarutkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuan menuangka gkan n terlebi terlebih h dahulu dahulu cairan cairan induk induk kedala kedalam m saring saringan. an. Endapa Endapan n diusah diusahaka akan n sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan kedalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.
Pembakaran Endapan
Setelah kertas sering mengering dicorong, maka bagian atas kertas dapat untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan kedalam krus. Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut : 1. Penger Pengering ingan an endap endapan an dan dan kerta kertass saring saring Dapat dilakukan pada suhu 100 0C – 125 0C didalam tanur. Jika pembakaran harus harus segera segera diikut diikutii dengan dengan penger pengering ingan an maka maka dilaku dilakukan kan pada pada suatu suatu pembak pembakar. ar. Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga tersebut dari porselin dan tempatkan api kecil dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh trus. 2. Peng Pengar aran anga gan n kert kertas as Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat masuk. Kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. Besarkan sedikit nyala apinya dan ditempakan kembali kebawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakr dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya.
3. Membak Membakar ar habi habiss karb karbon on dari dari kerta kertass Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api telah telah dilalu dilalui, i, maka maka besarn besarnya ya nyala nyala api dapat dapat diting ditingkat katkan kan sampai sampai dasar dasar krus krus menj menjad adii mera merah. h. Hal Hal ini ini dila dilaku kuka kan n deng dengan an bera berang ngsu surr-an angs gsur ur.. Sisa Sisa karb karbon on dan dan terorganic dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali-kali krus diputar semua bagian dipanasi dengan sempurna. 4. Pemb Pembak akara aran n tah tahap ap akhi akhir r Untuk Untuk mengak mengakhir hirii pembak pembakara aran n letakk letakkan an krus krus tegak tegak dengan dengan mengam mengambil bil tutupn tutupnya ya untuk untuk memasu memasukka kkan n udara udara dan memana memanaska skan n pada pada suhu suhu yang yang ditent ditentuka ukan n untuk endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbanga penimbangan n kurang kurang dari 0,5 mg. Penentuan Penentuan sulfat sebagai Barium Sulfat. Sulfat Sulfat dalam dalam larutan larutan dapat dapat dienda diendapka pkan n sebaga sebagaii Barium Barium Sulfat Sulfat,, dengan dengan zat pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 6000C – 800 0C.
III. III. DAFTAR DAFTAR ALAT ALAT
-
Gelas Kimia 2
-
Gelar Ukur 2
-
Corong Panjang 10 cm
-
Krus Porselin
-
Rubber Policeman 2
-
Bunsen, Kaki Tiga, Kasa
-
Segitiga Porselen
-
Penangas Uap
-
Desikator
IV. IV. DAFT DAFTAR AR BAH BAHAN AN
-
NiSO4 padat
-
Larutan BaCl2 5%
-
Kertas saring Whotman No. 40
2
2
2
2
V. LANGKAH KE KERJA
1.
Menimbang 0, 0,3 gr gr Ni NiSO 4, dimasu dimasukk kkan an kedala kedalam m gelas gelas kimia kimia 400 ml dan
dilarutkan dalam 25 ml air. 2.
Menam Menamba bahk hkan an 0,3 0,3 – 0,6 0,6 ml HCl peka pekat, t, kem kemud udia ian n encer encerka kan n samp sampai ai 200 200 ml. ml.
3.
Mend Mendid idih ihka kan n laru laruta tan, n, lalu lalu menam menamba bahk hkan an setet setetes es demi demi setet etetes es larut larutan an BaCl BaCl2
5% mengaduk larutan selama penambahan BaCl 2. 4.
Memb Membia iark rkan an end endap apan an sel selam amaa bebe beberap rapaa meni menit, t, kem kemud udian ian mel melaru arutk tkan an tes tes pad padaa
supernatan dengan menambahkan BaCl 2 sampai sedikit berlebih. 5.
Menu Menutu tup p gela gelass kimi kimiaa denga dengan n arloj arloji, i, kemu kemudi dian an mel melet etak akkan kan gel gelas as kim kimia ia diat diatas as
penan penangas gas uap selama selama 1 jam, jam, sampai sampai semua semua endapa endapan n terenda terendapka pkan n dan terbent terbentuk uk larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml. 6.
Menambahkan
lagi
beberapa
tetes
larutan
BaCl2
untuk untuk menget mengetahu ahuii
kesempurnaan endapan. 7.
Meny Menyar arin ing g end endap apan an denga engan n car caraa ber berik iku ut : - Menggunak Menggunakan an kertas kertas saring saring bebas abu (kertas (kertas saring Whatman Whatman No. 40) - Menuan Menuangka gkan n terleb terlebih ih dahulu dahulu larutan larutan jernihny jernihnya, a, lalu menampun menampung g filtras filtrasnya nya ke dala dalam m gela gelass kimi kimiaa dan dan mela melaku kuka kan n tes tes filtr filtrat at deng dengan an BaCl BaCl2. Bila Bila terb terben entu tuk k endapa endapan n pada pada filtrat filtrat,, kembal kembalika ikan n lagi lagi kedalam kedalam gelas gelas kimia. kimia. Bila Bila tidak tidak buang buang larutan jernih tersebut. Meletakkan gelas kimia dibawah corong. - Memind Memindahk ahkan an endapan endapan ke kertas kertas saring saring denga dengan n dibilas dibilas air panas panas dari botol botol semprot. - Mencuc Mencucii endapan endapan beberap beberapaa kali dengan dengan air panas, panas, sampai sampai filtrat filtratnya nya bebas bebas ion Cl (tes filtrat dengan AgNO 3).
8.
Memi Memin ndah dahkan kan kerta ertass sarin aring g kedal edalam am kru krus pors porsel elin in yang ang tela telah h ditim itimb bang ang
sebelumnya. 9.
Memi Memija jark rkan an per perla laha hann-la laha han n samp sampai ai kru kruss berw berwar arna na mer merah ah
10.
Mendin Mendingin ginkan kan didalam didalam desika desikator tor,, setel setelah ah ding dingin in timban timbang g krus krus..
Catatan : Pada pemijaran terakhir endapan dibasahi dengan sedikit H 2SO4 lalu pijarkan pijarkan kembali. kembali. Sebelum digunakan krus dengan corong dipijarkan kemudian ditimbang sampai beratnya stabil, lalu disimpan didalam desikator.
VI. DATA DATA PENG PENGAMA AMATAN TAN
Berat kertas saring (A)
: 1,14 gr
Berat krus (B)
: 21,22 gr
Berat kertas saring + krus (C)
: 22,36 gr
Berat kertas saring + krus + endapan (D)
: 24,83 gr
Berat endapan (E)
: 2,47 gr
Berat krus + cuplikan (F)
: 21,46 gr
Berat cuplikan (G)
: 0,24 gr
BM cuplikan (NiSO 4)
: 154,73 gr/mol
BA komponen (SO 4)
: 96,064 gr/mol
%SO4 dalam NiSO4
: 32,8 %
VII.PERHITUNGAN
•
Berat kertas saring A = 1,14 gr
•
Berat crusible B = 21,22 gr
•
Berat kertas saring + krus C
=A+B
= 1,14 + 21,22 = 22,36 gr
•
Berat kertas saring + krus + endapan D = 24,83 gr
•
Berat endapan E
=D–C
= 24,83 – 22,36 = 2,47 gr
•
Berat krus + cuplikan (F) = 21,46 gr
•
Berat cuplikan (setelah pemanasan) (G) = 21,46 – 21,22 = 0,24 gr
•
BM NiSO4 = Ni + S + 40 = 58,69 + 32,06 + 4 . 15 . 19 = 154,73 gr/mol
•
BM SO4 = 96,064 gr/mol
•
BM Ba2SO4 = 233,404 gr/mol
=F–B
BM SO4
•
% endapan (teoritis) =
•
Berat SO4 = Berat cuplikan x % endapan = 0,24 x
•
=
100
Berat sample
. 100 100 %
96,064 =
233,40
=
41%
gr 0,098 gr
% Berat SO 4
•
41
BM BaSO 4
.100 %
SO4 0,098 098 =
0,3
. 100 100 %
% Kesalahan =
=
0,32 x 100 100 %
% teoritis
−
% praktek
% teoritis
=
=
32%
41% =
−
32%
41%
=
0,2%
VIII.
PERTANYAAN
1. Apakah Apakah yang yang dima dimaksu ksud d dengan dengan grav gravime imetrik trik 2. Tuliska Tuliskan n 5 macam preaksi preaksi pengenda pengendap p yang digunak digunakan an pada gravim gravimetrik etrik 3. Tuliskan Tuliskan langkah langkah-langk -langkah ah yang yang dilakukan dilakukan pada analisa analisa gravim gravimetrik etrik Jawab : 1.
Grav Gravim imet etri rik k adala adalah h end endap apan an yang yang dibe dibent ntuk uk dari dari reaks reaksii ana anali litt deng dengan an suat suatu u
preaksi-preaksi endapan biasanya berupa senyawa. 2.
Macam preaksi pengendap :
•
8
Hidroksikuionolin
•
BaCl2
%
N OH
•
α
•
Ag NO3
NO Nitrosa β - naftol
OH
•
N
CH3 – C = N – OH Dime Dimeti till glio gliosi sim m
• 3.
CH3 – C = N – OH Lang Langka kahh-la lang ngka kah h yan yang g dil dilak akuk ukan an pada pada anal analis isaa gra gravi vime metr trik ik
1. Pengendapan 2. Penyaringan 3. Pencucian 4. Penyaringan
5
5. Penimbangan 6. Perhitun tungan
IX. ANALIS ANALISIS IS PERCOB PERCOBAAN AAN
Analisis gravimetrik adalah analisis kualitatif yang membutuhkan ketepatan dan ketelitian dalam pembuatan larutan maupun dalam proses pembakaran. Pada metode gravimetrik analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya yang dilakukan dengan cara mengendapkan unsur atau senyawa yang di analisa. analisa. Kemudian Kemudian dilakukan dilakukan penyaringa penyaringan n endapan, endapan, pencucian, pencucian, pengeringa pengeringan, n, pem pemba baka karan ran sehi sehing ngga ga dida didapa patk tkan an zat zat yang yang stab stabil il untu untuk k selan selanju jutn tnya ya dila dilaku kuka kan n penimbangan. X. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan yang dilakukan didapatkan :
•
Dibutuhkan waktu yang lama untuk melakukan percobaan ini, tidak
boleh terburuh-buruh.
•
Selama proses pembakaran pembakaran crucible harus dimiringkan dimiringkan dan diputardiputar-
putar.
•
Kertas saring harus benar-benar hilang, ketika proses pembakaran
yang yang tertin tertingga ggall hanya hanya cuplik cuplikan an berwar berwarna na putih putih dan api pada pada bunsen bunsen diusah diusahaka akan n jangan terlalu besar dan kena crucible.
•
Sehingga didapatkan cuplikan yang sempurna dengan berat cuplikan
0,24 gr.
• •
BaCl2 merupakan zat yang menyebabkan terjadinya endapan. Dalam percobaan didapakkan endapan 2,47 gr.
XI. DAFTAR PUSTAKA Jobsheet, Team 2001, Kimia Analisis Dasar, Politeknik Negeri Sriwijaya, Palembang.
