1
Soal-soal gravimetri 1. Sebuah sampel seberat 0,2856 g yang diketahui mengandung campuran NaCl (Mr = 58,44), BaCl2 (Mr = 208,23) dan Mg(NO3)2 (Mr = 148,31) dilarutkan di dalam air. Ke dalam larutan tersebut kemudian ditambahkan AgNO3 berlebih sehingga terbentuk 0,4637 g endapan AgCl (Mr = 143,32). Jika massa NaCl sama dengan BaCl2, tentukan persentase Mg(NO3)2 di dalam sampel tersebut. (25)
Solus Solusii :
Misalkan massa NaCl adalam m g, dan demikian juga massa BaCl 2 adalah m g. Jumlah mol NaCl adalah:
m g m g = 0,0171m mol, dan massa BaCl 2 = = 0,0048m 58,44 g / mol 208,23 g / mol
mol. Jumlah mol Cl - = 0,0171m + 2(0,0048m) = 0,02670m mol. Jumlah mol AgCl =
0,4637 g = 0,003235 mol 143,32 g / mol
Sehingga 0,02670m = 0,003235 dan m = 0,12116 g Massa Mg(NO3 )2 = 0,2856 g – 2(0,12116) 2(0,12116) g =0,0433 g atau
0,0433 0,2856
100% = 15,15%
2. Kadar magnesium dapat ditentukan secara gravimetric dengan mengendapkan magnesium sebagai MgNH4PO4.6H2O menggunakan (NH4)2HPO4 sebagai pengendap. Setelah endapan disaring, proses pengeringan pada 1100oC menghasilkan endapan Mg2P2O7. a. Tuliskan reaksi pelarutan garam MgNH4PO4.6H2O. (5) b. Dengan menggunakan reaksi pada (a), jelaskan mengapa proses pengendapan dilakukan dalam suasana asam. (10) c. Ion apakah yang merupakan pengganggu utama pada prosedur ini? Jelaskan cara menghilangkannya. (5) d. Pada proses penyaringan, endapan dibilas dengan larutan NH3 5%v/v. jelaskan mengapa digunakan larutan NH3 untuk membilas endapan.(5)
2
Solusi:
a. Reaksi pelarutan garam MgNH 4 PO4.6H 2O dalam air: MgNH 4 PO4.6H 2O(s) + H 2O(l) PO43-(aq)
MgNH 4 PO4.6H 2O(aq)
Mg 2+(aq) + NH 4+(aq) +
b. Dari reaksi pad (a) dihasilkan ion-ion Mg 2+ , NH 4+ dan PO43-. Penambahan asam dilakukan untuk memastikan bahwa MgNH 4 PO4.6H 2O belum mengendap ketika (NH 4 )2 HPO4 ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung Mg 2+. Karena H 3 PO4 merupakan asam lemah berbasa tiga, dan ion PO43- merupakan basa lemah, maka asam akan melarutkan endapan. Dalam kondisi basa, endapan MgNH 4 PO4.6H 2O berbentuk partikel halus dan tidak murni. c. Ion yang menggangu adalah ion yang berasal dari golongan yang sama, yakni Ca2+. Salahstu cara menghilangkan Ca2+ dari larutan adalah dengan mengendapkannya sebagai kalsium oksalat, CaC 2O4. d. Pembilasan endapan MgNH 4 PO4.6H 2O menggunakan larutan NH 3 karena kelarutan MgNH 4 PO4.6H 2O dalam larutan NH 3 lebih kecil dibandingkan kelarutannya dalam air. Konsentrasi NH 3 harus cukup encer, sebab keberadaan NH 3 dalam jumlah besar, memicu pembentukan Mg(NH 4 )4(PO4 )2 yang konsekuensinya akan memberikan kesalahan.
3. Suatu sampel bahan baku obat mengandung mengandung MgCl2 dan NaCl dalam pendukung tepung tapioka. Sejumlah 5,1608 g ditambahkan sejumlah air dan selanjutnya disaring untuk memisahkan komponen tak larutnya. Filtratnya ditempatkan dalam labu takar 500 mL dan diencerkan dengan air hingga tepat 500 mL. Sejumlah 50 aliquat diperlakukan dengan pereaksi AgNO3 yang menghasilkan endapan AgCl sebanyak 0,4442 g. Sejumlah 50 mL aliquat lainnya diperlakukan dengan pereaksi (NH4)2HPO4 untuk mengendapkan Mg2+ sebagai MgNH4PO4. Endapan tersebut selanjutnya dipijarkan, dan menghasilkan 0,1347 g Mg2P2O7. Tentukan kadar (dalam % w/w) MgCl2.7H2O dan NaCl dalam sampel tersebut. Data Ar (g.mol-1) Mg = 24,31; Cl = 35,45; Na = 22,99; Ag = 107,87; N = 14,00; O = 16,00; P = 30,97; H = 1,00
3
4.
Sejumlah 2,4414 g sampel mengandung KCl, K 2SO4, dan bahan inert dilarutkan dalam air hingga volumenya tepat 250 mL. Titrasi Mohr dilakukan terhadap 50 mL aliquot yang memerlukan 41,36 mL larutan AgNO3 0,05818 M. Selanjutnya 50 mL aliquot lainnya diperlakukan dengan 40,00 mL larutan NaB(C6H5)4 (sodium tetra fenil boron) yang memberikan reaksi: NaB(C6H5)4 + K + KB(C6H5)4(s) + Na+ Padatannya disaring, dan dilarutkan kembali dalam aseton dan dititrasi dengan 49,98 mL larutan AgNO3, dengan reaksi : KB(C6H5)4 + Ag+ AgB(C6H5)4(s) + K + Hitunglah % KCl dan K 2SO4 dalam sampel.
5. Suatu sampel dengan massa 516,7 mg merupakan campuran dari garam K 2SO4 dan (NH4)2SO4. Kadar SO42- dalam sampel ditentukan secara gravimetri sebagai BaSO4, dengan menambahkan larutan BaCl2 ke dalam larutan sampel. Setelah melalui prosedur pemisahan dan pembakaran, didapat endapan BaSO4 sebanyak 863,3 mg. Tentukan kadar masing-masing garam sulfat itu (% w/w) dalam sampel tersebut. (20) Solusi: Misalkan, massa K 2SO4 adalah x mg. Maka, massa (NH4)2SO4 adalah (516,7 – x) g. Massa SO42- dari kedua garam itu adalah : (96,07/174,27)x mg + (96,07/132,07)(516,7 – x) mg = 0,5513x + 0,7274(516,7 – x) = 0,5513x + 375,8475 – 0,727x = (375,8475 – 0,1757x ) mg. Jumlah ini menghasilkan BaSO4 sebanyak = (233,37/96,07) (375,8475 – 0,1757x ) mg = (912,9960 – 0,4268x) mg Harga tersebut sama dengan 863,3 mg, maka persamaannya adalah : (912,9960 – 0,4268x) mg = 863,3 mg atau x = 116,4 mg Kadar K 2SO4 adalah 116,4 mg atau (116,4/516,7)×100% = 22,53%, dan kadar (NH4)2SO4 = (516,7 – 116,4) mg = 400,3 mg atau (400,3/516,7)×100% = 77,47%. 6. Sebuah sampel yang mengandung klorida dengan massa 1,1402 gram dilarutkan di dalam asam. Ke dalam larutan ini kemudian ditambahkan 0,6447 gram MnO2 sehingga terbentuk gas Cl2 dan ion Mn2+. Kelebihan MnO2 kemudian disaring, dicuci dan dikeringkan. Massa MnO2 yang tidak ikut bereaksi adalah 0,3521 gram. a. Tuliskan persamaan reaksi antara ion klorida d an MnO2 (5) b. Hitung % AlCl3 yang terdapat di dalam sampel. (15) Solusi a. Reaksi antara Cl- dengan MnO2 menghasilkan Cl2 dan Mn2+ dalam suasana asam termasuk reaksi redoks : Reaksi oksidasi : 2 Cl- → Cl2 + 2e Reaksi reduksi : MnO2 + 4 H+ + 2e → Mn2+ + 2 H2O Reaksi redoks : 2 Cl- + MnO2 + 4 H+ → Cl2 + Mn2+ + 2 H2O
4
b. Jumlah MnO2 yang bereaksi = (0,6447 – 0,3521) gram, = 0,2926 gram Jumlah mol MnO2 yang bereaksi adalah (0,2926 g)/(86,94 g.mol-1) = 0,0034 mol Dari reaksi di atas, jumlah mol Cl- bereaksi = 2 × 0,0034 mol = 0,0068 mol. Jika Cl- dalam sampel berupa AlCl3, maka jumlah mol AlCl3 = 0,0068/3 mol = 0,0023 atau 0,0023 mol × 133,48 g.mol-1 = 0,3070 g Maka % AlCl3 dalam sampel adalah (0,3070 g/1,1402 g) x 100 % = 26,93 %
7. Suatu sampel padatan gula untuk keperluan industri tertentu, mengandung garam MgCl2.7H2O dan NaCl. Sejumlah 6,8810 gram sampel dilarutkan dalam air dan diencerkan tepat 500 mL dalam labu takar. Untuk keperluan analisis klorida, sejumlah 50 mL aliquot direaksikan dengan AgNO3 secara sempurna yang menghasilkan 0,5923 gram AgCl. Pada sejumlah 50 mL aliquot lainnya, Mg2+ diendapkan sebagai MgNH4PO4 dan setelah dipijarkan diperoleh 0,1796 gram Mg2P2O7. Tentukan kadar MgCl2.7H2O dan NaCl dalam sampel tersebut yang dinyatakan dalam % berat. Data: Ar H=1,00; C=12,00; N=14,00; O=16,00; Na=22,99;
Mg=24,31;
K=39,10; Ca=40,08;
P=30,97; Cl=35,45; Ag=107,87;
8. Batu kapur dari kawasan pegunungan kapur tertentu di Jawa Barat memiliki komposisi utama CaCO3, MgCO3, silica (SiO2), silikat-silikat dan mineral lainnya. Penentuan kadar kalsium karbonat dan magnesium karbonat secara gravimetric dilakukan dengan terlebih dulu memperlakukan sejumlah 2,5732 g sampel dengan larutan HCl. Setelah proses penyaringan, Ca2+ dan Mg2+ diendapkan sebagai oksalatnya (CaC2O4 dan MgC2O4), yang setelah dilakukan pemisahan dari supernatannya diperoleh 3,0372 g campuran kedua oksalat itu. Selanjutnya, jika endapan oksalat tersebut dipijarkan, diperoleh campuran oksida kalsium dan oksida magnesium seberat 1,8282 g. Tentukan kadar (dalam %w/w) dari kalsium karbonat dan magnesium karbonat dalam sampel. (25) 9.
