ANALISIS TABLET ASPIRIN Makalah Analisis Farmasi Tahun Ajaran 2011/2012
oleh Kelompok 04, Kelas XIII-2: Adnan 085406104 Alifah Ratih Kusuma 085406115 Reza Ferria Ramdhan Rizky Adnan N.
08 5 40 6 29 4 0 85 4 06 3 08
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor 2011
ABSTRAK Aspirin bersifat antipiretik dan analgesik karena merupakan kelompok senyawa gli kosida, aspirin yang merupakan nama lain dari asam asetil salisilat dapat disint esis dari asam salisilat, yaitu dengan mereaksikannya dengan anhidrida asetat, h al ini dilakukan pertama kali oleh Felix Hofmann dari perusahaan Bayer, Jerman. Karena saat itu antipiretik dan analgesik yang ada sangat keras terhadap sistem pencernaan. Pada percobaan ini diperoleh persen rendemen . Dalam tablet aspirin komersil sering kali masih terdapat asam salisilat didalamn ya, juga ada tablet yang kadar aspirinnya tidak memenuhi standar, karena itu per lu diuji kandungannya dengan uji FeCl3 dan diuji kadarnya dengan titrasi asam ba sa. PENDAHULUAN Latar Belakang Sifat antipiretik dan analgesik yang ditemukan berasal dari senyawa salicin. sal icin merupakan kelompok glikosida. Glikosida adalah senyawa yang memiliki bagian gula terikat pada non-glikosa L.Aglikon dalam salian adalah salial alkohol dan tereduksi sempurna menjadi asam salisilat. Asam salisilat sangat keras terhadap bibir kerongkongan dan perut, sehingga kimiawan felix Hoffmann yang awalnya teri nspirasi oleh sakit artritis yang diderita ayahnya, mensintesis asam asetil sal isilat yang dinamakan aspirin yang ringan terhadap perut. Dengan senyawa ini Ho ffmann dapat mengobati ayahnya tanpa mengakibatkan iritasi perut yang parah sepe
rti efek samping obat artritis pada masa itu. Itulah salah satu fungsi aspirin yang dicobakan pada praktikum. indikasi aspirin adalah untuk meringankan rasa sa kit, terutama sakit kepala dan pusing, sakit gigi, dan nyeri otot serta menurun kan demam. Tujuan Praktikum Praktikum ini bertujuan untuk: 1. Mensintesis aspirin dari asam salisilat. 2. Menentukan persen rendemen hasil sintesis 3. Menguji batas asam salisilat dalam sampel aspirin 4. Menentukan kadar aspirin menggunakan metode kualitatif dan kuantitatif 5. Menentukan titik leleh asam salisilat dan aspirin. TEORI DASAR Sintesis Aspirin Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat me nggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH. Karenanya asam salisilat ini d apat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu reaksi asam dan basa. Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin. Sedangkan reaksi dengan methanol akan menghasilkan metil salisilat Uji Batas Asam Salisilat Dalam Sampel Aspirin BP Uji batas merupakan pengujian kuantitatif atau semi-kuantitatif yang digunakan d alam British Pharmacopoeia untuk mengindetifikasi dan mengendalikan sejumlah ke cil pengotor yang mungkin terdapat di dalam sampel obat. Sampel obat tersebut di reaksikan untuk menghasilkan warna (biasanya), dan intensitas warna yang dihasil kan dibandingkan dengan warna yang diperoleh dari obat standar yang telah diketa hui jumlahnya. Warna yang didapatkan dari sampel standar menunjukkan batas atas absolut pengotor yang diperbolehkan dalam sampel obat. Asam salisilat merupakan hasil hidrolisis aspirin (atau mungkin pengotor dari sintesis). Pengujiannya dengan membandingkan antara warna violet yang diha silkan ketika sampel direaksikan dengan feri klorida dengan warna yang dihasilka n dari larutan asam salisilat standar. Menentukan Kadar Aspirin Menggunakan Metode Kualitatif dan Kuantitatif Analisis kualitatif • K ol o ri m e tr i Dengan FeCl3 larutan berwarna merah ungu Analisis kuantitatif 1.Spektrofotometri Vis Dasar dari analisis kuantitatif spektrofotometri UV dan visibel adalah hukumLamb ert-Beer. Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang diteruskanoleh lar utan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan. Halters ebut dinyatakan dengan rumus :` A =ε.b.c K t A = Absorbansi ε= Absorbtivitas molar b = t bal kuv t c = kons ntrasi larutanAs tosal dalam asam sulfat 0,1 N pada λ229 nm mempunyai harg
a E1%1cm=484 Campuran dari asam sa isi at dan asetosa sering terjadi da am sediaan karena pe ruraian asetosa , dimana masing-masing dapat ditetapkan kadarnya denganmenggunak an serapan pada daerah Vis ( λ 530 nm). 2. Asidi-a ka imetri • Titrasi angsung terhadap asam bebas
Larutan asetosa ditritasi dengan NaOH 0,1 N dan dijaga pada temperatur 15-20°C. K arena senyawa ini mudah terhidro isis, maka harus dihindarkan ke ebihan basa pad a titrasi. Pada metode ini tidak dapat dibedakan antara ester dan asam bebas yan g mungkin terbentuk karena hidro isis ester. Menentukan Titik Le eh Asam Sa isi at Dan Aspirin. Kemurnian aspirin dapat ditentukan dengan uji titik e eh, dimana seharusnya tit ik e eh aspirin murni ada ah 136 oC . Maka dari itu, persen rendemen dapat dihi tung. METODE ANALISIS Sintesis Aspirin Sebanyak 1,4 g asam sa isi at dimasukan keda am er enmeyer 125 m . La u ditambah kan 4 m anhidrida asetat sambi dibi as. Ditambahkan juga H3PO4 85% sebanyak 5 tetes, sete ah itu dipanaskan. Sete ah 5 menit diangkat dan ditambahkan 2 m aqu a dm. Ditunggu se ama 3 menit, sete ah itu ditambah agi 20 m aqua dm. Dibiarka n hingga mengkrista , bi a tidak mengkrista dapat di akukan penggoresan dinding dengan batang pengaduk. Ditambahkan 50 m aqua dm dingin. Ditunggu hingga terbe ntuk krista bi a sudah terbentuk dimasukkan ke corong buchner a u dipisahkan. Sete ah itu di akukan rekrista isasi. Ditambah 5 m etano dan 20 m air hangat. Dipanaskan dan ditunggu hingga semua arut a u dsaring dengan corong buchneer. Sete ah didapat krista a u ditimbang dan dihitung rendemen. Uji Batas Asam Sa isi at Da am Sampe Aspirin BP Larutkan 0,1 g sampe da am 5 m etano (96%) dan tambahkan 15 m air es dan 0,0 5 m arutan besi (III) k orida heksahidrat 0,5%b/v . Sete ah 1 menit, warna ar utan tidak ebih kuat dibandingkan dengan arutan yang disiapkan pada saat yang sama dengan menambahkan campuran 4 m etano (96%) ; 0,1 m asam asetat 5 M, 15 m air, dan 0,05 m arutan besi (III) k orida heksahidrat 0,55 b/v ke da am 1 m arutan asam sa isi at 0,0050% da am etano (96%). Batas abso ut asam sa isi at di da am aspirin BP ada ah 500 ppm, seperti yang da pat ditunjukkan di bawah ini. 1 m arutan asam sa isi at 0,0050% b/v = 0,1 g aspirin 1 m arutan asam sa isi at 0,005 g/100 m = 0,1 g aspirin 1 m arutan asam sa isi at 0,00005 g/m = 0,1 g aspirin 0,00005 g asam sa isi at = 0,1 g aspirin 50 g asam sa isi at = 0,1 g aspirin 500 g asam sa isi at = 1,0 g aspirin = 500 ppm Menentukan Kadar Aspirin Menggunakan Metode Kua itatif Dan Kuantitatif Ana isis Kua itatif • Ko orimetri Dengan FeC 3 arutan berwarna merah ungu Ana isis Kuantitatif 1. Spektrofotometri Vis • Pengka ibrasian Spektofotometer Larutan induk CoC 2. 6H2O 0.08 M diukur % transmitasi dan absorbansinya pada pan jang ge ombang antara 400 – 650 nm dengan interva 10 nm untuk menentukan λ maksimum nya. • Pembuatan Larutan Standar Aspirin 0.4 g asam sa isi at ditambahkan dengan 10 m arutan NaOH 1 M dan dipanaskan sa mpai mendidih. Sampe kemudian dipindahkan secara kuantitatif pada abu takar 25 0 m untuk kemudian diencerkan sampai tanda tera. • Pembuatan Kurva Ka ibrasi 0,5 m arutan standar aspirin da am abu takar 10 m , dan diencerkan sampai tan da batas dengan 0,02 M FeC 3 ( arutan A). Dengan metode yang sama dibuat arutan
B, C, D dan E dengan memindahkan berturut – turut masing – masing 0,4 m ; 0,3 m ; 0 ,2 m dan 0,1 m arutan standar aspirin. Jika ter a u pekat, pengenceran dapat di akukan kemba i untuk sampe sebanyak 2 ka i (5 m sampe + 5 m akuades). Lar utan diukur absorbansi dan transmitasinya dengan Spectronic 20 pada panjang ge ombang 530 nm. • Preparasi Sampe Tab et obat aspirin (Naspro) ditimbang dan ditambahkan 10 m arutan NaOH 1 M da n diencerkan sampai 250 m . 0,5 m arutan arutan diambi dan diencerkan da am abu takar 10 m dengan 0,02 M FeC 3. Jika ter a u pekat, pengenceran dapat di a kukan kemba i untuk sampe sebanyak 2 ka i (5 m sampe + 5 m akuades). Larutan diukur absorbansi dan transmitasinya dengan Spectronic 20 pada panjang ge omba ng 530 nm. • Uji Recovery Tab et obat aspirin (Naspro) ditimbang (3 ka i menimbang) dan ditambahkan 10 m arutan NaOH 1 M dan dipanaskan. Masing – masing arutan ditambahkan 0,2; 0,3; dan 0,5 m standar aspirin dan diencerkan da am abu takar 250 m . 0,5 m dari mas ing-masing arutan diencerkan da am abu takar 10 m dengan 0,02 M FeC 3. Jika t er a u pekat, pengenceran dapat di akukan kemba i untuk sampe sebanyak 2 ka i ( 5 m sampe + 5 m akuades). Larutan diukur absorbansi dan transmitasinya dengan Spectronic 20 pada panjang ge ombang 530 nm. 2. Asidi-a ka imetri • Titrasi angsung terhadap asam bebas Dimasukkan 2 tab et aspirin ke er enmeyer 125 m , sebe umnya dihancurkan hingga ter ihat seperti bubuk ter ebih dahu u. Dimasukkan 10 m etano dan 3 tetes feno fta ein, serta aqua dm hingga 50 m . dititrasi dengan NaOH 0,1 m hingga beruba h warna. Dicatat vo umenya a u dihitung berapa masa aseti sa isi at, menurut iteratur kekuatan asam aseti sa isi at minima 5 grains (1 grains = 0,0648 g). PENENTUAN TITIK LELEH Disiapkan 2 tabung kapi er, a u di issi dengan sampe aspirin dan hasi sintesi s. Dipasang me ting b ok dan termometer distatif. Dimasukkan juga pipa kapi er yang sudah diisi ke me ting b ok. Dipanaskan dengan bunsen. Diamati trayek titik e ehnya. DAFTAR PUSTAKA 1. http://books.goog e.co.id/books?id=5DM534zfzzcC&pg=PA143& pg=PA143&dq=uj i+batas+terhadap+asam+sa isi at&source=b &ots=P 96ouv6hP&sig=uhZGI9J0at7aogs0L-u SC72BzNo&h =id&ei=Z6CZTrGOC8H4rQfHgI2kBA&sa=X&oi=book_resu t&ct=resu t&resnum=1& ved=0CBcQ6AEwAA#v=onepage&q&f=fa se 2. fi e:///G:/bahan%20af/ESTERIFIKASI%20FENOL%20%20%20SINTESIS%20ASPIRIN%20 _%20a%20creation%20by%20a%20jundu ah.htm 3. fi e:///G:/bahan%20af/instrumen%20kimia-ANALISIS%20ASPIRIN%20DENGAN%20ME TODE%20SPEKTROFOTOMETRI%20VIS.htm 4. fi e:///G:/bahan%20af/Aspirin.htm
[email protected] yanuar1993ratih
