ANALISIS KUALITATIF DAN ANALISIS KUANTITATIF PADA PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DENGAN METODE ALKALIMETRI
I.
Tujuan a. Untuk mengidentif mengidentifikasi ikasi sena sena!a !a asam sa"isi"at sa"isi"at da"am da"am suatu suatu sam#"e. sam#"e. $. Untuk mem$uat dan mem$akukan "a%utan $aku $asa da%i sena!a se na!a $aku sekunde% ang $e%u#a #adatan. &. Untuk meneta#kan meneta#kan kada% kada% asam asam sa"isi"at sa"isi"at dengan dengan met'de met'de a"ka"imet% a"ka"imet%i. i.
II .
Dasat Te'%i Asam sa"isi"at memi"iki %umus m'"eku" ()*+O, -M / 0,12034. Sena!a ini $e%$entuk 5a$"u% #uti52 $iasana $e%$entuk ja%um 5a"us atau se%$uk 5a$"u% 5a"us #uti52 dengan %asa agak manis2 tajam2 dan sta$i" di uda%a. Sena!a ini tidak $e%$au. Ke"a%utan sangat tinggi da"am ete% dan etan'". Asam sa"isi"at "a%ut da"am ai% mendidi52 agak suka% "a%ut da"am k"'%'f'%m2 dan suka% "a%ut da"am ai% dan $en6ena -Di%jen POM2 POM2 07784. 07784. Sena Sena!a !a ini memi"ik memi"ikii $e$e%a# $e$e%a#aa k5asiat k5asiat22 aitu aitu ke%at' ke%at'"it "itiku ikum m dan antifungi -Di%jen POM2 07)74. A"ka"imet%i dan asidimet%i me%u#akan %eaksi net%a"isasi. Asidimet%i me%u#akan tit%asi sena!a $asa atau sena!a ang di$entuk da%i ga%am asam "ema5 dengan 5id% 5id%'" '"is isis2 is2 deng dengan an meng menggu guna naka kan n "a%u "a%uta tan n stan standa da%% asam. asam. Seda Sedang ngka kan n a"ka a"ka"i "ime met%i t%i me%u#akan tit%asi "a%utan asam atau sena!a ang di$entuk da%i 5id%'"isis ga%am $asa "ema52 dengan "a%utan standa% $asa -9'ge"2 07804. A"ka"imet%i dik"asifikasikan menjadi dua jenis2 aitu tit%asi "angsung dan tit%asi %esidu. Tit%asi "angsung me%u#akan %eaksi "angsung da%i $asa dengan asam2 &'nt'5na tit%asi asam. *,O,
Asam
:
NaO*
NaO3
Natrium Hidroksid
Natrium Borat
: 3*3O
air
Pada tit%asi %esidu me%u#akan %eaksi da%i asam dengan ke"e$i5an da%i "a%utan $aku $asa dan ke"e$i5an $asa ang tidak $e%eaksi ang kemudian ditit%asikan dengan "a%utan $aku asam. ('nt'5 %eaksi $e%ikut me%u#akan tit%asi dengan ana"it asam "aktat.
(*,(*-O*4(OO* : Asam
*("
:
(*,(*-O*4(OONa : * 3O
Natrium Hidroksid
NaO* Natrium Hidroksid
Asam Klorida
NaO*
Natrium laktat
Na(" Natrium klorida
:
air
*3O air
-A"am2 3;004 asa ang se%ing digunakan da"am ana"isis a"ka"imet%i ada"a5 NaO*. La%utan $aku #%ime% ang se%ing digunakan untuk standa%isasi NaO* ada"a5 "a%utan asam 'ksa"at. 'ksa"at. NaO* #e%"u distanda%isa distanda%isasi si ka%ena sena!a ini $e%sifat $e%sifat 5ig%'sk'#i 5ig%'sk'#iss se5ingga se5ingga muda5 mengikat ai% dan $e%eaksi dengan (O 3 di uda%a -Gandja% dan R'5man2 3;;)4. Suatu ana"isis asidi dan a"ka"i met%i 5a%us memenu5i sa%at
Reaksina $e%"angsung &e#at
•
Reaksina 5a%us sede%5ana dan da#at dinatakan dengan #e%samaan %eaksi
•
*a%us ada #e%u$a5an ang te%"i5at saat ekui9a"en te%&a#ai2 $aik se&a%a fisika mau#un kimia
•
*a%us aada indikat'% jika sa%at ketiga tidak di#enu5i -Gandja% dan R'5man2 3;0,4.
Pada Pada tit%asi tit%asi asam<$as asam<$asaa da#at da#at di#i"i di#i"i5 5 se$ua5 se$ua5 indika indikat'% t'% ang ang menunj menunjukk ukkan an #e%$edaan !a%na #ada #* ang mendekati titik ekui9a"en. Semua indikat'% #ada umumna digunakan me%u#akan asam atau $asa '%ganik sangat "ema5. P5en'" %ed dengan nama #5en'"
12? -kuning >
me%a54 -@'ge"2 07804. Indikat'% fen'"fta"ein memi"iki t%aek #* 123 > 0;2; -tidak $e%!a%na > me%a54 -Gandja% dan R'5man2 3;;)4. 3;;)4. Met'de tit%asi ini se&a%a umum se%ing digunakan untuk ana"isi kua"itatif suatu sena!a. *a" ini dise$a$kan met'de ini sangat &e#at2 aku%at2 dan muda5 -Sk''g2 077,4.
II I .
A"at dan a5an a. A"at •
u%et 38 mL
•
(a!an #'%se"en
•
u%et 8; mL
•
D%'# #"ate
•
Ge"as uku% 8; mL
•
Penje#it
•
Ge"as uku% 0;; mL
•
Ta$ung %eaksi
•
La$u taka% 0;;; mL
•
Pengaduk ka&a
•
E%"enmee%
•
Send'k
•
Pi#et tetes
•
Ge"as
•
Ge"as eke%
'$jek
dan
#enutu#
$. a5an •
Ka"ium $ifta"at
•
Me%a5 fen'"
•
Ai% $e$as (O3
•
Fe(",
•
Aset'n
Nat%ium 5id%'ksida
•
•
Fen'"fta"in
•
Sam#e" asam sa"isi"at
•
Etan'" net%a"
•
aku asam sa"isi"at
•
Auadest
ge"as
I@.
(a%a Ke%ja 0. Uji Uji kua kua"i "ita tati tif f Bat ditam$a5 0m mL ai%2 "a"u ditam$a5 0 tetes Fe(" ,2 te%jadi !a%na $i%u 9i'"et. Kemudi Kemudian an 6at ditam$ ditam$a5 a5 #e%eak #e%eaksi si F'"in< F'"in<(i' (i'&a" &a"teu teu meng5a meng5asi"k si"kan an !a%na !a%na $i%u. $i%u. Sete"a5 itu di"akukan %eaksi k%ista" dengan aset'n
3. Pem$ua Pem$uatan tan Nat%iu Nat%ium m *id%' *id%'ksi ksida da ;20 ;20 N Sejum"a5 nat%ium 5id%'ksida di"a%utkan dengan ai% $e$as (O 3 se&uku#na 5ingga tia# 0;;; mL "a%utan mengandung ?2;;0 g nat%ium 5id%'ksida.
,. Pem$ak Pem$akuan uan Nat%ium Nat%ium *id%'k *id%'ksid sidaa ;20 ;20 N Le$i5 Le$i5 ku%ang ku%ang ?;; mg ka"ium ka"ium $ifta" $ifta"at at -ang -ang se$e"u se$e"umn mnaa te"a5 te"a5 dike%in dike%ingka gkan4 n4 ditim$ang seksama. Dimasukkan ke da"am e%"enmee%2 ditam$a5 )8 mL ai% $e$as (O32 ditutu# ditutu# kemudian kemudian dik'&'k
?. Pem$ Pem$uat uatan an Etan Etan'" '" Net% Net%a" a" Ke da"a da"am m 08 m" etan etan'" '" 78C 78C dita ditam$ m$a5 a5ka kan n 0 tete tetess me%a me%a5 5 fen' fen'"" kem kemudia udian n ditam$a5kan $e%tetes
8. Peneta Peneta#an #an Kada% Kada% Asam Asam Sa"isi" Sa"isi"at at Le$i5 ku%ang 38; mg sam#e" ditim$ang seksama2 di"a%utkan da"am 08 mL etan'" net%a"2 net%a"2 ditam$a5 ditam$a5kan kan 3; mL ai%. ai%. Ditit%a Ditit%asi si dengan dengan NaO* ;20 N menggu menggunak nakan an indikat'% me%a5 fen''" 5ingga !a%na kuning $e%u$a5 menjadi me%a5. Tia# mL NaO* ;20N seta%a dengan 0,210 mg mg ( )*1O,.
@.
Data Pengamatan @.0Uji Kua"itatif Senyawa + Struktur
Asam Salisilat Salisilat (BM=0,12034
Pemeriksaan
A. Uji Pendahu Pendahuluan luan . !r"an !r"anol ole# e#ti tis s a. Bentuk $. Bau %. &arna
,. Kelarutan a. 3alam air din"in $. 3alam 3alam air air #anas %. 3alam Na!H N #anas d. 3alam Na!H N din"in e. 3alam etanol /. 3alam H,S!- N
. *lourusensi a. Ser$uk dalam ,1- nm $. Ser$uk dalam 21 nm %. 3alam H,S!- N4 ,1- nm d. 3alam H,S!- N4 21 nm
-. Pen"aran"an a. Mula0mula $. Meleleh %. Sisa
B. Analisis u"us eaksi den"an *e'l ("u"us /enol) Sam#el + *e'l u"us kar$osilat Sam#el + NaH'o
Kristal Khas Putih
5idak larut 5idak larut 6arut 6arut 6arut 5idak 6arut
Putih Putih $er#endar Putih Putih $er#endar
Putih Men"ua#4 tim$ul asa# Bentuk jarum4ke%oklatan
Merah0un"u
0
'. Analisis olon"an ( olon"an Salisilat) . Sam#el + *e'l $erwarna + etanol warna teta# ,. Sam#el + metanol + H,S!- #ek #ekat la lal
Un""u0$iru
3. Analisis Khusus Sam#el + 941 ml asam nitrat diua#kan sam#ai kerin"4 lalu dilarutkan dalam 1 ml aseton + 1 ml K!H0etanol 94 N
:. eaksi Kristal Pem$uatan kristal den"an Aseton0Air Sam#el+ aseton lalu ditetesi air4 diamkan se$entar
Bau "ondo#uro
Merah ;in""a
•
Kristal $er$entuk jarum tajam
*. Mikrosko#ik
Per$esaran 7 ,41 8 9
@.3Uji Kuantitatif
Pem$uatan La%utan NaO* Massa &a!an #'%se"en Massa &a!an : NaO* Massa &a!an : sisa Massa NaO*
/ ,32?8)7 g / ,+2?)11 g / ,328803 g / ,273)+ g
Pem$akuan La%utan NaO* O%ientasi •
•
Massa ke%tas Masaa ke ke%tas : Ka"ium ifta"at Massa ke%tas : sisa Massa Ka"ium ifta"at
/ ;2?,7; g / ;2 ;21,1) g / ;2?,7; g / ;2,77) g
@'"ume NaO*
/ 332,8 m"
Re#"ikasi I Massa ke%tas Masaa ke%tas : Ka"ium ifta"at Massa ke%tas : sisa Massa Ka"ium ifta"at
/ ;2?33; g / ;213?3 g / ;2?300 g / ;2?;,0 g
@'"ume NaO*
/ 30278 m"
N NaO*
/ / / ;20, N
•
Re#"ikasi II Massa ke%tas Masaa ke%tas : Ka"ium ifta"at Massa ke%tas : sisa Massa Ka"ium ifta"at
/ ;2?3)7 g / ;21318 g / ;2?318 g / ;2?;;; g
@'"ume NaO*
/ 0728) m"
N NaO*
/ / / ;208 N
•
Re#"ikasi III
Massa ke%tas Masaa ke ke%tas : Ka"ium ifta"at Massa ke%tas : sisa Massa Ka"ium ifta"at
/ ;2?+?8 g / ;2 ;21+?7 g / ;2?+?1 g / ;2?;;0 g
@'"ume NaO*
/ 30218 m"
N NaO*
/ / / ;20, N
Rata<%ata N'%ma"itas NaO* / / ;20? N
Peneta#an Kada% Asam Sa"isi"at da"am sam#e" Penim$angan sam#e" = O%ientasi • Massa ke%tas Masaa ke%tas : sam#e" Massa ke%tas : sisa Massa sam#e" •
Re#"ikasi I Massa ke%tas Masaa ke%tas : sam#e" Massa ke%tas : sisa Massa sam#e"
•
/ ;2?)11 g / ;2)3,? g / ;2?100 g / ;23?3, g
Re#"ikasi II Massa ke%tas Masaa ke%tas : sam#e" Massa ke%tas : sisa Massa sam#e"
•
/ ;2?+)7 g / ;2),), g / ;2?170 g / ;23?13 g
/ ;2?8?8 g / ;2);8+ g / ;2?888 g / ;238;0 g
Re#"ikasi III Massa ke%tas Masaa ke%tas : sam#e" Massa ke%tas : sisa Massa sam#e"
/ ;2??+, g / ;2+);; g / ;2??11 g / ;23303 g
Kada% Asam Sa"isi"at •
O%ientasi @'"ume Na NaO*
•
/ 82 8238 m"
Re#"ikasi I @'"ume NaO*
/ ?2883 m"
C Kada%
/ / / ,+2,3 C
•
Re#"ikasi II @'"ume NaO*
/ 82;88 m"
C Kada%
/ / / ,72;) C
•
Re#"ikasi III @'"ume NaO*
/ ?2??3 m"
C Kada%
/ / / ,12+8 C
Rata<%ata C Kada% Asam Sa"isi"at / / ,12;0 C
C Kada% se$ena%na
/ 3)2?+ C
C Kesa"a5an
/
/
/ ,12?07 C ,+2,3 C
,12;0 C
<02+7
3.18+0
,72;) C
,12;0 C
0.;+
0203,+
,12+8 C
,12;0 C
;2+?
;2?;7+
Standa% Standa% De9iasi De9iasi -SD 4
/
/ / 02?10
K'efisien @a%iasi
/ / / ,217) C
Range Kada%
/
SD
/ ,12;0 C / ,+28,; C
@I.
02?10 > ,72?7; C
Pem$a5asan a. Uji Uji Kua"it a"itat atif if Tujua Tujuan n di"aku di"akukan kan uji kua"it kua"itatif atif ada"a5 ada"a5 untuk untuk mengid mengident entifi ifikas kasii suatu suatu sena!a #ada suatu sam#e". Da"am uji kua"itatif di"akukan $e$e%a#a uji se#e%ti uji #enda5u"uan2 ana"isis gugus2 g'"'ngan2 dan ana"isis k5usus2 se%ta te%da#at uji mik%'sk'#ik te%5ada# $entuk k%ista" sena!a. 0. Uji Uji Pend Penda5 a5u" u"ua uan n Uji #enda5 #enda5u"u u"uan an $e%tuj $e%tujuan uan untuk untuk mengid mengident entifi ifikasi kasi sena!a sena!a ang ang di"akukan #e%tama ka"i. Uji #enda5u"uan me"i#uti uji '%gan'"e#tis2 ke"a%utan2 f"u'%'sensi2 dan #enga%angan. Uji '%gan'"e#tis me%u#akan uji mengenai $entuk2 !a%na2 %asa2 dan $au da%i sena!a ang akan diuji. Pengujian ini menggunakan #an&a inde%a. Teta#i untuk #engujian %asa tidak dianju%kan untuk di"akukan ka%ena sena!a da#at saja $e%$a5aa $agi tu$u5 #%aktikan. Se5ingga da"am uji '%gan'"e#tis 5an 5anaa di"a di"aku kuka kan n uji uji $ent $entuk uk22 $au2 $au2 dan dan !a%n !a%na. a. e%d e%dasa asa%k %kan an #eng #engam amata atan n #%aktikan2 $entuk fisik asam sa"isi"at $e%u#a k%ista"2 $e%!a%na #uti52 dan $e%$au k5as. *a" ini sesuai dengan te'%i ang menatakan $a5!a asam sa"isi"at me%u#akan 5a$"u% #uti52 $iasana $e%$entuk ja%um 5a"us atau se%$uk 5a$"u% 5a$"u% 5a"us #uti52 #uti52 dengan dengan %asa agak manis2 dan 5am#i% 5am#i% tidak $e%$au -Di%jen POM2 07)74. Se&a%a te'%i2 asam sa"isi"at $e%sifat asam te%5ada# meti" me%a5 -Di%jen POM2 07)74. Sena!a asam akan "a%ut da"am "a%utan $asa. *a" ini sesuai dengan uji ke"a%utan #ada NaO* , N da"am k'ndisi #anas atau #un dingin2 sena!a sangat muda5 "a%ut. Asam sa"isi"at "a%ut da"am etan'" dan tidak "a%ut da"am ai% #anas2 ai% dingin2 mau#un "a%utan * 3SO?. Ka%ena asam sa"isi"at "a%ut
da"am etan'" ang me%u#akan #e"a%ut '%ganik2 da#at dikatakan $a5!a asam sa"isi"at me%u#akan sena!a '%ganik. i"a di$andingkan dengan te'%i2 asam sa"isi"at suka% "a%ut da"am ai% dan $en6ena muda5 "a%ut da"am etan'" dan ete% "a%ut da"am ai% mendidi5 agak suka% "a%ut da"am k"'%'f'%m -Di%jen POM2 07784 Uji f"u'%' f"u'%'sen sensi si $e%tuj $e%tujuan uan untuk untuk me"i5a me"i5att a#akan a#akan sena!a sena!a te%se$ te%se$ut ut memi"iki kemam#uan untuk $e%f"u'%'sensi di $a!a5 sina% U@. A#a$i"a da#at $e%f"u'%'sensi2
maka
da#at
di"akukan
#engujian
kuantitatif
dengan
menggu menggunak nakan an met'de met'de f"u'%' f"u'%'met met%i. %i. Suatu Suatu sena!a sena!a da#at da#at $e%f"u $e%f"u'%' '%'sens sensii a#a$i" a#a$i"aa memi"i memi"iki ki gugus gugus k%'m' k%'m'f'% f'% -ikata -ikatan n %angka %angka# # te%k'nj te%k'njuga ugasi42 si42 gugus gugus auks'k auks'k%'m %'m -gugus -gugus ang ang #una #una PE dan menem# menem#e" e" "angsu "angsung ng #ada #ada gugus gugus k%'m k%'m'f 'f'% '%42 42 $e%$ $e%$en entu tuk k #"an #"ana%2 a%2 dan dan kaku kaku -Gan -Gandja dja%% dan dan R'5m R'5man an22 3;;) 3;;)4. 4. e%dasa%kan e%dasa%kan #engamatan #engamatan22 sena!a sena!a ini memi"iki memi"iki kemam#uan kemam#uan $e%f"u'%'sen $e%f"u'%'sensi. si. *a" ini dise$a$kan dise$a$kan asam sa"isi"at sa"isi"at keem#at sa%at di atas.
Biru 7 "u"us kromo/or
memi"iki memi"iki
Un"u 7 "u"us
Uji #enga%angan di"akukan untuk mengidentifikasi a#aka5 sena!a te%se$u te%se$utt te%mas te%masuk uk g'"'ng g'"'ngan an '%gani '%ganik k ang ang #una #una unsu% unsu% ( -ka%$' -ka%$'n4 n4 atau atau an'% an'%ga gani nik. k. Se"a Se"ain in itu itu me"a" e"a"ui ui uji uji #eng #enga% a%an anga gan n da#a da#att juga juga di"a di"aku kuka kan n identifikasi sena!a $e%dasa%kan $au ang k5as ang tim$u". Asam sa"isi"at mu"a
3. Ana" Ana"is isis is G'" G'"'n 'nga gan n Ana"isis Ana"isis g'"'ngan g'"'ngan $e%tujuan $e%tujuan untuk mengeta5ui mengeta5ui g'"'ngan g'"'ngan sena!a ang ang diiden diidentifi tifikas kasi. i. Untuk Untuk mengan mengana"i a"isis sis g'"'ng g'"'ngan an sa"isi" sa"isi"at2 at2 diguna digunakan kan #e%eaksi Fe(", dan 5asi" #'sitifna $e%u#a !a%na ungu. Pada saat sam#e"
di$e%i "a%utan Fe(" ,2 sena!a $e%u$a5 !a%na da%i #uti5 menjadi ungu2 ang menandakan menandakan #'sitif sa"isi"at. sa"isi"at. Untuk "e$i5 meakinka meakinkan n #engujian2 #engujian2 di"akukan di"akukan #enam$a5an etan'". A#a$i"a teta# $e%!a%na ungu2 $e%a%ti #'sitif g'"'ngan sa"isi"at. e%dasa%kan 5asi" #engujian2 !a%na sena!a teta# $e%!a%na ungu. Se"ain itu da#at di"akukan #engujian dengan menam$a5kan #e%eaksi metan'" dan *3SO? #ada sam#e" dan di#anaskan. A#a$i"a tim$u" $au g'nd'#u%'2 maka maka #'siti #'sitiff g'"'ng g'"'ngan an sa"isi" sa"isi"at. at. Da"am Da"am #enguj #engujian ian te%se$u te%se$ut2 t2 te%&ium te%&ium $au g'nd'# g'nd'#u%' u%'.. Saat asam sa"isi" sa"isi"at at di%eak di%eaksik sikan an dengan dengan metan' metan'"" maka maka te%jad te%jadii %eaks %eaksii este% este%ifi ifika kasi si mem$ mem$en entu tuk k sen sena! a!aa este% este% ang ang memi memi"i "iki ki $au $au k5as k5as g'nd'#u%'. * 3SO? $e%fungsi se$agai kata"isat'% %eaksi te%se$ut ang $e%sifat mena%ik m'"eku" ai%. e%ikut me%u#akan %eaksi ang te%jadi.
Metil0,0hidroksi $en
,. Ana" Ana"is isis is Gu Gugus gus Ana"isi Ana"isiss gugus gugus $e%tuj $e%tujuan uan untuk untuk menget mengeta5u a5uii gugus gugus a#a saja ang ang te%da#at di da"am sena!a te%se$ut. Untuk ana"isis gugus #ada asam sa"isi"at digunakan dua #e%eaksi2 aitu Fe(" , dan Na*(O,. Pe%eaksi Fe(", digunakan untuk mengidentifik mengidentifikasi asi adana adana gugus gugus fen'" dengan 5asi" #'sitif #'sitif $e%!a%na $e%!a%na ungu. Sedangkan #e%eaksi Na*(O , untuk mengidentifik mengidentifikasi asi adana adana gugus gugus asam ka%$'ksi"at ka%$'ksi"at dengan dengan 5asi" #'sitif #'sitif te%$entukn te%$entuknaa ge"em$ung ge"em$ung
#e%& #e%&'$ '$aa aan n
dida dida#a #atk tkan an
5asi 5asi"2 "2
$a5! $a5!aa
saat saat
sam# sam#e" e"
ditam$a5kan Fe(" , $e%u$a5 !a%na menjadi ungu. *a" ini te%jadi ka%ena at'm O -'ksigen4 da%i gugus >O* -5id%'ksi"4 akan mem$entuk k'm#"eks ungu dengan Fe,:. e%ikut ada"a5 %eaksi ang te%jadi.
Sedangkan untuk uji gugus asam ka%$'ksi"at tidak di"akukan2 ka%ena tidak te%sediana #e%eaksi Na*(O,. Se5a%usna saan sam#e" di$e%i Na*(O, akan akan
meni menim$ m$u" u"ka kan n
ge"e ge"em$ m$un ung< g
gas. gas.
Ge"e Ge"em$ m$un ung g
gas gas
ini ini
me%u#akan ge"em$ung gas (O 3. e%ikut ada"a5 %eaksi ang te%jadi.
?. Reak Reaksi si K5usus usus Reaksi Reaksi k5usus k5usus $e%tuj $e%tujuan uan untuk untuk mengid mengidenti entifik fikasi asi sena!a sena!a se&a%a se&a%a s#esifik. Untuk %eaksi k5usus #ada asam sa"isi"at dise$ut %eaksi @ita"i
'2H-(!H)'!,H + HN!
'2H(N!,)(!H)'!,H + H,! 10nitr 10nitro0s o0sali ali% % li% a%id a%id
8. Uji Uji Mik% Mik%'s 'sk' k'#i #ik k Uji mik%'sk'#ik $e%tujuan untuk me"i5at $entuk k%ista" da%i sena!a. Da"am %eaksi ini digunakan #e%eaksi aset'n
$. Uji Kuantitatif Tujuan da%i #%aktikum ka"i ini ada"a5 mem$uat dan mem$akukan "a%utan $aku $asa da%i sena!a $aku sekunde% ang $e%u#a #adatan dan meneta#kan kada% asam sa"isi"at dengan met'de a"ka"imet%i. A"ka"imet%i me%u#akan #eneta#an kada% sen sena! a!a< a
ang ang
$e%s $e%sif ifat at asam asam deng dengan an meng menggu guna naka kan n
$aku $aku $asa $asa..
A"ka"imet%i me%u#akan %eaksi net%a"isasi akni %eaksi anta%a i'n 5id%'gen ang $e%asa" da%i $asa untuk meng5asi"kan ai% ang $e%sifat net%a". Net%a"isasi da#at juga dikatakan se$agai %eaksi anta%a #em$e%i #%'t'n -asam4 dengan #ene%ima #%'t'n -$asa4. Sena Sena!a !a ang ang diteta# diteta#kan kan kada%n kada%na a se&a%a se&a%a a"ka"i a"ka"imet% met%ii #ada #ada #%akti #%aktikum kum ini ada"a5 asam sa"isi"at. St%uktu% Kimia asam sa"isi"at ada"a5 se$agai $e%ikut=
Langka5 #e%tama ada"a5 mem$uat "a%utan $aku sekunde% $asa da%i NaO* da"am ai% $e$as (O 3. La%utan $aku NaO* te%masuk da"am suatu "a%utan $aku sekunde% ka%ena NaO* $e%sifat 5ig%'sk'#is se%ta muda5 $e%eaksi dengan (O 3 se5ingga se5ingga 5a%us diteta#kan diteta#kan kada%na me"a"ui me"a"ui #em$akuan #em$akuan menggunakan menggunakan "a%utan "a%utan $aku #%ime% asam. Suatu sena!a da#at digunakan se$agai $aku #%ime% jika memenu5i sa%at
Tidak $e%u$a5 se"ama #enim$angan -6at ang 5ig%'sk'#is $ukan me%u#akan $aku #%ime%4
•
Tidak te%'ksidasi '"e5 O 3 da%i uda%a dan tidak $e%u$a5 '"e5 (O 3 da%i uda%a
•
Mem#unai kemu%nian ang sangat tinggi -0;;;2;34C La%utan $aku #%ime% ang digunakan ada"a5 ka"ium $ifta"at da"am ai%
$e$as (O3 untuk untuk men&eg men&ega5 a5 NaO* NaO* $e%eak $e%eaksi si dengan dengan (O 3 mem$entuk mem$entuk %eaksi se$agai $e%ikut= 3 NaO* : (O 3
Na3(O, -s4 : *3O
Pem$akuan Pem$akuan menggunakan menggunakan indikat'% indikat'% fen'"fta"ein fen'"fta"ein ang memi"iki memi"iki t%aek t%aek 12?< 0;2? dan #e%u$a5an !a%na da%i tidak $e%!a%na menjadi me%a5. Suatu indikat'% $e%fungsi untuk menandakan saat te%jadi titik ak5i% tit%asi. Kisa%an #enggunaan indikat'% ada"a5 satu unit #* di sekita% ni"ai #Ka
- Tidak $e%!a%na4
- $e%!a%na me%a54
Fen'"fta"ein akan $e%eaksi dengan NaO* ang $e%"e$i5 dan meng5asi"kan !a%na !a%na me%a5 se$agai se$agai tanda tanda titik titik ak5i% ak5i%
%eaksi. %eaksi. Reaksi Reaksi ang te%jadi te%jadi #ada #ada saat
#em$akuan "a%utan NaO* dengan ka"ium $ifta"at ada"a5 se$agai $e%ikut=
Sete"a5 kada% "a%utan NaO* se$agai "a%utan $aku sekunde% te"a5 di$akukan maka di"akukan #eneta#an kada% asam sa"isi"at. Langka5 #e%tama ada"a5 dengan me"a%utkan sam#e" ke da"am etan'" net%a" ang di$uat dengan menam$a5kan 0 tetes me%a5 fen'" ke da"am 08 m" etan'" 78 C "a"u ditam$a5kan $e%tetes
Tit%asi ang di"akukan #ada #eneta#an kada% asam sa"isi"at se&a%a a"ka"imet%i me%u#akan me%u#akan tit%asi "angsung "angsung ka%ena asam sa"isi"at ang ang akan diteta#kan diteta#kan "angsung "angsung ditit%asi dengan $aku NaO*. Ke"e$i5an da%i tit%asi "angsung ada"a5 muda52 &e#at dan sede%5ana.
Pada #eneta#an kada% asam sa"isi"at ka"i ini di#e%'"e5 k'nsent%asi NaO* 5asi" #em$akuan dengan ka"ium $ifta"at ada"a5 ;20? N sedangkan kada% asam sa"isi"at 5asi" a"ka"imet%i se$esa% ,+2,3 C ,12+8 ,12+8 C
-%e#"ikasi I42 ,72;) C
-%e#"ikasi II42 dan
-%e#"ik -%e#"ikasi asi III4. III4. Se5ing Se5ingga ga %ata<%a %ata<%atan tana a se$esa% se$esa% ,12;0 ,12;0 C
%ange %ange kada%n kada%na a se$e se$esa% sa% ,+28,< ,+28,<,72 ,72?7 ?7 C
. Dan
. Hadi2 Hadi2 kada% kada% asam asam sa"isi"a sa"isi"att ang ang
te%masuk ke da"am %ange ada"a5 kada% 5asi" %e#"ikasi II dan III. Kada% asam sa"isi"at se$ena%na ada"a5 se$esa% 3)2?+ C
. Se5ingga C kesa"a5an #%aktikan
ada"a5 se$esa% ,12?07 C. Kesa"a5an $isa dise$a$kan ka%ena sam#e" asam sa"isi"at ang mengandung enda#an ta"&um se5a%usna disa%ing te%"e$i5 da5u"u su#aa mem#e%muda5 #engamatan te%5ada# titik ak5i% tit%asi dan #enggunaan a"at da"am 5a" #em$a&aan 9'"ume tit%an ang ku%ang te#at. Standa% de9iasi ang di#e%'"e5 se$esa% 02?10. Standa% de9iasi digunakan se$agai uku%an kuantitatif kete#atan2 te%utama a#a$i"a di$utu5kan untuk mem$andingkan kete#atan suatu 5asi" dengan 5asi" ang "ain. (@ ang dida#atkan se$esa% ,217) C. (@ atau k'efisien 9a%iasi menunjukkan kete%u"angan 5asi" ang dida#atkan tia# %e#"ikasi. Semakin ke&i" ni"ai SD dan (@ da%i se%angkaian #enguku%an maka met'de ang digunakan semakin te#at.
@II.
Kesim#u"an 0. Da"am Da"am Sam#e" Sam#e" te%da#a te%da#att asam sa"isi"a sa"isi"at. t. Asam sa"isi"at sa"isi"at $e%$ent $e%$entuk uk k%ista" k%ista" -ja%um tajam42 tajam42 tidak tidak $e%$au $e%$au22 $e%!a% $e%!a%na na #uti52 #uti52 me%u#a me%u#akan kan sena!a sena!a '%gani '%ganik k dan da#at da#at $e%f"'u%'sensi2 "a%ut da"am etan'"2 $e%sifat asam2 memi"iki gugus fen'" dan te%masuk g'"'ngan sa"isi"at. 3. *asi" #em$aku #em$akuan an NaO* dengan dengan mengg menggunakan unakan ka"ium ka"ium $ifta"at $ifta"at aitu aitu ;20? ;20? N ,. Pe%sen Pe%sen kada% kada% asam sa"isi" sa"isi"at at #ada #ada sam#e" sam#e" se$esa% se$esa% ,+2,3 ,+2,3 C C
-%e#"ikasi II42 dan ,12+8 C
,12;0 ,12;0 C
-%e#"ik -%e#"ikasi asi I42 ,72;) ,72;)
-%e#"ikasi III4. Se5ingga %ata<%atana se$esa%
. Dan %ange kada%na kada%na se$esa% ,+28,<,72 ,+28,<,72?7 ?7 C
. Hadi2 kada% asam
sa"isi"at ang te%masuk ke da"am %ange ada"a5 kada% 5asi" %e#"ikasi II dan III.
Kada Kada%% asam asam sa"is sa"isi" i"at at se$e se$ena na%n %na a ada ada"a "a5 5 se$esa se$esa%% 3)2? 3)2?+ + C
. Se5i Se5ing ngga ga C
kesa"a5an #%aktikan ada"a5 se$esa% ,12?07 C. Standa% de9iasi ang di#e%'"e5 se$esa% 02?10. Dan k'efisien @a%iasi ang dida#atkan se$esa% ,217) C.
@III.
Dafta% Pustaka A"am2 M.2 Ak5ta%2 Ak5ta%2 M.2 3;002 Textbook of Practical Analytical Chemistry2 Chemistry 2 E"se9ie%2 India2 #. 01. Di%jen POM2 07)72 Farmakope 07)72 Farmakope Indonesia2 Indonesia2 Edisi III2 De#kes RI2 5a". 8). Di%jen POM2 07782 Farmakope 07782 Farmakope Indonesia2 Indonesia2 Edisi I@2 De#kes RI2 5a". 80. Gand Gandja ja%2 %2 G.I. G.I.22 R'5m R'5man an22 A.2 A.2 3;;) 3;;)22 Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar 2 'gaka%ta2 5a". 3,+. Sk''g2 D.A.2 077,2 Analytival Chemistry2 Chemistry2 Sit5 Editi'n2 Saunde%s ('""ege Pu$"is5ing2 USA2 #. 08;. @'ge"2 A.I.2 07802 A 07802 A Text!ook of "uantitative Inor#anic Analysis Theory $ Practice2 Practice 2 L'ngmans G%een AND ('.2 L'nd'n2 ##. ,+2 ?)2 83.
