MAKALAH RADIO FARMASI MATERI MATERI ADISI STANDAR
“Perbandingan Metoda Kurva Kalibrasi dan Metoda Adisi Standar pada Pengukuran Merkuri dalam Air yang Memiliki Kandungan Kandungan Senyawa Organik Organik Tinggi Tinggi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom”
NAMA ANGGOTA
: 1. ANTON (08121006015) 2. FANNY FANNY SURVIVA SURVIVA R. (08121006019) (08121006019 ) 3. INDAH DI MANDALA MANDALA (08121006021) (08121006021 ) !. "EFFRY YOSUA (08121006023) 5. MELANY AMDIRA (0812100602#) (0812100602# )
"URUSAN
: FARMASI FARMASI
KELAS$ KELOM%OK
: GAN"IL $ IV
MATA KULIAH
: RADIO FARMASI
DOSE DOSEN N %EM& %EM&IM IM&I &ING NG
: AKRIM KRIMAH AH'' M.S. .S.
"URUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU %ENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SRII"AYA 201! KATA KATA %ENGANTAR %ENG ANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat rahmat dan ridho-Nya lah penulis dapat menyelesaikan Makalah Adisi Standar sebagai tugas mata kuliah Radio armasi ini dengan baik! Penulis mengu"apkan terima kasih kepada #bu Akrimah, M!S"! selaku dosen pembimbing mata kuliah Radio armasi! Penulis menyadari bah$a dalam penyusunan Makalah Adisi Standar ini masih banyak kekurangan dan kesalahan yang tidak disengaja! %leh karena itu, penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersi&at membangun! Akhirnya pada kesempatan ini, penulis mengu"apkan terima kasih kepada dosen pembimbing mata kuliah dan teman-teman yang telah banyak membantu dalam penyusunan makalah ini! Penulis berharap makalah ini dapat berman&aat bagi kita semua, khususnya mahasis$a 'urusan armasi, akultas Matematika dan #lmu Pengetahuan Alam, (ni)ersitas Sri$ijaya, #ndralaya!
#ndralaya, *+ %ktober +*
Penulis
D*+, I-
.ata Pengantar////////////////////////////!/!i 0a&tar #si ///////////////////////////////!!ii 1ab # Pendahuluan!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!* #!*! 2atar 1elakang////////////////////////!!!!* #!! Tujuan //////////////////////////!!/!! 1ab ## Pembahasan!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3 ##!* .andungan Senya$a Merkuri pada Air Sungai .apuas!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3 ##! Metoda Analisa yang dapat 0igunakan!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3 ##!3 4ara kerja metode adisi standar!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3 1ab ### Penutup!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5 0a&tar Pustaka /////!/////////////////////!//!!!6
&A& I
%ENDAHULUAN
#!*! 2atar 1elakang Negara #ndonesia merupakan salah satu negara di dunia yang mempunyai banyak kekayaan alam, baik yang dapat diperbaharui maupun yang tidak dapat diperbaharui! 'enis kekayaan alam yang tidak dapat diperbaharui "ontohnya adalah sumber daya alam berupa tambang! 1anyak sekali jenis bahan tambang yang ada di #ndonesia, antara lain emas! Tidak semua daerah mempunyai potensi tambang emas! Salah satu yang mempunyai tambang emas adalah Pro)insi .alimantan 1arat, tepatnya di daerah .abupaten Sintang! Tambang emas yang terdapat di kabupaten ini tidak saja terdapat di daerah daratan tetapi juga di 0aerah Aliran Sungai 70AS8! Pro)insi .alimantan 1arat merupakan salah satu daerah yang mempunyai banyak sungai besar, maka dikenal dengan sebutan waterfront city atau 9kota air:, .ota Pontianak sebagai ibukota pro)insi mempunyai tipikal kota air;kota tepian sungai! Salah satu sungai yang terdapat di pro)insi ini adalah Sungai .apuas! Penambangan emas di .alimantan 1arat sejak dahulu sudah dikelola oleh masyarakat se"ara tradisional atau dengan "ara mendulang! Namun sejalan dengan semakin terbukanya isolasi di daerah-daerah pendalaman .alimantan 1arat, pertambangan emas mulai dikelola se"ara modern dengan menggunakan mesin-mesin berkekuatan besar yang dilakukan oleh perorangan atau sekelompok orang! Penetapan $ilayah pertambangan rakyat oleh pemerintah dituangkan dalam .eputusan Menteri Pertambangan dan Energi Nomor< +=5>;* +3;M!PE;*66 Tentang Penetapan ?ilayah Pertambangan Rakyat untuk bahan galian emas di daerah .abupaten! Sambas, .abupaten Sanggau, .abupaten Sintang dan .abupaten .apuas @ulu di Pro)insi .alimantan 1arat! 0ampak lingkungan yang terjadi akibat penambangan emas di sungai adalah terjadinya pen"emaran air, pen"emaran tanah, pen"emaran udara, dan pen"emaran suara! Pen"emaran air dan tanah terjadi karena dalam kegiatan penambangan yang dilakukan menggunakan merkuri sebagai bahan untuk memisahkan bijih emas dengan pasir! 'ika merkuri ini masuk ke dalam tubuh manusia, maka akan menimbulkan dampak yang sangat serius bagi kesehatan! .era"unan merkuri 7disebut juga ydrargyria atau mercurialism8 adalah penyakit yang disebabkan oleh paparan senya$a merkuri! E&ek ra"un pada senya$a
merkuri dapat menyebabkan kerusakan pada ginjal, otak, dan paru-paru, serta acrodynia 7penyakit pink8, sindrom !unter"#ussel , dan penyakit Minamata pada manusia!
#!! Tujuan Tujuan penulisan makalah ini yaitu < *! Mengetahui metode yang tepat dan sesuai untuk menganalisa kadar merkuri 7@g8 yang terdapat di air sungai .apuas, Pro)insi .alimantan 1arat! ! 0apat melakukan prosedur menggunakan metoda adisi standar untuk menganalisa kadar merkuri 7@g8 yang terdapat di air sungai .apuas, Pro)insi .alimantan 1arat! 3! 0apat melakukan perbandingan kadar merkuri antara metoda kalibrasi standar dan metoda adisi standar!
&A& II
ISI
##!*! .andungan Senya$a Merkuri pada Air Sungai .apuas Sungai .apuas merupakan sungai dengan air yang mengandung senya$a organik sangat tinggi! @al ini disebabkan oleh kondisi lingkungan sekitar seperti lahan gambut yang ada di kota Pontianak, dimana air yang mengalir dari derah berlahan gambut tersebut akan bermuara ke Sungai .apuas! 2ahan gambut banyak mengandung bahan organik 7*5 B8 dan kandungan air yang tinggi, tetapi miskin akan unsur hara dan terbentuk akibat dekomposisi tumbuhan dan he$an! Senya$a organik terlarut di dalam air terdiri dari berbagai komponen! Sekitar +B dari senya$a organik terlarut terdiri dari karbohidrat, asam karboksilat, asam amino dan beberapa senya$a hidrokarbon! Sisanya 5+B terdiri Cat humat yang terdiri dari "ampuran residu dekomposisi tanaman dan he$an! 1erdasarkan hasil penelitiaan dari amurianty 7++D8, kandungan merkuri di Sungai .apuas sebesar +,+53+,*+5 ppb, dan telah mele$ati ambang batas baku mutu perairan sebesar +,++* ppb! 0i perairan yang bersi&at asam, interaksi merkuri "enderung memiliki ikatan yang kuat terhadap asam humat yang terdapat didalamnya! #nteraksi tersebut melibatkan gugus &ungsi dari senya$a organik terlarut, seperti gugus karboksilat dan hidroksil &enolat! .eberadaan merkuri di air Sungai .apuas diduga terikat kuat oleh senya$a organi" terlarut seperti asam humat, sehingga mempengaruhi hasil pengukuran!
##!! Metoda Analisa yang dapat 0igunakan Metoda analisa yang laCim digunakan dalam analisis suatu unsur se"ara kuantitati& dalam pengukuran spektro&otometri pada umumnya menggunakan teknik kur)a kalibrasi! Tetapi pada metoda ini terdapat kelemahan yang dikarenakan adanya matrik dalam sampel tersebut! Sedangkan pada larutan standar tidak mengandung matrik, sehingga diperlukan metoda lain yang diharapkan dapat meminimalisir pengaruh dari kondisi tersebut! Salah satu metoda yang dapat digunakan adalah adisi standar! Metode adisi standar merupakan meode dengan "ara menambahkan sejumlah sampel kedalam larutan standar yang konsentrasinya telah diketahui dengan kualitas tertentu! Folume sampel tetap sedangkan )olume dari larutan standar berbeda! Folume akhir diukur menggunakan alat instrumentasi
yang sesuai, sehingga yang memiliki )ariasi adalah konsentrasi larutan standar! Sedangkan pengukuran menggunakan alat spektro&otometer serapan atom 7SAA8 untuk penentuan logam merkuri dengan teknik kur)a kalibrasi sudah sangat umum digunakan! Sementara metoda adisi standar masih jarang dilakukan dalam penelitian! .edua metoda tersebut akan dibandingkan untuk memperoleh metoda mana yang baik dan tepat dalam menganalisa kadar merkuri 7@g8 dan mem)alidasi kedua metoda tersebut! Proses )alidasi dengan dilakukan dengan "ara mengamati nilai parameter parameter, seperti keseksamaan 7presisi8, batas deteksi 72%08, dan batas kuantisasi 72%G8 yang diharapkan dapat membandingkan metoda mana yang paling baik! Metoda adisi standar adalah metoda dimana sampel yang akan dianalisis ditambahkan dengan larutan standar yang diketahui konsentrasinya untuk meminimalkan kesalahan yang di sebabkan oleh berbagai matrik! Menurut Syahputra 7++8 metoda ini mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbadaan kondisi lingkungan 7matrik8 sampel dan standar! ##! 3! 4ara kerja metode adisi standar
Siapkan sampel air sungai *+ ml dalam D buah labu erlenmeyer tambahkan 2arutan standar @g ke dalam masingmasing labu yaitu sebanyak +, , , = dan 5 m2! tambahkan D m2 @S% pekat dan ,D m2 @N%3 pekat, dan *D m2 larutan .Mn% ke dalam masingEmasing erlenmeyer, 1iarkan selama *D menit , kemudiaan tambahkan larutan
5 m2 .S%5 ke dalam masing
masingE
Tunggu 30 detik,
= m2 larutan 7N@%@8 Na4l sampaitambahkan $arna ungu hilang sempurna
Panaskan jam, dinginkan, kemudiaan tambahkan D m2 larutan Sn4l dan diukur sesuai penggunaan alat spektro&otometer atom uap dingin
petunjuk serapan
.emudian diba"a nilai absorbansi maksimum masing E masing larutan standar merkuri serta dibuat kur)a adisi standarnya atau ditentukan persamaan garis lurusnya!
@asil dari spektro&otometer serapan atom uap dingin pada konsentrasi +, , , =, dan 5 pbb didapatkan nilai absorbansinya sebagai berikut <
0ari data diatas dapat dibuat hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi sehingga diperoleh kur)a adisi standar merkuri dengan persamaan garis linier y H +,++656I J +,++>3! Pada kur)a adisi standar tidak dilakukan uji intersep karena pada konsnetrasi + pbb menunujukan serapan sampel sehingga tidak memotong titik nol!
%/, 4, /,4, , /+7/ 4,- -+, - -+,
Nilai kadar merkuri yang diperoleh pada kedua metoda tersebut akan dibandingkan untuk membandingkan metoda mana yang terbaik, digunakan uji statistika yaitu uji t! Pada perhitungan menghasilkan nilai thitung ttabel artinya kedua metoda berbeda se"ara signi&ikan! @al ini menunjukkan kalau metode adisi lebih baik dari pada kalibrasi! Pada kalibrasi standar, analit yg dianalisis membentuk ikatan kompleks koordinasi dengan senya$a organi" terlarut sehingga membentuk seya$a khelat, iktan yang terbentuk akibat dari gaya elektrostatis dan pembentukan jembatan garam!, hal ini meyebabkan terganggunya proses oksidasi menjadi spesi @gJ sehingga @g yang terukur berkurang! Sedangkan pada adisi standar penambahan larutan standar @g dapat mengurangi gangguan pembentukan spesi @gJ tersebut sehingga hasil serapan lebih besar dari pada metode kalibrasi standar! K, K,- S+,
Prosedur pembuatan kur)a kalibrasi
ambil larutan standar @g dengan berbagai konsentrasi yaitu +, , , = dan 5 ppb sebanyak *++ m2 masukan
ke dalam erlenmeyer tambahka
D m2 @S% pekat dan ,D m2 @N%3 pekat ke dalam masing masing erlenmeyer se"ara hati-hati tambahka
*D m2 larutan .Mn% ke dalam masingmasing erlenmeyer dan dibiarkan selama *D menit tambahka
5 m2 larutan .S%5 ke dalam masingmasing erlenmeyer panaskan
diatas penangas air 6Do4 selama jam, selanjutnya didinginkan sampai suhu kamar tambahka
= m2 larutan 7N@%@8Na4l sampai $arna ungu hilang sempurna, setelah 3+ detik masingmasing erlenmeyer ditambahkan D m2 larutan Sn4l ukur
sesuai petunjuk penggunaan alat spektro&otometer serapan atom uap dingin baca
nilai absorbansi maksimum masing masing larutan standar merkuri serta di buat kur)a kalibrasinya atau ditentukan persamaan garis lurusnya
(ji #ntersep Persamaan garis tersebut kemudian diuji statistik regresi linear dengan menguji rentang keper"ayaan intersep dengan tujuan untuk melihat ada atau tidaknya bias sistematik!
K, A- S+,
Penentuan .adar Merkuri dalam Air Sungai dengan Menggunakan Metoda .alibrasi Standar!
Asamkan ampel air sungai sebanyak *++ m2 lakukan
sesuai dengan tahapan pembuatan kur)a kalibrasi ulang
Sebanyak 3 kali
Persamaan garis tersebut kemudian diuji statistik regresi linear = m2 larutan 7N@%@8Na4l sampai $arna ungu hilang nilai absorbansi maksimum masing masing larutan standar sempurna, detik masingmasing merkuri sertasetelah di buat3+kur)a kalibrasinya atau erlenmeyer ditentukan dengan menguji rentang keper"ayaan intersep dengan sesuai petunjuk penggunaan alat spektro&otometer serapantujuan atom ditambahkan D m2 larutan Sn4l persamaan garis lurusnya ua p dingin tambahka baca ukur (ji #ntersep untuk melihat ada atau tidaknya bias sistematik!
&A& III %ENUTU%
Metoda adisi standar lebih baik dari pada metoda kalibrasi standar dan menurut persamaan @or$itC presisi dari metoda kalibrasi standar dan metoda adisi standar keduanya dapat dikatakan baik dalam menentukan kadar merkuri dalam air yang memiliki kandungan senya$a organik tinggi! .adar merkuri dalam air yang memiliki kandungan senya$a organik tinggi dihitung dengan menggunakan metode kalibrasi standar adalah +,=++ K +,+>D ppb, sedangkan dengan menggunakan adisi standar adalah +,>DD5 K +,D5 ppb!
DAFTAR %USTAKA
Suriansyah, Agung dkk! *665! Perbandingan Metoda Kurva Kalibrasi dan Metoda Adisi Standar pada Pengukuran Merkuri dalam Air yang Memiliki Kandungan Senyawa Organik
Tinggi
Tanjungpura
Menggunakan
Spektrofotometer
Serapan
Atom$
(ni)ersitas
