PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE ( ZINGiBER O F F I C I N A L E )
Disusun oleh : 1. Mulia Sri Rahmawati
(15030194007) (15030194007)
2. Bagus Setiawan Y.S.
(15030194014) (15030194014)
3. Muchlis Maratus S
(15030194057) (15030194057)
4. Rinda Kumalaningtias
(15030194059) (15030194059)
UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA PRODI PENDIDIKAN KIMIA 2017
I. JUDUL PRAKTIKUM
Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe ( Zingiber officinale) officinale) II. TANGGAL PRAKTIKUM
Kamis, 2 Maret 2017 III.
TUJUAN PRAKTIKUM
a. Memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan b. Memilih bahan-bahan yang dibutuhkan sesuai dngan percobaan yang dikerjakan c. Mengisolasi miyak jahe dari rimpang jahe dengan cara yang tepat IV.
DASAR TEORI
Jahe ( Zingiber Zingiber officinale) officinale) merupakan salah satu rempah-rempah dalam suku temutemuan ( Zingiberaceae), Zingiberaceae), se-famili dengan temu-temuan lainnya seperti temulawak (Curcuma (Curcuma xanthorrizha), xanthorrizha), temu hitam (Curcuma
aeruginosa), aeruginosa ),
kunyit
(Curcuma (Curcuma
domestica), domestica),
kencur
( Kaempferia Kaempferia galanga), galanga), lengkuas ( Languas galanga), galanga), dan lain-lain yang telah digunakan secara luas di dunia baik sebagai bumbu dapur maupun sebagai obat medis terhadap penyakit-penyakit ringan. Jahe berasal dari Asia Pasifik yang tersebar dari India sampai Cina. Bagian utama yang dimanfaatkan pada tanaman jahe adalah rimpang jahe. Berdasarkan morfologinya (ukuran, bentuk, dan warna rimpang), di Indonesia dikenal tiga jenis jahe, yaitu jahe gajah, jahe emprit, dan jahe merah atau dikenal jahe sunti (Paimin & Murhananto, dalam Fathona, Fathona, 2011). Tanaman jahe termasuk Famili Zingiberaceae Zingiberaceae yang merupakan tanaman herba menahun, berakar serabut, dan termasuk kelas monokotil atau berkeping satu. Jahe tumbuh subur di ketinggian 10-1500 m dpl, kecuali jenis jahe gajah di ketinggian 500-950 m dpl. Suhu yang diperlukan untuk pertumbuhan jahe optimal adalah 25-30 oC (Januwati dan Herry, dalam Fathona, 2011). Morfologi jahe secara umum terdiri atas struktur rimpang, batang, daun, bunga dan buah. Batang jahe merupakan batang semu dengan tinggi 30-100 cm. Akarnya berbentuk rimpang dengan daging akar
berwarna kuning hingga kemerahan dengan bau menyengat. Daun menyirip dengan panjang 15-23 mm dan panjang 8-15 mm. Berdasarkan ukuran, bentuk, dan warna rimpangnya ada tiga jenis jahe yang dikenal, yaitu: jahe gajah ( Zingiber officinale var. Roscoe) Roscoe) atau jahe putih, jahe putih kecil atau jahe emprit ( Zingiber Zingiber officinale var. Amarum), Amarum), dan jahe merah ( Zingiber Zingiber officinale var. Rubrum) Rubrum) atau jahe sunti (Wardana dkk, dalam Fathona, 2011). Bagian utama pada jahe yang dimanfaatkan adalah rimpangnya. Rimpang jahe digunakan secara luas sebagai bumbu dapur dan obat herbal untuk beberapa penyakit. Rimpang jahe mengandung beberapa komponen kimia yang berkhasiat bagi kesehatan. Jahe segar digunakan sebagai anti muntah (antiematic (antiematic), ), anti batuk (antitussive/expectorant (antitussive/expectorant ), ), merangsang pengeluaran keringat, dan menghangatkan tubuh (Kimura et al., dalam Fathona, 2011). Jahe dapat dibuat berbagai produk olahan jahe seperti simplisia, oleoresin, minyak atsiri, dan serbuk jahe. Jahe memiliki sifat khas, yaitu oleoresin dan minyak atsiri. Minyak atsiri dan oleoresin jahe terdapat pada sel-sel minyak jaringan korteks dekat permukaan kulit (Koswara, dalam Fathona, 2011). Oleoresin merupakan campuran resin dan minyak atsiri yang diperoleh dari ekstraksi menggunakan pelarut organik. Menurut Guenther (1987), oleoresin jahe merupakan cairan kental berwarna kuning, mempunyai rasa pedas yang tajam, larut dalam alkohol dan potroleum eter, dan sedikit larut dalam air. Jahe mengandung resin yang cukup tinggi sehingga dapat dibuat sebagai oleoresin. Kelebihan oleoresin adalah lebih higienis dan memberikan rasa pedas ( pungent ) yang lebih kuat dibandingkan bahan asalnya. Minyak atsiri adalah minyak yang terdiri atas campuran zat yang mudah menguap dengan komposisi dan titik didih yang berbeda. (Guzman dan Siemonsma dalam Guenther 1987), 1987) , menyebutkan minyak atsiri jahe berbentuk cairan kental berwarna kehijauan sampai kuning dan berbau harum khas jahe. Sebagian minyak atsiri diperoleh dengan cara penyulingan dan hidrodestilasi. Minyak atsiri jahe memberikan aroma
harum dan umumnya minyak atsiri rempah digunakan sebagai bahan citarasa dalam makanan. Minyak atsiri yang disuling dari jahe berwarna bening sampai kuning tua bila bahan yang digunakan cukup kering. Lama penyulingan dapat berlangsung sekitar 10 – 15 jam, agar minyak dapat tersuling semua. Kadar minyak dari jahe sekitar 1,5 – 3 3 %. Standar mutu minyak jahe, masih mengacu pada ketentuan EOA (Essential Oil Association)
Tabel 1. Standar Mutu Minyak Jahe Atsiri No
Spesifikasi
Persyaratan
1
Warna
Kuning muda-kuning
2
Bobot jenis 25/25O C
0,877 – 0,877 – 0,882 0,882
3
Indeks bias (nD 25)
1,486-1,492
4
Putaran optic
(-28°)-(-45°)
5
Bilangan penyabunan
Maksimum 20
(Sumber: https://www.academia.edu/4613548/PENGOLAHAN_JAHESyarat_Mutu_Jahe_ Kering_Sesuai_SNI_01-33931994_KARAKTERISTIK_SYARAT_MUTU_CARA_PENGUJIAN)
Tabel 2. Syarat Mutu Jahe Kering (Sesuai SNI 01-3393-1994) Karakteristik
Syarat
Cara Pengujian
Mutu Bau dan rasa Kadar
air,
%
Khas
Organoleptik
12,0
SP-SMP-7-1975
(bobot/bobot), maks
(ISO R 939-1969 (E))
Kadar Minyak
1,5
SP-SMP-37-1975
8,0
SP-SMP-35-1975
ar,(ml/100g),min Kadar abu, % (bobot/bobot), maks
(ISO R 929-1969 (E))
Kadar abu, %
8,0
(bobot/bobot), maks Berjamur
SP-SMP-35-1975 (ISO R 929-1969 (E))
dan
Tak ada
Organoleptik
2,0
SP-SMP-32-1975
berserangga Benda asing,% (bobot/bobot), maks
(ISO R 937-1969 (E))
(Sumber: https://www.academia.edu/4613548/PENGOLAHAN_JAHESyarat_Mutu_Jahe_ Kering_Sesuai_SNI_01-33931994_KARAKTERISTIK_SYARAT_MUTU_CARA_PENGUJIAN)
Kandungan Jahe Senyawa kimia rimpang jahe menentukan aroma dan tingkat kepedasan jahe. Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi komposisi kimia rimpang jahe adalah antara lain: jenis jahe, tanah sewaktu jahe ditanam, umur rimpang saat dipanen, pengolahan rimpang jahe 6
(dijadikan bubuk, manisan, atau kristal jahe), dan ekosistem tempat jahe berada (Rismunandar dalam Suprapti 2003). 2003 ). Guenther (1987) berpendapat bahwa komponen cita rasa yang utama dalam jahe adalah minyak volatil yang terdiri dari zingiberen (C15H24), zingiberol (seskuiterpen alkohol), D-β D- β-feladren, dan kamfen (terpen); sineol (turunan alkohol); metil heptenon, d-borneol, graniol, linalaol, dan kavikol (fenol). Tabel 3. Komponen zat gizi jahe (Zingiber officinale) per 100 gram Jumlah Komponen
Jahe Segar Jahe kering (bb)
(bk)
Energy (KJ)
184,0
1424,0
Protein (g)
1,5
9,1
Lemak (g)
1,0
6,0
Karbohidrat (g)
1,0
6,0
Kalsium (mg)
21
116
Phospat (mg)
39
148
Besi (mg)
4,3
12
Vitzmin A (SI)
30
147
Thiamin (mg)
0,02
-
Niasin (mg)
0,8
5
Vitamin C(mg)
4
-
Serat Kasar (g)
7,53
5,9
Total abu (g)
3,70
4,8
Magnesium (mg)
-
184
Natrium (mg)
6,0
32
Kalium (mg)
57,0
1342
Seng (mg)
-
5
Sumber : Koswara dalam Fathona 2011 1. Isolasi Pada dasarnya isolasi senyawa kimia dari bahan alam itu adalah sebuah cara untuk memisahkan senyawa yang bercampur sehingga dapat menghasilkan senyawa tunggal yang murni. Seperti halnya pada saat kita ingin mendapatkan suatu senyawa yang terdapat pada tumbuhan. Pada tumbuhan terkandung ribuan bahkan jutaan senyawa, baik yang dikategorikan sebagai metabolit primer ataupun metabolit sekunder. Pada kebanyakan
kasusm
proses
isolasi
senyawa
dari
bahan
alam
mentargetkan untuk mengisolasi senyawa metabolit sekunder, karena senyawa metabolit sekunder telah terbukti dapat memberikan manfaat terhadap kehidupan manusia. Beberapa tahapan isolasi adalah sebagai berikut: a. Melakukan ekstraksi dengan menggunakan pelarut organik. b. Melakukan pemisahan dengan berbagai metoda kromatografi antara lain menggunakan metoda partisi, kromatografi kolom, Kromatografi planar, kromatografi radial, HPLC dll. c. Elusidasi
struktur
senyawa
yang
telah
diisolasi
dengan
menggunakan berbagai metoda spectroskopi seperti Inframerah, spektum massa, NMR dll d. Ujikan aktivitas farmakologis senyawa yang telah berhasil diisolasi
2. Ekstraksi Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan zat berdasarkan
perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan yang tidak saling melarutkan, biasanya air dan yang lainnya pelarut organic. Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam pelarut yang sesuai. Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut tertentu. Beberapa macam ekstraksi adalah ekstraksi dengan menggunakan pelarut, ekstraksi destilasi uap dan destilasi dengan cara lain. a. Ekstraksi dengan menggunakan pelarut 1)
Ekstraksi Cara Dingin Metoda ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung. Ekstraksi dengan menggunakan metoda ini bertujuan untuk menghindari rusaknya senyawa akibat pemanasan. Jenis ektraksi dingin diantaranya:
a)
Maserasi Maserasi merupakan proses ekstraksi dengan menggunakan pelarut diam, atau dengan beberapa kali pengocokan pada suhu ruang. Maserasi kinetic merupakan metoda maserasi dengan pengadukan secara sinambung tapi yang ini jarang digunakan.
b)
Perkolasi Perkolasi merupakan ekstraksi ekstr aksi dengan menggunakan pelarut yang selalu sel alu baru sampai sempurna (exhaustive extraction) yang umumnya dilakukan pada suhu ruangan. Prosesnya terdiri dari tahap pengembangan
bahan,
maserasi
antara,
perkolasi
sebenarnya
(penetesan/penampungan ekstrak) secara terus menerus sampai diperoleh ekstrak yang jumlahnya satu sampai lima kali volume bahan.
2)
Ekstraksi Cara Panas Metoda ini melibatkan panas pada prosesnya. Dengan adanya panas
secara
otomatis
akan
mempercepat
proses
penyarian
dibandingkan dengan cara dingin. Ekstraksi dengan cara panas ada beberapa macam, diantaranya: a)
Refluks Refluks merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih pelarut tersebut. Selama waktu tertentu dan sejumlah pelarut
tertentu
dengan
adanya pendingin balik
(kondensor).
Umumnya dilakukan tiga sampai lima kali pengulangan proses pada residu pertama, sehingga termasuk proses ekstraksi sempurna, ini bahasa buku lagi. Prosedurnya: masukkan sampel dalam wadah, pasangkan kondensor, panaskan. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas,
terus
akan
menguap
kemudian didinginkan dalam
sebagai
senyawa
kondensor, turun
lagi
murni ke
dan
wadah,
mengekstraksi lagi dan begitu seterusnya. Proses umumnya dilakukan selama satu jam.
b)
Ekstraksi dengan alat Soxhlet Ekstraksi ini merupakan ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru, umumnya dilakukan menggunakan alat khusus sehingga terjadi te rjadi ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik (kondensor). Disini sampel disimpan dalam alat Soxhlet dan tidak dicampur langsung dengan pelarut dalam wadah yang di panaskan, yang dipanaskan hanyalah pelarutnya, pelarut didinginkan dalam kondensor dan pelarut dingin inilah yang selanjutnya mengekstraksi sampel.
c)
Digesti Merupakan
maserasi
kinetik
(dengan
pengadukan
kontinyu) yang dilakukan pada suhu lebihtinggi dari suhu ruangan, secara umum dilakukan pada suhu 40C – 50C. 50C. d) Infusa Infusa merupakan proses ekstraksi dengan merebus sample (khusunya simplisia) pada suhu 90C
b. Ekstraksi dengan destilasi uap Pada ekstraksi dengan menggunakan uap merupakan ekstraksi senyawa dengan kandungan yang mudah menguap. Biasanya digunakan pada campuran senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 0C atau lebih. Atau suhu mendekati 100
0
C dalam
tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat. Prinsip dari ekstraksi jenis ini adalah penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu berbeda. Air dipanakskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yanf terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong pisah dan akan memisahkan antara air dan minyak atsiri.
c. Cara Ekstraksi Lainnya a. Ekstraksi Berkesinambungan Proses ekststraksi ini dilakukan berulang dengan pelarut yang berbeda atau resirkulasi pelarut dan peosesnya tersusun berurutan beberapa kali. Dilakukan untuk meningkatkan edisiensi (jumlah pelarut) dan dirancang untuk bahan dalam dal am jumlah besar yang terbagi dalam beberapa bejana ekstraksi. b. Superkritikal Karbondioksida Digunakan untuk ekstraksi serbuk simplisia dan umumnya digunakan gas karbondioksida. Dengan variable tekanan dan temperature akan diperoleh spesifikasi kondisi polaritas tertentu yang sesuai untuk melarutkan senyawa dengan kandungan tertentu.
c. Ekstraksi Ultrasonik Menggunakan getaran ultrasonic > 20000 Hz. Prinsipnya meningkatkan permeabilitas dinding sel. Hasil ekstraksi tergantung pada frekuensi getaran, kapasitas alat dan proses ultrasonic. d. Ekstraksi Energi Listrik Energi listrik yang digunakan dalam bentuk medan listrik, medan magnet dan elektrik discharger. Energi listrik ini dapat mempercepat dan meningkatkan hasil dengan prinsip menimbulkan gelombung spontan dan menyebarkan gelombang ultrasonic.
Ekstraksi dengan metode sokhlet Dalam percobaan ini kami menggunakan ekstraksi dengan metode sokhlet. Berikut gambar sokhlet dan bagian-bagiannya
1. Kondensor
:
berfungsi
sebagai
pendingin,
dan
juga
untuk
mempercepat proses pengembunan. 2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya. 3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus 5. Labu ekstraktor : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya 6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan. Pada hot plate ini dapat diganti dengan heating mantle. Untuk merangkai alat sokhlet sendiri dapat dilakukan dengan langkah langkah: a. Mengisi labu ekstraktor dengan pelarut (n heksana) b. Membungkus sampel yang akan diekstraksi dengan kertas saring c. Memasukkan dalam timbal. Dan ingat jangan sampai melebihi tinggi sifon. d. Memasang labu ekstraktor dengan timbal (dengan diolesi vaselin tarlebih dahulu. e. Sambungan disolasi agar tidaka ada celah dan tidak bergeser. f. Memasang klem yang telah tersambung dengan statif di sambungan g. Memposisikan labu ekstraksi dalam heating mantel h. Memasang kondensor diatas timbal (jangan lupa diolesi vaselin terlebih dahulu) i.
Memasang selang air di lubang masuk dan keluar.
j.
Menyalakan keran air
k. Menyalakan pemanas
V.
ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Alat ekstraksi Soxhlet
1 set
Evaporator
1 buah
Corong pisah
1 buah
Reflakto meter
1 buah
Pembakar spirtus
1 buah
Spatula
1 buah
Statif
1 buah
Klem
2 buah
Gelas kimia 500 mL
1 buah
Gelas kimia 100 mL
1 buah
Gelas ukur 100 mL
1 buah
2. Bahan
VI.
Natrium Sulfat unhidrat
Jahe kering
n-heksana
ALUR PERCOBAAN
Penentuan Kadar Air dalam Serbuk Jahe Serbuk jahe halus -
Ditimbang sebanyak 1 gram
-
Dioven pada suhu 110 C
-
Ditimbang kembali
-
Dicatat beratnya
-
Diulangi pemanasan sampai diperoleh
0
beratkonstan Massa Jahe
Proses Ekstraksi Minyak Jahe
Jahe
n-heksana
-
Dibersihkan dan dikeringkan
-
Diambil sebanyak 150 mL
-
Digiling menjadi serbuh halus
-
Dimasukan dalam labu ekstraktor
Serbuk jahe halus -
Ditimbang 10 gram
-
Dimasukan dalam alat ekstraksi soxhlet
Serbuk jahe
Pelarut n-heksana -
Diekstraksi hingga hasil ekstraksi tidak berwarna
Ekstrak jahe -
Diumapkan menggunakan evaporator
Filtrat
Residu
Residu
-
Ditambah Na2SO4 anhidrat
-
disaring
Filtrat -
Ditimbang untuk menentukan massa
-
Dihitung rendemen minyak jahe yang dihasilkan
Filtrat
Dihitung indeks bias
VII.
No perc.
HASIL PENGAMATAN
Prosedur Percobaan
Hasil pengamatan Sebelum - Jahe
Sesudah kering
berwarna
Jahe
kuning -
Dibersihkan
-
Dikeringkan
-
Digiling menjadi serbuk yang halus
kecoklatan - Berbau khas
jahe - Berat
Serbuk jahe halus
-
Ditimbang sebanyak 10 gram
-
Dimasukan dalam alat ekstraksi soxhlet
saring
=
1,014 g - Berat serbuk
jahe = 10,002 g
Serbuk jahe
kertas
Dugaan /Reaksi
Kesimpulan Pada percobaan ini, digunakan metode ekstraksi dengan cara soxhletasi. Dalam percobaan ini didapatkan rendeman sebesar 2,9% . Hal ini sesuai dengan teori, bahwa rendemen minyak jahe sebesar 1,5-3 %.
Pelarut nheksana
Serbuk ahe
- Diambil sebanyak 150 mL - Dimasukan kedalam labu ekstraktor
- Di ekstraksi hingga hasil ekstraksi tidak berwarna Ekstrak - Diuapkan menggunakan evaporator
Residu
Filtrat
- Ditambah Na 2SO4 anhidrat - Disaring
Residu
Filtrat - Ditimbang untuk menentukan massa - Dihitung rendemen minyak jahe yang dihasilkan - Dihitung indeks bias
Minyak Jahe
- n-heksana
tidak berwarna
:
- Setelah ekstraksi - Hasil ekstraksi : berwarna kuning - Diuapkan dengan evaporator - Volume pelarut awal sebelum ekstraksi 150 mL - Volume pelarut akhir = 110 mL - Dipekatkan - Massa gelas kimia = 33,8 g - Masa gelas kimia + minyak jahe = 3,41 g - Massa minya = 0,3 gram - Indeks bias n heksana 1,425213 - Indeks bias minyak atsiri 1,477413
didih n- Titik heksana sebesar 0 69 C (Susanti, dkk,2012) - Indeks bias minyak atsiri 1,4880-14970 (Ma’mun,2006) (Ma’mun,2006) - Indeks bias nheksana sebesar 1,3853 (Anggraeni, 2011). - Kadar minyak jahe 1,5-3 % (kurniasari, dkk,2008) - Rendemen sebesar 1,5-3% (santoso,1989) - Pelarut n-heksana digunakan sebagai pelarut non-polar karena titik didih cukup rendah sehingga mudah diuapkan.
Indeks bias minyak jahe sebesar 1,477413, sedangkan untuk Indeks bias n-heksana sebesar 1,3853. Kedua indeks bias tersebut tidak sesuai dengan literature yang kami baca, hal ini mungkin terjadinya kesalahan atau kurang teklitinya praktikan dalam melakukan pengamatan. Selain itu, mungkin masih adanya air yang
Penentuan kadar air serbuk jahe
- Massa neraca
= 23 g Serbuk jahe halus
- Massa serbuk
-
Ditimbang sebanyak 1 gram
-
Dioven pada suhu 110 C
-
Ditimbang kembali
-
Dicatat beratnya
-
Diulangi pemanasan sampai diperoleh
0
beratkonstan Massa Jahe
jahe
mula-
mula= 1 g
Kadar air dalam serbuk jahe 1 maksimal sebesar 12 - Pemanasan massa serbuk % (sesuai SNI 01 jahe + neraca = 3393-1994). 24 g - Pemanasan 2 massa serbuk jahe + neraca = 24 g 3 - Pemanasan massa serbuk jahe + neraca = 23,9 g 4 - Pemanasan massa serbuk jahe + neraca = 23,9 g - Pemanasan 5 massa serbuk jahe + neraca = 23,9 g - Rendemen 2,9 %
Kadar air = 5%
tidak terpisah dalam minyak jahe dan zat pengotor yang ada dalam minyak jahe, sehingga mempengaruhi hasil perhitungan indeks bias. Kadar air jahe kering dalam percobaan ini sebesar 5%. Hal ini sudah sesuai dengan standar mutu jahe kering menurut SNI.
VIII. ANALISIS DAN PEMBAHASAN
Proses Ekstraksi Soxhlet
Pada percobaan kali ini berjudul “Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe”. Jahe dapat dibedakan menjadi 3 jenis, yaitu jahe jahe merah, jahe gajah dan jahe emprit. Yang digunakan dalam perobaan ini adalah jahe emprit ( Zingiber ( Zingiber Officinale var Amarum), Amarum), jahe ini mempunyai ciri utama yaitu ukuran rimpang yang kecil. Pada percobaan ini mula-mula rimpang jahe emprit dibersihkan kemudian dipotong-potong, dikeringkan dan dihaluskan. Tujuan dilakukannya pengeringan adalah mengurangi persentase air dalam rimpang jahe karena semakin sedikitnya kadar air pada rimpang r impang jahe, maka akan menghasilkan minyak mi nyak jahe yang lebih baik karena tidak tercampur dengan air. Pada dasarnya proses pengeringan jahe dapat dilakukan dengan menggunakan oven. Mutu jahe yang dikeringkan dengan menggunakan oven sangat dipengaruhi oleh suhu dan kecepatan udara peng penger erin ing. g. Semakin tinggi suhu dan kecepatan udara pengering, makin cepat pula proses pe ng e ri ng a n ya n g b er l a ng s un g k ar e na
e ne r gi
p an as
ya n g d ib a wa
ma ki n besar yang disebabkan jumlah massa cairan yang diuapkan dari permukaan bahan yang dikeringkan makin besar (Taib, ( Taib, dkk. dalam Saiful, 2009). Namun proses pengeringan jahe tersebut menyebabkan terjadinya pe n gu a p an dan kerusakan sebagian senyawa fenol, akibatnya terjadi penurunan aktivitas antioksidan pada jahe (Santosa dkk. dalam Saiful, 2009). Sehingga suhu dan lamanya pengeringan harus diperhatikan sehingga tidak merusak kandungan yang ada di dalam rimpang jahe. Untuk proses penghalusan menjadi serbuk jahe bertujuan untuk memperbesar luas permukaan jahe, karena semakin besar luas permukaan yang dimiliki oleh jahe, maka pelarut akan lebih mudah dalam melarutkan komponen dari jahe tersebut, sehingga proses ekstraksi akan lebih cepat. Setelah didapatkan serbuk jahe kering, selanjutnya menimbang serbuk kering sebanyak ± 10 gram menggunakan neraca o’haus. Karena neraca o’hausnya masih digunakan kelompok lain, kelompok kami m enimbang serbuk jahe menggunakan neraca analitis. Sebelum menimbang serbuk jahe, terlebih
dahulu menimbang kertas saring yang akan digunakan, massa kertas saring sebesar 1,014 g. Sedangkan untuk massa serbuk jahe sebesar 10,002 g. Kemudian, serbuk jahe dibungkus menggunakan kertas saring. Langkah selanjutnya adalah merangkai satu set alat ektraksi dengan benar, kesalahan dalam pemasangan satu set alat ekstraksi mempengaruhi hasil eksraksi. Teknik ekstraksi yang digunakan untuk proses isolasi ini dinamakan teknik soxhletasi, yaitu suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda. Serbuk jahe kering dibungkus menggunakan kertas saring dan dimasukkan ke dalam alat soxhlet. Untuk hasil terbaik kertas saring berisi sampel serbuk jahe kering hendaknya memenuhi bagian dari soxhlet namun tidak boleh melebihi batas pipa yang berada disamping soxhlet (sifon). Hal tersebut dilakukan agar semua sampel yang diekstraksi dapat terekstrak dengan baik oleh pelarut. Pelarut yang digunakan harus sesuai dengan zat yang ingin diekstraksi, pelarut yang kami gunakan adalah n-heksana. Pelarut n-heksana digunakan untuk ekstraksi jahe dikarenakan merupakan salah satu pelarut organik yang bersifat non-polar, sehingga bisa melarutkan senyawa yang non-polar seperti senyawa oleoresin yang terdapat dalam jahe, selain itu titik didih n-heksana yang cukup rendah yaitu 68,5 0C (Ariyani, Setiawan, & Soetaredjo, 2008). Dengan titik didih pelarut yang cukup rendah akan memudahkan proses pemisahan dan pemurnian antara minyak atsiri jahe dengan pelarut n-heksana itu sendiri karena selisih titik didih yang cukup tinggi dibandingkan dengan minyak atsiri yaitu 140-180
0
C (Harbone,
1996). Dengan titik didih pelarut n-heksana yang cukup rendah, pemisahan dan pemurnian minyak atsiri juga tidak akan merusak senyawa yang terkandung di dalamnya. Pelarut n-heksana dimasukkan ke dalam labu ekstraktor (yang sudah berisi batu didih) sebanyak 150 mL. Fungsi batu didih disini adalah untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian pelarut. Apabila dipanaskan, pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan, sehingga menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih.
Setelah alat ekstraksi selesai dirangkai, dilakukan pemanasan. Pemanas yang digunakan adalah heating mantel karena dapat menjaga suhu pemenasan tetep konstan. Pemanasan ini menyebabkan pelarut menguap kemudian naik ke atas menuju kondensor. Uap pelarut akan mencair kembali dan jatuh berupa tetesan, karena didinginkan oleh kondensor yang dialiri oleh air. . Proses ekstraksi berjalan secara sistematis sampai ekstraksi ke-25, Sebelum proses proses ekstraksi ke-25 warna pelarut yang berada di soxhlet
masih
menunjukkan warna kuning yang menandakan masih ada senyawa oleoresin yang belum larut dari serbuk jahe. Setelah
ekstraksi ke-25, jahe serbuk sudah
terektraksi secara sempurna. Ditandai dengan warna pelarut kembali seperi awal yaitu tidak berwarna.
Pemisahan Hasil Ekstraks dari Pelarut
Setelah didapatkan hasil ekstraksi, selanjutnya adalah proses pemurnian pelarut dari minyak jahe. Pada proses ini digunakan alat evaporator yang bertujuan untuk memurnikan hasil ekstrak berupa minyak jahe dari pelarut. Prinsip dasar dari evaporator yaitu untuk menukar panas dan untuk memisahkan uap yang terbentuk dari cairan. Hasil dari evaporator biasanya dapat berupa padatan atau larutan berkonsentrasi. Hasil ekstrak jahe yang telah dipekatkan akan berwarna kuning kecoklatan, untuk sisa pelarut n-heksana ditampung kembali kemudian dilakukan pengukuran volume pada pelarut sisanya. Volume sisa pelarut yang kami gunakan ialah sebesar 110 mL dari volume awal pelarut sebesar 150 ml atau dapat dikatakan bahwa sisa pelarut n-heksana pada percobaan ini sebesar 73%. Proses penguapan ini bisa dikategorikan baik, karena hasil sisa pelarut lebih dari 50% dari pelarut awal, yang artinya tidak terlalu banyak pelarut yang hilang akibat dari proses penguapan tersebut. Hasil ekstrak yang dihasilkan berwarna kuning kecoklatan, kemudian dilakukan penambahan dengan Na 2SO4(g). Fungsi penambahan natrium sulfat anhidrat ini adalah untuk mengikat sisa air (H 2O) dari proses penguapan maupun ekstraksi dari minyak atsiri sehingga dihasilkan minyak jahe dengan kemurnian cukup tinggi. Selanjutnya dilakukan proses penyaringan. Kemudian minyak jahe yang dihasilkan ditimbang massanya, minyak jahe (minyak atsiri) sebesar 0,3
gram. Selanjutnya dihitung rendemen minyak jahe yang diperoleh dengan rumus massa minyak jahe yang dihasilkan dibagi dengan massa awal serbuk jahe dikalikan 100%. Dari perhitungan tersebut didapatkan hasil bahwa rendemen minyak jahe dalam percobaan ini sebesar 2,9% (perhitungan terlampir). Dalam literature yang kami dapatkan, rendemen minyak jahe sebesar 1,5-3% (Santoso, 1989). Sehingga rendemen minyak jahe yang dihasilkan dalam percobaan ini sesuai dengan literature yang ada. Selanjutnya yaitu mengukur indeks bias mi nyak jahe (atsiri) dan pelarut n-heksana. Pengukuran indeks bias menggunakan alat Refraktometer. Dalam pengukuran tersebut didapatkan hasil yaitu indeks bias pelarut n-heksana sebesar 1,425213, sedangkan indeks bias minyak atsiri atsi ri sebesar 1,477413. Menurut literature yang kami dapatkan, indeks bias pelarut n-heksana sebesar 1,3853 (Anggraeni, 1011). Sedangkan untuk indeks bias minyak atsiri sebesar 1,4880-1,4970 1,4880-1,4970 (Ma’mun, 2006). Indeks bias yang kelompok kami peroleh tidak sama dengan literatur yang kami pelajari, hal ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu kurang telitinya praktikan dalam mengukur indks bias, kemudian adanya kemungkinan tidak terpisah secara sempurna pelarut n-heksana dari minyak jahe, selain itu adanya air yang tidak terpisah dalam minyak jahe dan zat pengotor yang ada dalam minyak jahe, sehingga mempengaruhi hasil perhitungan indeks bias.
Penentuan Kadar Air dalam Serbuk Jahe
Untuk penentuan kadar air dalam serbuk jahe, langkah awal yang dilakukan adalah menimbang serbuk jahe yang dibutuhkan. Serbuk jahe diletakkan dalam kaca arloji, sebelum itu kaca arloji ditimbang terlebih dahulu. Massa kaca arloji yang digunakan sebesar 23 g, kemudian massa serbuk jahe yang digunakan sebesar 1 g, sehingga massa total (kaca arloji + serbuk jahe) sebesar 24 g. Setelah selesai ditimbang, dimasukkan ke dalam oven pada suhu 110 oC selama 10 menit. Kemudian ditimbang lagi, didapatkan massa total sebesar 24 g. Selanjutnya serbuk jahe dimasukkan ke dalam oven kembali untuk mendapatkan massa yang konstan. Pengovenan dilakukan sebanyak 5 kali. Dari hasil pengovenan kedua didapatkan didapat kan hasil sebanyak 24 g, dan untuk pengovenan ketiga sampai kelima, didapatkan hasil sebanyak 23,95. Sehingga dari hasil tersebut
dapat dihitung kadar air dalam serbuk jahe dengan menggunakan rumus (massa awal-massa konstan) dibagi dengan massa awal dikalikan 100%. Sehingga dalam percobaan ini diperoleh kadar air dalam serbuk jahe sebesar 5% (perhitungan terlampir). Berdasarkan standar mutu jahe kering (sesuai SNI 01-3393-1994), kadar air dalam jahe kering maksimal 12%, sehingga dalam percobaan ini kadar air yang dimiliki oleh sampel serbuk jahe sudah sesuai dengan standar mutu jahe kering menurut SNI. Pelarut n-heksana digunakan sebagai pelarut non-polar karena titik didih cukup rendah sehingga mudah diuapkan.
IX.
KESIMPULAN
1. Dalam percobaan isolasi minyak jahe menggunakan metode ekstraksi dengan cara soxhletasi. Menggunakan pelarut n-heksana karena pelarut tersebut bersifat non polar dan memiliki titik didih yang cukup rendah. Untuk pemurnian minyak jahe diigunakan alat evaporatorUntuk mendapatkan minyak atsiri tidak diperlukan evaporator alat evaporator yang bertujuan untuk memurnikan hasil ekstrak berupa minyak jahe dari pelarut. 2. Pada percobaan isolasi minyak jahe dari rimpang jahe yaitu dengan prinsip perbedaan titik ti tik didih antara pelarut dan hasil h asil ekstraksi (minyak atsiri rimpang jahe). Dari percobaan ini diperoleh :
Siklus ekstraksi dilakukan 25x
Minyak atsiri yang diperoleh adalah 0,3 gram
Rendemen minyak atsiri 2,9%
Indeks bias pelarut n-heksana sebesar 1,425213
Indeks bias minyak atsiri sebesar 1,477413
Persentase volume pelarut n-heksana awal dan akhir 73%
Berat konstan (kandungan air) pada serbuk jahe sebesar 0,95 gram
Kadar air dalam serbuk jahe yang yang terdapat pada percobaan ini sebesar 5%.
X.
JAWABAN PERTANYAAN 1. Buatlah pertanyaan penelitian dari praktikum tersebut
2. Jelaskan secara singkat prinsip kerja ekstraksi soxhlet yang digunakan dalam percobaan ini 3. Bilamana pemisahan pelarut dengan menggunakan alat evaporator? Berikan alasan 4. Berdasarkan hasil rendemen minyak atsiri yang anda peroleh, apakah cara pengeringan dan penghalusan serbuk jahe berpengaruh pada hasil? Jelaskan 5. Apa fungsi Na 2SO4 anhidrat dalam percobaan ini? Jelaskan 6. Sebutkan minimal lima senyawa yang terdapat dalam minyak atsiri jahe dan tuliskan rumus strukturnya Jawaban:
1. Mengapa pelarut yang digunakan adalah pelarut n-heksana? Bagaimanakan warna larutan hasil ekstraksi? 2. Prinsip kerja ekstraksi soxhlet adalah pelarut yang digunakan lebih sedikit dan larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Selain itu ekstraksi ini menggunakan prinsip perbedaan titik didih pelarut dan zat terlarut, pelarut haruslah memiliki titik didih dibawah zat terlarut. 3. Pemisahan pelarut menggunakan alat evaporator bila pelarut yang digunakan adalah bersifat mudah menguap, karena prinsip kerja dari evaporator adalah dengan cara menguapkan pelarut. 4. Cara pengeringan dan penghalusan serbuk jahe berpengaruh pada hasil rendemen minyak atsiri
Pengeringan : Apabila dilakukan dengan menggunakan suhu tinggi akan merusak minyak jahe, karena sifat minyak yang dapat menguap.
Penghalusan : Serbuk jahe yang halus memiliki luas permukaan yang besar, sehingga pelarut lebih cepat untuk melarutkan komponen minyak jahe.
5. Fungsi Na 2SO4 adalah sebagai zat pengering yang digunakan untuk menyerap molekul-molekul air yang dimungkinkan tertinggal dan masih bercampur dalam minyak jahe. 6. Senyawa yang terdapat dalam minyak atsiri Senyawa (Prosentase) Geraniol (25.9%)
a-zingiberen (9,5%)
(E,E)-a-farnesen (7,6%) Neral (7,6%)
ar-curcumen (6,6%)
β-sesquiphellandren (27,16%)
Caryophyllen (15,29%)
β-bisabolen (11,4%)
Struktur
XI.
DAFTAR PUSTAKA
Ariyani, F., Setiawan, L. E., & Soetaredjo, F. E. (2008). Ekstraksi Miyak Atsiri dari Tanaman Sereh dengan Menggunakan Pelarut Metanol, Aseton, dan nheksana. Widya Teknik , , 7 , 124-133. Anggraeni, Antika. 2011. Laporan 2011. Laporan Praktikum Senyawa Organik Monofungsi. Monofungsi . (online), https://www.scribd.com/doc/66946924/K https://www.scribd.com/doc/66946924/KO78prak10 O78prak10 diakses pada tanggal 3 Maret 2017. Cahyo, Endro. Pengolahan Endro. Pengolahan Jahe Syarat Syarat Mutu Jahe Kering (Sesuai SNI 01-339301-33931994) Karakteristik Mutu cara Pengujian. (Online), https://www.academia.edu/4613548/PENGOLAHAN_JAHESyarat_Mutu_J ahe_Kering_Sesuai_SNI_01-33931994_KARAKTERISTIK_SYARAT_MUTU 1994_KARAKTERISTIK_SYARAT_MUTU_CARA_PENGUJIAN _CARA_PENGUJIAN diakses pada tanggal 2 Maret 2017. Fathona, Difa.2011. Kandungan Kandungan Gingenol Gingenol dan Shogaol Intensitas Intensitas Kepedasan dan Penerimaan Panelis Terhadap Oleoresin Oleoresin Jahe. (Online), Jahe. (Online), http://repository.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/51192/F11dfa.pdf?se quence=1&isAllowed=y diakses pada tanggal 2 Maret 2017. Guenther, Ernest. 1987. Minyak 1987. Minyak Atsiri Jilid I . Terjemahan: Ketaren, S.. Jakarta: Universitas Indonesia (UI-Press). Hernani dan Winarti. Tanpa Tahun. Kandungan Tahun. Kandungan Bahan Bahan Aktif Jahe dan Pemanfaatannya dalam dalam Bidang Kesehatan Kesehatan.. (online), http://balittro.litbang.pertanian.go.id/ind/images/publikasi/monograph/jahe/ kandungan%20bahan%20aktif%20jahe.pdf diakses tanggal 2 maret 2017 Lestari dkk. 2014. Metoda 2014. Metoda Ekstraksi dan Metoda Isolasi. (online), https://www.academia.edu/10643135/Ekstraksi_dan_Isolasi https://www.academia.edu/10643135/Ek straksi_dan_Isolasi diakses pada tanggal 2 Maret 2017. Muhammad, Ghadafi. 2013. Ginger Oil Lab. (Online), http://www.academia.edu/Ginger_oil_lab diakses pada tanggal 2 Maret 2017. Saiful, Moch. 2010. Pengeringan 2010. Pengeringan Jahe untuk Hasil Hasil yang Optimal . ( online), online), https://www.scribd.com/doc/11459734/Skripsi-Ayu-Tentang-PengeringanJahe-Untuk-Hasil-Yang-Optimal diakses pada tanggal 2 Maret 2017. Suprapti, M. Lies. 2003. Aneka Awetan Jahe. Yogyakarta : penerbit Kanisius
XII.
LAMPIRAN LAMPIRAN PERHITUNGAN
Perhitungan kadar air Massa jahe
M0
= 1 gram
M1
= 1 gram
M2
= 1 gram
M3
= 0,95 gram
M4
= 0,95 gram
M5
= 0,95 gram
Kadar air
= =
× 100% × 100%
=5% Rendemen Rendemen
= = = 2,9 %
× 100% × 100%
LAMPIRAN FOTO
Isolasi minyak jahe dari rimpang jahe
Menyiapkan alat
Menimbang massa kertas saring didapat
Menimbang massa jahe kering didapat 10 gram
Menimbang massa kaca arloji
Menimbang jahe kering diatas kaca arloji
Jahe kering dengan massa 1 gram
Dimasukkan bungkusan jahe kering ke dalam soklet untuk ekstraksi
Larutan n-heksana sebagai pelarut
Larutan n-heksana dimasukkan ke labu dasar bulat menggunakan corong
Mempersiapkan Mempersiapkan alat ekstraksi
Proses ekstrasi dari jahe kering
Menghitung massa jahe setelah dioven di oven selama 10 menit
Larutan n-heksana menguning menguning dan jika j ika sudah jernih maka proses ekstraksi selesai
Pelarut n-heksana yang tercampur dengan hasil ekstraksi selanjutnya dimasukkan dalam evaporator untuk memisahkan
