Laporan Titrasi Argentometri A. PENDAHULUAN 1. Tujuan percobaan a. Dapat melakukan standarisasi AgNO3 dengan NaCl b. Dapat melakukan standarisasi KSCN dengan AgNO3 c. Dapat menentukan kadar klorida dari sampel 2. Dasar Teori Argentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl-, Br-, I-). (Khopkar,1990) Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara lain: a. Metode Mohr Metode Mohr biasanya digunakan untuk mentirasi ion halida seperti NaCl, dengan AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4¬ sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4, saat hampir mencapai titik ekivalen, semua ion Cl- hampir berikatan menjadi AgCl. (Alexeyev,V,1969) Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+. Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi: Ag+(aq) + Cl-(aq) ↔ AgCl(s)↓ Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi: 2Ag+(aq) + CrO4(aq) ↔ Ag2CrO4(s)↓ Pengaturan pH sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. Bila terlalu tinggi, dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak terpakai. 2Ag+(aq) + 2OH-(aq) ↔ 2AgOH(s)↓ ↔ Ag2O(s)↓ + H2O(l) Bila pH terlalu rendah, ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O72- karena reaksi 2H+(aq) + 2CrO42-(aq) ↔ Cr2O72- +H2O(l) Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau sangat terlambat. Selama titrasi Mohr, larutan harus diaduk dengan baik. Bila tidak, maka secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai, dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian; akibatnya ialah, bahwa titik akhir menjadi tidak tajam. b. Metode Volhard Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe3+ (feriaulin) sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen ha rus terjadi reaksi antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih. Ag+(aq) + SCN-(aq) ↔ AgSCN(s)↓ (putih) Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah)
SCN-(aq) + Fe3+(aq) ↔ FeSCN2+(aq) Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna. Karena titrantny SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag+, maka dengan cara Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN- sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali: pada larutan X- ditambahkan Ag+ berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan kelebihan Ag+. Maka titrant selain bereaksi dengan Ag+ tersebut, mungkin bereaksi pula dengan endapan AgX: Ag+(aq) (berlebih) + X- (aq) ↔ AgX(s) ↓ Ag+(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) ↔ AgSCN(s) ↓ SCN-(aq) + AgX (s) ↔ X-(aq) + AgSCN(aq) ↓ Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik akhirnya melemah (warna berkurang). Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi. Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku. Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat, oksalat, dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam. 2. Prinsip Prinsipnya adalah berdasarkan pada reaksi pengendapan zat yang akan dianalisa (Cl- dan CNS) dengan larutan baku AgNO3 sebagai penitrasi dengan cara Mohr dan Volhard. Dan teknik pengendapan untuk memisahkan analit dari pengganggu-penggangunya sehingga diperoleh bentuk yang tidak larut/kelarutannya kecil sekali 3. Persamaan Reaksi a. Metode Mohr Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi: Ag+(aq) + Cl-(aq) ↔ AgCl(s)↓ Pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi: 2Ag+(aq) + CrO4(aq) ↔ Ag2CrO4(s)↓ b. Metode Volhard Ag+(aq) + SCN-(aq) ↔ AgSCN(s)↓ (putih) SCN-(aq) + Fe3+(aq) ↔ FeSCN2+(aq) B. PROSEDUR 1. Pembakuan AgNO3 ( Cara Mohr ) 25 ml NaCl 0,1 N dimasukan
diperoleh
dicatat
2. Pembakuan tiosianat
dititrasi
di catat
3. Penetapan sample klorida ( cara volharad )
encerkan dilarutkan masukan
Panaskan sampai larutan bening
Endapan disaring indikator
Titrasi
catat
C. DATA DAN PERHITUNGAN METODA MOHR 1. Pembakuan larutan AgNO3 Volume NaCl Volume AgNO3 10 ml 13,20 Rata-rata 13,20
Kadar AgNO3 V1 . N1 = V2 . N2 10 . 0,03 = 13,20 . N2 0,3 = 13,20 N2 N2 = 0,023 2. Penentuan kadar sampel Volume sampel Volume AgNO3 10 ml 11,20 10 ml 10,50 10 ml 11,00 Rata – rata 10,9 Kadar sample V1 . N1 = V2 . N2 10 . 0,023 = 10,9 . N2 0,3 = 10,9 N2 N2 = 0,02
D. DATA DAN PERHITUNGAN METODA VOLHARD 1. Pembakuan larutan AgNO3 Volume NaCl Volume AgNO3 10 ml 13,20 Rata-rata 13,20 Kadar AgNO3 V1 . N1 = V2 . N2 10 . 0,03 = 13,20 . N2 0,3 = 13,20 N2
N2 = 0,023 2. Pembakuan larutan KCNS Volume sampel Volume AgNO3 10 ml 9,90
Rata – rata 9,90 Kadar sample V1 . N1 = V2 . N2 10 . 0,023 = 9,9 . N2 0,3 = 9,9 N2 N2 = 0,023 3. Penentuan kadar sampel Volume sampel Volume AgNO3 10 ml 13,70
Rata – rata 13,70
Kadar sampel = ( V AgNO3 x N AgNO3 ) – ( V KCNS x N KCNS ) 10 ml = ( 25 x 0,023 ) – ( 13,70 x 0,023 ) 10 ml = 0,575 – 0,3151 10 ml = 0,0256 N E. PEMBAHASAN Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3. Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analit dengan Ag+. Dari hasil percobaan titrasi argentometri sample no 53 di dapat kadar sebesar 0,0211 N (berdasarkan metoda mohr) dan 0,0256 N (berdasarkan metoda volhard) hal yang menyebabkan perbedaan kadar ini disebabkan praktikan kurang teliti pada saat penyaringan kemungkinan masih terdapat Ag+. Pada metode volhard, titrasi tidak dilakukan secara duplo dikarenakan waktu yang tidak cukup akibat lama memanaskan endapan terlalu lama. F. REFERENSI Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press
