I. Judul: Judul: Analisis Analisis Nitrogen, Nitrogen, Fosfor, Fosfor, Sulfur Sulfur dan Besi Besi dari Pupuk Pupuk SP-36 II. Latar Belakang
Teknologi di bidang pemupukan merupakan salah satu faktor penentu di dalam upaya upaya meningk meningkatka atkan n produk produksi si pangan pangan.. Sejalan Sejalan dengan dengan perkem perkembang bangan an dan kemajua kemajuan n teknologi di bidang pemupukan serta terjadinya perubahan status hara di dalam tanah maka rekomendasi pemupukan yang telah ada perlu dikaji lagi dan disempurnakan. Pupuk juga telah menjadi menjadi kebutuhan kebutuhan penting dalam kegiatan pertanian guna mendapatkan mendapatkan produktifitas produktifitas dan mutu hasil yang optimal. Sebagai Sebagai akibat meningkatnya meningkatnya kebutuhan kebutuhan pupuk seperti seperti (urea, SP-36, SP-36, ZA, TSP, TSP, dan KCl), maka pupuk menjadi menjadi komoditi komoditi yang menarik bagi pelaku usaha, hal ini dibuktikan dengan semakin banyaknya jenis pupuk yang terdaftar dan diizinkan oleh Menteri Pertanian. Menyadari akan pentingnya peranan pupuk dalam peningkatan peningkatan produksi produksi hasil pertanian pertanian dan menghadapi menghadapi pesatnya pesatnya perkembangan perkembangan rekayasa rekayasa formula formula pupuk, pupuk, pemerintah pemerintah berkepentinga berkepentingan n untuk untuk mengatur mengatur penyediaan penyediaan pupuk pupuk yang memenu memenuhi hi standar mutu mutu dan terjamin terjamin efektivitasnya. efektivitasnya. Oleh Oleh karena itu, pemerintah telah mengamanatka mengamanatkan n kepada Menteri Pertanian untuk melaksanakan melaksanakan pendaftaran pendaftaran pupuk pupuk dan pengawas pengawasan an pada pada tingkat tingkat rekayasa rekayasa formula. formula. Pembe Pemberian rian unsur unsur hara pada pada tanaman tanaman merupa merupakan kan usaha usaha kultur kultur teknis teknis yang penting penting untuk meningkatka meningkatkan n produksi produksi per satuan luas dengan dengan tujuan akhir keuntungan keuntungan ekonom ekonomii yang maksimal. maksimal. Unsur Unsur hara hara yang yang dibutu dibutuhka hkan n tanaman tanaman sendiri sendiri terdiri terdiri dari nitrogen, kalium, fosfor, magnesium, sulfur, kalsium dan unsur hara mikro terdiri dari boron, boron, besi, tembaga, tembaga, mangan, seng seng dan molybdenu molybdenum. m. Purwaningrum Purwaningrum (2008 (2008)) melaporkan melaporkan bahwa pada pada tanaman kacang hijau hijau menunjukkan menunjukkan hasil panen panen biji kacang hijau lebih lebih besar yang diperoleh dengan menggunakan pupuk SP-36 bila dibandingkan dengan hasil panen biji kacang hijau tanpa pupuk. pupuk. Pupuk Pupuk SP-36 merupakan merupakan hasil reaksi antara BP dengan dengan asam sulfat, bersifat tidak higroskopis higroskopis dan larut dalam air sehingga sehingga cepat tersedia bagi Pupuk SP-36 merupakan pilihan terbaik untuk memenuhi kebutuhan tanaman akan unsur hara fosfor karena keunggulan yang dimilikinya, kandungan hara fosfor dalam bentuk P2O5 tinggi tinggi yaitu yaitu sebesa sebesarr 36%, 36%, unsur unsur hara fosfor yang yang terdapat terdapat dalam dalam pupuk pupuk SP-36 SP-36 hampir seluruhnya larut dalam air, tidak mudah menghisap air, sehingga dapat disimpan cukup lama dalam kondisi penyimpanan yang baik. Menin Meningk gkat atny nyaa perk perkem emba bang ngan an perta pertania nian n saat saat ini mulai mulai berg bergera erak k keara kearah h penggunaan penggunaan pupuk pupuk yang ramah lingkungan lingkungan sehingga sehingga mampu mengembalikan mengembalikan dan mening meningkatk katkan an kemamp kemampuan uan tanah tanah untuk untuk memenu memenuhi hi nutris nutrisii yang dibutu dibutuhka hkan n tanaman tanaman selama selama pertumb pertumbuha uhan. n. Denga Dengan n menget mengetahu ahuii proses proses pemupu pemupukan kan yang yang tepat, tepat, maka maka perlu perlu
dilakukan pengkajian penelitian tentang analisis bahan pupuk P dari sumber pupuk SP-36 dari berbagai produk di pasaran. Pupuk yang akan dipasarkan untuk keperluan sektor pertanian pertanian harus memenuhi memenuhi standar mutu dan terjamin efektivitasnya efektivitasnya serta wajib didaftarkan kepada Direktorat Pupuk. Dalam rangka mendukung terlaksananya pengujian mutu dan uji efektivitas ini diperlukan adanya standarisasi metode pengujian berupa petunjuk petunjuk teknis metodologi metodologi pengujian pengujian efektivitas efektivitas pupuk pada praktikum praktikum analisis analisis bahan pertanian pertanian dan lingkungan lingkungan yang berjudul “Analisis Nitrogen, Nitrogen, Fosfor, Sulfur dan Besi dari Bahan Pupuk SP-36”. Fosfor merupakan unsur hara esensial. Tanaman membutuhkan fosfor yang cukup untuk pertumbuhanny pertumbuhannyaa secara normal. Fosfor memiliki peranan penting dalam tanaman, yaitu aitu
berpe erpera ran n
dala dalam m
prose rosess
foto fotossinte intessis, is,
resp respir iras asi, i,
mem membantu antu
mem memperc percep epat at
perkembangan perkembangan akar dan perkecambahan perkecambahan serta berperan berperan dalam pembelahan pembelahan dan pembesaran pembesaran sel. sel. Pupuk SP-36 mengandung 36% fosfor dalam bentuk P 2O5 dan S dalam jumlah makro. Pupuk SP-36 berbentuk butiran dan berwarna abu-abu. Pupuk SP-36 memiliki beberapa beberapa keunggulan, keunggulan, yaitu Kandungan Kandungan hara fosfor dalam bentuk P 2O5 tinggi tinggi yaitu yaitu sebesar 36%. Unsur hara fosfor yang terdapat dalam pupuk SP-36 hampir seluruhnya larut dalam air. Tidak bersifat higroskopis, sehingga dapat disimpan cukup lama dalam kondisi penyimpanan yang baik. Karena peranan fosfor sangat penting pada tanaman, maka perlu dilakukan analisis fosfor pada pupuk SP-36. Syarat mutu pupuk SP-36
No
1.
Uraian Kadar unsur hara fosfor sebagai P 2O5 -
P2O5 total
- P2O5 larut dalam asam sitrat 2 %
satuan
%
persyaratan Min.36
Min.34 Min.30
- P2O5larut dalam air 2 Kadar belerang (sebagai S) % Min.5 3 Kadar asam bebas (sebagai H3PO4) % Maks.6 4 Kadar air % Maks.5 Catatan semua persyaratan kecuali kadar air dihitung atas dasar bahan SNI 02-3769-2005
Meto Metode de yang yang digu digunak nakan an dalam dalam anali analisis sis fosfo fosforr pada pada pupu pupuk k SP-36 SP-36 adala adalah h spektrofotom spektrofotometri etri molibdovana molibdovanadofos dofosfat fat sesuai standar SNI-02-3769 SNI-02-3769-2005 -2005.. Metode Metode ini dipilih karena fosfor mampu membentuk senyawa yang stabil dan memiliki warna kuning
sehingga dapat dianalisis dengan akurat. Metode penentuan fosfor tidak dilakukan dengan metode asam askorbat, karena akan menghasilkan warna biru dan reagent yang diapakai lebih tidak stabil. Sebagai unsur hara, belerang mempunyai fungsi sebagai pembentukan asam amino dan pertumbuhan tunas serta membantu pembentukan bintil akar tanaman, pertumbuhan anakan pada tanaman, berperan dalam pembentukan klorofil serta meningkatkan ketahanan terhadap jamur, dan pada beberapa jenis tanaman antara lain berfungsi membentuk senyawa minyak yang menghasilkan aroma dan juga aktifator enzim membentuk papain. Gejala kekurangan sulfur pada tanaman pada umumnya mirip kekurangan unsur nitrogen, misalnya daun berwarna hijau mudah pucat hingga berwarna kuning,
tanaman
kurus
dan
kerdil,
perkembangannya
lambat
(http://pupukdsp.com/index.php/Pupuk-Tanaman/Unsur-Hara-Sulfur-S.html "). Berdasarkan SNI no 02-3769-2005, keberadaan unsur belerang didalam pupuk SP-36 minimal 5%. Untuk itu, dalam pengujian keberadaan unsur belerang didalam pupuk SP-36 digunakan metode gravimetri.
III. Prinsip Dasar 3.1 Prinsip dasar untuk Penentuan N
Penetapan jumlah senyawa bernitrogen berdasarkan oksidasi bahan-bahan berkarbon melalui proses destruksi menggunakan H 2SO4 pekat dengan cara pemanasan yang bertujuan untuk konversi atau merubah N menjadi dalam bentuk (NH 4)2SO4 dan sedikit dibasakan dengan NaOH. Kemudian ditambahkan K-Na tartrat dan larutan Nessler sehingga apabila ion ammonium direaksikan dengan reagen Nessler (larutan basa dari Kalium tetra iodo merkurat (II) akan didapatkan larutan yang berwarna kuning kecoklatan dengan intensitas warna yang dihasilkan sesuai dengan jumlah kandungan ammonia atau ion ammonium.(Svehla, 1985). filtrat Kemudian dianalisa menggunakan spektronik 20 pada panjang gelombang 490 nm. Reaksi yaitu:
NH4+ + 2[HgI4]2− + 4OH− → HgO·Hg(NH 2)I + 7I− + 3H2O
3.2 Prinsip dasar untuk Penentuan P
Fosfor dalam bentuk P 2O5 diukur secara spektrofotometri visible dari senyawa kompleks phospovanadomolibdat (berwarna kuning) yang terbentuk hasil reaksi dari
orthofosfat dengan amonium molibdat dan vanadat. Kemudian dilakukan pengukuran dengan spektrofotometer sinar tampak pada 466 nm.
Reaksinya sebagai berikut (Svehla, 1985) :
HPO42- + 3NH4+ + 12MoO42- + 23H+
(NH4)3[P(Mo3O10)4]+ 12H2O
3.3 Prinsip dasar untuk Penentuan S
Sulfat dapat ditentukan dengan cara mengendapkannya dengan barium khlorida (BaCl2) untuk membentuk endapan barium sulfat (BaSO 4). Partikel endapan BaSO4 terlalu kecil untuk disaring sehingga perlu didigest untuk membentuk kristal yang lebih besar. Proses
ini
menghasilkan
kristal
yang
sukar
larut
(http://www.chem-is-
try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/gravimetri/penentuan-sulfat/ ). Ba2+ + SO42-
BaSO4(s)
IV. Metode Penelitian 4.1 Alat dan bahan penelitian
4.1.1 Penentuan N
Alat-alat yang digunakan ialah Neraca analitik Labu Kjedalh 250 mL, seperangkat alat gelas, dan spektrofotometer sinar tampak. Bahan-bahan yang digunakan ialah asam sulfat (H2SO4) pekat (densitas1,84) Larutan NaOH 30%, KI, HgCl2, (NH4)2SO4 0,5 ppm; 1 ppm; 1,5 ppm; 2 ppm dan 2,5 ppm, larutan K. Na tartrat, dan garam campuran (tablet kjedalh).
4.1.2 Penentuan P
Alat-alat yang digunakan adalah neraca analitik 3 desimal, seperangkat alat gelas, pemanas listrik/hot plate, pengaduk magnet, dan spektrofotometer sinar tampak.
Bahan yang digunakan adalah sampel pupuk SP-36, akuades bebas CO 2, HCl pekat, HNO3 pekat, larutan amonium molibdat 1%, larutan amonium vanadat 0,5%, dan larutan nasam sitrat 2%.
4.1.3 Penentuan S dalam SO 42-
Alat-alat yang digunakan adalah neraca analitik 3 desimal, seperangkat alas gelas, pemanas listrik/hot plate, pengaduk magnet, oven, dan desikator. Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel pupuk SP-36 HCl pekat, BaCl 2 10%, dan aquades.
4.2 Prosedur Penelitian 4.2.1
Persiapan sampel
Sampel pupuk SP-36 diperoleh dari 4 lokasi berbeda, yaitu toko pertanian di jalan raya tegal gondo No.28 Batu, toko pertanian Plenum di jalan raya tegal pendem no.28 Batu, toko pertanian makmur Sentosa di jalan Kertanegara No.4 Karangkloso Malang, dan toko pertanian tani remaja di jalan Diponegoro kecamatan Karangkloso Malang. masing-masing sebanyak 1 kg. dari masing-masing sampel diambil 500 mg kemudian dicampur menjadi satu, setelah itu dipisah menjadi 4 kuadran, diambil kuadran yang bersebelahan dan dicampur lagi. Sampel yang telah dicampur dibagi lagi menjadi 4 kuadran dan diambil lagi kuadran yang bersebrangan Bagian ini kemudian digunakan sebagai sampel karena diasumsikan semua sampel sudah tercampur secara merata sehingga dapat mewakili pupuk dari setiap lokasi. Pupuk yang digunakan mempunyai bentuk bulat dengan tekstur permukaan yang kasar dengan bau yang cukup menyengat dari campuran pospor dan belerang. Sampel kemudian digerus sampai halus dan diayak dengan ukuran 100 mesh. Kadar air dari sampel dihitung dan diperoleh hasil sebesar 1.6 %. Hasil ini sesuai dengan kadar air yang seharusnya terdapat di dalam pupuk SP-36, yaitu kurang dari 5% (SNI 02-3769-2005).
4.2.2. Penentuan N 4.2.2.1 Larutan Nessler Dituang 5 gram KI dalam akuades ditambah HgCl 2 dalam akuades (1:20) hingga
terbentuk endapan merah. Kemudian disaring dengan glass wool, lalu ditambah 15 gram NaOH pekat dalam 30 mL akuades dan diencerkan hingga 100 mL, biarkan mengendap.
4.2.2.2 Larutan K.Na Tartrat Padatan K. Na tartrat 5 gram dilarutkan dalam 10 mL akuades dan dipanaskan. Setelah dingin ditambah 0,5 mL pereaksi nessler dan didiamkan selama 2 hari kemudian disaring.
4.2.2.3 Larutan standar (NH4)2SO4
Ditimbang 0,047143 gr masukan kedalam erlenmeyer kemudian ditambah 10 mL akuades dimasukan ke dalam labu ukur 100 mL tanda bataskan. Dibuat larutan standar 1 larutan standar 0,5 ppm, 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm dan 2,5 ppm dari larutan stok 100 ppm. Dipipet masing masing 0,5 mL ; 1 mL ; 1,5 mL ; 2 mL dan 2,5 mL kedalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambah akuades hingga tanda batas. Ambil 5 mL larutan, masukan ke dalam tabung reaksi ditambah 0,5 mL larutan K.Na tartrat kocok, 0,5 mL larutan Nessler kocok, dan 5 mL akuades kocok biarkan selama + 10 menit. Baca dengan spektronik 20 pada panjang gelombang 490 nm, catat absorbansinya. Diperoleh absorbansi larutan standar.
4.2.2.4 Prosedur penentuan N
Ditimbang contoh 1,004 gr masukan ke dalam labu kjedalh, kemudian tambahkan 0,25 gr garam campuran (tablet kjedalh), 10 mL H2SO4 pekat, dan 2 butir batu didih. Dipanaskan pada alat destruksi sampai warna hijau jernih. Dinginkan selama kurang lebih 1 jam. Netralkan dengan NaOH 30% atau agak basa sedikit dengan ditandai endapanDinginkan (rendam) ke air kemudian saring ke labu 250 mL + akuades sampai tanda batas, kocok. Dipipet 2 mL larutan dimasukan kedalam labu ukur100mL ditambah akuades sampai tanda batas Ambil 5 mL larutan, masukan ke dalam tabung reaksi + 0,5 mL larutan K.Na tartrat kocok + 0,5 mL larutan Nessler kocok + 5 mL akuades kocok biarkan selama + 10 menit. Baca dengan spektronik 20 pada panjang gelombang 490 nm, catat absorbansinya. Buat larutan standar 0.5 ppm, 1 ppm, 1.5ppm, 2 ppm dan 2.5 ppm sama seperti cara diatas dengan menggunakan standar (NH4)2SO4 4.2.3 Penentuan P 4.2.3.1 Pembuatan HCl 25 %
HCl pekat (37%, Bj = 1,19) dienncerkan 169 mL dengan akuades bebas CO 2 menjadi 250 mL.
4.2.3.2 Pembuatan Larutan blangko
Dipipet 50 mL HCl 25% ke dalam labu ukur 500 mL yang berisi kira-kira 200 mL akuades. Kocok campuran dan tandabataskan dengan akuades bebas CO 2.
4.2.3.3 Pembuatan Larutan Amonium Molibdat 1% dan Amonium vanadat 0,5%
Ditimbang 1 g NH4Mo7O24.4H2O dalam 100 mL akuades. Larutan Amonium molibdat sebagai pereaksi I. Ditimbang sebanyak 0,5 g NH 4VO3, ditambah 7 ml HNO 3 pekat dilarutkan dalam 100 mL akuades bebas CO2. Larutan amonium vanadat sebagai pereaksi II. Kemudian campurkan pereaksi I dan pereaksi II. Gunakan dalam keadaan segar, tidak dapat dipakai lebih dari 1 malam.
4.2.3.4 Larutan standar P dalam H 2O
1. Standar 0 Larutan HCl 25% diambil sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL yang telah berisi sedikit air bebas CO 2. Air bebas CO 2 ditambahkan ke dalam labu ukur hingga tanda batas lalu dikocok hingga homogen.
2. Standar 500 ppm Larutan standar induk P 2000 ppm diambil sebanyak 25 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditambahkan 10 mL larutan HCl 25% dan air bebas CO2 hingga 100 mL, lalu dikocok hingga homogen.
3. Standar 0-500 ppm Larutan standar induk P 500 ppm masing-masing diambil sebanyak 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 mL. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan ditambahkan dengan larutan standar 0 hingga tanda batas lalu dikocok hingga homogen
4.2.3.5 Prosedur Penentuan kadar P a. Kadar P2O5 dalam asam sitrat 2%
Timbang teliti 0,25 g contoh pupuk yang telah dihaluskan ke dalam gelas kimia 100 mL. Tambahkan 50 mL asam sitrat 2%. Tutup dan diaduk. Tambahkan akuades hingga tanda batas 100 mL. Kocok hingga homogen. Pipet 1 mL filtrat, dituang ke dalam tabung reaksi. Tambahkan masing-masing 9 mL pereaksi campuran I dan II. Ditunggu 10 menit kemudian diukur dengan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 466 nm dengan absorbansi larutan standar P sebagai pembanding.
b. Penentuan P2O5 larut dalam air
Timbang teliti 0,25 g contoh pupuk yang telah dihaluskan ke dalam gelas kimia 100 mL. Tambahkan 50 mL akuades. Tutup dan diaduk. Tambahkan akuades hingga tanda batas 100 mL. Kocok hingga homogen. Pipet 1 mL filtrat, dituang ke dalam tabung reaksi. Tambahkan masing-masing 9 ml pereaksi campuran I dan II. Ditunggu 10 menit kemudian diukur dengan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 466 nm dengan absorbansi larutan standar P sebagai pembanding.
c. Penentuan P2O5 total
Timbang teliti 0,25 g contoh pupuk yang telah dihaluskan ke dalam gelas kimia 100 mL. Tambahkan 10 mL HCl 25% menggunakan pipet volume 10 mL. Panaskan pada hot plate sampai larut sempurna, didihkan selama 5 menit, lalu dinginkan. Setelah dingin encerkan dengan akuades bebas CO 2 hingga tanda batas, tutup kemudian kocok hingga homogen. Pipet 1 mL filtrat, dituang ke dalam tabung reaksi. Tambahkan masing-masing 9 ml pereaksi campuran I dan II. Ditunggu 10 menit kemudian diukur dengan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 466 nm dengan absorbansi larutan standar P sebagai pembanding.
4.2.4 Penentuan S 4.2.4.1 Penentuan S dalam SO 42-
Ditimbang sampel dengan berat 1 g, masukkan kedalam gelas beker 500 mL. Kemudian tambahkan 200 mL H 2O dan 15 mL HCl pekat, setelah itu dididihkan dan biarkan mendidih selama 10 menit. Campuran disaring dengan kertas saring bebas abu sambil dicuci dengan air panas. Filtrate yang terbentuk dipanaskan dalam penangas dan
ditambahkan 15 mL larutan 10% BaC 2 tetes demi tetes sambil diaduk selama 1 jam. Campuran kemudian didiamkan selama semalam dalam suhu ruang.
Endapan yang
terbentuk kemudian disaring dengan kertas saring bebas abu dan cuci dengan H 2O panas dan keringkan pada suhu 250 oC, dan timbang. Cuci lagi dengan H 2O panas, keringkan dan timbang.
4.3
Analisis Data
4.3.1
Penentuan Kadar N total
%N
4.3.2
Absorbansi =
Slope
x V lar (liter ) x fp x
1 Wsampel (mg )
x 100%
Penentuan Kadar P2O5 larut dalam asam sitrat
Kadar P2O5 asam sitrat 2% (%) = ppm kurva x (mL ekstrak 1.000 mL -1) x (100 mg contoh-1) x fp x (142/90)xfk = ppm kurva x 100/1.000 x 100/250 x 142/190 x fk = ppm kurva x 0,04 x 142/190 x fk
4.3.3
Penentuan Kadar P2O5 larut dalam air
Kadar P2O5 larut dalam air (%) = ppm kurva x (mL ekstrak 1.000 mL -1) x (100 mg contoh-1) x fp x (142/90)xfk = ppm kurva x 100/1.000 x 100/250 x 142/190 x fk = ppm kurva x 0,04 x 142/190 x fk
4.3.4
Penentuan Kadar P 2O5 total
Kadar P2O5-total (%) = ppm kurva x (mL ekstrak 1.000 mL -1) x (100 mg contoh-1) x fp x (142/90) xfk = ppm kurva x 100/1.000 x 100/250 x 142/90 x fk = ppm kurva x 0,04 x 142/190 x fk Keterangan: fk
= faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
fp
= faktor pengenceran
142/190
= faktor konversi bentuk PO 4 menjadi P2O5
4.3.5
Penentuan Kadar S total •
Penentuan SO42-
•
Penentuan S total mengguanakan data konversi
S total = gram SO 4 x 0.334
BAB V. Pembahasan 5.1
Penentuan Kadar N
Pada praktikum ini bertujuan untuk menentukkan kadar nitrogen total dalam larutan sampel pupuk SP-36 yang diperoleh dari 4 lokal yang berbeda, sampel dilakukan preparasi sampel dengan cara dicampur secara rata-rata yang berbeda masing-masing ditimbang sebesar 0.5 kg dibentuk 4 kuadran, diambil bagian yang berbeda. Dilakukan pengulangan, sampai didapatkan bagian yang terkecil, kemudian sampel digerus hingga halus dan disaring menggunakan ukuran saringan 100 mesh. Kadar nitrogen dalam sampel pupuk SP-36 dianalisis menggunakan metode spektonik 20 dengan menggunakan reagen nessler. Reagen nessler ini merupakan reagen yang sering digunakan dalam analisa ammonia ataupun nitrogen dengan kandungan yang terdapat dalam suatu sampel dengan nilai treas concentration. Adapun metode Nesller (K 2HgI4) bila bereaksi dengan amoniak dalam larutan basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning kecoklatan. Intesnistasnya dari warna yang terjadi dari perbandingan lurus dengan konsentrasi amoniak yang ada dalam contoh. Reaksinya:
K 2HgI4 (Nessler) +NH3 + NaOH
Hg2O(NH2)I +7NaI+2H2O
Reaksi menghasilkan larutan berwarna kuning coklat . Sehingga dapat dibaca dengan menggunakan spektonik 20 yang mengikuti hukum lambert-beer, dimana dalam hal ini tingkat ansorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi, sesuai rumus (Robert, dkk.2000) A= a b c Kurva kalibrasi pada praktikum ini diukur pada panjang gelombang 490 nm dengan variasi konsentrasi (NH4)2SO4 yaitu 0,5 ppm ; 1 ppm ; 1,5 ppm ; 2 ppm ; 2,5 ppm. Variasi konsentrasi ini dibuat sedemikian rupa hingga nilai 1 < % T < 100 atau seluruhnya
sehingga hasil pengukuran absorbansi larutan kompleks bisa dikatakan valid (Fahrullah dan Sukesi, 2006). Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis y = 0.049 x dengan R 2 = 0.946 sehingga nilai R= 0,946. Nilai koefisien yang diperoleh menunjukkan hasil yang baik karena mendekati nilai 1. Dengan demikian kurva kalibrasi ini bisa dijadikan sebagai kurva standar karena sudah memenuhi syarat 0,9 < R 2 < 1. Dimana R 2 menunjukkan bahwa antara absorbansi dan konsentrasi memiliki potensi korelasi yang linier, dimana semua titik terletak pada satu garis lurus dengan gradient yang positif. Pada penentuan kadar nitrogen menggunakan pereaksi nessler sebanyak 0.5 mL yang diukur dengan panjang gelombang 490 nm, dari analisis data konsentrasi amoniak diperoleh dalam satuan ppm. Dimana nilai tersebut merupakan absorban terhadap perlakuan sesuai dengan persamaan regresi yang didapat y =0.049 x. berdasarkan hasil analisis diketahui kadar atau konsentrasi Nitrogen 1,016 % atau hampir mendekati standar mutu SNI 02-3769-2005, pupuk SP-36 dengan batas minimum yang disarankan 4 %.
5.2
Penentuan Kadar P
Penentuan kandungan P pada pupuk SP-36 dianalisis menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak. Kandungan P total dapat dilakukan dengan melarutkan sampel pupuk yang telah halus dengan HCl 25%. Semua pospor dalam bentuk apapun larut dalam HCl 25% sehingga dapat ditentukan kandungan P secara keseluruhan. Selain menentukan P total, ditentukan juga kandungan P yang larut dalam air dan kandungan P yang larut dalam asam sitrat 2%. Pupuk SP-36 seharusnya memiliki kandungan P sebesar 36%. Pada penelitian ini diperoleh Kandungan P total, P yang larut dalam air, dan P yang larut dalam asam sitrat masing-masing sebesar 12,16%, 6,3%, dan 9,91%. Kandungan P total yang diperoleh lebih kecil daripada standar yang telah ditetapkan oleh SNI (SNI-023769-2005). Jumlah kandungan P yang larut dalam asam sitrat 2% dengan P yang larut dalam air sebesar 16,21% lebih besar daripada kandungan P total, hal ini menunjukkan bahwa ada sebagian P yang larut dalam air yang juga mampu dalam pelarut asam sitrat 2%. Asam sitrat digunakan untuk melarutkan karena, asam ini merupakan asam lemah yang memiliki kemampuan yang sama dengan asam lemah yang ada di dalam tanah untuk melarutkan fosfor. Jumlah P 2O5 yang dapat diserap oleh tanaman hampir sama dengan jumlah P2O5 yang laurt dalam asam sitrat. Rumus asam sitrat ialah sebagai berikut : O
OH
HO OH
HO O O
Asam sitrat merupakan golongan asam karboksilat yang bersifat asam lemah. Unsur fosfor dapat diserap oleh tanaman berbentuk ion HPO 42- atau ion H2PO4 ‾ dan hanya dapat mudah larut dalam asam, bukan dengan pelarut air. Maka konsentrasi ion pospat dalam tanah dipengaruhi oleh pH tanah.
5.2
Penentuan Kadar S
Sampel pupuk SP-36 diperoleh dari 4 lokasi berbeda masing-masing sebanyak 1 kg. Kadar air dari sampel dihitung dan diperoleh hasil sebesar 1.6 %. Hasil ini sesuai dengan kadar air yang seharusnya terdapat di dalam pupuk SP-36, yaitu kurang dari 5% (SNI 02-3769-2005). Pupuk SP-36 dibuat dari campuran asam posfat dan asam sulfat yang komponen utamanya mengandung unsure hara posfor berupa mono kalsium posfat (Ca(H 2PO4)). Oleh karena itu, untuk menentukan sulfur total dalam sampel harus dicari kadar sulfatnya terlebih dahulu. Kadar sulfat ditentukan dengan metode gravimetri menurut Official Methods of Analysis of AOAC. Metode ini dipilih karena kadar belerang (sebagai S) dalam pupuk SP-36 bersifat makro, yaitu minimal sebesar 5% (SNI 02-3769-2005). Prinsip dari metode gravimetri adalah mengendapkan sulfat dalam bentuk garamnya. Dalam praktikum ini digunakan larutan barium klorida (BaCl 2) untuk mengendapkan sulfat. Pertama-tama sampel yang sudah halus dilarutkan ke dalam aquades. Aquades adalah pelarut yang bersifat universal, artinya biasa digunakan menjadi pelarut. Awalnya sampel tidak larut sempurna walaupun sudah diaduk, sampel yang larut menajdikan larutan menjadi keruh, sedangkan sampel yang tidak larut kembali mengendap pada dasar gelas piala. Untuk itu ditambahkan asam klorida pekat sebagai reagent agar sampel lebih cepat larut. Agar proses pemanasan lebih cepat, larutan sampel dipanaskan pada hotplate. Setelah pemanasan beberapa saat, semua sampel pada larutan larut secara sempurna. Kecepatan reaksi akan meningkat sejalan dengan kenaikan temperatur karena tumbukan lebih sering terjadi diantara molekul-molekul reaktan untuk kemudian melakukan reaksi, hal inilah yang menyebabkan sampel cepat larut pada saat pemanasan (Widyastuti, 2007).
Setelah dipastikan sampel larut sempurna, pemansan dihentikan. Larutan juga bisa dibiarkan mendidih selama 10 menit untuk memastikan semua sampel larut secara sempurna. Akhir pemanasan memberikan warna coklat bening pada larutan sampel. Larutan ini kemudian disaring selagi hangat, karena jika dingin ditakutkan sampel akan kembali mengendap. Filtrat yang diperoleh dihangatkan lagi sambil ditambahkan 15 mL BaCl2 10% tetes demi tetes ke dalam larutan sampel dipenangas air. Selama penambahan BaCl2, larutan langsung menjadi putih keruh. Semakin banyak penambahan, semakin keruh larutan tersebut. Setelah didiamkan selama 1 jam, semua endapan yang terbentuk mengendap didasar gelas piala. Untuk mendapatkan pengendapan yang maksimal, larutan didiamkan selama 1 malam pada suhu ruang. Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, diperoleh berat endapan sebesar 0,372 gr dengan persentase sulfat sebesar 5,1%. Untuk penentuan belerang total (S tot) dilakukan dengan mengkonversi gram sulfat menjadi gram belerang. Dari hasil perhitungan diperoleh kadar S tot sebesar 1,7%. Nilai yang didapat lebih rendah dari hasil yang diharapkan. Berdasarkan hasil tersebut, dapat ditarik 2 asumsi. Pertama, jika hasil yang didapat benar berarti pupuk tersebut tidak sesua dengani syarat mutu yang ditetapkan oleh SNI karena pupuk SP-36 harus mempunyai belerang total minimal sebanyak 5%. Asumsi kedua, terjadi kesalahan pada saat proses praktikum berlangsung. Kesalahan pertama terjadi karena BaSO4 tidak mengendap sempurna, artinya masih ada BaSO4 yang terlarut sehingga perlu didigest terlebih dahulu untuk menghasilkan endapan secara maksimal. Kesalahan kedua mungkin terjadi karena masih banyak ion SO 42- yang belum terikat sehingga reagent BaCl 2 perlu ditambahkan lebih banyak lagi agar semua ion SO 42- membentuk endapan BaSO 4. Selain itu, perlu adanya pengulangan agar diperoleh hasil yang lebih akurat.
BAB VI. Kesimpulan
Sampel pupuk yang digunakan pada penelitian ini pupuk SP-36 . Metode analisa
yang digunakan untuk penentuan nitrogen total dalam pupuk SP-36 menggunakan metode
spektrofotometer yaitu spektronik 20 dengan pereaksi reagen nessler Persentase Nitrogen
total, dengan kadar nitrogen sebesar 1,016%.
Kandungan pospor dalam pupuk SP-36 yang diambil dari 4 lokasi yang berbeda sebesar 12,16% lebih kecil dari standard yang sudah ditetapkan. Kandungan S tot yang didapat sebesar 1,7%, nilai ini lebih rendah dari nilai S tot yang ditetapkan oleh SNI 023769-2005 yaitu minimal sebesar 5%. Kadar air Sp-36 sebesar 6,4%
DAFTAR PUSTAKA
AOAC, 1995, AOAC Official Methods of Analysis of AOAC International, 16 th ed, Vol. 1, Chapter 2,2.6.28, Method 980.02, Sulfur in Fertilizers, Gravimetric Method, USA Badan Standarisasi Nasional Indonesia (BSNI), 1989, SNI 02-2811-2005.: Pupuk Kalium Sulfat, Jakarta
Badan Standarisasi Nasional Indonesia (BSNI), 1989, SNI 02-2811-2005.: Pupuk SP36, Jakarta
Fahrullah dan Sukesi.2006. Pengaruh Ion Pengganggu Al (III) dan Fe (III) pada
Penentuan Zn (II) Dengan Alizarin Red S (ARS) Secara Spektrofotometri ,
Surabaya: FMIPA Insitut Teknologi Sepuluh November. Page, A.L., Miller R.H., and Keeney D.R. (Eds.). 1982. Methods of Soil Analysis, Part 2 - Chemical and microbiological properties, 2nd Edition . American Society of
Agronomy, Madison, Wisconsin. Robert L Pescok, L. Donald Shields, Thomas Cairns and Ian G Mc Wiliam. 2000.
Modern Methodsof Chemical Analysis. New Yark: John Wiley and Sons.
SNI 02-3769-2005. Sudarmadji, slamet.1996. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian, Yogyakarta: Liberty Suriardikarta, A.D., dkk, 2004, Uji Mutu dan Efektivitas Pupuk Alternatif Anorganik , Balai Penelitian Tanah, Departemen Pertanian. Svehla, G., 1985, Vogel : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, Edisi ke-5, Penerjemah : L.setiono dan A.H. Pudjaatmata, Pt. Kalaman
Media Pustaka, Jakarta. Widyastuti, L., 2007, Reaksi Metanolisis Minyak Biji Jarak Pagar menjadi Metal Ester sebagai Bahan Bakar Pengganti Minyak Diesel dengan Menggunakan Katalis KOH, skripsi, Universitas Negeri Semarang, Semarang.
LAMPIRAN
A.
Penentuan N
Tabel 1. Hasil Pengamatan Larutan Standar
No
Larutan
mL
Standar
Larutan
(ppm)
(NH4)2SO4
mL mL.P
larutan
mL
Warna
Nessler
K.Na
H2O
larutan
Absorbansi
tartrat
1
0
0
0.5
0.5
10
2
0.5
0.5
0.5
0.5
5
3
1
1
0.5
0.5
5
4
1.5
1.5
0.5
0.5
5
5
2
2
0.5
0.5
5
6
2.5
2.5
0.5
0.5
5
Kuning coklatan Kuning coklatan Kuning coklatan Kuning coklatan Kuning coklatan Kuning coklatan
0 0.04 0.06 0.08 0.09 0.12
Tabel 2. Hasil Pengamatan Larutan Sampel Pupuk SP-36
No mL Larutan Sampel SP-36 5
1
mL.P Nessler
mL larutan K.Na
0.5
tartrat 0.5
mL H2O
Warna
Absorbansi
5
larutan Kuning
0.1
coklatan
A.1
Reaksi-reaksi
Bahan organik (pupuk Sp-36) + H 2SO4 (NH4)2SO4 + 2 NaOH (NH4)SO4 + NaOH 2NH4OH K 2HgI4 (Nessler) +NH3 + NaOH
A.2 No
1 2 3
CO2 + SO2 + (NH4)2SO4 + H2O NH3(g) + 2H2O + Na2SO4
Na2SO4 + 2 NH4OH 2NH3 + 2H2O Hg2O(NH2)I +7NaI+2H2O
Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar
Absorbansi
(ppm) (y) 0 0.5 1
(x) 0 0.04 0.06
4 5 6
A.3 No 1 2
1.5 2 2.5
0.08 0.09 0.12
Data Sampel Pupuk SP-36 Sampel Pengulangan I Blanko
Absorbansi 0,1 0,000
A.4 Perhitungan A.4.1 Perhitungan Larutan Standar Pembuatan larutan standar (NH4)2SO4 (0,5 mg/L)
V1 . M1 = V2 . M2 V1.100 =100 mL x 0,5 mg/L V1 =50/100=0,5 mL V1 = 0.5 mL
Untuk membuat larutan standar (NH4)2SO4 (0.5 mg/L), dipipet sebanyak 0,5 mL larutan stok NH4)2SO4
100 mg/L dan diencerkan dalam labu ukur 100 mL dengan akuades
sampai tanda batas.
Pembuatan larutan standar (NH4)2SO4 (1 mg/L)
V1 . M1 = V2 . M2 V1.100 =100 mL x 1 mg/L V1 =100/100=1 mL V1 = 1 mL
Untuk membuat larutan standar (NH4)2SO4 (1 mg/L), dipipet sebanyak 1 mL larutan stok NH4)2SO4 100 mg/L dan diencerkan dalam labu ukur 100 mL dengan akuades sampai
tanda batas. Pembuatan larutan standar (NH4)2SO4 (1,5 mg/L)
V1 . M1 = V2 . M2 V1.100 =100 mL x 1,5 mg/L V1 =150/100=1,5 mL V1 = 1,5 mL
Untuk membuat larutan standar (NH4)2SO4 (1,5 mg/L), dipipet sebanyak 1,5 mL larutan stok (NH4)2SO4 100 mg/L dan diencerkan dalam labu ukur 100 mL dengan akuades sampai tanda batas. Pembuatan larutan standar (NH4)2SO4 (2 mg/L)
V1 . M1 = V2 . M2 V1.100 =100 mL x 2 mg/L V1 =200/100=2 mL V1 = mL Untuk membuat larutan standar (NH4)2SO4 (2 mg/L), dipipet sebanyak 2 mL larutan stok (NH4)2SO4 100 mg/L dan diencerkan dalam labu ukur 100 mL dengan akuades sampai tanda batas. Pembuatan larutan standar (NH4)2SO4 (2,5 mg/L)
V1 . M1 = V2 . M2 V1.100 =100 mL x 2,5 mg/L V1 =250/100=2,5 mL V1 = 2,5 mL Untuk membuat larutan standar (NH4)2SO4 (2.5 mg/L), dipipet sebanyak 2.5 mL larutan stok (NH4)2SO4 100 mg/L dan diencerkan dalam labu ukur 100 mL dengan akuades sampai tanda batas. Penimbangan Sampel
Pengulangan 1
Wgelas arloji = 13,121 Wtotal
= 14,125
Wtotal = Wgelas arloji + Wsampel Wsampel = Wtotal – Wgelas arloji =14,125-14,125
= 1,004
Perhitungan %N Rumus
Y = ax a = slope %N
Absorbansi =
Slope
x V lar (liter ) x fp x
1 Wsampel (mg )
x 100%
A.2 Perhitungan %N pada Sampel Pupuk 2
Dari kurva standar diperoleh persamaan y = 0,049, dengan nilai regresi R = 0,946
Pengulangan
%N
0,1
=
0,049
=
=
x100mL x 10
−
2.0408 x 0,1 L x 50 x
3
L x
100 2
1 1004mg
x
1
x 100% 1,004 x 1000mg
x100%
1,016%
Pembuatan larutan standar Penimbangan berat N 100 ppm =
0.1 L
Berat N = 100 ppm x 0,1 L = 10 mg = 0,01 gr W (NH4)
W =
=
2 SO 4
66.031
BM (NH4) =
x 0.01 gr
Ar N 0.047143 gr
Ar N
2
SO 4
x 0.01 gr
B.
Penentuan P B.1
Pembuatan Kurva Baku
Konsentrasi Standar P 0 50 100 200 300 400 500
B.2
Absorbansi 0 0,16 0,23 0,34 0,58 0,7 0,83
Perhitungan Kadar P
Larutan Sampel P total P larut dalam as.sitrat 2% P larut dalam air
A1 0,45 0,32 0,20
A2 0,36 0,31 0,19
A3 0,32 0,29 0,20
Arata-rata 0,38 0,31 0,197
B.2.1 Penentuan Kadar P2O5 larut dalam asam sitrat
Kadar P2O5 asam sitrat 2% (%) = ppm kurva x (mL ekstrak 1.000 mL -1) x (100 mg contoh-1) x fp x (142/90)xfk = ppm kurva x 100/1.000 x 100/250 x 142/190 x fk = ppm kurva x 0,04 x 142/190 x fk = 310 x 0,04 x 142/190 x 1,02% = 9,91%
B.2.2 Penentuan Kadar P2O5 larut dalam air
Kadar P2O5 larut dalam air (%) = ppm kurva x (mL ekstrak 1.000 mL -1) x (100 mg contoh-1) x fp x (142/90)xfk = ppm kurva x 100/1.000 x 100/250 x 142/190 x fk = ppm kurva x 0,04 x 142/190 x fk = 197 x 0,04 x 142/190 x 1,02% = 6,3%
B.2.3 Penentuan Kadar P 2O5 total
Kadar P2O5-total (%) = ppm kurva x (mL ekstrak 1.000 mL -1) x (100 mg contoh-1) x fp x (142/90) xfk = ppm kurva x 100/1.000 x 100/250 x 142/190 x fk = ppm kurva x 0,04 x 142/190 x fk = 380 x 0,04 x 142/190 x 1,02% = 12,16%
C. Penentuan S C. 1 Faktor konversi hara Dari NO3 NH3 P2O5 KCl K 2SO4 SO2 SO4
Kalikan dengan 0,226 0,777 0,436 0,830 0,449 0,500 0,334
Sumber : Balai Penelitian Tanah, (2001)
Untuk dapat N N P K K S S
C.2 Reaksi-reaksi
BaCl2(s) + H2O
BaCl2(aq)
BaCl2(aq) + SO42-
BaSO4(s)
C.3 Perhitungan
-
Penentuan sulfat Berat endapan = 0,372 gram Berat sampel = 1,001 gram
-
Penentuan belerang total (Stot) Belerang total diperoleh dengan mengkonversi gram sulfat. Rumusnya :
D. Penentuan Kadar Air
Sampel pupuk SP-36 yang telah halus ditimbang dengan massa 0,5 gram, kemudian dikeringkan pada temperatur ±105 oC diperoleh massa akhir 0,468 gram. Kadar air dalam sampel pupuk SP-36 dihitung dengan persamaan sebagai berikut:
Kadar air(%)
= ((0,5 – 0,468) g / 0,5 g) x 100% = 6,4%
