LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM LINGKUNGAN I
PENETAPAN SULFAT, ORTOFOSFAT, POLIFOSFAT DAN FOSFAT ORGANIK Oleh: Kelompok 1 1. Agnes Setioningrum (1142005016) 2. Nadya Nurul Amelinda (1142005002)
Asisten: Fithri Zakiyah
Jurusan Teknik Lingkungan Fakultas Teknik dan Ilmu Komputer Universitas Bakrie Jakarta 2016
BAB I PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang 1.1.1. Penetapan Sulfat Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk oksida paling tinggi dari unsur belerang. Sulfat dapat dihasilkan dari oksida senyawa sulfide oleh bakteri. Sulfide tersebut adalah antara lain sulfide metalik dan senyawa organosulfur. Sebaliknya oleh bakteri golongan heterotrofik anaerob, sulfat dapat direduksi menjadi asam sulfide. Secarakimia sulfat merupakan bentuk anorganik daripada sulfide didalam lingkungan aerob. Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dana tau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal dari pelaruan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4, 2H2O) dan kalsium sulfat anhidrat (CaaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organic yang mengandung sulfat adalah antara lain industry kertas, tekstil dan industry logam) 1.1.2. Penetapan Ortofosfat Ortfosfat yang merupakan produk ionisasi dari asam ortofosfat adalah bentuk fosfor yang paling sederhana dalam perairan. Ortofosfat merupakan bentuk fosfor yang dapat dimanfaatkan secara langsung oleh tumbuhan akuatik, sedangkan polifosfat harus mengalami hidrolisis membentuk orofosfat terlebuh dahulu sebelum dapat dimafaatkan sebagai sumber fosfat. Setelah masuk kedalam tumbuhan, misalnya fitoplankton, fosfat organic mengalami perubahan menjadi organofosfat. Fosfat yang berikatan dengan ferri [Fe2(PO4)3] bersifat tidak larut dan mengendap didasar perairan, pada saat terjadi kondisi anaerob, ion besi valensi tiga (ferri) ini mengalami reduksi menjadi ion besi valensi dua (ferro) yang
1
bersifat larut dan melepaskan fosfat keperairan, sehingga meningkatkan keberadaan fosfat diperairan (Effendi 2003). 1.1.3. Penetapan Polifosfat Diperairan, unsur fosfor tidak ditemukan dalam bentuk bebas sebagai elemen, melainkan dalam bentuk senyawa anorganik yang terlarut (ortofosfat dan polifosfat) dan berbentuk kompleks dengan ion besi dan kalsium pada kondisi aerob, bersifat tidak larut, tidak mengendap pada sedimen sehingga tidak dapat dimanfaatkan oleh algae akuatik (Jeffries dan Mills, 1996). Fosfor merupakan bahan makanan utama yang digunakan oleh semua organisme untuk pertumbuhan dan semua energy. Fosfor di dalam air laut, berada dalam bentuk senyawa organic, fosfot dapat berupa gula fosfat dan hasil oksidasinya, nukloeprotein dan fosfo protein. Sedangkan dalam bentuk senyawa anorganik meliputi ortofosfat dan polifosfat. Senyawa anorganik fosfat dalam air laut pada umumnya beradadalam bentuk ion (orto) asam fosfat (H3PO4), dimana 10% sebagai ion fosfat dan 90% dalam bentuk HPO42-. Fosfat merupakan unsur yang penting dalam pembentukaan protein dan membantu proses metabolism sel suatu organisme (Hutagulung et al, 1997). 1.1.4. Penetapat Fosfat Organik Fosfat terdapat dalam air alam atau limbah sebagai senyawa ortofosfat, polifosfat, dan fosfat organic. Ortofosfat adalah senyawa monomer seperti H2PO4-, HPO42-, dan PO43-. Sedangkan polifosfat (juga disebut “condensed phospates”) merupakan senyawa polimer seperti P3O63- (heksametafosfat), P3O105- (tripolifosfat) dan P2O74- (pirofosfat). Fosfat organic adalah P yang terikat dengan senyawa-senyawa organis sehingga tidak berada dalam larutan secara terlepas. Dalam air alam atau air buangan. Fosfor P yang terlepas dan senyawa P selain yang disebutkan diatas hamper tidak ditemui (Alaerts dkk, 1984). Setiap senyawa fosfat tersebut terdapat dalam bentuk terlarut, tersuspensi, atau terikat di dalam sel organisme dalam air, dalam limbah,
2
senyawa fosfat dapat berasal dari bahan pupuk, yang masuk ke sungai melalui drainase dan aliran air hujan. Polifosfat dapat memasuki sungai melalui air buangan penduduk dan industry yang menggunakan deterjen yang mengandung fosfat seperti industry, pencucian, industry logam , dan sebagainya. Fosfat organic terdapat dalam air buangan penduduk dan sisa makanan. Fosfat organic dapat pula terjadi dar ortofosfat yang terlarut melalui proses biologis karena baik bakteri maupun tanaman menyerap fosfat bagi pertumbuhannya. Bermacam-macam jenis fosfat juga dipakai untuk pengolahan anti-kerak pada pemanas air (boiler) (Alaerts dkk. 1984). Pada umumnya fosfat di air terdapat pada larutan yang dalam, pada dasar lautsumber fosfat adalah batuan-batuan dan endapan-endapan atau sedimen yang terbentuk pada tahun geologi masa lalu, yang secara berangsur-angsur mengalami pengkisan dan melepaskan fosfat ke perairan. Dengan demikian, sedimen berperan utama dalam menyediakan fosfor di banyak perairan (Anonymous A. 2008). Sedangkan sumber fosfat di perairan bentua da di perairan pesisir adalah sungai, karena sungai membawa laruan-larutan sampah maupun sumber fosfat lainnya dari darat, disamping itu dapat pula berasal dari hutan bakau dan sampah-samah dekomposisi (Anonymous A. 2008). 1.2.Tujuan 1. Untuk menentukan konsentrasi sulfat dalam air dengan menggunakan metode turbidimetri, 2. Untuk menentukan konsentrasi ortofosfat dalam air dengan menggunakan metode spektrofotometri, 3. Untuk menentukan konsentrasi polifosfat dalam air dengan menggunakan metode spektrofotometri, 4. Untuk menentukan konsentrasi fosfat organik dalam air dengan menggunakan metode spektrofotometri,
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Penetapan Sulfat Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk oksida paling tnggi dari unsur belerang. Sulfat dihasilkan dari oksida senyawa sulfide oleh bakteri. Sulfide tersebut adalah antara lain sulfide metalk dan senyawa organosulfur. Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dana tau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineral; yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4, 2H2O) dan kalsium sulfat anhidrat (CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organic yang mengandung sulfat adalah antara lain industry kertas, tekstil dan industry logam. Metode yang digunakan untuk menentukan kadar sulfat adalah metode turbidimetri dengan alat spektrofotometri. Metode tersebut berdasarkan kenyataan bahwa BaSO4 cenderung membentuk endapan koloid yang dibentuk dengan penambahan BaCl2. Bentuk koloid ini distabilkan oleh lar. NaCl dan HCl yang mengandung gliserol dan senyawa organic. BaSO4 mempunyai kelarutan dimana kelarutan ini bertambah dengan adanya asamasam mineral karena terbentuk ion hydrogen sulfat. Pada pH>8 sulfida membentuk ion sulfide namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melepas gas yang berbau busuk, Prinsip
penentuan
sulfat
secara
spektrofotometri
adalah
dengan
mereaksikan ion sulfat yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl 2, sehingga terbentuk suspense BaSO4, kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometri pada panjang gelombang 420nm.
4
2.2. Penetapan Fosfat Fosfor merupakan salah satu bahan kimia yang sangat penting bagi mahluk hidup. Fosfor tidak terdapat secara bebas di alam. Fosfor ditemukan sebagai fosfat dalam beberapa mineral, tanaman dan merupakan unsur pokok dari protoplasma. Sumber fosfor alami dalam air berasal dari pelepasan mineral-meneral dan bijibijian (Bausch, 1974). Fosfat terdapat dalam tiga bentuk yaitu H2PO4-, HPO42-, dan PO43-. Fosfat umumnya diserap oleh tanaman dalam bentuk ion ortofosfat primer H2PO4- atau ortofosfat sekunder HPO42- sedangkan PO43- lebih sulit diserap oleh tanaman. Bentuk yang paling dominan dari ketiga fosfat tersebut dalam tanah bergantung pada pH tanah (Engelstad, 1997). Pada pH lebih rendah, tanaman lebih banyak menyerap ion ortofosfat primer, dan pada pH yang lebih tinggi ion ortofosfat sekunder yang lebih banyak diserap oleh tanaman (Hanafiah, 2005). Fosfor terdapat di alam dalam dua bentuk yaitu senyawa fosfat organik dan senyawa fosfat anorganik. Senyawa fosfat organik terdapat pada tumbuhan dan hewan, sedangkan senyawa fosfat anorganik terdapat pada air dan tanah dimana fosfat ini terlarut dia air tanah maupun air laut yang terkikis dan mengendap di sedimen. Fosfat terdapat dalam air alam atau air limbah sebagai senyawa ortofosfat, polifosfat dan fosfat organik. Setiap senyawa fosfat tersebut terdapat dalam bentuk terlarut, tersuspensi atau terikat di dalam sel organisme air. Di daerah pertanian ortofosfat berasal dari bahan pupuk yang masuk ke dalam sungai atau danau melalui drainase dan aliran air hujan. Ortofosfat merupakan bentuk fosfat yang dapat dimanfaatkan secara langsung oleh tanaman, sedangkan polifosfat harus terlebih dahulu mengalami hidrolisis membentuk ortofosfat sebelum dimanfaatkan sebagai sumber fosfor. Polifosfat dapat memasuki sungai melalui air buangan penduduk dan industri yang menggunakan bahan detergen yang mengandung fosfat, seperti industri logam dan sebagainya. Fosfat organis terdapat dalam air buangan penduduk dan sisa makanan. Fosfat organis dapat pula terjadi dari ortofosfat yang terlarut
5
melalui proses biologis karena baik bakteri maupun tanaman menyerap fosfat bagi pertumbuhannya. Semua polifosfat mengalami hidrolisis membentuk ortofosfat. Perubahan ini tergantung pada suhu. Pada suhu yang mendekati titik didih, perubahan polifosfat menjadi ortofosfat berlangsung cepat. Kecepatan ini meningkat dengan menurunnya nilai pH. Perubahan polifosfat meenjadi ortofosfat pada air limbah yang mengandung bakteri berlangsung lebih cepat dibandingkan dengan perubahan yang terjadi pada air bersih (Effendi, 2003). Keberadaan senyawa fosfat dalam air sangat berpengaruh terhadap keseimbangan ekosistem perairan. Bila kadar fosfat dalam air rendah (< 0,01mg P/L), pertumbuhan ganggang akan terhalang, keadaan ini dinamakan oligotrop. Sebaliknya bila kadar fosfat dalam air tinggi, pertumbuhan tanaman dan ganggang tidak terbatas lagi (kedaaan eutrop), sehingga dapat mengurangi jumlah oksigen terlarut air. Hal ini tentu sangat berbahaya bagi kelestrian ekosistem perairan. Kegunaan fosfat yang penting adalah dalam pembuatan pupuk dan secara luas digunakan dalam bahan peledak, korek api, pestisida, odol dan deterjen. Dalam lingkungan tidak diketemukan senyawa fosfor dalam bentuk gas, unsur fosfor yang terdapat dalam atmosfir adalah partikel-partikel fosfor padat. Penguraian senyawa organik baik berupa tumbuh-tumbuhan dan hewan yang mati serta detergen limbah rumah tangga akan menghasilkan senyawa-senyawa fosfat yang dapat menyuburkan tanah untuk pertanian. Sebagai senyawa fosfat yang terlarut dalam air tanah akan terbawa oleh aliran air sungai menuju ke laut atau ke danau kemudian mengendap pada dasar laut atau dasar danau.
6
BAB III METODE 3.1. Waktu dan Tempat a. Lokasi
: Sungai Sekretaris, di depan Podomoro City (6o10’31” S 106o47’30” E)
b. Hari/tanggal : Selasa, 19 April 2016 c. Pukul
: 07.05-07.30 WIB
Gambar 3.1 Lokasi sampling 3.2. Alat dan Bahan 3.2.1. Sampling Tabel 3.1 Alat dan bahan sampling No.
Alat
Ukuran
Jumlah
Bahan
Konsentrasi
Jumlah
500 mL
1 Buah
-
-
-
1,5 L
1 Buah
-
-
-
-
1 Buah
-
-
-
Botol 1.
sampling (sampler)
2. 3.
Jerigen sampel Termometer
7
3.2.2. Penetapan Sulfat Tabel 3.2 Alat dan bahan Penetapan Sulfat
Alat
Ukuran Jumlah
Bulb
-
1
Pipet volumetri
-
1
Labu erlenmeyer
250ml
1
Spektrofotometer
-
1
Bahan
Ukuran
Sampel air
100 ml
Larutan Buffer Kristal BaCl2 Alumunium Foil
20 ml 1 sendok takar secukupnya
3.2.3. Penetapan Fosfat 3.2.3.1 Penetapan Ortofosfat Tabel 3.3 Alat dan bahan Penetapan Ortofosfat Alat
Ukuran Jumlah
Bahan
Ukuran
Bulb
-
1
Sampel air
50ml
Pipet volumetri
-
1
Air suling
45 ml
Labu erlenmeyer
250ml
1
Labu ukur
100ml
1
Spektrofotometer
-
1
Larutan NaOH 5N Larutan H2SO4 -
8
Secukupnya
Secukupnya -
3.2.3.2 Penetapan Polifosfat Tabel 3.4 Alat dan bahan Penetapan Polifosfat Alat
Ukuran Jumlah
Bahan
Ukuran
Bulb
-
1
Sampel air
40 ml
Pipet volumetri
-
1
Air Suling
secukupnya
Labu erlenmeyer
250ml
1
Spektrofotometer
-
1
Pereaksi Campuran
8 ml
-
-
Bahan
Ukuran
3.2.3.3 Penetapan Fosfat Organik Tabel 3.5 Alat dan bahan Penetapan Fosfat Organik
Alat
Ukuran Jumlah
Labu Erlenmeyer
-
1
Sampel air
25 ml
Pipet volumetri
-
1
Air suling
100 ml
Bulb
-
1
Pereaksi
4 ml
campuran Labu Ukur
25 ml
1
-
9
-
3.3. Langkah Kerja 3.3.1. Sampling Tabel 3.6 Cara kerja sampling No.
Cara kerja
Gambar
Menyiapkan water sampler vertikal 1
dan dirijen pada lokasi pengambilan sample.
Mengulurkan tali water sampler 2
perlahan hingga water sampler mencapai kedalaman 2/3 kedalaman sungai.
Mendiamkan beberapa saat water 3
sampler hingga water sampler terisi penuh dan tidak mengeluarkan gelembung udara
Menarik tali water sampler secara 4
perlaharn untuk menaikan water sampler dari badan sungai.
10
‘
Menuangkan air sample yang telah terisi pada water sampler ke dalam 5
dirijen dengan memiringkan dirijen dan mengisi dirijen dengan air sample hingga penuh.
Membawa water sampler dan dirijen 6
yang telah terisi air sample ke dalam laboratorium
3.3.2. Penetapan Sulfat Tabel 3.7 Cara kerja penetapan Sulfat No.
Cara kerja
Gambar
Mengambil 100 ml sampel air dengan 1
menggunakan pipet volumetric dan bulb ke dalam labu Erlenmeyer 250ml
‘
2
Menambahkan 20 ml larutan Buffer
11
No.
3
4
Keterangan
Gambar
Menambahkan 1 sendok takar Kristal BaCl2
Mengukur sampel dengan menggunakan turbidimeter 420 nm
3.3.2. Penetapan Fosfat 3.3.2.1 Penetapan Ortofosfat Tabel 3.8 Cara kerja penetapan Ortofosfat No.
Cara kerja
Gambar
Mengambil 50 ml sampel air dengan 1
menggunakan pipet volumetric dan bulb ke dalam labu Erlenmeyer 250ml
12
No.
Keterangan
Gambar
Menambahkan 8 mL pereaksi 2
‘
kombinasi ke dalam labu erlenmeyer lalu menghomogenkannya
Menutup bagian atas labu dengan 3
alumunium foil dan didiamkan selama 10-30 menit
Mengukur sampel dengan 4
menggunakan spektrofotometer 880 nm
3.3.2.2 Penetapan Polifosfat Tabel 3.9 Cara kerja penetapan Polifosfat No.
Keterangan
Gambar
Mengambil 50 ml sampel air dengan 1.
menggunakan pipet volumetric dan bulb ke dalam labu Erlenmeyer 250ml
13
No.
2.
Keterangan
Gambar
Menambahkan 10 mL H2SO4 5 N ke dalam labu Erlenmeyer tersebut
Mendidihkannya dan memanaskannya 3.
setelah mendidih selama 30 menit di hotplate. Lalu mendinginkannya di air yang mengalir
4.
Menetralkannya dengan NaOH atau H2SO4 sehingga pH bernilai 7±1
Setelah mencapai pH ±7, lalu 5.
memindahkannya ke labu ukur 100 mL dan melakukan pengenceran dengan aquades hingga mencapai tanda terra
6.
Mengambil 40 mL dari labu ukur 100 mL dan memasukkannya ke labu ukur 50 mL
14
No.
7.
8.
9.
Keterangan
Gambar
Menambahkan 8 mL pereaksi campuran ke labu ukur 50 mL
Menambahkan aquades hingga mencapai tanda terra dan menghomogenkannya
Mengukur sampel dengan menggunakan spektrofotometer 880 nm
3.3.2.2 Penetapan Fosfat Organik Tabel 3.10 Cara kerja penetapan Fosfat Organik No.
Keterangan
Gambar
Mengambil 100 ml sampel air dengan 1.
menggunakan pipet volumetric dan bulb ke dalam labu Erlenmeyer 250ml
15
No.
Keterangan
Gambar
Menambahkan 1 ml H2SO4 dan 5 ml HNO3 pada ruang asam dan memanaskan sampel air menggunakan hotplate dan batu didih pada 2.
ruang asam hingga sampel air menjadi beberapa ml dan mendinginkannya dengan air mengalir
Menambahkan indikator fenolftalein dan 3.
NaOH hingga sampel air berwarna merah muda seulas
Memindahkan sampel air ke labu ukur 100 4.
mL dan menambahkan air suling hingga tanda tera
Mengambil 25 ml sampel air menggunakan 6.
pipet volumetric ke dalam Erlenmeyer 250 ml
16
No.
Keterangan
Gambar
Menambahkan 4 ml pereaksi campuran ke 7.
dalam labu Erlenmeyer 250 ml
Menutup bagian atas labu dengan alumunium 8..
foil dan didiamkan selama 10-30 menit
Mengukur sampel dengan menggunakan 9.
spektrofotometer 880 nm
3.4. Metode Analisis 3.4.1. Penetapan Sulfat Metode yang digunakan untuk menentukan kadar sulfat adalah metode turbidity dengan alat spektrofotometer. Metode terebut berdasarkan kenyataan bahwa BaSO4 cenderung membentuk endapan koloid yang dibentuk dengan penambahan BaCl2, bentuk koloid ini distabilkan oleh lar. NaCl dan HCl yang
17
mengandung gliserol dan senyawa organic. BaSO4 mempunyai kelarutan 3 ppm pada temperature basa. Kelarutan ini bertambah dengan adanya asam-asam mineral karena terbentuk ion hydrogen sulfat. Pada pH>8 sulfida membentuk ion sulfide namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melepas gas yang berbau busuk, 3.4.2. Penetapan Ortofosfat Penetapan
ortofosfat
dilakukan
dengan
metode
kolorimetri/
spektrofotometri. Penetapan ini juga sering disebut metode asam askorbat dikarenakan menggunakan senyawa asam askorbat sebagai pereduksi sehingga menghasilkan warna biru pada kompleks antimony-fosfomolibdat yang diukur serapannya. Ammonium molibdat dan kalium antimontartar bereaksi dengan ortofosfat dalam suasana asam membentuk fosfomolibdat. Reaksi yang terjadi: PO43- + 12 (NH4)MoO4+ 24H+
(NH4)3PO4. 12MoO3 + 21NH4+ + 12 H2O
Selanjutnya ammonium fosfomolibdat akan direduksi oleh asam askorbat, sehingga warnanya menjadi biru molybdenum yang pekat. Warna biru yang timbul tersebut diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 880nm. 3.4.3. Penetapan Polifosfat Metode yang digunakan untuk menentukan kadar polifosfat adalah metode kolorimetri/spektrofotometri dengan alat spektrofotometer. Penetapan polifosfat dilakukan melalui pendekatan penetapan ortofosfat. Pertama-tama senyawa polifosat yang terdapat dalam sampel air dihidrolisis menjadi ortofosfat dalam suasana asam dengan menggunakan asam sulfat (H2SO4) pekat. Hdrolisis dilakukan dengan pemanasan dalam autoklaf (pemanas bersuhu dan bertekanan tinggi) paling tidak selama 90 menit. Selanjutnya dilakukan prosedur kerja dengan prinsip yang sama dengan penetapan ortofosfat yang diuraikan, namun sebelumnya larutan sampel harus ditambahkan standar basa untuk menetralkan kelebihan asam. Jumlah polifosfat dalam sampel merupakan selisis dari total fosfat organic dengan jumlah ortofosfat.
18
3.4.4. Penetapan Fosfat Organik Penentuan fosfat organic didasarkan pada kenyataan bahwa senyawa organic akan rusak menjadi unsur-unsurnya apabila diberikan oksidasi atau dilakukan digesti/mineralisasi. Oleh karenanya pada penetapan ini larutan sampel akan dioksidasi dengan oksidator kuat (asam perkloat, asam nitrat-asam sulfat, atau persilfat) agar senyawa fosfat berubah menjadi ion fosfor. Selanjutnya apabla proses oksidasi telah selesai, penentuan fosfat organic dilakukan dengan pendekatan metode ortofosfat. Nilai senyawa fosfat organic diketahui dengan menghitung selisih antara total fosfat keseluruhan dengan total fosfat anorganiknya.
19
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.
Hasil pengamatan dan perhitungan
4.1.1. Pengambilan sampel Lokasi
: Titik 1 (sungai sekretaris)
Titik
: 6o10’31” S 106o47’30” E
Hari/tanggal
: Selasa / 19 April 2016
Cuaca
: Cerah
Kondisi sekitar sungai
: Pemukiman, rumah sakit, pusat perbelanjaan
Tabel 4.1 Hasil pengamatan pengambilan sampel Keterangan
Gambar
Pada pengambilan sampel cuaca di sekitar Sungai Sekretaris cerah, lokasi tepatnya di depan Podomoro City dengan koordinat 6o10’31” S 106o47’30” E
20
4.1.2. Insitu Tabel 4.2 Hasil pengamatan insitu No.
Parameter
Gambar
Suhu Pengukuran suhu secara 1.
insitu dengan menggunakan thermometer menghasilkan suhu 28,2oC suhu air sungai
Dissolved Oxygen (DO) Pengukuran 2.
(turbiditas)
kekeruhan
air
menggunakan
turbidimeter menghasilkan nilai kekeruhan air sungai 6,54 mg/L
pH Pengukuran 3.
pH
(derajat
keasaman) air menggunakan pH meter menghasilkan pH sungai 7,32
21
Daya Hantar Listrik (DHL) Pengukuran Daya Hantar Listrik 4.
(DHL)
menggunakan
konduktometer menghasilkan nilai DHL air sungai 429 μS/cm
4.1.3. Eksitu 4.1.3.1 Penetapan Sulfat Tabel 4.3 Hasil pengamatan Sulfat Sebelum
Sesudah
Keterangan Perubahan warna : Putih keruh
Turbiditas: 288 NTU
4.1.3.2 Penetapan Fosfat 4.1.3.2.a Penetapan Ortofosfat Tabel 4.4 Hasil pengamatan Ortofosfat Sebelum
Sesudah
22
Keterangan
Perubahan warna : Biru pekat Absorbansi: 0,247 Abs Konsentrasi: 0,352 mg/L
4.1.3.2.b Penetapan Polifosfat Tabel 4.5 Hasil pengamatan Polifosfat
Sebelum
Sesudah
Keterangan Perubahan warna : Biru pekat Absorbansi: 0,424 Abs Konsentrasi: 0,658 mg/L
4.1.3.2.c Penetapan Fosfat Organik Tabel 4.5 Hasil pengamatan Fosat Organik Sebelum
Sesudah
23
Keterangan
Perubahan warna : Biru pekat Absorbansi: 0,046 Abs Konsentrasi: 0,001 mg/L
4.2.
Perhitungan
4.2.1. Pengambilan sampel Perhitungan analitik debit aliran Diketahui : p = 18,13 m ; l = 16,17 m ; h = 1,21875 m ; t = 106detik Ditanya : v? Q? Jawab : v=
∆𝑠 ∆𝑡
=
18,13 𝑚 106 𝑑𝑡𝑘
= 0,171 m/dtk
Q = A x v = (18,13 m x 1,21875 m) x 0,171 m/dtk = 3,7937 m3/dtk 4.2.2. Eksitu 4.2.2.1 Penetapan Fosfat Tabel 4.6 Kalibrasi Fosfat Conc (mg/L)
Abs
0
0
Angka
yang
muncul
pada
spektrofotometer Ortofosfat :
0,025
0,103
Abs = 0,247 Abs ; Calat = 0,352 mg/L
0,250
0,200
Polifosfat :
0,375
0,250
0,500
0,323
Abs = 0,424 Abs ; Calat = 0,658 mg/L Fosfat Organik : Abs = 0,046 Abs ; Calat = 0,001 mg/L
24
Perhitungan analitik penetapan Fosfat Diketahui : A = 0,0448 B = 0,5748 R = 0,9682 R2 = 0,9375 Ditanya: Cperhitungan? Kadar fosfat (mg/L)? Jawab : a. Ortofosfat C =
Abs−Int Slope
=
0,247 −0,0448 0,5748
Fosfat (mg/L) =
Abs−Int Slope
= 0,35177 mg/L
x fp =
0,247 −0,0448 0,5748
x 1 = 0,35177 mg/L
b. Polifosfat C=
Abs−Int Slope
=
0,424 −0,0448 0,5748
Fosfat (mg/L) =
Abs−Int Slope
= 0,6597 mg/L
x fp =
0,424 −0,0448 0,5748
x 1 = 0,6597 mg/L
Total Fosfat Anorganik = Polifosfat + Ortofosfat = (0,6597 + 0,35177) mg/L = 0,01147 mg/L c. Fosfat Organik C=
Abs−Int Slope
=
0,046 −0,0448
Fosfat (mg/L) =
0,5748 Abs−Int Slope
= 0,0020877 mg/L
x fp =
0,046 −0,0448 0,5748
x 5 = 0,01043 mg/L
Total Fosfat = Fosfat Organik + Fosfat Anorganik = (0,01043 + 0,01147) mg/L = 0,0219 mg/L
25
Kurva Kalibrasi Fosfat 0.35 0.3
y = 0.5619x + 0.046 R² = 0.9343
Absorbansi (Abs)
0.25 0.2 0.15
0.1 0.05 0
-0.1
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
Konsentrasi (mg/L)
4.2.2.2 Penetapan Sulfat Tabel 4.7 Kalibrasi Sulfat Conc (mg/L)
Turbiditas (NTU)
0
0
10
32,6
20
79,9
30
127
40
167
Angka yang muncul pada turbidimeter Turbiditas = 288 NTU
Perhitungan analitik penetapan sulfat Diketahui : A = - 4,38 B = 4,284 R = 0,99827 R2 = 0,99654 Ditanya: Cperhitungan? Kadar sulfat (mg/L)? Jawab :
26
C=
Abs−Int Slope
=
288 + 4,38
Sulfat (mg/L) =
4,284 Abs−Int Slope
= 68,2492 mg/L
x fp =
288 + 4,38 4,284
x 1 = 68,2492 mg/L
Kurva Kalibrasi Sulfat 180 y = 4.284x - 4.38 R² = 0.9965
160
Turbiditas (NTU)
140 120 100
80 60 40 20 0 -20 0
5
10
15
20 25 30 Konsentrasi (mg/L)
35
40
45
4.3 Pembahasan 4.3.1. Sampling Sampling dilakukan pada Sungai Sekretaris pada jembatan Podomoro City. Sampling dilakukan pada pagi hari dengan langit cerah. Badan sungai terlihat keruh kehijauan dan berbau tidak pekat. Beberapa sampah besar juga dapat terlihat mengapung di badan sungai. Disekitar lokasi sampling terdapat apartemen dan tempat perbelanjaan mewah. Digunakan water sampler untuk mengambil sampel air. Sampel air yang terisi pada water sampler kemudian dipindahkan pada jirigen hingga memenuhi jirigen. Pemenuhan jirigen dengan sampel air dilakukan untuk meminimalisasi rongga udara yang dapat mempengaruhi konsentrasi gas-gas terlarut pada sampel air. 4.3.2. Insitu
27
Pengukuran secara insitu dilakukan karena terdapat beberapa parameter yang mudah berubah jika tidak segera dilakukan pengukuran. Parameter yang diukur secara insitu adalah suhu, pH, DO, dan konduktivitas. Pada praktikum ini praktikan hanya mengukur satu parameter insitu yaitu suhu. Pengukuran parameter lain tidak dapat dilakukan secara insitu karena keterbatasan alat ukur yang disediakan. Suhu air sungai diukur dengan termometer dan didapatkan suhu 28,2˚C. Setelah dilakukan pengukuran suhu, dilakukan pengukuran laju aliran air sungai. Pengukuran laju aliran air sungai dengan mengukur jarak dan waktu tempuh benda apung yang dijatuhkan pada salah satu sisi sungai hingga sisi sungai yang ditentukan. Setelah dilakukan perhitungan didapat laju aliran air sungai adalah 0,171 m/dtk. Pengukuran debit sungai dilakukan dengan mengukur kedalaman sungai dan lebar sungai, serta mengalikannya dengan laju aliran air sungai. Setelah dilakukan perhitungan didapat debit air sungai adalah 3,7937 m3/dtk. Rendahnya nilai debit, mengakibatkan besarnya beban pencemaran. Berdasarkan hasil penelitian Irianto (2002), nilai debit air berkorelasi dengan beban pencemaran (BOD, COD) dan berperan dalam pengenceran beban pencemar. Di bagian hilir (DKI Jakarta), sedimen dari hulu (Kabupaten Bogor) yang terbawa aliran air akan terakumulasi di bagian hilir sehingga memperlambat aliran air. Tingginya konsentrasi BOD di bagian hilir yang tidak diimbangi suplai oksigen terlarut di perairan dapat mengakibatkan tingginya beban pencemaran dan terjadi proses respirasi anaerob.
4.3.3. Eksitu 4.3.3.1. Penetapan Fosfat 4.3.3.1.a. Penetapan Ortofosfat Pada penetapan ortofosfat, air sampel direaksikan dengan pereaksi kombinasi yang mengandung H2SO4, kalium antimon tartat, ammonium molibdat,
28
air suling, serta asam askorbat. Asam askorbat berperan sebagai pereduksi ammonium fosfomolibdat yang diperoleh sebagai hasil reaksi, menghasilkan warna biru pekat pada air sampel. Air sampel berwarna biru pekatdiukur dalam spektrofotometer 880 nm untuk mengetahui absorbansi dan konsentrasi air sampel. Hasil pengukuran sampel pada spektrofotometer sebesar 0,247 ABS, dan didapatkan hasil perhitungan konsentrasi sampel sebesar 0,352 mg/L. Kurva kalibrasi penetapan fosfat memiliki persamaan garis regresi linear y = 0,0448 + 0,5748x dan memiliki nilai korelasi sebesar 0,9682. Melalui perhitungan kadar ortoforfat diperoleh 0,35177 mg/L. Berdasarkan Keputusan Menteri Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003, rentang kadar ortofosfat pada perairan yaitu 0,01 – 1,0 mg/L. Maka dapat disimpulkan pencemaran orthofosfat pada air Sungai Sekretaris masih dapat ditenggang keberadaannya karena berada dalam rentang standar baku mutu. 4.3.3.1.b. Penetapan Polifosfat Pada penetapan polifosfat, air sampel dihidrolisis menjadi ortofosfat. Pada proses hidrolisis, air sampel direaksikan dengan H2SO4 hingga terbentuk suasana asam selanjutnya dilakukan pemanasan pada hotplate menggunakan batu didih. Penggunaan batu didih pada tahap ini berfungsi untuk menjaga labu erlenmeyer agar tidak pecah atau mengalami proses dumping karena batu didih tersebut mempertahankan suhu dengan menyerap kalor. Batu didih juga membantu mempercepat proses pendidihan yaitu dengan mendistribusikan kalor secara merata. Air sampel yang bersifat asam dinetralkan dengan menambahkan NaOH hingga diperoleh pH 6,7. Air sampel direaksikan dengan pereaksi kombinasi menghasilkan warna biru pekat sebagai hasil dari reduksi oleh asam askorbat pada peraksi kombinasi. Air sampel berwarna biru pekatdiukur dalam spektrofotometer 880 nm untuk mengetahui absorbansi dan konsentrasi air sampel. Hasil pengukuran sampel pada spektrofotometer sebesar 0,424 ABS, dan didapatkan hasil perhitungan konsentrasi sampel sebesar 0,658 mg/L. Hasil yang
29
diperoleh berada diluar jangkauan kalibrasi, hal ini disebabkan oleh larutan yang diuji dengan spektrofotometer masih berwarna terlalu pekat. Melalui perhitungan kadar polifosfat diperoleh 0,6597 mg/L dan total fosfat anorganik 0,01147 mg/L. Kurva kalibrasi penetapan fosfat memiliki persamaan garis regresi linear y = 0,0448 + 0,5748x dan memiliki nilai korelasi sebesar 0,9682. Polifosfat yang terkandung berasal dari air buangan penduduk dan industri yang menggunakan bahan detergen yang mengandung fosfat. Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 mencantumkan standar baku mutu polifosfat pada badan air adalah 0,2 mg/L untuk badan air kelas 2 dan 1 mg/L untuk badan air kelas 3. Berdasarkan standar baku mutu tersebut dapat disimpulkan air Sungai Sekretaris merupakan badan air kelas 3. 4.3.3.1.c. Penetapan Fosfat Organik Pada penetapan fosfat organik, air sampel direaksikan dengan H2SO4 dan HNO3 untuk selanjutnya dipanaskan menggunakan hotplate pada ruangan asam. Proses ini merupakan proses mineralisasi yang bertujuan untuk merusak senyawa organik menjadi unsur-unsurnya dan mengubah senyawa fosfat menjadi ion fosfor. Penggunaan batu didih pada tahap ini berfungsi untuk menjaga labu erlenmeyer agar tidak pecah atau mengalami proses dumping karena batu didih tersebut mempertahankan suhu dengan menyerap kalor. Batu didih juga membantu mempercepat proses pendidihan yaitu dengan mendistribusikan kalor secara merata. Air sampel kemudian direaksikan dengan indicator fenolftalein dan NaOH hingga terbentuk warna merah muda seulas. Air sampel direaksikan dengan pereaksi kombinasi menghasilkan warna biru pekat sebagai hasil dari reduksi oleh asam askorbat pada peraksi kombinasi. Air sampel berwarna biru pekatdiukur dalam spektrofotometer 880 nm untuk mengetahui absorbansi dan konsentrasi air sampel. Dilakukan pengenceran 5x pada air sampel karena larutan terlalu pekat. Setelah dilakukan pengenceran didapatkan hasil pengukuran pada spektrofotometer sebesar 0,046 ABS, dan didapatkan hasil perhitungan konsentrasi sampel sebesar 0,001 mg/L. Kurva
30
kalibrasi penetapan fosfat memiliki persamaan garis regresi linear y = 0,0448 + 0,5748x dan memiliki nilai korelasi sebesar 0,9682. Melalui perhitungan kadar forfat organik diperoleh 0,01043 mg/L dan total fosfat 0,0219 mg/L. Kandungan fosfat organic pada Sungai Sekretaris berasal dari air buangan penduduk (tinja) dan sisa makanan. Berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 173/Men. Kes./ Per/VIII/1977 standar baku mutu fosfat organik pada badan air adalah 0,01 mg/L. Berdasarkan Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 standar baku mutu total fosfat pada badan air kelas 1 adalah 0,2 mg/L. Kadar fosfat organik pada air sampel sesuai dengan standar baku mutu badan air sedangkan total fosfat air sampel jauh lebih rendah dibandingkan standar baku mutu badan air kelas 1. Maka dapat disimpulkan air Sungai Sekretaris bukan termasuk badan air kelas 1 dan pencemaran fosfat organik masih dapat ditenggang keberadaannya karena berada pada nilai maksimum standar baku mutu. 4.3.3.2. Penetapan Sulfat Pada penetapan sulfat dilakukan metode turbidimetri dengan mereaksikan air sampel dengan larutan buffer dan BaCl2. Ion sulfat pada air sampel akan bereaksi dengan BaCl2 membentuk kristal barium sulfat (BaSO4). Kekeruhan pada hasil reaksi disebabkan oleh kristal barium sulfat (BaSO4). Air sampel berwarna putih keruh diukur dalam turbidimeter 420 nm untuk mengetahui turbiditas atau tingkat kekeruhan air sampel. Hasil pengukuran sampel pada turbidimeter sebesar 288 NTU. Melalui perhitungan kadar sulfat diperoleh konsntrasi dan kadar sulfat 68,2492 mg/L. Kurva kalibrasi penetapan fosfat memiliki persamaan garis regresi linear y = - 4,38 + 4,284x dan memiliki nilai korelasi sebesar 0,99827. Berdasarkan KepMenKes No. 907/MENKES/SK/VII/2002 standar baku mutu sulfat pada air minum yaitu 250 mg/L. Berdasarkan Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 standar baku mutu sulfat pada badan air kelas 1 adalah 400 mg/L. Kadar sulfat air sampel jauh dibawah standar baku mutu air minum dan
31
standar baku muku badan air kelas 1. Maka disimpulkan air sampel tidak layak digunakan sebagai air minum dan tidak termasuk dalam badan air kelas 1.
BAB V KESIMPULAN
32
5.1 Sampling 1. Sampling dilakukan terhadap Sungai Sekretaris pada jembatan Podomoro City pada pagi hari dengan langit cerah 2. Laju aliran Sungai Sekretaris adalah 0,171 m/dtk dengan debit 3,7937 m3/dtk. 3. Debit aliran yang rendah mengindikasikan tingginya beban pencemaran pada Sungai Sekretariat. 5.2 Insitu 1. Suhu sampel air Sungai Sekretaris yang diukur secara insitu yaitu 28,2˚C. 2. Derajat keasaman (pH) sampel air Sungai Sekretaris adalah 7,31. 3. Oksigen terlarut (DO) sampel air Sungai Sekretaris adalah 6,54 mg/L. 4. Daya Hantar Listrik (DHL) sampel air Sungai Sekretaris adalah 429 μS/cm. 5. Nilai DHL yang cukup tinggi mengindikasikan kemampuan kation dan anion sampel air dalam menghantarkan arus listrik cukup tinggi, kandungan mineral yang terkandung dalam air jugacukup tinggi. 5.3 Eksitu 5.3.1 Penetapan Fosfat 5.3.1.1 Penetapan Orthofosfat 1. Nilai absorbansi dan kadar orthofosfat sampel air adalah 0,247 Abs dengan konsentrasi 0,352 mg/L. 2. Berdasarkan rentang kadar ortofosfat pada perairan sesuai Keputusan Menteri Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003, pencemaran orthofosfat
pada air
Sungai
Sekretaris
masih
dapat
ditenggang
keberadaannya karena berada dalam rentang standar baku mutu. 5.3.1.2 Penetapan Polifosfat 1. Nilai absorbansi dan kadar polifosfat sampel air adalah 0,424 Abs dengan konsentrasi 0,658 mg/L dan total fosfat anorganik 0,01147 mg/L.
33
2. Berdasarkan standar baku mutu polifosfat badan air pada Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 disimpulkan air Sungai Sekretaris merupakan badan air kelas 3. 3. Polifosfat yang terkandung berasal dari air buangan penduduk dan industri yang menggunakan bahan detergen yang mengandung fosfat. 5.3.1.3 Penetapan Fosfat Organik 1. Nilai absorbansi sampel air adalah 0,046 Abs, kadar fosfat organik 0,01043 mg/L dengan konsentrasi 0,658 mg/L dan total fosfat 0,0219 mg/L. 2. Berdasarkan standar baku mutu fosfat organik pada Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 173/Men. Kes./ Per/VIII/1977 pencemaran fosfat organik pada Sungai Sekretaris masih dapat ditenggang keberadaannya karena berada pada nilai maksimum standar baku mutu. 3. Berdasarkan standar baku mutu total fosfat pada Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 air Sungai Sekretaris bukan termasuk badan air kelas 1 karena kandungan total fosfat air jauh lebih rendah dibandingkan standar baku mutu badan air kelas 1. 2. Kandungan fosfat organik berasal dari air buangan penduduk (tinja) dan sisa makanan. 5.3.2 Penetapan Sulfat 1. Nilai turbiditas sampel air adalah 288 NTU dengan konsentrasi dan kadar sulfat 68,2492 mg/L. 2. Berdasarkan standar baku mutu sulfat pada air minum KepMenKes No. 907/MENKES/SK/VII/2002 disimpulkan air Sungai Sekretaris tidak layak digunakan sebagai air minum. 3. Berdasarkan standar baku mutu sulfat badan air kelas 1 pada Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 disimpulkan air Sungai Sekretaris tidak termasuk dalam badan air kelas 1.
DAFTAR PUSTAKA
34
Anonymous. 2008. Fosfat. http://www.tekmira.esdm.go.id/data/fosfat/ ulasan. asp?xdir=fosfat&commld=fosfat. Diakses pada Sabtu 22 April 2016 pukul 18.45 WIB. Arif, Abdul Rahman. 2013. Laporan Penentuan Kadar Fosfor dalam Fosfat Menggunakan Spektrofotometer UV-VIS. http://arhycancer.blogspot.co.id/ 2013/11/laporan-penentuan-kadar-forfor-o-dalam.html?m=1. Diakses pada Senin 25 April 2016 pukul 15.34 WIB. Ayu, Eka Putri. 2010. Penentuan Kadar Sulfat dalam Air. httlp://ekaputriayu. blogspot.co.id/2010/11/penentuan-kadar-sulfat-dalam-air.html?m=1. Diakses pada Sabtu 22 April 2016 pukul 22.39 WIB. Lindu, M., Diana Hendrawan, Pramiati Purwaningrum, Fahima Hernita Sari. 2016. Penuntun Praktikum Laboratorium Lingkungan 1. Jakarta: Fakultas Arsitektur Lansekap dan Teknologi Lingkungan Universitas Trisakti. Yasminto, Bambang. 2012. Makalah Fosfat. http://bkv315a.blogspot.co.id/ 2012/09/makalah-fosfot.html?m=1 Diakses pada Sabtu 22 April 2016 pukul 22.23 WIB.
35
LAMPIRAN
36
37
