I.
JUDUL
:
“PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP”
II.
TANGGAL PERCOBAAN
: Rabu, 24 Oktober 2012
III.
TUJUAN
:
Membuat dan mempelajari sifat-sifat garam rangkap kupri amonium sulfat dan garam kompleks tetraammin tembaga (II) sulfat monohidrat. IV.
KAJIAN TEORI Zat padat dapat dibedakan antara zat padat kristal dan amorf. Dalam kristal,
atom atau molekul penyusun memiliki struktur tetap (tetapi dalam amorf tidak) dan titik leburnya pasti. Zat padat memiliki volume dan bentuk tetap. Ini disebabkan karena molekul-molekul dalam zat padat menduduki tempat yang gelap dalam kristal. Molekul-molekul zat padat juga mengalami gerakan namun sangat terbatas. Logam tembaga merupakan logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan liat. Tembaga dapat melebur pada suhu 1038 oC. Karena potensial elektrodanya positif (+ 0,34 V) untuk pasangan Cu / Cu 2+ tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut. Kebanyakan senyawa Cu(I) sangat mudah teroksidasi menjadi Cu(II). Namun oksidasi selanjutnya menjadi Cu(II) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu 2+ yang dikenal baik dan sejumlah besar garam berbagai anion didapatkan banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks sulfat biru, CuSO4.5H2O yang paling dikenal. Senyawa ini dapat terhidrasi membentuk anhidrat – yang benar benar putih. Penambahan ligan terhadap larutan akan menyebabkan
pembentukan ion kompleks kompleks dengan pertukaran molekul air secara berurutan. Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garamgaram yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks. Bila suatu kompleks dilarutkan, akan terjadi pengionan atau disosiasi, sehingga akhirnya terbentuk kesetimbangan antara kompleks yang tersisa (tidak berdisosiasi). Suatu zat cair jika didinginkan, terjadi gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan gaya tarik molekul-molekul makin besar hingga setelah mengkristal molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang
terbentuk pada kristalisasi disebut panas pengkristalan. Selama pengkristalan terjadi kesetimbangan dan akan turun lagi saat pengkristalan selesai. Garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan. Semua garam-garam tersebut terbentuk melalui pencampuran (larutan pekat panas dari komponen sulfat), lalu didinginkan. Kristal-kristal alumi, yang mengendap akibat kelarutannya rendah dalam air dingin, dapat dimurnikan lewat kristalisasi karena kelarutannya meningkat secara mencolok dengan meningkatnya suhu. Kristalkristalnya biasanya berbentuk oktahedral. Senyawa yang mengandung ion kompleks (dapat berupa kation kompleks atau anion kompleks 1. Senyawa tersusun dari ion kompleks atau kation kompleks, dan ion atau kation kompleks biasa disebut dengan senyawa kompleks (senyawa koordinasi) atau garam kompleks. Ion kompleks terdiri dari atom pusat (atom logam) dan ligan yang terikat pada atom pusat melalui ikatan koordinasi, sedangkan garam rangkap merupakan bila semua gugus
– H
dari asam digantikan oleh ion
logam tak senama, atau semua gugus – OH OH dari basa digantikan oleh ion sisa asam tak senama. Proses pembentukan dari garam rangkap terjadi apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Kompleks ialah suatu satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri sendiri, tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu. Dalam hal ini, kompleks yang terbentuk masing-masing berisi sebuah komponen, tetapi ada pula yang terjadi dari lebih banyak komponen. Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya. Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Salah satu tipe reaksi kimia yang dapat merupakan dasar penetapan titrimetri, mencakup pembentukan kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit sekali terdisosiasi. Ligan dapat dengan baik diklassifikasikan atas dasar banyaknya titik-lekat kepada ion logam. Begitulah, ligan-ligan sederhana, seperti ion-ion halida atau molekul-molekul H 2O atau NH3, adalah monodentat, yaitu ligan itu terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan satu pasanagan-elektronmenyendiri kepada logam. Namun, bila molekul atau ion ligan itu mempunyai dua
atom, yang masing-masing mempunyai satu pasangan elektron menyendiri, maka molekul itu mempunyai dua atom-penyumbang, dan adalah mungkin untuk membentuk dua ikatan-koordinasi dengan ion logam yang sama; ligan seperti ini disebut
bidentat
dan
tris(etilenadiamina)
sebagai
contohnya
kobalt(III),
dapatlah
[Co(en)3]3+.
Dalam
diperhatikan
kompleks
kompleks
oktahedral
berkoordinat-6 (dari) kobalt(III), setiap molekul etilenadiamina bidentat terikat pada ion logam itu melalui pasangan elektron menyendiri dari kedua atom nitrogennya. Ini menghasilkan terbentuknya tiga cincin beranggota-5, yang masing-masing meliputi ion logam itu; proses pembentukan cincin ini disebut penyepitan (pembentukan sepit atau kelat). Dalam
percobaan
ini
akan
dipelajari
pembuatan
garam
kompleks
tetramintembaga (II) sulfat monohidrat dan garam rangkap kupri ammonium sulfat dari garam kupri sulfat dan amonium sulfat dan mempelajari sifat-sifatnya.
V.
ALAT DAN BAHAN 1. Alat -
Tabung reaksi besar
2 buah
-
Tabung reaksi kecil
4 buah
-
Rak tabung kecil
1 buah
-
Gelas ukur 500 ml
1 buah
-
Gelas ukur 100 ml
2 buah
-
Kaca arloji
2 buah
-
Pompa vakum
1 set
-
Pemanas
1 set
-
spektofotometer
2. Bahan -
Kristal kupri sulfat pentahidrat
-
Kristal ammonium sulfat
-
Etanol
-
Lar. Ammonium pekat
-
HCl 0.01M
-
NaOH 0.001
VI.
PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat CuSO 4.(NH4)2SO4.6H2O 1.2475 g CuSO4.5H2O + 0.66 g (NH4)2SO4 -dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml -ditambah 5 ml aquades -Dipanaskan sampai semua garam larut sempurna -Dibiarkan larutan menjadi dingin pada suhu ruang -didinginkan dalam air es samapi terbentuk kristal yang cukup banyak -dipisahkan Kristal garam dengan larutan dengan cara dekantasi -dikeringkan pada suhu 50°C sampai berat konstan -dihitung % hasilnya Kristal CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O dan % hasil
2. Pembuatan garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O 2 ml NH3 pekat + 2 ml aquades dalam gelas kimia 100 ml -ditambah 1.2475 g CuSO4.5H2O (serbuk) -diaduk sampai semua Kristal larut sempurna -ditambah 4 ml etanol melalui dinding gelas kimia -jangan diaduk dan digoyang -ditutup dengan kaca arloji selama 30 menit -diaduk pelan-pelan untuk mengendapkan secara sempurna Kristal -dipisahkan dengan cara dekantasi -ditimbang kertas saringnya -dioven pada suhu 50°C dan ditimbang ulang -kristal dipindahkan dalam kertas saring -dicuci 3-5 ml campuran ammonia pekat + etanol dengan perbandingan volum yg sama -dicuci sekali lagi Kristal dalam corong dengan 5 ml etanol -disaring -dikeringkan dalam oven pada suhu 40-50°C -ditimbang Kristal sampai berat konstan Kristal murni
3. Perbandingan beberapa sifat garam rangkap dan garam kompleks Tb 1 : sedikit Kristal
Tb 2 : sedikit Kristal
garam rangkap
garam komplekas
Masing-masing -ditambah 4 ml aquades -dikocok -masing2 diambil 1 ml -diuji dengan aquades -diuji dengan HCl -diuji dengan NaOH Warna tiap tabung
Percobaan diulangi dengan mengganti aquades dengan HCL encer
Percobaan diulangi dengan mengganti aquades dengan NaOH enc er
Tb 1 : sedikit Kristal
Tb 2 : sedikit Kristal
garam rangkap
garam komplekas
-dipanaskan pelan2 dicatat perubahannya ( warna, bau, gas) -gas diuji dengan kertas lakmus dan spaluta yg telah dicelupkan HCl pekat -diamati perubahannya -diukur kedua titik leleh kedua garam dan dibandingkan. Warna, gas, bau, titik leleh
VII.
HASIL PENGAMATAN
Prosedur percobaan
Hasil Pengamatan
Dugaan / Reaksi
Kesimpulan
1.Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat
CuSO4.5H2O : serbuk berwarna
CuSO4.5H2O(s) +
Kristal yang
CuSO4.(NH 4)2SO4.6H2O
biru
(NH4)2SO4(s) + H2O(l)
terbentuk berwarna
(NH4)2SO4 : serbuk berwarna
CuSO4.(NH4)2SO4.6H2
biru muda
putih
O(s)
keputihan. Berat
1.2475 g CuSO4.5H2O + 0.66 g (NH4)2SO4 -dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml -ditambah 5 ml aquades -Dipanaskan sampai semua garam larut sempurna
CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + 5 ml aquades larutan berwarna
kristal yang Berat teoritis = 1,9975 g
biru jernih
diperoleh yaitu 1,187 g dengan
-dipanaskan = Kristal larut
Garam rangkap
persen hasil sebesar
ruang
-didinginkan pd suhu kamar
terbentuk dari 2 garam
59,42%
-didinginkan dalam air es samapi terbentuk
lar.berwarna biru jernih
yang mengkristal sacara
-didingin dgn es terbentuk
bersama-sama dan
dengan cara dekantasi
Kristal mulai menit ke-4 dan
berikatan secara ionik
-dikeringkan pada suhu 50°C sampai berat
dihentikan pd menit ke-15
-Dibiarkan larutan menjadi dingin pada suhu
kristal yang cukup banyak -dipisahkan Kristal garam dengan larutan
konstan Kristal CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O dan % hasil
-dipisahkan filtrate berwarna biru muda - dioven Kristal berwarna biru muda keputihan -dikeringkan dan ditimbang 1.522 g
- kertas saring : 0.335 g - berat kristal = 1.187 g - rendemen = 59,42% 2.Pembuatan garam kompleks Cu(NH3)4SO4.5H2O
NH3 = tak berwarna
CuSO4.5H2O(s) + 4
Kristal yang
NH3 pekat +aquades tidak
NH3(l)
terbentuk berwarna
berwarna + CuSO4.5H2O lar.
Cu(NH3)4SO4.5H2O(s)
hijau muda. Berat
Berawarna biru + 4ml etanol
lar. tetap biru
kristal yang didapat Berat teoritis = 1,5875 g
-terbentuk Kristal mulai menit
dengan persen hasil
ke-3 dan dihentikan pada menit
Senyawa kompleks
ke-40
terbentuk dari atom
-dipisahkankristal berwarna
pusat dengan satu atau
biru tua
lebih ligan yang
-kristal dicuci dengan campuran
menyumbangkan
(NH3 pekat+ etanol) Kristal
pasangan elektron
berwarna biru tua (++).
sehingga terjadi ikatan
-dioven kristal hijau
kovalen kooordinasi
- dikeringkan dan ditimbang = 1,388 g -kertas saring : 0.334 g - berat kristal = 1,054 g - rendemen = 66,39%
yaitu 1,054 g
sebesar 66,39%.
- kertas saring : 0.335 g - berat kristal = 1.187 g - rendemen = 59,42% 2.Pembuatan garam kompleks Cu(NH3)4SO4.5H2O
NH3 = tak berwarna
CuSO4.5H2O(s) + 4
Kristal yang
NH3 pekat +aquades tidak
NH3(l)
terbentuk berwarna
berwarna + CuSO4.5H2O lar.
Cu(NH3)4SO4.5H2O(s)
hijau muda. Berat
Berawarna biru + 4ml etanol
lar. tetap biru
kristal yang didapat Berat teoritis = 1,5875 g
-terbentuk Kristal mulai menit Senyawa kompleks
ke-40
terbentuk dari atom
-dipisahkankristal berwarna
pusat dengan satu atau
biru tua
lebih ligan yang
-kristal dicuci dengan campuran
menyumbangkan
(NH3 pekat+ etanol) Kristal
pasangan elektron
berwarna biru tua (++).
sehingga terjadi ikatan
-dioven kristal hijau
kovalen kooordinasi
1,388 g -kertas saring : 0.334 g - berat kristal = 1,054 g - rendemen = 66,39%
2 ml NH3 pekat + 2 ml aquades dalam gelas kimia 100 ml -ditambah 1.2475 g CuSO4.5H2O (serbuk) -diaduk sampai semua Kristal larut sempurna -ditambah 4 ml etanol melalui dinding gelas kimia -jangan diaduk dan digoyang -ditutup dengan kaca arloji selama 30 menit -diaduk pelan-pelan untuk mengendapkan secara sempurna Kristal -dipisahkan dengan cara dekantasi -ditimbang kertas saringnya -dioven pada suhu 50°C dan ditimbang ulang -kristal dipindahkan dalam kertas saring -dicuci 3-5 ml campuran ammonia pekat + etanol dengan perbandingan volum yg sama -dicuci sekali lagi Kristal dalam corong dengan 5 ml etanol -disaring -dikeringkan dalam oven pada suhu 40-50°C -ditimbang Kristal sampai berat konstan Kristal murni
dengan persen hasil
ke-3 dan dihentikan pada menit
- dikeringkan dan ditimbang =
yaitu 1,054 g
sebesar 66,39%.
2 ml NH3 pekat + 2 ml aquades dalam gelas kimia 100 ml -ditambah 1.2475 g CuSO4.5H2O (serbuk) -diaduk sampai semua Kristal larut sempurna -ditambah 4 ml etanol melalui dinding gelas kimia -jangan diaduk dan digoyang -ditutup dengan kaca arloji selama 30 menit -diaduk pelan-pelan untuk mengendapkan secara sempurna Kristal -dipisahkan dengan cara dekantasi -ditimbang kertas saringnya -dioven pada suhu 50°C dan ditimbang ulang -kristal dipindahkan dalam kertas saring -dicuci 3-5 ml campuran ammonia pekat + etanol dengan perbandingan volum yg sama -dicuci sekali lagi Kristal dalam corong dengan 5 ml etanol -disaring -dikeringkan dalam oven pada suhu 40-50°C -ditimbang Kristal sampai berat konstan Kristal murni
3.Perbandingan beberapa sifat garam rangkap dan garam
Garam rangkap + air biru
Garam rangkap
Perbandingan :
kompleks
muda jernih
terionisasi menjadi ion-
Garam rangkap :
ion komponen /
1. Bersifat asam,
Garam rangkap + air + HCl Tb 1 : sedikit Kristal
Tb 2 : sedikit Kristal
garam rangkap
garam komplekas
biru (+)
molekulnya
Garam rangkap + air + NaOH
ditandai lakmus
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O 2+
larutan biru (+) terbentuk
+ H2O Cu
-ditambah 4 ml aquades
endapan (++)
SO4 + 2 NH4 + H2O
-dikocok
Garam rangkap dipanaskan :
Garam kompleks
Uji lakmus : biru merah
terionisasi menjadi ion
Masing-masing
-masing2 diambil 1 ml -diuji dengan aquades -diuji dengan HCl -diuji dengan NaOH
2-
biru menjadi
+
merah 2. Jika dipanaskan tidak berbau,
Uji HCl : uap tidak terlihat, tidak kompleks dan ion lain
karena
berbau
penyusunnya
melepaskan gas
Cu(NH3)4SO4.5H2O +
H 2O
-dicatat perubahannya Warna tiap tabung
+2
berubah dari
Garam kompleks + air biru
2+
H2O [Cu(NH3)4]
+
2-
muda keruh (++)
3. Dapat terionisasi 2+
SO4 + 6 H2O
menjadi Cu ,
Reaksi dengan HCl
SO42-, NH4+,
biru (+)
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
H2O, jika
Garam kompleks + air + NaOH
+ HCl NH4Cl +
dilarutkan dalam
H2SO4
pelarut air
Garam kompleks + air +HCl
larutan biru (+) terbentuk
endapan (+)
Cu(NH3)4SO4.5H2O +
Garam kompleks dipanaskan :
HCl [Cu(NH3)4]
Uji lakmus : merah biru Uji HCl : ada uap putih, berbau
2+
-
2Cl
+
Garam kompleks: 1. Bersifat basa, ditandai lakmus berubah dari
3.Perbandingan beberapa sifat garam rangkap dan garam
Garam rangkap + air biru
Garam rangkap
Perbandingan :
kompleks
muda jernih
terionisasi menjadi ion-
Garam rangkap :
ion komponen /
1. Bersifat asam,
Garam rangkap + air + HCl Tb 1 : sedikit Kristal
Tb 2 : sedikit Kristal
garam rangkap
garam komplekas
biru (+)
molekulnya
Garam rangkap + air + NaOH
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O 2+
+ H2O Cu
larutan biru (+) terbentuk
Masing-masing
ditandai lakmus
2-
+2
biru menjadi
+
-ditambah 4 ml aquades
endapan (++)
SO4 + 2 NH4 + H2O
-dikocok
Garam rangkap dipanaskan :
Garam kompleks
Uji lakmus : biru merah
terionisasi menjadi ion
-masing2 diambil 1 ml -diuji dengan aquades -diuji dengan HCl -diuji dengan NaOH
2. Jika dipanaskan
berbau
penyusunnya
melepaskan gas
Cu(NH3)4SO4.5H2O +
H 2O
2+
H2O [Cu(NH3)4]
+
2-
muda keruh (++)
2+
menjadi Cu ,
Reaksi dengan HCl
SO42-, NH4+,
biru (+)
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
H2O, jika
Garam kompleks + air + NaOH
+ HCl NH4Cl +
dilarutkan dalam
H2SO4
pelarut air
larutan biru (+) terbentuk
endapan (+)
Cu(NH3)4SO4.5H2O + 2+
Garam kompleks dipanaskan :
HCl [Cu(NH3)4]
Uji lakmus : merah biru
2Cl
+
-
amonia garam komplekas
Titik leleh : o
Garam rangkap = 202 C o
1. Bersifat basa,
berubah dari
Reaksi dengan NaOH
merah menjadi
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
biru
+ NaOH NH4OH +
2. Jika dipanaskan
Na2SO4
terlihat uap
Cu(NH3)4SO4.5H2O +
putih, berbau
NaOH
amoniak, karena
pekat
[Cu(NH3)4](OH)2
melepaskan gas
-diamati perubahannya
Pengujian gas
NH3.
-dipanaskan pelan2 dicatat perubahannya ( warna, bau, gas) -gas diuji dengan kertas lakmus dan spaluta yg telah dicelupkan HCl
-diukur kedua titik leleh kedua garam dan dibandingkan.
Garam kompleks = 234 C
Garam kompleks:
ditandai lakmus
Uji HCl : ada uap putih, berbau
garam rangkap
3. Dapat terionisasi
SO4 + 6 H2O
Garam kompleks + air +HCl
Tb 2 : sedikit Kristal
tidak berbau, karena
Garam kompleks + air biru
Tb 1 : sedikit Kristal
merah
Uji HCl : uap tidak terlihat, tidak kompleks dan ion lain
-dicatat perubahannya Warna tiap tabung
berubah dari
CuSO4(NH4)SO4.6H2O
→ CuSO4 +
menjadi
(NH3)4SO4.5H2O +
[Cu(NH3)4]
6H2O
dan SO4 , jika
Warna, gas, bau, titik leleh
3. Dapat terionisasi 2+
2-
Cu(NH3)4SO4.5H2O →
CuSO4(s) + H2O(l) + NH3(g)
dilarutkan dalam pelarut air.
Kelarutan garam kompleks lebih tinggi dari garam rangkap dalam larutan HCl. Kelarutan garam rangkap lebih
Tb 1 : sedikit Kristal
Tb 2 : sedikit Kristal
garam rangkap
garam komplekas
amonia
Reaksi dengan NaOH
merah menjadi
Titik leleh :
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
biru
Garam rangkap = 202oC o
2. Jika dipanaskan
Na2SO4
terlihat uap
Cu(NH3)4SO4.5H2O +
putih, berbau
NaOH
amoniak, karena
pekat
[Cu(NH3)4](OH)2
melepaskan gas
-diamati perubahannya
Pengujian gas
NH3.
-dipanaskan pelan2 dicatat perubahannya ( warna, bau, gas) -gas diuji dengan kertas lakmus dan spaluta yg telah dicelupkan HCl
-diukur kedua titik leleh kedua garam dan dibandingkan.
Garam kompleks = 234 C
+ NaOH NH4OH +
CuSO4(NH4)SO4.6H2O
→ CuSO4 +
menjadi
(NH3)4SO4.5H2O +
[Cu(NH3)4]
6H2O
dan SO4 , jika
Warna, gas, bau, titik leleh
3. Dapat terionisasi 2+
2-
Cu(NH3)4SO4.5H2O →
CuSO4(s) + H2O(l) + NH3(g)
dilarutkan dalam pelarut air.
Kelarutan garam kompleks lebih tinggi dari garam rangkap dalam larutan HCl. Kelarutan garam rangkap lebih
tinggi daripada garam kompleks pada larutan NaOH.
Titik leleh garam kompleks lebih tinggi dari titik leleh garam rangkap.
tinggi daripada garam kompleks pada larutan NaOH.
Titik leleh garam kompleks lebih tinggi dari titik leleh garam rangkap.
VIII.
ANALISIS DAN PEMBAHASAN
Pembuatan Garam Rangkap CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O
Percobaan pertama yaitu pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat, langkah pertama yang dikerjakan yaitu melarutkan kristal biru CuSO 4.5H2O sebanyak 1,2475 gram dan kristal (NH4)2SO4sebanayk 0,66 gram dalam 5 mL aquades menghasilkan larutan yang berwarna biru (+) jernih. Lalu dipanaskan agar semua kristal dapat terlarut sempurna. Proses pemanasan ini bertujuan untuk mempercepat reaksi. Larutan dibiarkan dingin pada suhu kamar, kemudian didinginkan dalam wadah yang berisi es agar terbentuk kristal. Kristal yang terbentuk dalam larutan berlangsung lambat dan secara sendirinya akan terpisahkan dari larutannya karena solubilitasnya menjadi rendah setelah menjadi garam rangkap. Kristal mulai terbentuk pada menit ke-4 dan proses pendinginan dihentikan pada menit ke-15. Kemudian kristal yang terbentuk disaring untuk memisahkan kristal dari larutannya. Kristal yang diperoleh dikeringkan didalam oven agar air yang terkandung pada kristal dapat menguap sehingga diperoleh kristal yang benar-benar kering. Kristal yang diperoleh ditimbang sampai mendapat berat konstan. Adapun reaksinya: CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
VIII.
ANALISIS DAN PEMBAHASAN
Pembuatan Garam Rangkap CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O
Percobaan pertama yaitu pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat, langkah pertama yang dikerjakan yaitu melarutkan kristal biru CuSO 4.5H2O sebanyak 1,2475 gram dan kristal (NH4)2SO4sebanayk 0,66 gram dalam 5 mL aquades menghasilkan larutan yang berwarna biru (+) jernih. Lalu dipanaskan agar semua kristal dapat terlarut sempurna. Proses pemanasan ini bertujuan untuk mempercepat reaksi. Larutan dibiarkan dingin pada suhu kamar, kemudian didinginkan dalam wadah yang berisi es agar terbentuk kristal. Kristal yang terbentuk dalam larutan berlangsung lambat dan secara sendirinya akan terpisahkan dari larutannya karena solubilitasnya menjadi rendah setelah menjadi garam rangkap. Kristal mulai terbentuk pada menit ke-4 dan proses pendinginan dihentikan pada menit ke-15. Kemudian kristal yang terbentuk disaring untuk memisahkan kristal dari larutannya. Kristal yang diperoleh dikeringkan didalam oven agar air yang terkandung pada kristal dapat menguap sehingga diperoleh kristal yang benar-benar kering. Kristal yang diperoleh ditimbang sampai mendapat berat konstan. Adapun reaksinya: CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O CuSO4(NH4)2SO4.6H2O Kristal biru Kristal garam rangkap terbentuk dari 2 garam, yaitu CuSO 4.5H2O dan (NH 4)2SO4 yang saling berikatan ionik. Dan masing-masing garam juga terdapat ikatan ionik, sehingga ikatan dalam garam rangkap ini semuanya berikatan ionik. Garam rangkap cenderung stabil dalam bnetuk padatan , sehingga garam ini tidak mudah berubah, kecuali jika dilarutkan ke dalam pelarut tertentu. Sifat fisik dan sifat kimia garam rangkap sama dengan senyawa pembentuknya. Dari hasil reaksi di atas terlihat bahwa terbentuk garam kupri ammonium sulfat, CuSO4(NH4)2SO4.6H2O yang merupakan garam rangkap, dengan berat kristal yang didapatkan yaitu 1,185 gram dan persen rendemen sebesar 59,42%.
Hasil yang didapatkan tidak mencapai 100%, karena proses pembentukan kristal dihentikan pada menit ke-15, dan masih tersisa larutan berwarna biru yang belum terbentuk menjadi kristal. Kristal yang dihasilkan berwarna biru muda.
Persen hasil yang diperoleh kurang maksimal dikarenakan berbagai faktor diantaranya : a. Reaksi Reaksi
pembentukan
garam
rangkap
terbilang
cukup
lambat.
Secara
teoritis
pembentukan secara sempurna garam rangkap tersebut selama 4 hari, namun pada percobaan ini hanya dilakukan beberapa menit, dengan pendinginan dalam es. Sehingga belum seluruhnya dari larutan mengkristal. b. Pemurnian Proses pemurnian yang benar tidak akan mengurangi produk yang dihasilkan, namun kadang proses pemurnian yang kurang benar justru merusak produk sehingga ikut terbawa larutan dan mengurangi jumlah produk yang dihasilkan. Pembuatan Garam Kompleks Cu(NH3)4SO4.5H2O
Percobaan kedua yaitu pembuatan garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O. langkah pertama yang dilakukan yaitu melarutkan 1,2475 gram kristal CuSO 4.5H2O ke dalam larutan amonia. Larutan diaduk hingga kristal larut sempurna. Larutan ammonia bertindak sebagai ligan yang akan menggantikan ligan pergi (H 2O). Ligan NH 3 lebih kuat daripada H 2O sehingga akan lebih mudah bagi NH 3 untuk menggantikan H 2O sehingga warnanya berubah dari biru menjadi biru tua. Kemudian larutan ditambahkan etanol melalui dinding gelas beaker sehingga larutan tertutupi oleh etanol. Penambahan etanol bertujuan untuk mengikat molekul air yang terdapat dalam larutan yang mungkin dapat menggangu proses pengendapan. Etanol juga berfungsi untuk mencegah terjadinya penguapan pada ammonia, karena apabila ammonia menguap, maka ligan akan habis sebab ammonia merupakan penyedia ligan. Larutan ditutup dengan kaca arloji untuk menghindari kontak dengan udara, lalu didiamkan selama dua malam. Larutan jangan sampai mengalami goncangan karena dapat mempengaruhi proses pengendapan/pengkristalan.Kristal terbentuk pada menit ke-3 sampai dengan menit ke-40. Setelah didiamkan selama 40 menit, kristal yang terbentuk dipisahkan dari larutannya dengan cara dekantasi kemudian disaring. Kemudian dicuci dengan campuran ammonia dan etanol dengan perbandingan yang sama yang bertujuan untuk menghilangkan pengotor dan kontaminan yang terdapat dalam endapan karena molekul pelarut ammonia akan menarik molekul-molekul ammonia sisa yang mungkin tidak bereaksi, sedangkan etanol akan menarik molekul etanol yang sebelumnya ditambahkan. Pencucian dilakukan lagi menggunakan 5 mL etanol untuk mencegah
terjadinya ionisasi,karena jika ditambahkan dengan aquades garam akan terionisasi menjadi ion-ion penyusunnya. Kristalyang terbentuk berwarna biru tua, kemudian dikeringkan didalam oven agar terbebas dari filtratnya, kristal menjadi berwarna biru kehijauan. Kristal dapat berubah warna dikarenakan ikatan antara ligan dengan atom pusat putus saat dilakukan pemanasan di dalam oven. Ikatan antara ligan NH 3 dengan atom pusta yaitu ikatan kovalen kooordinasi yang berada di dalam bola koordinasi. Sedangkan [Cu(NH3)4]2+ merupakan ion kompleks yang akan berikatan ionik dengan ion SO 42-.
ion kompleks
Kristal ditimbang dan didapatkan kristal dengan berat 1,054 g dengan persen hasil sebesar 66,39%.
Reaksi pembentukan garam kompleks yaitu sebagai berikut : 4 NH4OH + CuSO 4.5H2O + H2O Cu(NH3)4SO4.5H2O + 3 H2O Kristal biru kehijauan Dari reaksi di atas terlihat bahwa terbentuk garam kompleks tetrammincopper (II) sulfat monohidrat, Cu(NH 3)4SO4.H2O, kristal berwarna biru kehijauan. Persen hasil yang diperoleh ini tidak mencapai 100% , karena proses terbentuknya kristal dihetikan sampai menit ke-40, masih ada larutan yang belum mengkristal. Perbandingan Beberapa Sifat Garam Rangkap dan Garam Kompleks
Reaksi dengan H2O 1. Garam
rangkap
dilarutkan
dalam
H 2O
menghasilkan
larutan
biru
muda
jernih.Kemudian ditambah H2O lagi menjadi biru muda jernih. Hal ini karena garam rangkap terurai menjadi ion-ion penyusunnya sehingga menghasilkan warna biru jernih. Adapun reaksinya: CuSO4(NH4)2SO4.6H2O + H2O Cu2+ + 2 SO4 + 2 NH4+ + H2O
2. Garam kompleks dilarutkan dalam H 2O menghasilkan larutan biru muda keruh (++). Kemudian ditambah dengan H 2O lagi menghasilkan larutan biru mudakeruh (+). Hal ini karena garam kompleks terurai menjadi ion-ion penyusunnya. Adapun reaksinya: Cu(NH3)4SO4.H2O + H2O [Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2 H2O
Reaksi dengan HCl 1. Garam rangkap dilarutkan dalam H2O menghasilkan larutan biru muda jernih, lalu diencerkan dengan HCl menghasilkan larutan biru (+) jernih. Hal ini karena garam rangkap dapat larut dengan larutan asam sehingga menghasilkan warna biru jernih. Dengan reaksi sebagai berikut : CuSO4(NH4)2SO4.6H2O + HCl NH4Cl + H2SO4
2. Garam kompleks dilarutkan dalam H2O menghasilkan larutan biru muda keruh(++). Lalu diencerkan dengan HCl lagi menghasilkan larutan biru (+) jernih. Hal ini karena garam kompleks dapat larut dengan larutan asam sehingga menghasilkan warna larutan biru (+) jernih. Dengan reaksi sebagai berikut : Cu(NH3)4SO4.5H2O + HCl [Cu(NH3)4]2+ + 2Cl-
Hal ini dapat simpulkan bahwa tingkat kelarutan garam kompleks lebih tinggi daripada garam rangkap pada larutan asam.
Reaksi dengan NaOH 1. Garam rangkap dilarutkan dalam H2O menghasilkan larutan biru muda jernih, lalu diencerkan dengan NaOH menghasilkan larutan biru (+)dan terdapat endapan (++). Hal ini karena garam rangkap tidak dapat larut dengan larutan basa sehingga menghasilkan warna larutan biru keruh. Dengan reaksi sebagai berikut : CuSO4(NH4)2SO4.6H2O + NaOH NH4OH + Na 2SO4 2. Garam kompleks dilarutkan dalam H 2O menghasilkan larutan biru (+) keruh. Lalu diencerkan dengan NaOH lagi menghasilkan larutan biru (+) terdapat endapan (+). Hal ini karena garam kompleks dapat tidak dapat larut dengan larutan basa sehingga menghasilkan warna larutan biru (+) dan ada endapan (+).
Dengan reaksi sebagai berikut : Cu(NH3)4SO4.5H2O + NaOH [Cu(NH3)4](OH)2 Hal ini dapat simpulkan bahwa tingkat kelarutan garam rangkap lebih tinggi daripada garam kompleks pada larutan basa.
Pengujian gas 1. Pada pengujian gas pada kristal garam rangkap dengan cara kristal garam rangkap dipanaskan melepaskan uap H 2O yang tidak menimbulkan bau, sedangkan kristal garam kompleks ketika dipanaskan menghasilkan gas ammonia (NH 3). Adapun reaksinya: CuSO4(NH4)SO4.6H2O → CuSO4 + (NH3)4SO4.5H2O + 6H2O
Cu(NH3)4SO4.5H2O → CuSO4(s) + H2O(l) + NH3(g)
2. Pengujian gas dengan menggunakan kertas lakmus pada garam rangkap dapat merubah kertas lakmus biru menjadi warna merah, hal ini menunjukkan bahwa garam rangkap CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O bersifat asam. Sedangkan pada pengujian gas dengan menggunakan kertas lakmus pada garam kompleks dapat merubah kertas lakmus merah menjadi warna biru, hal ini menunjukkan bahwa garam kompleks Cu(NH3)4SO4.5H2O bersifat basa. 3. Pengujian warna nyala pada garam rangkap dan garam kompleks dengan mencelupkan spatula telah dibasahi HCl pekat pada tabung yang berisikan garam rangkap dan garam kompleks yang dipanaskan, menghasilkan warna nyala yang sama yaitu kehijauan. Hal ini menunjukkan garam rangkap dan garam kompleks yang mengandung kupri anhidrat dapat menghasilkan warna nyala hijau. Serta uap putih pada pemanasan garam kompleks yang menunjukkan pelepasan gas amonia pada saat pemanasan garam. 4. Titik leleh garam rangkap dihasilkan sebesar 2020C sedangkan titik leleh garam kompleks dihasilkan sebesar 2340C. Hal ini tidak terbukti secara teori, seharusnya titik lelh garam rangkap lebih tingi dari garam kompleks. Karena garam rangkap terbentuk dari banyak ikatan ionik, sehingga memerlukan energi lebih tinggi untuk memutuskan banyak ikatan ionik untuk menjadi ion-ionnya. Sedangkan garam kompleks hanya mempunyai 1 ikatan ionik antara ion kompleks [Cu(NH 3)4]2+ dengan ion SO42-, sedangkan ikatan kovalen di dalam bola koordinasi tidak dapat terurai. Menyebabkan energi untuk ionisasi lebih rendah dan titik lelehnya lebih rendah. Titik
leleh yang rendah secara praktek dapat disebabkan oleh putusnya ikatan ionik pada garam rangkap pada saat proses pemanasan di dalam oven.
IX.
KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dapat dibuat dari garam CuSO 4.5H2O dan (NH4)2SO4 dengan berat kristal yang didapatkan yaitu1,187 gram dengan persen hasil sebesar 59,42%. 2. Garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O dapat dibuat dari garam CuSO 4.5H2O dan larutan NH4OH dengan berat kristal yang didapatkan yaitu 1,054 g dengan persen hasil sebesar 66,39%. 3. Garam CuSO4(NH4)2SO4.6H2O jika dilarutkan dalam pelarut air, terionisasi menjadi Cu2+, SO42+, NH4+, dan H2O. sedangkan garam Cu(NH 3)4SO4.5H2Omenjadi [Cu(NH3)4]2+ dan SO42+. 4. Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O bila dipanaskan tidak menghasilkan bau, karena melepaskan uap air. Sedangkan garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O menghasilkan bau amoniak, karena melepas gas NH 3. 5. Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O bersifat asam, ditandai berubahnya lakmus biru menjadi merah. Sedangkan garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O bersifat basa, ditandai berubahnya lakmus merah menjadi biru. 6. Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dan garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O dapat larut dalam larutan asam, keduanya menjadi je rnih setelah ditambah larutan HCl. Tetapi tingkat kelarutan garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O lebih tinggi daripada garam rangkap CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O pada larutan asam, yaitu pada larutan HCl. 7. Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dan garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O tidak dapat larut dalam larutan basa, ditandai terbentuknya endapan saat ditambah larutan NaOH. Tetapi tingkat kelarutan garam rangkap CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O lebih tinggi daripada garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O pada larutan basa, yaitu pada larutan NaOH. 8. Titik leleh garam rangkap adalah 202 0C dan Titik leleh garam kompleks 234 0C.
X.
JAWABAN PERTANYAAN 1. Hitung persen hasil dari percobaan 1 dan 2 ? Percobaan 1
Percobaan 2
2. Tulis persamaan reaksi yang terjadi dari percobaan 1, 2, dan 3 ? Percobaan 1 : CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O CuSO4(NH4)2SO4.6H2O Percobaan 2 : CuSO4.5H2O(s) + 4 NH3(l) Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) Percobaan 3 : CuSO4(NH4)2SO4.6H2O + H2O Cu2+ + 2 SO42- + 2 NH4+ + H2O Reaksi dengan HCl CuSO4(NH4)2SO4.6H2O + HCl NH4Cl + H2SO4 Cu(NH3)4SO4.5H2O + HCl [Cu(NH3)4]2+ + 2ClReaksi dengan NaOH CuSO4(NH4)2SO4.6H2O + NaOH NH4OH + Na2SO4 Cu(NH3)4SO4.5H2O + NaOH [Cu(NH3)4](OH)2 Pengujian gas CuSO4(NH4)SO4.6H2O → CuSO4 + (NH3)4SO4.5H2O + 6H2O
Cu(NH3)4SO4.5H2O → CuSO4(s) + H2O(l) + NH3(g)
3. Jelaskan perbedaan sifat antara garam rangkap dan garam kompleks berdasarkan percobaan 3 ? Penguji
Dengan air
Dengan NaOH
Dengan HCl
Dengan gas
Garam
Terurai
Tidak larut
Larut dalam
-gas yg
rangkap
menjadi ion-
dalam larutan
larutan asam.
dikeluarkan
ion
basa. Kelarutan
Kelarutan
tidak berbau
penyusunnya
garam rangakp
garam rangkap
-bersifat asam
> garam
< garam
-nyala yg
kompleks
kompleks.
dihasilkan berwarna kehijauan dan keluar asap putih -titik leleh : 202°C
Garam kompleks
Terurai
Tidak larut
Larut dalam
-gas yg
menjadi ion-
dalam larutan
larutan asam
dihasilkan
ion
basa
penyusunnya
adalah NH3(g) -bersifat basa - nyala yg dihasilkan berwarna kehijauan dan keluar asap putih -titik leleh : 234°C
4. Berapakah titik leleh garam rangkap dan kompleks hasil sintesis anda ? bandingkan dengan titik leleh garam rangkap dan kompleks secara teori ! jika berbeda apakah sebabnya ? jelaskan ! Titik lelih garam rangkap : 202 °C Titik leleh garam kompleks : 234 °C Hal ini tidak terbukti secara teori, seharusnya titik lelh garam rangkap lebih tingi dari garam kompleks. Karena garam rangkap terbentuk dari banyak ikatan ionik, sehingga memerlukan energi lebih tinggi untuk memutuskan banyak ikatan ionik untuk menjadi ion-ionnya. Sedangkan garam kompleks hanya mempunyai 1 ikatan ionik antara ion kompleks [Cu(NH 3)4]2+ dengan ion SO 42-, sedangkan ikatan kovalen di dalam bola koordinasi tidak dapat terurai. Menyebabkan energi untuk ionisasi lebih rendah dan titik lelehnya lebih rendah. Titik leleh yang rendah secara praktek dapat
disebabkan oleh putusnya ikatan ionik pada garam rangkap pada saat proses pemanasan di dalam oven.
XI.
DAFTAR PUSTAKA
Adam, D.M. and Raynor J.B.. 1967. Advanved Practical Inorganic Chemistry. London: John Wiley & Sons, Ltd. Angelici, R.J.. 1969. Synthesis And Technique in Inorganic Chemistry. London: W.B. saunders Company. Anonim.
2010.
“Pembuatan
garam
kompleks
dan
garam
rangkap ”
(http://annifanfushie.wordpress.com), diakses tanggal 20 oktober 2012. Amaria, dkk. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik III Unsur-Unsur Golongan Transisi. Surabaya: UNESA. Liptrot, G.F.. 1975. Inorganic Chemistry Through Experiment . London: Mills & Boon Ltd. Mulyono. 2005. Kamus kimia. Bandung : Bumi Aksora. Pass, G. and Sutcliffe, H.. 1974. Practical Inorganic Chemistry Second Edition. London: Chapman and Hall.
PERHITUNGAN
a. Pembuatan garam rangkap
Berat kertas saring : 0.335 g Berat Kristal dan kertas saring : 1.522 g Jadi berat Kristal garam rangkap praktikum : 1.522 g – 0,335 g = 1,187 g
Secara teori VH2O = 5 mL m = P .V = 1 g/mL x 5 mL = 5 g n = m/Mr = 5 g/18 gr/mol = 0,28 mol mol CuSO4.5H2O = 0,005 mol mol (NH4)2SO4
= 0,005 mol
CuSO4.5H2O
+
(NH4)2SO4
+
H2 O
→
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
M
0,005 mol
0,005 mol
0,28 mol
R
0,005 mol
0,005 mol
0,005 mol
0,005 mol
S
-
-
0,275 mol
0,005 mol
Jadi yang sisa adalah H 2O dan garam CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O Massa H2O = n x Mr = 0,275 mol x 18 g/mol = 4,95 gram VH2O SISA = m/ P = 4,95 g/1g/mL = 4,95 mL Massa garam sisa = n x Mr = 0,005 mol x 399,5 g/mol = 1,9975 gram Jadi massa garam secara teori = 1,9975 gram
b. Pembuatan garam kompleks
Berat kertas saring : 0.334 g Berat Kristal dan kertas saring : 1.388 g Jadi berat Kristal garam rangkap praktikum : 1.388 g – 0,334 g = 1.054 g
Secara teori NH3 = 25 % Kerapatan = 0,91 kg/L
Massa NH3 = 25/100 x 0,91 = 0,2775 kg = 277,5 gram n NH3 = m/Mr = 227,5 g/ 17 g/mol = 13,38 mol
mol NH3 dalam air Molaritas = n/V = 13,38/1 L = 13,38 M M1 V1
= M2 V2
13,38 . 2
= M2 . 4
13,38/2
= M2
6,69
= M2
mmol NH3
= M.V = 6,69 x 4 mL = 26,76 mmol = 0,02676 mol
CuSO4.5H2O
+
4NH3
→
Cu(NH3)4SO4.5H2O
M
0,005 mol
0,02676 mol
R
0,005 mol
0,02 mol
0,005 mol
S
-
0,00676 mol
0,005 mol
Jadi yang sisa adalah NH 3 dan garam Cu(NH3)4SO4.5H2O Massa NH3 = n x Mr = 0,00676 mol x 17 g/mol = 0,11492 gram Massa garam sisa = n x Mr = 0,005 mol x 317,5 g/mol = 1,5875 gram Jadi massa garam secara teori = 1,5875 gram
LAMPIRAN
Proses pemanasan dalam pembuatan garam rangkap
Kristal garam rangkap
Proses pendiaman dalam pembuatan garam kompleks
Garam kompleks saat ditetesi amonia pekat
Kiri (garam rangkap + air + NaOH), kanan (garam kompleks + air + NaOH)
Garam rangkap + air + HCl
Lakmus biru merah
Lakmus merah biru
Pemanasan garam rangkap , terdapat uap air di
Pemanasan garam kompleks, terdapat
dinding tabung
asap putih saat uji HCl
Dari kiri: Garam rangkap, Dari kiri: Garam rangkap,
garam kompleks (+4 mL
garam kompleks
aquades)
Massa garam kompleks
Dari kiri: 1 mL Garam rangkap, 1 mLgaram kompleks (+2 mL aquades)
