LAPORAN PRAKTIKUM FARMASETIKA 1A EMULSI
DISUSUN OLEH Kelompok C-5
10060310109
Tara Verina
10060310110
Arini Sakinah
10060310111
Faza Shalihah N
10060310112
Nur Amanah
10060310113
Bentar Ali B
10060310114
Dadi Setiawan
10060309017
Laduna Aniq
Iin Indrayani, S.Farm Tgl. Praktikum
: 20 Maret 2013
Tgl. Pengumpulan
: 1 April 2013
LABORATORIUM FARMASI FARMASI TERPADU UNIT B PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG 2013
I.
II.
Tujuan Percobaan
Mengetahui dan memahami cara pembuatan emulsi yang baik.
Mengetahui formulasi sediaan emulsi yang baik dan stabil.
Teori Dasar
Emulsi (emulsion (emulsion)) adalah suatu sistem koloid yang fase terdispersi dan medium pendispersinya berupa cairan yang tidak dapat bercampur. Misalnya benzena dalam air, minyak dalam air, dan air susu. Mengingat kedua fase tidak dapat bercampur, keduanya akan segera memisah. Untuk menjaga agar emulsi tersebut mantap atau stabil, perlu ditambahkan zat ketiga yang disebut emulgator atau zat pengemulsi (emulsifying (emulsifying agent ). ). (Sumardjo, 547). Emulsi dibuat untuk mendapatkan preparat atau sediaan yang stabil dan merata atau homogen dari campuran dua cairan yang saling tidak bisa bercampur. Tujuan pemakaian emulsi adalah: 1. Untuk dipergunakan sebagai obat dalam atau per oral. Umumnya tipe emulsi tipe O/W. 2. Untuk dipergunakan sebagai obat luar. Bisa tipe O/W maupun W/O, tergantung pada banyak faktor, misalnya sifat atau efek terapi yang dikehendaki. (Syamsuni, 129). Semua emulgator bekerja dengan membentuk film (lapisan) di sekeliling butir-butir tetesan yang terdispersi dan film ini berfungsi agar mencegah terjadinya koalesen dan terpisahnya cairan dispers sebagai fase terpisah. (Anief, 132). Syarat
emulgator
adalah
molekul-molekulnya
mempunyai
afinitas
terhadap kedua cairan yang membentuk emulsi. Daya afinitasnya harus parsial atau tidak sama terhadap kedua cairan tersebut. Salah satu ujung emulgator larut dalam cairan yang satu, sedangkan ujung yang lain hanya membentuk lapisan tipis (selapis molekul) di sekeliling atau di atas permukaan cairan yang lain. (Sumardjo, 547). Beberapa zat pengemulsi yang sering digunakan adalah gelatin, gom akasia, tragakan, sabun, senyawa amonium kwartener, senyawa kolesterol, surfaktan, atau emulgator lain yang cocok. Untuk mempertinggi kestabilan dapat
ditambahkan
zat
pengental,
misalnya
tragakan,
tilosa,
natrium
karboksimetilselulosa. (Depkes RI, 9) Tipe emulsi ada dua, yaitu oil in water (O/W) atau minyak dalam air (M/A), dan water in oil (W/O). Emulsi tipe O/W (Oil in Water) atau M/A (minyak dalam air) adalah emulsi yang terdiri dari butiran minyak yang tersebar atau terdispersi ke dalam air. Minyak sebagai fase internal dan air sebagai fase eksternal. Emulsi tipe W/O (Water in Oil) atau M/A (air dalam minyak), adalah emulsi yang terdiri dari butiran air yang tersebar atau terdispersi ke dalam minyak. Air sebagai fase internal dan minyak sebagai fase eksternal. Terdapat dua macam komponen emulsi: 1. Komponen dasar, yaitu bahan pembentuk emulsi yang harus terdapat di dalam emulsi, terdiri atas: a. Fase dispers/ fase internal/ fase diskontinu/ fase terdispersi/ fase dalam, yaitu zat cair yang terbagi-bagi menjadi butiran kecil di dalam zat cair lain. b. Fase eksternal/ fase kontinu/ fase pendispersi/ fase luar, yaitu zat cair dalam emulsi yang berfungsi sebagai bahan dasar (bahan pendukung) emulsi tersebut. c. Emulgator, adalah bagian dari emulsi yang berfungsi untuk menstabilkan emulsi. 2. Komponen tambahan, adalah bahan tambahan yang sering ditambahakan ke dalam emulsi untuk memperoleh hasil yang lebih baik. Misalnya corrigen saporis, saporis, odoris, odoris, colouris, colouris, pengawet ( preservative), preservative), dan antioksidan. (Syamsuni, 119). Dari emulsi yang paling baik, dapat diperoleh campuran surfaktan mana yang paling baik (ideal). Ketidakstabilan emulsi dapat digolongkan: 1. Flokulasi dan creaming Creaming merupakan pemisahan dari emulsi menjadi beberapa lapis cairan, dimana masing-masing lapis mengandung fase dispers yang berbeda. Nama cream berasal dari peristiwa pemisahan sari susu dari susu (milk). Sari susu tersebut dapat dibuat Casein, keju, dan sebagainya. 2. Koalesen dan pecahnya emulsi (cracking atau breaking)
Creaming adalah proses yang bersifat dapat kembali, berbeda dengan proses cracking (pecahnya emulsi) yang bersifat tidak dapat kembali. Pada creaming, flokul fase dispers mudah didispersi kembali dan terjadi campuran homogen bila digojok perlahan-lahan. Sedangkan pada cracking, penggojokan sederhana akan gagal untuk mengemulsi kembali butir-butir tetesan dalam bentuk emulsi yang stabil. 3. Inversi Adalah peristiwa berubahnya sekonyong-konyong tipe emulsi M/A ke tipe A/M atau sebaliknya. (Anief, 147).
III.
Preformulasi
a. Zat Aktif Parafin Cair (Paraffinum Liquidum) Pemerian
: cairan kental, transparan, tidak berfluoresensi; tidak berwarna; hampir tidak berbau; hampir tidak mempunyai rasa.
Kelarutan
: praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol (95%) P; larut dalam kloroform P dan dalam eter P.
Bobot per mL : 0,870 gram sampai 0,890 gram. Khasiat
: laksativum. (Depkes RI, 474).
Stabilitas
: parafin stabil, meskipun dalam bentuk cair dan mungkin dapat terjadi perubahan secara fisik. Parafin harus disimpan pada temperatur tidak melebihi 40°C dalam wadah tertutup baik. (Rowe, 475).
b. Zat Tambahan 1. Pulvis Gummi Acaciae (PGA) Pemerian
: serbuk, berwarna putih/putih kekuningan; tidak berasa; tidak berbau.
Kelarutan
:
larut
sempurna
dalam
air,
tetapi
sangat
lambat,
meninggalkan sisa bagian tanaman dalam jumlah sedikit dan memberikan cairan seperti mucilago; praktis tidak larut dalam etanol dan dalam eter. (Depkes RI, 718). Pemakaian
: emulgator 10%-20%
Stabilitas
: larutan berair mengalami degradasi bakteri atau enzimatik, dapat
dipertahankan
stabilitasnya
jika
dilakukan
pendidihan. Larutan encer juga dapat dipertahankan oleh penambahan pengawet antimikroba seperti 0,1% b/v asam benzoat, 0,1% b/v natrium benzoat, atau campuran dari 0,17% b/v metilparaben dan propilparaben 0,03%. Akasia bubuk harus disimpan dalam wadah kedap udara di tempat yang sejuk dan kering. Inkompatibilitas : akasia tidak bercampur dengan sejumlah zat termasuk amidopyrine, apomorphine, kresol, etanol (95%), garam besi, morfin, fenol, physostigmine, tanin, timol, dan vanili. Adanya enzim pengoksidasi dapat mempengaruhi stabilitas zat. Namun, enzim dapat tidak aktif dengan pemanasan pada 100°C untuk waktu yang singkat. Viskositas kurang akibat hadirnya garam dalam larutan akasia, garam trivalen dapat memulai koagulasi. Larutan encer membawa muatan negatif dan akan membentuk coacervates dengan gelatin dan zat lainnya. Dalam penyusunan emulsi, larutan akasia tidak cocok dengan sabun. (Rowe, 2). 2. Carboxymethylcellulosum natrium (CMC-Na) Pemerian
: serbuk atau granul; putih sampai krem; tidak berasa; tidak berbau.
Kelarutan
: mudah terdispersi dalam air membentuk larutan koloidal; tidak larut dalam etanol, dalam eter, dan dalam pelarut organik. (Depkes RI, 175).
Pemakaian
: Emulgator 0,25%-1,0%.
Stabilitas
: stabil meskipun higroskopis. Di bawah kondisi kelembaban tinggi, dapat menyerap air dalam jumlah besar (> 50). Larutan berair stabil pada pH 2-10, disimpan untuk waktu yang lama harus berisi sebuah pengawet antimikroba. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik dalam tempat dingin, kering. (Rowe, 119).
3. Veegum (Magnesium Aluminium Silicate) Pemerian
: serbuk hablur, putih, puti kekuningan, hamper tidak berasa, hampir tidak berbau.
Kelarutan
: praktis tidak larut dalam alcohol, dalam air dan dalam pelarut organik.
pH larutan
: 1-4
Stabilitas
: stabil pada kondisi kering, pada pH luas (memiliki kapasitas perubahan basa) menyerap banyakl bahan organik.
Inkompatibilitas : tidak bercampur dengan pelarut organik, dapat menyerap beberapa
obat
yang
memiliki
ikatan
rapat
seperti
talbutamid, wafarin-Na, diazepam. (Rowe,395). 4. Polioksietilen Sorbitan Monoleat (Tween 80) Pemerian
: cairan kental; berwarna kuning; berasa pahit; berbau khas dan hangat.
Kelarutan
: larut dalam air dan etanol, praktis tidak larut dalam minyak mineral dan minyak sayur.
Pemakaian
: emulgator 1%-15%.
Stabilitas
: stabil terhadap elektrolit, asam lemah dan basa; saponifikasi bertahap terjadi dengan asam kuat dan basa. Ester oleicacid sensitif terhadap oksidasi. Higroskopis dan harus diperiksa kadar airnya sebelum digunakan dan. Penyimpanan lama dapat
menyebabkan
pembentukan
peroksida.
Harus
disimpan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya, di tempat yang sejuk dan kering. \Inkompatibilitas : perubahan warna dan pengendapan terjadi dengan berbagai zat, khususnya fenol, tanin, tar, dan bir seperti metanial. Aktivitas berkurang dengan adanya antimikroba pengawet paraben. (Rowe, 551). 5. Sorbitol Monoleat (Span 80) Pemerian
: cairan kental; berwarna kuning; berasa pahit; berbau khas.
Kelarutan
: pada umumnya larut/terdispersi dalam minyak, larut dalam pelarut organik, praktis tidak larut dalam air.
Stabilitas
: perlahan-lahan akan membentuk busa dengan adanya asam kuat dan basa. Stabil pada pH asam lemah dan basa lemah. Dapat disimpan dalam wadah tertutup baik di tempat kering dan sejuk. (Rowe, 675).
6. Setil Alkohol Pemerian
: granul; warna putih; berasa lemah; berbau khas.
Kelarutan
: praktis tidak larut dalam etanol (95%) P dan dalam eter, larut dengan adanya peningkatan temperatur, praktis tidak larut dalam air.
Titik lebur
: 45,52°C. (Depkes RI, 72).
Pemakaian
: emulgator 2%-5%.
Stabilitas
: stabil dengan adanya asam, alkali, cahaya, dan air.
Inkompatibilitas : tidak bercampur dengan oksidator kuat. Bertanggung jawab untuk menurunkan titik leleh ibuprofen. (Rowe, 156). 7. Aqua Destillata (Air suling) Pemerian
:
cairan
jernih,
tidak
berwarna,
tidak
berbau,
mempunyai rasa. Penyimpanan
IV.
: dalam wadah tertutup baik (Depkes RI, 96).
Alat dan Bahan
Alat
Bahan
Cawan penguap
Parafin cair 30%
Pipet
Tween 80 3% dan 6%
Tabung sedimentasi
Veegum 1% dan 2%
Beaker glass
Span 80 3% dan 6%
Batang pengaduk
CMC Na 0,5% dan 1%
Mortar dan stamper
Aquadest
Gelas ukur
Setil alkohol 5% dan 15%
Piknometer
PGA 10% dan 15%
Waterbath
Stirer
tidak
V.
Matkan
Prosedur Percobaan
Menggunakan Emulgator Alam
1. Metode Korpus Emulsi Basah
Terlebih dahulu menimbang bahan-bahan yang akan digunakan sesuai dengan keperluan. Dikembangkan emulgator veegum 1% dalam air panas sebanyak 12 kali beratnya dengan cara menaburkan secara merata pada mortar, lalu digerus kuat sampai homogen dan terbentuk korpus emulsi. Kemudian veegum dituangkan ke dalam matkan, ditambahkan parafin cair sebanyak 30 mL. Diaduk menggunakan stirrer pada kecepatan 400 rpm, lalu dinaikkan perlahan-lahan sampai kecepatan mencapai 1000 rpm selama 15 menit. Setelah itu ditambahkan air ad 100 ml sedikit demi sedikit dan diaduk lagi sampai homogen, dimasukkan ke dalam tabung sedimentasi lalu dilakukan pengamatan dan evaluasi terhadap sediaan emulsi pada waktu 0’, 10’, 30’, 60’, 120’, hari-1, dan hari-3.
2. Metode Korpus Emulsi Kering
Terlebih dahulu menimbang bahan-bahan yang akan digunakan sesuai dengan keperluan. Dididihkan air yang akan digunakan lalu didinginkan sebelum dipakai. Membuat korpus emulsi dengan mecampurkan langsung veegum 2%, parafin cair 30 mL, dan air ad 100 mL ke dalam matkan, lalu diaduk menggunakan stirrer pada kecepatan 400 rpm, lalu dinaikkan perlahan-lahan sampai kecepatan mencapai 1000 rpm selama 15 menit. Dimasukkan ke dalam tabung sedimentasi lalu dilakukan pengamatan dan evaluasi terhadap sediaan emulsi pada waktu 0’, 10’, 30’, 60’, 120’, hari -1, dan hari-3.
Menggunakan Emulgator Sintetis
Terlebih dahulu menimbang bahan-bahan yang akan digunakan sesuai dengan keperluan. Memanaskan parafin cair 30 mL dan Span 80 yang dicampur ke dalam cawan porselen pada suhu 60-70 °C (fasa minyak), serta Tween 80 dengan air secukupnya ke dalam cawan porselen juga pada suhu 60-70 °C (fasa air). Setelah kedua fasa tersebut meleleh, segera dimasukkan langsung secara bersamaan ke dalam matkan lalu diaduk menggunakan stirrer selama 5 menit. Ditambahkan setil alkohol 5% ke dalamnya dan ad air 100 mL kemudian diaduk homogen kembali. Dimasukkan ke dalam tabung sedimentasi lalu dilakukan pengamatan dan evaluasi terhadap sediaan emulsi pada waktu 0’, 10’, 30’, 60’, 120’, hari-1, dan hari-3.
VI.
Data Pengamatan 1. Emulgator Alam Metode Korpus Emulsi Basah Kelompok
1 (PGA 10%)
Waktu
Tinggi
(t)
Sedimentasi
0’
16,8 cm 15,9 cm 15,9 cm 15,8 cm 15,8 cm 8,3 cm 7,8 cm
10’ 30’ 60’ 120’
Hari 1 Hari 3 2 (PGA 15%)
Organoleptis
Warna putih gading Sebelum pengocokan : flokulasi Sesudah pengocokan : reversibel sediaan emulsi tetap stabil
0’
Vo = 90 ml Ho = 16,2 cm
Belum terbentuk sedimentasi, masih homogen, berwarna krem.
10’
-
-
30’
Belum terbentuk sedimentasi, masih sama seperti menit ke-0. Warna emulsi tidak homogen, bagian atas lebih pucat, bagian bawah ada batas berwarna coklat ± 0,1 cm (ampas) 60’
-
Masih sama seperti menit ke-30, namun ampas semakin tinggi ± 0,2 cm
120’
-
Terbentuk gradasi warna, 4,6 cm putih susu, 11 cm putih gading dan 0,6 cm coklat bening. Hari 1
-
Hari 3
-
Konsistensi mengental, bagian atas putih dengan gelembunggelembung bening, bagian putih susu 1,3 cm, bagian bawah terlihat lebih kuning
Bagian atas membentuk busa, antara bagian putih susu dan keruh kekuningan membentuk warna abu ± 0,3 cm. Bagian putih susu sudah caking. 3 (CMC-Na 0,5%)
0’
17,3 cm
10’
16,2 cm
Pada bagian atas jernih dan terdapat globul-globul, warna putih susu pada bagian bawah. 30’
15,7 cm
Pada bagian atas jernih dan terdapat globul-globul, warna putih susu pada bagian bawah. 60’
15,7 cm
Pada bagian atas jernih dan terdapat globul-globul, warna putih susu pada bagian bawah.
120’
14,8 cm
Pada bagian atas jernih dan terdapat globul-globul, warna putih susu pada bagian bawah. Hari 1
5 cm
Pada bagian atas jernih dan terdapat globul-globul, pada bagian bawah terdapat 2 lapisan (putih susu dan putih).
Hari 3
4 cm
Pada bagian atas jernih dan terdapat globul-globul, pada
bagian bawah terdapat 2 lapisan (putih susu dan putih) dan pada dasar tabung berwarna putih susu. Koalesen (setelah 3 hari dilakukan pengocokan dan emulsi bersifat reversibel). 4 (CMC-Na 1%)
0’
Ho = 15,6 cm Hu = 0 cm H= H=
H = 0 cm 10’
Belum terbentuk sedimen, berwarna putih keruh, masih homogen.
Ho = 15,3 cm Hu1 = 10,8 cm Hu2= 3,6 cm H=
H=
H=
30’
Dibagian paling bawah berwarna keruh pekat, dibagian tengah terdapat globul berukuran besar, keseluruhan emulsi masih berwarna keruh.
H = 0,94 cm Ho = 15,3 cm Hu1 = 10,8 cm Hu2 = 3,6 cm H=
H=
Dibagian paling bawah berwarna keruh pekat, dibagian tengah terdapat globul berukuran agak
H=
60’
kecil, keseluruhan emulsi masih berwarna keruh.
H = 0,94 cm Ho = 15,2 cm Hu1 = 10,7 cm Hu2 = 4 cm H=
H=
H=
120’
Dibagian paling bawah berwarna keruh pekat, dibagian tengah terdapat globul berukuran kecil, dibagian atas globul berwarna jernih, dibagian bawah globul masih berwarna agak keruh.
H = 0,97 cm Ho = 15,2 cm Hu1 = 10,5 cm Hu2 = 4 cm H=
H=
H=
Dibagian paling bawah berwarna keruh pekat, dibagian tengah terdapat globul berukuran kecil, dibagian atas globul tetap berwarna jernih, dibagian bawah globul tetap berwarna agak keruh.
H = 0,95 cm
Hari 1
Ho =15,5 cm Hu = 1,5 cm H=
H=
H = 0,10 cm
Terbentuk
sedimen
berwarna
cream dibagian bawah, dibagian atas sedimen berwarna jernih, dibagian tengah terdapat globul berukuran kecil, dibagian atas globul tetap berwarna jernih.
Hari 3
Ho = 15,5 cm Hu = 1,6 cm H= H=
H = 0,10 cm
5 (Veegum 1%)
0’ 10’ 30’ 60’ 120’
Hari 1 Hari 3
2.
18,15 cm 18 cm 17,9 cm 3,2 cm 3,85 cm 5,55 cm 6,85 cm
Terbentuk sedimen berwarna putih susu dibagian bawah (mendekati warna cream), dibagian atas sedimen menjadi berwarna agak keruh, dibagian tengah terdapat globul berukuran kecil, dibagian atas globul tetap berwarna jernih. Bau veegum, berwarna putih.
Emulgator Alam Metode Korpus Emulsi Kering
Kelompok
Waktu (t)
1 (Veegum 1%)
0’ 10’ 30’ 60’ 120’
Hari 1 Hari 3
Tinggi Sedimentasi 17 cm 0,94 cm 0,89 cm 0,86 cm 0,82 cm 0,72 cm 0,69 cm
Organoleptis
Putih keruh Sebelum pengocokan : creaming pada bagian atas koalesen. Sesudah pengocokan : irreversibel menjadi sediaan emulsi yang tidak stabil terjadi koalesen dengan globul-globul kecil.
2 (PGA 10%)
0’
Vo = 100 ml Ho = 17,5 cm
Belum terbentuk sedimen, masih homogen berwarna putih susu. 10’
-
30’
-
Masih sama dengan kondisi awal (Ho) 60’
-
Masih sama dengan kondisi awal (Ho) 120’
-
Masih sama dengan kondisi awal (Ho) Hari 1
0,994 cm
Konsistensi cair, warna putih susu dengan endapan warna abu-abu setebal ±0,3 cm. Hari 3
1,04 cm
Konsistensi kental, warna putih susu dengan endapan abu-abu setebal ±0,8 cm 3 (PGA 15%)
0’
16,2 cm Warna putih susu pada semua bagian emulsi.
10’
15,5 cm
30’
-
60’
-
120’
-
Hari 1
14,5 cm
Terdapat 2 lapisan (warna putih susu dibagian atas, dibagian dasar tabung warna putih). Hari 3
12,3 cm
Terdapat 2 lapisan (warna putih susu dibagian atas, dibagian dasar tabung keruh). Flokulasi (setelah 3 hari dilakukan pengocokan emulsi bersifat reversibel).
4 (CMC-Na 0,5%)
0’
Ho= 16,1cm Hu= 0 cm H=
H =
H = 0 cm Belum terbentuk sedimen, berwarna putih keruh, masih homogen.
10’
Ho=16,1 cm Hu1= 11,2cm Hu2= 2,2 cm H=
H=
H =
H = 0,83 cm 30’
Dibagian paling bawah berwarna keruh pekat, dibagian tengah terdapat globul berukuran besar, keseluruhan emulsi masih berwarna keruh.
Ho = 16 cm Hu1 = 11,2 cm Hu2 = 4 cm H=
H=
H=
H = 0,94 cm 60’
Dibagian paling bawah berwarna keruh pekat, dibagian tengah terdapat globul berukuran agak kecil, keseluruhan emulsi masih berwarna keruh.
Ho = 15,9 cm Hu1 = 11,2 cm Hu2 = 4,1 cm H=
H=
H=
Dibagian paling keruh pekat, terdapat globul dibagian atas
bawah berwarna dibagian tengah berukuran kecil, globul berwarna
H = 0,95 cm 120’
jernih, dibagian bawah globul masih berwarna agak keruh.
Ho = 15,9 cm Hu1 = 11,2 cm Hu2= 4,2 cm H=
H=
H=
H = 0,96 cm Hari 1
Dibagian paling bawah berwarna keruh pekat, dibagian tengah terdapat globul berukuran kecil, dibagian atas globul tetap berwarna jernih, dibagian bawah globul tetap berwarna agak keruh.
Ho =16 cm Hu = 0,7 cm H =
H=
H = 0,04 cm Terbentuk sedimen berwarna cream dibagian bawah, dibagian atas sedimen berwarna jernih, dibagian tengah terdapat globul berukuran kecil, dibagian atas globul tetap berwarna jernih. Hari 3
Ho = 16 cm Hu = 0,8 cm H= H=
H = 0,05 cm
Terbentuk sedimen berwarna putih susu dibagian bawah (mendekati warna cream), dibagian atas
sedimen menjadi berwarna agak keruh, dibagian tengah terdapat globul berukuran kecil, dibagian atas globul tetap berwarna jernih. 5 (Veegum 2%)
0’ 10’ 30’ 60’ 120’
Hari 1 Hari 3
17,3 cm 17,3 cm 17,3 cm 17,3 cm 17,3 cm 17,3 cm 17,3 cm
Bau veegum, berwarna putih.
3. Emulgator Sintetis Kelompok
Waktu (t)
1 (T80, S80 3% + Setil alkohol 15%)
0’ 10’ 30’ 60’ 120’
Hari 1 Hari 3 2 (T80 + S80 3%)
0’
Tinggi Sedimentasi 15,5 cm Vo = 100ml Ho = 17cm
Organoleptis
Putih seperti susu. Tidak terbentuk sediaan emulsi
Belum terbentuk sedimen, namun sudah terlihat ketidakhomogenan warna ketika dituang ke dalam tabung sedimentasi. 10’
F=
= 0,31 cm
Mulai terbentuk sedimen dan terjadi pemisahan 5 cm atas berwarna putih susu dan bawahnya berwarna putih bening.
30’
F=
= 0,31 cm
Sedimen masih setinggi 5,5 cm dengan warna putih susu, namun bagian baawahnya lebih bening dibanding menit ke-10. 60’
F=
= 0,31 cm
Sedimen setinggi 5,3 cm namun bagian bawahnya lebih bening dibanding menit ke-30. 120’
F=
= 0,31 cm
Sedimen setinggi 5,3 cm namun bagian bawahnya lebih bening.
Hari 1
F=
= 0,33 cm
Konsistensi cair, terbentuk tiga lapisan, yang atas berwarna putih bening, tengah putih susu dan bagian bawah bening. Hari 3
Bagian atas jernih, bagian tengah seperti busa dan bagian bawah jernih. 3 (T80, S80 6% + Setil alkohol 5%)
0’ 10’ 30’
16,1 cm
60’ 120’
Hari 1
Hari 3
Putih susu pada semua bagian emulsi. 7,3 cm
Terdapat busa dibagian atas, bagian tengah putih susu, bagian bawah putih. Flokulasi (setelah 3 hari dilakukan pengocokan emulsi bersifat reversibel).
4 (T80, S80 6%)
0’
Ho = 17,3 cm Hu = 0 cm H= H=
H = 0 cm 10’
Ho = 15,3 cm Hu = 0 cm H= H=
H = 0 cm
30’
Belum terbentuk sedimen, berwarna putih susu homogen.
Belum terbentuk sedimen, berwarna putih susu homogen.
Ho = 15 cm Hu = 0 cm H= H=
H = 0 cm
Belum terbentuk sedimen, berwarna putih susu homogen.
60’
Ho = 14,7 cm Hu = 0 cm H= H=
H = 0 cm
120’
Ho = 14,7 cm Hu = 0 cm H= H=
H = 0 cm
Hari 1
Belum terbentuk sedimen, berwarna putih susu homogen, dibagian paling bawah berwarna putih keruh.
Ho = 14,8 cm Hu = 0 cm H= H=
H = 0 cm
Hari 3
Belum terbentuk sedimen, berwarna putih susu homogen, dibagian paling bawah berwarna putih keruh.
Ho = 14,8 cm Hu = 6,5 cm H= H=
Belum terbentuk sedimen, berwarna putih susu homogen, dibagian paling bawah berwarna putih keruh.
H = 0,44 cm
5 (T80, S80 3% + Setil alkohol 5%)
0’ 10’ 30’ 60’ 120’
Hari 1 Hari 3
VII.
15,2 cm 14,5 cm 14,2 cm 14,2 cm 14,2 cm 13,4 cm 12,4 cm
Sudah terbentuk dua lapisan, lapisan atas berwarna putih susu pekat (mendekati warna cream) → terjadi sedimentasi dibagian atas, dibagian bawah berwarna putih keruh. Bau seperti metil salisilat dan berwarna putih.
Pembahasan
Pada praktikum pembuatan sediaan emulsi, zat aktif yang digunakan adalah parafin cair. Parafin cair ini akan mengalami oksidasi ketika dipanaskan dan terkena sinar atau cahaya. Sehingga jika menggunakan pemanasan pada proses pembuatan, suhu pada pencampuran parafin tidak boleh terlalu panas. Emulgator yang digunakan adalah emulgator alam (PGA, Veegum, dan CMC Na) dan emulgator sintetik yaitu Tween 80 dan Span 80. Dalam pembuatannya untuk emulgator alam dilakukan dalam 2 metode yaitu pembuatan emulsi cara kering dan cara basah sedangkan untuk emulgator sintetik hanya dengan cara basah. Untuk membuat emulsi dengan menggunakan emulgator alam digunakan PGA, Veegum, dan CMC-Na dengan berbagai konsentrasi. 1. PGA Pulvis Gummi Acaciae atau gom arab merupakan salah satu emulgator alam yang digunakan pada pembuatan sediaan emulsi. Pembuatan emulsi minyak lemak biasanya dibuat dengan emulgator gom arab, dengan perbandingan untuk 10 bagian minyak lemak dibuat 100 bagian emulsi. Gom arab yang digunakan adalah separuh jumlah minyak lemak. Sedangkan air yang digunakan adalah 1,5 x berat PGA. (Anief, M., 2005) Pada percobaan kali ini digunakan PGA berkonsentrasi 10% dan 15%, dengan metode pembuatan korpus emulsi dengan cara basah dan cara kering. Cara basah dilakukan dengan terlebih dahulu dibuat mucilago yang kental dengan
sedikit air lalu ditambah minyak sedikit demi sedikit dengan pengadukan yang kuat, kemudian ditambahkan sisa air dan minyak secara bergantian sambil diaduk sampai volume yang diinginkan. Sedangkan cara kering dilakukan dengan membuat korpus emulsi dengan mencampur 4 bagian minyak, 2 bagian air dan 1 bagian gom, lalu digerus sampai terbentuk suatu korpus emulsi, kemudian ditambahkan sisa bahan yang lain sedikit demi sedikit sambil diaduk sampai terbentuknya suatu emulsi yang baik. Pada emulsi menggunakan emulgator PGA berkonsetrasi 10% yang dibuat dengan metode korpus emulsi basah pada waktu t-0 tinggi sedimentasi adalah 16,8cm, pada t-10 dan t-30 terjadi penurunan ketinggian sedimentasi yaitu 15,9cm, t-60 dan t-120 tinggi sedimentasi sedikit menurun yaitu menjadi 15,8cm. Pada hari ke 1 dan ke 3 terjadi penurunan tinggi sedimentasi menjadi 8,3 dan 7,8. Warna emulsi pada PGA berkonsentrasi 10% ini adalah putih gading. Terjadi flokulasi pada emulsi ini, yaitu terlihat dengan terbentuknya kelompok-kelompok globul yang posisinya tidak beraturan tetapi setelah dilakukan pengocokan sediaan emulsi kembali stabil. Metode korpus emulsi basah menggunakan emulgator PGA berkonsentrasi 15% pada t-0 tinggi sedimentasi adalah 16,2cm dengan volume 90ml. Pada t-0 ini emulsi masih homogen dan berwarna krem yang merata. Pada t-10 dan t-30 masih sama seperti menit ke-0. Warna emulsi tidak homogen, bagian atas lebih pucat, bagian bawah ada batas berwarna coklat ± 0,1 cm (ampas). Pada t-60 tinggi sedimentasi masih sama dengan menit ke-30 namun ampas semakin tinggi yaitu ± 0,2 cm. Terbentuk gradasi warna, 4,6 cm putih susu, 11 cm putih gading dan 0,6 cm coklat bening pada t-120. Pada hari ke-1 konsistensi mengental, bagian atas putih dengan gelembung-gelembung bening, bagian putih susu 1,3 cm, bagian bawah terlihat lebih kuning. Sedangkan pada hari ke-3 bagian atas emulsi membentuk busa, antara bagian putih susu dan keruh kekuningan membentuk warna abu ± 0,3 cm. Bagian putih susu sudah caking. Pembuatan emulsi menggunakan PGA dengan metoda korpus emulsi cara kering, konsentrasi 10% pada t-0 menunjukkan emulsi berwarna putih susu dan homogen disemua bagian dengan tinggi sedimentasi 17,5cm. dengan volume 100ml. Pada t-10,30,60 dan 120 emulsi masih stabil seperti pada h0 yaitu
berwarna putih susu dan homogen. Terjadi sedimentasi pada hari ke-1 dengan tinggi 0,994cm yang membentuk konsistensi cair, warna putih susu dengan endapan warna abu-abu setebal ±0,3 cm. Sedangkan pada hari ke-3 tinggi sedimentasi menjadi 1,04 cm dengan konsistensi kental, warna putih susu dengan endapan abu-abu setebal ±0,8 cm. Pada konsentrasi PGA 15% (metode korpus emulsi kering) t-0 emulsi menunjukkan warna putih susu pada semua bagian dengan tinggi sedimentasi 16,2cm. Pada t-10 tinggi sedimentasi adalah 15,5cm dengan warna emulsi seperti pada t-0 yaitu berwarna putih susu. T-30, 60, 120 tinggi sedimentasi tidak berubah, sama dengan t-10 dan emulsi masih berwarna putih susu. Terjadi perubahan ketinggian sedimentasi dan warna pada hari ke-1 yaitu tinggi sedimentasi mencapai 14,5cm dan terdapat 2 lapisan (warna putih susu dibagian atas, dibagian dasar tabung warna putih). Pada hari ke-3 ketinggian sedimentasi menjadi 12,3cm dan terdapat 2 lapisan pada emulsi (warna putih susu dibagian atas, dibagian dasar tabung keruh). Ketika dilakukan pengocokan emulsi bersifat reversibel. Pada PGA metode korpus emulsi basah dengan konsentrasi 10% pada 3hari penyimpanan terjadi ketidakstabilan emulsi yang berupa flokulasi. Fenomena ini terjadi karena penggabungan partikel yang disebabkan oleh adanya energi bebas permukaan. Flokulasi adalah terjadinya kelompok-kelompok globul yang letaknya tidak beraturan di dalam suatu emulsi. Flokulasi merupakan agregasi pertikel tanpa kerusakan individualitas emulsi karena gaya tarik menarik yang lemah antara koloid. Flokulasi tergantung pada energi interaksi antara dua partikel sebagaifungsi dari jarak antar partikel.Energy interaksi merupakan gabungan gaya tarik menarik dan gaya tolak menolak. Selama flokulasi, partikel mempertahankan integritas strukturalnya (McClements & Demetriades, 1998). Begitu pula yang terjadi dengan PGA konsentrasi 15% yang dibuat dengan metode pembuatan korpus emulsi kering, pada 3hari penyimpanan terjadi flokulasi. Akan tetapi ketidakstabilan emulsi ini hanya bersifat sementara (reversible) karena dengan pengocokan emulsi ini dapat kembali homogen, dengan warna putih susu yang merata dan menjadi stabil kembali.
Yang terjadi pada PGA yang dibuat dengan metode korpus emulsi basah dengan konsentrasi 15% pada 3 hari penyimpanan adalah koalesen dan demulsifikasi. Fenomena ini terjadi bukan karena semata-mata karena energi bebas permukaan saja, tetapi juga karena tidak semua globul terlapis oleh film antar permukaan. Koalesen adalah terjadinya penggabungan globul-globul menjadi lebih besar, sedangkan demulsifikasi adalah merupakan proses lebih lanjut dari koalesen dimana kedua fasa terpisah menjadi dua cairan yang tidak bercampur. Kedua fenomena ini tidak dapat diperbaiki dengan pengocokan. Pada PGA yang dibuat dengan metode korpus emulsi kering dengan konsentrasi 10% cukup stabil, karena tidak terjadi perubahan yang signifikan baik dari warna sediaan maupun ketinggian sedimentasi. Sedimentasi terlihat hanya pada hari ke-1 dan ke-3 saja, dan mudah diperbaiki kembali dengan pengocokan (Rowe,2009). Konsentrasi ideal PGA sebagai emulgator yang digunakan dalam sediaan emulsi adalah 10%-20%. (Rowe, 2009). Dalam percobaan kali ini digunakan konsentrasi dan cara pengembangan emulgator yang berbeda-beda dengan tujuan untuk melihat formulasi manakah yang paling baik untuk sediaan emulsi dengan menggunakan emulgator alam, dalam hal ini emulgator alam yang digunakan adalah PGA. Ternyata dapat dilihat dari hasil percobaan bahwa emulsi PGA berkonsentrasi 10% yang dibuat menggunakan metode pembuatan korpus emulsi kering adalah emulsi yang paling stabil. Karena pada emulsi ini sedimentasi tidak terlalu tinggi dan warna emulsi adalah putih susu walaupun pada bagian bawah tabung terdapat endapan abu-abu. Akan tetapi endapan tersebut tidak akan terbentuk kembali setelah dilakukan pengocokan.
2. Veegum Pada pembuatan emulsi dengan cara kering konsentrasi veegum yang digunakan adalah 1% dan 2%, sedangkan pada pembuatan emulsi cara basah konsentrasi veegum yang digunakan adalah 1%. Setelah dibuat sediaan dilakukan evaluasi pada menit ke-0,menit ke-10, menit ke-30, menit ke-60, menit ke-120, hari ke-1 dan hari ke-3. Evaluasi yang dilakukan meliputi organoleptis,volume sedimentasi.
Pada emulsi dengan veegum 1% yang dibuat dengan cara kering, terjadi katidakstabilan emulsi. Hai ini dapat dilihat dari data pengamatan bahwa nilai h (tinggi sedimentasi dari waktu ke waktu selama proses pengamatan terus mengalami penurunan. Emulsi yang stabil adalah yang tinggi sedimentasinya sama dengan satu atau mendekati satu. Pada hari ke-3 pengamatan, terjadi creaming dibagian atas. Ketika dilakukan pengocokan justru terjadi koalesen yaitu terbentuk globul-globul kecil. Ketidakstabilan yang terbentuk bersifar irreversible. Koalesen ini dapat terjadi karena pemanasan. Pendinginan, adanya fermentasi bakteri, jamur, perubahan pH dan penambahan elektrolit(syamsuni. 2007). Pada konsentrasi vegum 2% , emulsi yang terbentuk merupakan emulsi yang stabil. Hal ini dapat dilihat dari tinggi sedimentasi pada data pengamatan yang tidak mengalami perubahan dari menit ke menit selama proses pengamatan. Begitu pun pada pengamatan hari ke-3, emulsi masih stabil. Pada Handbook Of Parmaceutical Exipient, veegum digunakan sebanyak 1%-5% untuk sediaan emulsi oral. Kemungkinan konsentrasi 2 % merupakan konsentrasi yang paling tepat untuk membuat suatu sediaan emulsi oral yang stabil. Pada metode korpus emulsi basah konsentrasi veegum yang digunakan sebesar 1%. Veegum ini dikembangkan terlebih dahulu dalam air, kemudian ditambahkan bahan lain dan diaduk dengan stirrer hingga terbentuk masa emulsi. Dari pengamatan pada menit ke 30 emulsi telah terpisah menjadi beberapa lapisan yang beraturan, yakni lapisan susu-lapisan bening, lapisan susu-lapisan bening, lapisan susu-lapisan bening, ini menandakan bahwa emulsi yang terbentuk tidak stabil. Setelah menit ke 60 lapisan lapisan tadi membentuk 2 lapisan yakni lapisan atas dan bawah berwarna putih susu lapisan tengah berwarna bening. Semakin lama didiamkan lapisan bening di bagian tengah semakin meninggi ini dapai dilihat dari nilai
yang semakin menjauhi 1.
Pada pengamatan hari ke-3dilakukan pengocokan untuk melihat apakah ketidakstabilan yang terbentuk bersifat reversible atau irreversible. Ketika dilakukan pengocokan ternyata creaming yang terbentuk bersifat reversible karena daoat berubah kembalui menjadi emulsi yang homogeny. Pada Handbook Of Parmaceutical Exipient, veegum digunakan sebanyak 1%-5% untuk sediaan emulsi oral. Kemungkinan konsentrasi 2 % merupakan konsentrasi yang paling
tepat untuk membuat suatu sediaan emulsi oral yang stabil, baik dengan cara korpus emulsi basah ataupun korpus emulsi kering. 3. CMC-Na CMC-Na sebagai zat pengemulsi (emulgator) merupakan komponen yang penting agar memperoleh emulsi yang stabil, karena kestabilan emulsi merupakan faktor yang penting karena menentukan mutu dan kualitas suatu emulsi. Kestabilan emulsi ini banyak dipengaruhi oleh emulgator yang digunakan dalam formulasi. Penggunaan emulgator haruslah disesuaikan dengan sifat kestabilan dari zat aktif. Emulsi yang baik adalah emulsi yang berwarna seperti putih susu, tidak terjadi pemisahan selama penyimpanan, dan jika dikocok atau diberi gaya dan tekanan, viskositasnya akan bertambah kecil sehingga emulsi tersebut mudah dituang. Pada praktikum digunakan 2 konsentrasi cmc-Na, yaitu :
Pada metode corpus basah
Cmc-Na 0.5 %
Cmc-Na 1 %
Pada metode corpus kering
Cmc-Na 0.5 %
Dari data pengamatan, dapat dilihat sediaan emulsi yang mengunakan cmc-Na sebagai emulgator pada konsentrasi 0.5 % dengan metode korpus basah, suspensi hanya baik dan dikatan stabil dimana tidak terjadi pemisahan menjadi 2 lapisan antara fase air dan fase minyak pada hari pembuatan, meskipun pada T’120 menit terdapat sedikit larutan bening di bagian atas larutan yang menandakan emulsi mulai memisah. Namun hal itu dapat diatasi dengan pengocokan kembali larutan sehingga fase minyak yang mulai memisah dapat teremulsikan kembali (namun cara ini tidak dilakukan dalam pengamatan karena ingin dilihat waktu sampai emulsi benar – benar memisah). Pada hari ke 1 pengamatan (hari ke 2 setelah pembuatan), emulsi terpisah menjadi 2 bgian yang berupa lapisan keruh/putih susu dan lapisan jernih yang menandakan emulsi terpecah. Pada hari ke 3 pengamatan tinggi lapisan keruh menurun jauh dari H 0 menjadi 4 cm. Dimana pada bagian atas jernih dan pada bagian bawah terdapat lapisan putih susu serta pada dasar tabung terdapat endapan berwarna putih yang
berarti terjadi koalesen pada emulsi ini. Namun pada koalesen ini bersifat reversible, dimana setelah dilakuka pengocokan emulsi kembali terbentuk. Dapat disimpulkan bahwa konsentrasi 0.5 % bagi cmc-Na pada emulsi kurang begitu baik karena sistem cepat terpisah sehingga kestabilannya kurang baik. Hal yang sama terjadi pada emulsi menggunakan metode korpus kering dengan cmc-Na 0.5 %, emulsi hanya baik pada hari pembuatan dan emulsi mudah terpisah. Pada kadar cmc-Na 1 % emulsi bisa dikatakan lebih stabil karena pemisahan berlangsung lebih lambat dan tinggi H lebih rendah dari tinggi H pada cmc-Na 0.5 %. Tinggi H lebih stabil dimana pada pengamatan H-1 sampai H-3 tinggi H tetap 0.10 cm yang menandakan pemisahan tidak terus berlansung. Dari data tersebut dapat disimpulkan emulsi menggunakan cmc-Na 1 % lebih stabil dari emulsi menggunakan cmc-Na 0.5 %. Selain dengan menggunakan emulgator alam, dalam praktikum kali ini juga dilakukan pembuatan emulsi menggunakan emulgator sintetik yaitu Tween 80 dan Span 80 3% ; 6% dengan penambahan setil alcohol sebesar 5% dan 15%. Data yang didapat dibandingkan antar kombinasi emulsi Tween 80, Span 80,dan Setil alkohol dengan konsentrasi berbeda-beda. Dari data diatas dapat dilihat bahwa emulsi yang diberi Tween 80 dan Span 3% + setil alkohol 15% dengan Tween 80 dan Span80 3% + setil alkohol 5% menunjukan data yang stabil dari awal pembuatan sampai hari ke 3, namun pada kombinasi Tween 80, Span 80 3% + Setil alkohol 5% dari pengukuran pertama hingga hari ke 3 sediaan emulsi mengalami penurunan volume, dimungkinkan ini terjadi karena pada tahap pengukuran pertama yang terukur bukan hanya sistem emulsinya tetapi terdapat busa hasil pengadukan yang terlalu lama saat pembuatan, sehingga sediaan terlihat lebih mengembang. Sedangkan emulsi yang diberi Tween dan Span 6% + setil alkohol 5% menunjukan sistem emulsi yang stabil sampai hari ke 1 (tidak terjadi kerusakan pada emulsi), namun hari ke 3 mulai terjadi ketidakstabilan emulsi, dimana sudah terjadi flokulasi (tinggi sedimentasi dapat terukur).
Dilihat dari pengamatan organoleptis pun
emulsi Tween dan Span yang ditambahkan setil alkohol terlihat seperti lapisan susu yang putih (seperti krim), dengan konsistensi lebih tinggi dibandingkan dengan formula emulsi tanpa penambahan setil alkohol. Hal ini disebabkan karena
sifat setil alkohol selain sebagai bahan pengemulsi, setil alkohol juga mampu menyerap air, meningkatakan stabilitas dan meningkatkan konsistensi pada emulsi sehingga viskositasnya pun meningkat . Setil alcohol akan membentuk suatu film yang tidak larut di atas lapisan bawah yang sama dan cetil alcohol juga dapat meningkatkan viskositas sehingga dapat menstabilkan emulsi (Rowe, hal 155) Untuk penggunaan Tween 80 dan Span 80 kestabilan akan tercapai pada penambahan Tween 80 dan Span 80 dengan konsentrasi 1-10%, sedangkan untuk penambahan cetil alcohol kestabilan terbaiknya yaitu pada konsentrasi 2-5 %. (HOPE hal 591 dan 479 ). Terbukti karena terlalu tinggi konsentrasi setil alkohol yang ditambahkan maka konsistensi emulsi semakin tinggi sehingga semakin sulit untuk di tuangkan. Dari data pengamatan emulsi dengan penambahan Tween 80 dan Span 80 3% dan 6%, terlihat sistem yang lebih stabil yaitu pada Tween 80 dan Span 80 dengan konsentrasi 6% walaupun pada hari ke 3 tetap terbentuk sedimentasi. Sedangkan pada Tween 80 dan Span 80 dengan konsentrasi 3% sedimentasi telah terbentuk dari hari pertama pengamatan, dan ukuran sedimentasi semakin rendah hingga hari ke 3 (dalam artian sedimentasi yang terbentuk memadat) atau dapat dikatakan terjadi cacking. Ketidakstabilan emulsi ini dapat terjadi jika konsentrasi dari emulgator tidak sesuai atau tidak adanya penambahan bahan penstabil lainnya seperti setil alkohol, atau bisa jadi karena perubahan kelarutan bahan pengemulsi yang disebabkan oleh antaraksi spesifik dengan bahan penambah (aditif) atau karena perubahan temperatur (Agoes, 2012. Hal 155) . Di asumsikan bahwa penambahan Tween 80 dan Span 80 dengan konsentrasi semakin tinggi (mendekati 10%) akan meningkatkan kestabilan emulsi atau memperlambat proses ketidakstabilan emulsi tersebut. Untuk itu dalam pembuatan emulsi ada beberapa factor yang harus diperhatikan untuk menjaga kestabilan emulsi tersebut, diantaranya adalah : (Kadis, 2005)
Penggunaan zat-zat yang mempertinggi viskositas
Perbandingan opimum dari minyak dan air. Emulsi dengan minyak 2/3-3/4 bagian meskipun disimpan lama tidak akan terpisah dalam lapisan-lapisan
Penggunaan alat khusus untuk membuat emulsa homogen.
VIII.
Kesimpulan
Emulsi dengan menggunakan emulgator PGA 10% yang dibuat menggunakan metode pembuatan korpus emulsi kering dapat membentuk emulsi yang stabil.
Veegum konsentrasi 2 % merupakan konsentrasi yang paling tepat untuk membuat suatu sediaan emulsi yang stabil, baik dengan cara korpus emulsi basah ataupun korpus emulsi kering.
Pembuatan emulsi dengan menggunakan cmc-Na 1 % lebih stabil dari cmc-Na 0.5 %.
Sistem emulsi dengan menggunakan emulgator sintesis, yang lebih stabil adalah pada penambahan Tween 80 dan Span 80 dengan konsentrasi 6%
