Paraf Asisten
JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Judul
: Isolasi Trimiristin dari Biji Pala
Tujuan Percobaan : 1. Memperlajari isolasi minyak trimiristin dari biji pala dengan cara refluks. 2. Mempelajari hidrolisis trimiristin menjadi asam miristat pada kondisi basa. Pendahuluan Pohon pala mempunyai tinggi 15-20 m, tumbuh di Indonesia dan di India bagian barat. Minyak pala terdiri dari 90% hidrokarbon. Komponen terbanyak yang dapat ditemukan dalam buah pala adalah SOH, α, dan β pireina. Minyak pala dipakai terutama pada penyedap makanan dan bahan tambahan dalam bermacam-macam minyak wangi (Wilcox, 1995). Biji buah pala merupakan biji dari tumbuh-tumbuhan yang kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliserol. Banyak perbedaan yang mungkin pada trigliserida terjadi, sejak gliserol mempunyai rantai yang sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap dan saling berhubungan satu sama lain. Biji buah pala mengandung trigliserida terutama ester gliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam myristic, yang disebut trimiristin. Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala kering kira-kira 25%-30% beratnya (Winarno, 1991). Trimiristin merupakan suatu trigliserida yaitu ester yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Gliserida ini terdapat dalam kadar yang tinggi pada biji buah pala, tanpa tercampur dari ester-ester lain yang sejenis. Isolasi trimiristin ini dapat dijadikan contoh sederhana dari isolasi senyawa bahan alam yang biasanya memakan waktu dan sangat rumit, karena sering tercampur dengan senyawa-senyawa sejenis di dalamnya. Kandungan trimiristin dalam biji pala cukup tinggi sehingga bisa diperoleh dengan cara ekstraksi eter yang sederhana dan kristalisasi.
(CH 2) 12CH 3 O O
O (CH 2)12CH 3 O
O O (CH 2)12CH 3
Gambar 1. Trimiristin (Slamet, 1989). Prosedur dan teknik pemisahan asam miristat dari biji pala pada dasarnya adalah ekstraksi trimiristin dari biji pala menggunakan pelarut yang sesuai untuk mendapatkan trimiristin sebanyak-banyaknya karena trimiristin ini terdapat dalam biji pala dengan kadar tinggi, maka hasil ekstraksi yang murni dapat dicapai dengan cara ekstrasi sederhana dan kristalisasi. Setelah didapatkan kristal trimiristin yang murni tahap selanjutnya adalah menghidrolisa trimiristin dalam suasana basa sehingga dihasilkan asam miristat dan gliserol. Asam miristat kemudian dipisahkan dengan cara kristalisasi (Actander, 1970). Prinsip umum dari metode refluks adalah penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan memasukkan sampel kedalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan atau larutan penyari yang kemudian dipanaskan, dimana pemanasan ini dilakukan untuk mempercepat proses kelarutan pada sampel. Uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, setelah itu akan menyaring kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak tiga kali setiap 3-4 jam, setelah itu filtrat yang dihasilakan dikumpulkan dan dipekatkan. Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung, sedangkan kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang sangat besar dan sejumlah manipulasi dari operator (Slamet, 1989).
Prinsip Kerja Serbuk biji pala diekstraksi dengan ekstraktor soxhlet dalam waterbath untuk mendapatkan kristal trimiristin murni yang kemudian dihidrolisis dalam suasana basa. Asam miristat yang didapatkan dari hidrolisis kemudian dipisahkan dengan cara kristalisasi. Alat 1. Timbangan 2. Mortar 3. Labu alas bulat 100 mL. 4. Kondensor refluks 5. Termometer 6. Corong penyaring 7. Gelas ukur 10 mL 8. Pipet mohr 10 mL 9. Penangas air 10. Ice-bath 11. Oven 12. Alat penentu titik leleh
Bahan 1. Diklorometana 2. Kertas saring 3. Aseton
Prosedur Kerja Ditimbang 5 gr serbuk buah pala yang telah dihaluskan dalam labu 100 mL (labu 1) dan tambahkan 50 mL diklorometana. Dihubungkan lanu 1 dengan kondensor pedingin. Dipanaskan campuran dengan refluks selama 30 menit pada suhu lebih dari 60°C. Didinginkan beberapa menit, kemudian disaring dalam keadaan hangat kedalam erlenmeyer 100 mL. dibilas padatan pada kertas saring dengan 5 mL diklorometana. Diuapkan pelarut menggunakan penangas air, namun jangan sampai kering. Didinginkan sampai pelarut yang tersisa sedikit. Ditambahkan 10 mL aseton sambil diaduk, lalu didinginkan dalam ice-bath. Disaring endapan dengan kertas saring yang telah ditimbang. Dibilas endapan dengan 10 mL aseton. Dikeringkan diudara atau
dengan oven suhu rendah, lalu ditimbang. Dihitung persentase rendemen dan ditentukan titik lelehnya. Waktu yang dubutuhkan No
Kegiatan
Pukul
Waktu
. 1.
Persiapan alat
13.45-14.00
± 15 menit
2.
Refluks
14.00-14.30
± 30 menit
3.
Penguapan pelarut
14.30-14.50
± 20 menit
4.
Proses Kristalisasi
14.50-15.05
± 15 menit
5.
Pengujian titik leleh
15.05-15.20
± 15 menit
Pembahasan Praktikum kali ini praktikan ini mengenai isolasi trimiristin dari biji pala yang bertujuan mempelajari isolasi trimiristin dari biji pala dengan cara refluks. Trimiristin adalah suatu gliserida atau lebih tepat trigliserida yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Rumus molekulnya adalah sebagai berikut : (CH 2)12CH 3 O O
O (CH 2)12CH 3 O
O O (CH 2)12CH 3 S tr u k tu r T r im ir is tin
Prinsip dasar dari percobaan ini adalah proses refluks dan rekristalisasi. Proses refluks didasarkan pada penguapan pelarut volatil yang digunakan pada suhu tinggi, sedangkan rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pengotornya.
Isolasi trimiristin dari biji pala dilakukan dengan menimbang 5 gram biji pala yang telah dihaluskan dan dimasukkan ke dalam labu alas bulat. Kemudian ditambahkan diklorometana sebanyak 50 ml. Penambahan diklorometana memberikan warna kecoklatan pada campuran. Fungsi diklorometana dalam proses isolasi trimiristin adalah sebagai pelarut yang akan menguap pada suhu tinggi sehingga mampu memecah molekul trimiristin dari biji pala. Selanjutnya campuran dipanaskan selama 30 menit pada suhu tidak lebih dari 60oC. Proses ini disebut dengan proses refluks. Setelah proses refluks selesai, campuran didinginkan beberapa menit kemudian disaring dalam keadaan hangat ke dalam erlenmeyer 100 ml dan bilas padatan pada kertas saring dengan 5 ml diklorometana. Filtrat yang dihasilkan berwarna kuning bening. Proses penyaringan dilakukan dalam keadaan hangat supaya trimiristin tidak mengendap dalam kertas saring. Selanjutnya filtrat yang mengandung pelarut dan trimiristin diuapkan menggunakan penangas air sampai pelarut yang tersisa sedikit. Dalam proses ini diklorometana akan mudah menguap karena titik didihnya yang rendah yaitu sekitar 40oC. Setelah diuapkan, larutan didinginkan dan ditambahkan 10 ml aseton sambil diaduk, lalu didinginkan dalam beaker berisi es batu. Penambahan aseton disini berfungsi untuk menghablur residu senyawaan trimiristin yang terdapat dalam biji buah pala agar tidak banyak tercampur dengan senyawa lain yang sejenis. Sedangkan proses pendinginan dalam beaker berisi es batu ini berfungsi untuk membantu proses pembentukan kristal yang lebih cepat. Ketika proses pendinginan berlangsung, larutan berubah warna dari putih kekuningan dan terbentuk kristal menjadi kuning pucat. Hal ini menunjukkan bahwa proses pembentukan kristal trimiristin telah terjadi. Selanjutnya kristal disaring menggunakan kertas saring yang telah ditimbang supaya kristal yang diperoleh dapat diketahui secara pasti. Kemudian dibilas dengan 10 ml aseton dan dikeringkan dalam oven bersuhu 40-45 oC supaya kristal trimiristin yang diperoleh tidak meleleh, lalu ditimbang. Kristal trimiristin yang diperoleh berwarna putih dengan berat 0,9 gram. Berdasarkan perhitungan, rendemen yang dihasilkan sebesar 8% dengan titik leleh sebesar 60oC - 98°C. Menunjukkan bahwa nilai randemen stabil. Kesimpulan Isolasi trimiristin dari biji pala dapat dipelajari dengan menggunakan metode refluks yang didasarkan pada penguapan pelarut volatil yang digunakan pada suhu tinggi. Kristal trimiristin yang diperoleh berwarna putih dengan berat 0,9 gram. Rendemen yang dihasilkan sebesar 8%
dengan titik leleh sebesar 60oC – 98°C. Referensi Actander, S. 1970. Chemistry of Parfume and Flavour. New Jersey : Prentice Hall. Slamet, S. 1989. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta : Liberty. Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd edition. Prentice Hall : New Jersey. Winarno, F. G. 1991. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta. Gramedia Pustaka Utama. Nama praktikan Siti Fatimah (131810401036)
