LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FISIKA TITIK LEBUR Hari, Jam Praktikum
: Rabu, 07.00 – 10.00 WIB
Tanggal Praktikum : 07 November 2016 Kita Radisa (26011010051) Ai Masitoh (26011010052) Khoirina Nur Sa’idah (26011010054) Aulia Annisa Putri Heri (26011010055) Fajra Dinda Crendhuty (26011010056) Dian Amalia Maharani (26011010057) Irsarina Rahma W. (26011010057) Utari Yulia Alfi (26011010058) Wan Muhammad Aulia Arif (26011010068)
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR 2016
ABSTRAK Praktikum yang berjudul “Penetapan Titik Lebur dan Penetapan Indeks Bias” ini bertujuan untuk menentukan titik lebur zat padat dan menggunakannya sebagai kriteria dalam identifikasi dan pemeriksaan kemurnian. Prinsip yang mendasari praktikum ini adalah Metode Rest, Persamaan Snellius, Persamaan Lorent-Torentz, Jarak Lebur dan Titik Lebur.Titik lebur adalah titik dimana zat padat dan zat cair dalam keadaan setimbang pada tekanan tertentu. Penetapan titik lebur dapat digunakan sebagai dasar pada penentuan bobot molekul, cara ini dikenal sebagai Metode Rest. Indeks bias adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Indeks bias berfungsi untuk identifikasi kemurnian zat. Berdasarkan hasil praktikum diperoleh hasil yang menunjukkan bahwa titik lebur zat berbeda-beda. Titik lebur zat padat dapat ditentukan ketika terjadi keseimbangan fasa padat dan fasa cair. Semakin besar jarak leburnya maka zat tersebut dapat dinyatakan tidak murni, begitupun sebaliknya
ABSTRACT Practicum entitled "Determination of Melting Point and Determination Index of Refraction" have goal to determine melting point of the solids and use as criteria in the identification and check purity. Base principle of this practicum is a method of Rest, Snell's Equation, Equation Lorent-Torentz, Melting Distance and Melting Point. . Melting point is point when solids and liquid in equilibrium at a certain pressure. Determination of melting point can be used as the basis for the determination of molecular weight, this way is known as a method of Rest. Index refraction was the ratio speed of light in air with light speed in the substance. Index refraction is used to identify the purity of the substance. Based on the results obtained from practicum, showed the melting point of each substance was different. Melting point of solids can be determined when solid phase and liquid phase have balance. The greater melting distance can be expressed that substance not pure, and vice versa
I.
Pendahuluan
permukaan
Praktikum kali ini bertujuan untuk mengenal prinsip yang melandasi fenomena
adsorpsi,
selain
itu
praktikum kali ini dilakukan untuk menetapkan data dan membuktikan isoterm adsorpsi suatu senyawa oleh adsorben. Adsorpsi sendiri adalah pengambilan komponen dari gas atau cairan dengan penyerapan oleh suatu padatan. Pada penyerapan zat yang diserap menempel pada permukaan padatan tidak sampai dalam padatan1. Dalam proses adsorbsi ada beberapa prinsip yang melandasi terjadinya proses
adsorbsi
diantaranya
persamaan langmuir, dan persamaan frendlich.
Persamaan
langmuir
adalah adsorpsi gas pada padatan dengan suhu konstanta dipengaruhi oleh koefisien adsorpsi dan tekanan gas2. Persamaan Frendlich adalah konsentrasi dengan
tidak
asumsi
terlalu bahwa
tinggi adsorpsi
terjadi secara fisika dalam persamaan empirik3.
Adsorpsi
merupakan
fenomena yang Gaya melibatkan interaksi fisik, kimia dan gaya elektrostatik dengan
antara
adsorbat
adsorben
pada
menarik
adsorben.
dari
dibedakan yaitu: kimia
suatu
menjadi
gaya
tarik-
fisika
yang
padatan dua
jenis
dan
gaya
masing-masing
menghasilkan
adsorpsi
fisika
dan adsorpsi kimia. Peristiwa adsorpsi
merupakan
suatu
fenomena
permukaan,
yaitu
terjadinya
penambahan
konsentrasi komponen tertentu pada permukaan antara dua fasa. Adsorpsi
dapat
dibedakan
menjadi 2, yaitu: adsorpsi fisis (physical
adsorption)
adsorpsi
kimia
(chemical
adsorption) 4
(Sukardjo,
1990). Adsorben yang
dan
adalah
mengadsorpsi
zat
zat
lain,
sedangkan adsorbat adalah zat yang
teradsorpsi
adsorben jenis
dapat
polar
Penyerap dapat
lain,
dibagi
dalam
non
polar.
lebih
lanjut
dan
polar
dibagi
bersifat
asam
bersifat
basa,
meliputi
zat
dalam
adsorben
dan
adsorben
silika
adsorben dan
asam
klorosil,
sedangkan adsorben basa adalah amina dan magnesia ( kecuali telah
diperlakukan
asam
).
Adsorben basa lebih menahan
kemampuan
asam, misalnya turunan fenol,
mempolarisasi anion dalam suatu
perol,
asam
ikatan dan jari-jari atom. Proses
(Daintith,
adsorpsi dalam larutan , jumlah zat
1994). Model adsorpsi isoterm
yang teradsorpsi bergantung pada
pada umumnya adalah kurva tak
beberapa faktor yaitu jenis adsorben,
bernilai
jenis
trofenol
dan
karboksilat 5
yang
fenomena
yang
penyimpanan media
menggambarkan suatu
berair
suatu
adsorbat,
katian
luas
untuk
permukaan
mengatur
adsorben, konsentrasi zat terlarut dan
zat
dari
temperatur8 (Alberty dan Daniel,
atau
1992).
berpori
lingkungan perairan solid pada suhu konstan dan pH 32,33 6 (K.Y. Foo , 2009).
Adsorpsi
isoterm
banyaknya
zat
menunjukan
teradsorpsi
per
gramadsorpben yang dialirkan pada
Faktor yang mempengaruhi kekuatan
suhu tetap9 (Marilyn.L.E, 2012).
intraksi
Adsorpsi isoterm adalah hubungan
antara
adsorbat
dengan
adsorben adalah sifat dari adsorben
yang
dan
adsorben
adsorbatnya
Umumnya,
itu
faktor
mempengaruhi
sendiri. yang
antara
distribusi fase
teradsorbsi pada permukaan adsorbe
kekuatan
n dengan fase ruah kesetimbangan pa
dengan
da temperaturtertentu. Ada tiga jenis
adsorben hanya tergantung pada
hubungan matematik yang umumnya
kepolaran adsorben dan adsorbatnya.
digunakan
Semaki
isoterm. Isoterm ini berdasarkan
intraksi
adsorpsi
menunjukkan
antara
kuat
adsorbat
tingkat
kepolaran
adsorbennya, makan semakin kuat terikat7
untuk
(Atkins,
1990).
asumsi heterogen
mempengaruhi
mempunyai
antara
adsoben
dan
intraksi
adsorbatnya
adalah berupa sifat keras lemahnya adsorben
dan
adsorbatnya,
bahwa
adsorben
mempunyai permukaan
Faktor-faktor lain juga yang dapat kekuatan
untukmenjelaskan
dan
tiap
potensi
yang berbeda-beda10.
yang molekul penyerapan
II. Alat
Metode yang
di
mengetuk ujung pipa kapiler ke gunakan
dalam
praktikum kali ini adalah kaca arloji, mortar
dan
alu,
melting
point
apparatus dan pipa kapiler. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu. Asam benzoate, dan asam salisilat. Hal pertama yang disiapkan adalah membuat variasi zat yang akan gunakan. Zat uji yang pertama yaitu asam salisilat, yang kedua asam benzoate dan yang ketiga campuran antara asam benzoate dan asam salisilat.
Sebelum
itu,
haluskan
terlebih dahulu bahan bahan yang akan
digunakan
dengan
menggunakan mortar dan alu setelah halus
masing masing
letakkan
di
atas
bahan di
kaca
arloji.
Kemudian disiapkan pipet kapiler. Setelah itu masukkan zat uji ke dalam pipet kapiler dengan cara
dalam zat uji hingga zat uji 1 cm di dalam kolom pipa kapiler tesebut. Setelah itu disiapkan alat melting point apparatus alat ini meruapakan alat yag di gunakan khusus untuk menghitung
titik
lebur.
Pertama
mesetting suhu. Suhu di setting minimal -10 derajat dari titik leleh zat yang ada di literature agar zat tidak shock dan titik awal zat meleleh terlihat setelah di setting masukkan pipa kapiler yang berisi zat
uji
kedalam
melting
point
apparatus yang sudah di setting suhunya sesuai dengan jenis zatnya. Amati titik awal zat meleleh dan titik zat meleleh sempurna.
III. Data Pengamatan 3.1 Tabel Data Pengamatan
NO 1. 2. 3.
ZAT Asam Salisilat Asam Benzoat Campuran
TL Reff 158.6 oC 122,4 oC 140,0 oC
JT 160oC – 167oC 129oC – 131oC 132oC – 137 oC
3.2 Perhitungan TL = T + ∆ T ∆ T =(273+167)−(273+160)=7 ℃ ∆ T =(273+131)−(273+129)=2℃ ∆ T =(273+137)−(273+132)=5℃ Percobaan 1 : TL = 158,6 + 7 = 165,6 ℃ Percobaan 2 : TL = 122,4 + 2 = 124,4 ℃ Percobaan 3: TL = 140 + 5 = 145 ℃
IV. Pembahasan Pada praktikum kali ini dilakukan
zat
pengujian titik lebur zat padat yang
manjadi zat cair. Suatu zat dikatakan
digunakan
murni jika memiliki titik leleh yang
identifikasi
sebagai dan
kriteria
dalam
pemeriksaan
tinggi
padat
mengalami
sehingga
tidak
perubahan
mudah
kemurnian suatu zat. Titik lebur adalah
dihancurkan. Namun pada praktikum
suhu saat zat padat tepat melebur
kali ini, indikator kemunian suatu zat
sempurna yang ditunjukkan pada saat
adalah perbedaan suhu lebur suatu zat
zat padat tepat menghilang atau saat
yang diuji dengan suhu lebur zat yang
sudah
diketahui.
Semakin
kecil
perbedaan
suhu
lebur
semakin
mendekati
murni
suatu
senyawa
tersebut. Rentang perbedaan suhu antara 1-10 maka dikatakan bahwa senyawa
tersebut
mendekati
kemurnian zat yang ada. Dengan metode titik lebur dapat diidentifikasi kemurnian suatu zat atau suatu sampel. Kemurnian suatu zat atau sampel tersebut dilihat dari jarak suhu awal mulai melebur hingga suhu pada saat semua sampel melebur secara sempurna dengan ditandai tidak terdapatnya bahan dalam bentuk serbuk (semuanya mencair). Sampel yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu asam salisilat. Asam Salisilat (C6H7O3) merupakan salah satu contoh dari asam karboksilat. Asam Salisilat ini tidak larut dalam air biasa ataupun air panas karena ia memiliki 6 rantai C. Titik leleh dari asam salisilat memiliki batas antara 153-1550C dan 125,5 0 – 154,5 C. Asam benzoat dengan rumus molekul C6H5COOH mempunyai massa molar 122,12 g/mol berbentuk padatan, kristal tak 3 berwarna. Densitasnya 1,32 g/cm dan titik leburnya 122,40C sedangkan titik didihnya 2490C. Dan titik lebur campuran keduanya adalah 140oC.
(Asam o-hidroksibenzoat) yang turunanya dinamakan asam asetil salisilat dengan nama dagang aspirin , yaitu suatu analgesik (penyembuh rasa sakit) dan antiperetik (penurun demam)) asam benzoat C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana, termasuk asam lemah yang berfungsi sebagai pengawet makanan dan sintesis bahan kimia lainnya , selain itu bahan ketika merupakan campuran dari asm salsilat dan asam benzoat . Pengaruh terhadap begitu
ikatan titik
besar
wujud
hidrogen
leleh
tidak
karena
pada
padat
antarmolekul
jarak cukup
berdekatan dan yang paling berperan terhadap titik leleh adalah berat molekul zat dan bentuk simetris molekul. Titik leleh senyawa organik mudah untuk
diamati
sebab
temperatur dimana pelelehan mulai
terjadi
hampir
sama
dengan temperatur dimana zat telah habis meleleh semuanya. Maka
dari
itu
bahan
yang
digunakan
adalah
asam
salisilat dan asam benzoat Dalam percobaan penentuan titik lebur ini , hal yang pertama dilakukan yaitu menimbang seluruh sampel yang akan digunakan menggunakan neraca analitik, penggunaan neraca analitik dalam penimbangan didasarkan pada ketelitian dengan 3 angka dibelakang koma , sehingga kesalahan akibat ketelitian dapat dikurangi . setelah itu semua bahan digerus dalam mortar berukuran besar dengan pestel sebagai penggerusnya , pada dasarnya bahan hasil penimbangan berbentuk serbuk yang tidak halus , sehingga harus dihaluskan terlebih dahulu guna memudahkan dalam proses memasukkan sampel ke pip kapiler yang sangat kecil dan mempengaruhi proses peleburan karena molekul besar dan kecil membutuhkan waktu yang berbeda untuk melebur . Sampel dimasukkan ke dalam pipa kapiler dengan cara diketuk-ketuk.Untuk mempermudah memasukkannya dapat digunakan teknik dengan menggunakan pipa panjang dan menjatuhkan pipa kapiler tadi dari atas hingga ke dasar maka pipa akan benar – benar mampat , pipa harus mampat karena rongga udara juga bisa mempengaruhi waktu meleburnya suatu sampel . Sampel dimasukkan sekitar 1 cm walaupun petunjuk prosedur 3 mm, hal ini dilakukan
dalam rangka mengurangi kesalahan pengamatan peleburan sampel karena 3 mm tidak terlihat dengan jelas . Perbedaan titik leleh senyawasenyawa
dipengaruhi
beberapa
hal,
adalah ikatan unsur
di
perbedaan yang
antaranya kuatnya
dibentuk
dalam
oleh
antar
senyawa
tersebut. Semakin kuat ikatan yang dibentuk, semakin besar energi yang diperlukan untuk memutuskannya. Dengan kata lain, semakin tinggi juga titik lebur
unsur
tersebut.
Perbedaan titik leleh antara senyawa-senyawa golongan yang sama
pada dapat
dijelaskan dengan perbedaan elektronegativitas unsur-unsur pembentuk senyawa tersebut. Dalam pengukuran jarak lebur digunakan alat melting point apparatus , yaitu alat yang digunakan untuk mengukur titik lebur suatu zat dengan cara memasukkan pipa kapiler ke rongga yang ada dipinggirnya dan diamati dari atas lubang , setelah sebelumnya distandarisasi suhunya . Jarak Lebur merupakan jarak suhu pada awal peleburan dan suhu pada
saat melebur sempurna atau semua bahan mencair .Tabung kapiler digunakan karena sifatnya yang tidak mudah meleleh. Sehingga saat suatu sampel dimasukkan ke dalam pipa kapiler, pipa tersebut tidak akan ikut meleleh. Selain itu, bentuk pipa kapiler ini sangat sesuai dengan melting point apparatus. Pertama-tama, suhu pada melting pint apparatus diset 10 ºC lebih tinggi dari titik leleh zat sebenarnya agar dapat diketahui rentang suhu peleburan zat. Kemudian, saat suhu pada melting point mencapai 10o dibawah suhu lebur zat, pipa kapiler dimasukkan ke dalam
dan
dimulai
pengamatan
Jika zat padat yang diamati tidak murni, maka akan terjadi penyimpangan dari titik leleh senyawa murninya. Penyimpangan itu berupa penurunan titik leleh dan perluasan range titik leleh. Standarisasi suhu pada penggunaan melting point apparatus disesuaikan dengan zat apa yang ingin diketahui titik leburnya . untuk asam salisilat mulai melebur pada suhu 152°C hal ini ditandai dengan mulai terlihatnya cairan bening pada pipa kapiler yang ditaruh di dalam melting point apparatus. Asam salisilat melebur secara keseluruhan yang ditunjukkan dengan fase padat tepat hilang yaitu pada suhu.
terhadap lelehan zat.
Hasil
Hal yang harus diperhatikan dalam
jauh
pengamatan titik lebur zat dalam
teori/referensi.
melting
perbedaan
point
apparatus
adalah
pengamatan
ini
berbeda ini
tidak
dengan Namun
dapat
beberapa
terjadi
mencatat suhu pada awal zat tampak
karena
melebur. Dalam pengamatan harus
Diantaranya ketelitian dalam
diperlukan ketelitian dan kecermatan
melihat awal saat zat mulai
agar suhu awal pada saat zat mulai
melebur dan akhir saat zat
melebur tidak salah dan tidak terlewat.
tersebut telah melebur dengan
Begitu pula saat mengamati zat yang
sempurna
telah melebur sempurna.
melelehnya asam salisilat.
dan
factor.
terlalu
Dalam praktikum ini, harus dilakukan secara hati-hati saat pengetukkan pipa
kapiler ke kaca arloji agar pipa kapiler tidak patah karena pengetukkan terlalu kuat. Pipa kapiler yang digunakan yaitu berdiameter0,8 mm -1,2 mm dengan ketebalan dinding sekitar 0,20,3 mm dan tinggi sekitar ±10 cm. IV.
Dari
hasil
praktikum
dapat
disimpulkan bahwa titik lebur asam salisilat sebesar 165.6°C, titik lebur asam benzoat sebesar 124.4°C, dan titik lebur campuran sebesar 145°C.
KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA 1
Sediawan,W.B.2000.,Berbagai
Teknologi
Proses
Prosiding
Presentasi
Pemisahaan. Ilmiah
Daur
Bahan Bakar Nuklir V . Jakarta
of Adsorption Isotherm Systems. School of Chemical Engineering Campus. Universiti Sains Malaysia. Malaysia 7
Atkins, P.W. 1990. “ Kamus Lengkap Kimia”. PT. Rineka Cipta. Jakarta. 8
2
Alberty, R.A dan Daniel, F. 1992.
Pudjaatmaka,A.Hadyana.2002.
”Kimia Fisika”. Jilid 1, Edisi5.Sudja.
Kamus Kimia. Jakarta: Balai Pustaka
Erlangga. Jakarta.
3
Sembodo,Bregas.2005.Isotherm
Kesetimbangan Adsorpsi Timbal pada Abu Sekam Padi. Jurnal Ekuilibrun Vol.4 No.2. Semarang 4
Sukardjo.1990. Kimia Anorganik.
Rineka Cipta. Jakarta 5
Daintith,J, 1994. Kamus Lengkap Kimia. Alih bahasa : Suminar Achmadi. Erlangga. Jakarta 6
Foo, K.Y, B.H Hameed. 2009. Insights in to The Modeling
9
Marilyn. L.E, 2012, “Kesetimbangan dan Kinetika Adsorpsi Ion Cu+ Pada Zeolit-H,” Riset Geologi dan Pertambangan, voll. 22 no. 2 (2012) 115-129 10
Castellan,1982, “Physical Chemestry,” Edisi ketiga, AddisonWesley PublishingCompany.
